JP2015211940A - 表面処理ガラス繊維フィルムの製造方法およびフレキシブル繊維基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面を処理されたガラス繊維フィルムの製造方法であって、加水分解性シラン化合物とその部分加水分解縮合物との混合物からなる処理液を調製する工程、前記処理液を、処理後のガラス繊維フィルムの100質量%に対して、前記混合物の付着量が2質量%以上90質量%以下となるようにガラス繊維フィルムに塗工し、乾燥させる工程、前記塗工されたガラス繊維フィルムを加熱処理する工程を含む表面処理ガラス繊維フィルムの製造方法。
【選択図】なし
Description
なお、ガラス繊維フィルムに関する従来技術としては、例えば、下記の特許文献に記載されているものが挙げられる。
また、特許文献6のプリプレグでは、加熱により膨張する恐れがあり、寸法安定性に不安があった。また、柔軟性にも難があり、フレキシブル基板として用いるには困難であった。
このように、上述の従来技術には、シランカップリング剤を用いてガラス繊維フィルムを表面処理し、高強度で、柔軟性や表面均一性、寸法安定性に優れた表面処理ガラス繊維フィルムを環境への影響が少ない方法で製造できる製造方法は現状現れていなかった。
表面を処理されたガラス繊維フィルムの製造方法であって、加水分解性シラン化合物とその部分加水分解縮合物との混合物からなる処理液を調製する工程、前記処理液を、処理後のガラス繊維フィルムの100質量%に対して、前記混合物の付着量が2質量%以上90質量%以下となるようにガラス繊維フィルムに塗工し、乾燥させる工程、前記塗工されたガラス繊維フィルムを加熱処理する工程を含む表面処理ガラス繊維フィルムの製造方法を提供する。
また、本発明の製造方法で製造された表面処理ガラス繊維フィルムは、ガラス繊維の束の一部または全部が結束されているため、基板用の材料として用いた場合、よじれや目開きを生じることもなく、したがって得られる基板の均一性に優れ、高温時の応力集中がないため、高温下でも寸法安定性に優れた基板を提供できる。さらに、従来のフレキシブル基板では問題となっていた、機械的強度が弱いため、重い部品を載置するには別に支えが必要になることや、熱特性が悪いことなどの欠点を解消した表面処理ガラス繊維フィルムを製造できる。即ち、本発明の製造方法で製造された表面処理ガラス繊維フィルムから優れたフレキシブル繊維基板が提供できる。
表面を処理されたガラス繊維フィルムの製造方法であって、加水分解性シラン化合物とその部分加水分解縮合物との混合物からなる処理液を調製する工程、前記処理液を、処理後のガラス繊維フィルムの100質量%に対して、前記混合物の付着量が2質量%以上90質量%以下となるようにガラス繊維フィルムに塗工し、乾燥させる工程、前記塗工されたガラス繊維フィルムを加熱処理する工程を含む表面処理ガラス繊維フィルムの製造方法である。
R1 nSi(OR2)4−n
(式中、R1は水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基、アミノ基含有1価炭化水素基、(メタ)アクリル基含有1価炭化水素基、エポキシ基含有1価炭化水素基から選ばれる基であり、R2は炭素数1〜6のアルキル基、nは0〜3の整数)
特に、酢酸の添加は加水分解性シラン化合物特にアルコキシシラン類の加水分解を促進し、シラノール基の安定化に寄与することから、各種アルコキシシランの溶解性を向上させ、処理液に酢酸を添加した系は加水分解性シラン化合物とその部分加水分解縮合物との混合物の添加量が水溶液中に少量であってもガラス繊維フィルムへの付着量が多いので、製造効率の面で好ましい。また、酢酸を入れる場合の添加量は、処理液100質量%に対して、0.02質量%〜1.0質量%、好ましくは0.05質量%〜0.5質量%の範囲である。pH調整剤を添加することでアルコキシシラン及びその部分加水分解縮合物の付着量が増加することから、添加することが好ましい。
これら縮合触媒の中では、有機チタン化合物が特に好ましい。
また、不織布や長繊維を一定方向に配列させた織物も使用可能である。
一般的な高耐熱エンプラフィルムであるポリエーテルイミドフィルムの線膨張係数は、50ppm/℃程度である。これに対して、本発明の表面処理ガラス繊維フィルムが上述の線膨張係数であれば、優れた耐熱性とともに、低線膨張係数を兼ね備えたフィルムを提供することができる。
加水分解性シラン化合物として、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−903、信越化学工業製)を用い、3−アミノプロピルトリメトキシシラン50質量%と蒸留水50質量%を混合し、振とう器を用い25℃で1時間攪拌させた。調製した無色透明な処理液を用いて、ガラス繊維フィルム(使用糸:E250、密度:タテ糸59本/25mm、ヨコ糸57本/25mm、厚さ:87μm、質量:95g/m2)に含浸させ、120℃×10分で水分を乾燥させた。その後100℃×1時間及び200℃×1時間加熱処理してガラス繊維フィルムを作製した。加水分解性シラン化合物とその部分加水分解縮合物との混合物の付着量を表1に示す。また、得られた表面処理ガラス繊維フィルムに対し、以下の測定を行なった。
得られた表面処理ガラス繊維フィルムについて以下の機械的特性を測定した。
JIS R 3420(ガラス繊維一般試験方法)に記載の方法で測定を行い、縦糸方向での測定値を用いた。結果を表1に示す。
得られた表面処理ガラス繊維フィルムについて、幅3mm、長さ25mm、厚み50〜300mmにサンプルを切り出し、熱機械的分析(TMA)装置(装置名:TMA/SS6000、(株)セイコーインスツルメンツ)にて100mNの荷重を加えながら5℃/minの昇温速度で−60℃から200℃の温度範囲で引張試験を行った。温度に対する表面処理ガラス繊維フィルムの伸び量から熱膨張係数を測定した。
得られた表面処理ガラス繊維フィルムについて、幅4〜6mm、長さ30〜40mm、厚み50〜300mmにサンプルを切り出し、JIS C 6481記載の方法に従って、動的粘弾性測定装置(装置名:Q800、TA Instruments社製)により、−100℃〜300℃の範囲にわたって、前記表面処理ガラス繊維フィルムに対して平行な方向(X−Y軸方向)のガラス転移温度を測定した。前記測定範囲にガラス転移温度が発現する場合はその値を表1に示し、前記温度範囲にガラス転移温度が発現しない場合は「検出されず」と表1に示した。
加水分解性シラン化合物として、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−403、信越化学工業製)を用い、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン5質量%を蒸留水95質量%に加え、次いで酢酸0.5質量%を加えて25℃で1時間振とう器で振とうさせて無色透明な処理液を調製して用いたほかは、実施例1と同様の方法でガラス繊維フィルムを作製した。実施例1と同様の評価を行い、その結果を表1に記載した。
実施例2の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−403、信越化学工業製)を3−アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−903、信越化学工業製)に変えた以外は、実施例2と同様な方法でガラス繊維フィルムを作製した。処理液は無色透明であった。実施例1と同様の評価を行い、その結果を表1に記載した。
実施例3で調製した処理液100質量%に、コロイダルシリカとしてスノーテックスST−O(日産化学工業社製)20質量%を添加して処理液を調製した。処理液は無色透明であった。それを実施例1と同様な条件でガラス繊維フィルム(日東紡製 厚さ87μmヒートクロス)に含浸、加熱硬化処理した。その結果を表1に示す。
実施例1で調製した処理液を実施例1と同様な条件で厚みの異なるガラス繊維フィルム(日東紡製 厚さ42μmヒートクロス)に含浸、加熱硬化処理した。その結果を表1に示す。
実施例2で調製した処理液を実施例1と同様な条件で厚みの異なるガラス繊維フィルム(日東紡製 厚さ42μmヒートクロス)に含浸、加熱硬化処理した。その結果を表1に示す。
3‐グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−403、信越化学工業製)5質量%をトルエン95質量%に加えて25℃で1時間振とう器で振とうさせて処理液を調製した。その無色透明の処理液を用いて実施例1と同様な条件でガラス繊維フィルムを作製した。実施例1と同様な評価を行い、その結果を表1に記載した。
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−403、信越化学工業製)を0.5質量部、界面活性剤として、HLBが13.6であるポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル0.02質量部、酢酸0.05質量部を水100質量部に加え、25℃で1時間振とう器で振とうさせて無色透明の処理液を調製した。その処理液を用いて実施例1と同様の方法でガラス繊維フィルムを作製した。実施例1と同様の評価を行い、その結果を表1に記載した。
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのかわりに3−アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−903、信越化学工業製)0.5質量%を用いたほかは比較例2と同様の方法でガラス繊維フィルムを作製した。その後、作製したガラス繊維フィルムについて実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示す。
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−403、信越化学工業製)を200mm×240mm×3mmのテフロン(登録商標)加工された型枠内に入れ、その中にガラス繊維フィルム(使用糸:E250、密度:タテ糸59本/25mm、ヨコ糸57本/25mm、厚さ:87μm、質量:95g/m2)を入れ、100℃10分で加熱乾燥させた。前記混合物の付着量は92質量%であったが、表面処理ガラス繊維フィルムに大きなクラックが発生し、以後の測定ができなかった。
実施例1から実施例6、及び比較例1から比較例4で作製した表面処理ガラス繊維フィルム及び、比較例5として未処理のガラス繊維フィルム(使用糸:E250、密度:タテ糸59本/25mm、ヨコ糸57本/25mm、厚さ:87μm、質量:95g/m2)で作製した表面処理ガラス繊維フィルムを用いて下記の比較評価試験を行った。
予め、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(商品名:EPICRON N−695、(株)DIC製)10質量部、フェノールノボラック樹脂(商品名:PHENOLITE TD−2090、(株)DIC製)5質量部、イミダゾール系触媒(商品名:1B2PZ、(株)四国化成製)0.1質量部、球状シリカ(商品名:SC−2050−SE、(株)アドマテックス製)85質量部及びMEK溶剤50質量部からなる高フィラー含有エポキシ樹脂組成物のスラリーを調製した。
各表面処理ガラス繊維フィルムあるいは未処理のガラス繊維フィルムを上記高フィラー含有エポキシ樹脂組成物スラリーに含浸したのち、100℃で10分乾燥後、金型にセットし、温度:200℃、圧力:2MPa、加圧時間:70分でプレスして、フィルムの目開き、捩れなど形状変化を目視で観察した。また、表面処理ガラス繊維フィルム及び未処理のガラス繊維フィルム(比較例5)に対し、IRリフロー装置(装置名:TNR15−225LH、(株)田村製作所製)により260℃、60秒間のIRリフロー処理を行った後、表面の色の変化を目視で観察した。
その結果を表2に示す。
実施例1で得られた表面処理ガラス繊維フィルム2枚を付加型シリコーン樹脂接着剤(製品名:KE−109、信越化学工業(株)製)によって貼りあわせ、熱プレス機にて圧力2MPa、150℃で30分間加圧成型し、更にこれを150℃で1時間2次硬化させて積層板を得た。得られた積層板について下記評価を行った。評価結果を表3に示す。
得られた積層板の表面を目視で観察し、フィルムの目開き、捩れの有無を確認した。
得られた積層板に対して、IRリフロー装置(装置名:TNR15−225LH、(株)田村製作所製)により260℃、60秒間のIRリフロー処理を行った後、表面の色の変化を目視で観察した。
実施例3で得られた表面処理ガラス繊維フィルムを用いて、実施例7と同様の方法で積層板を得た。得られた積層板を用いて、実施例7と同様にして、外観、耐熱変色性を評価した。結果を表3に記載した。
実施例6で得られた表面処理ガラス繊維フィルムを用いて、実施例7と同様の方法で積層板を得た。得られた積層板を用いて、実施例7と同様にして、外観、耐熱変色性を評価した。結果を表3に記載した。
実施例1で得られた表面処理ガラス繊維フィルムを用いて、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(製品名:EPICRON N−695、(株)DIC製)10質量部、フェノールノボラック樹脂(製品名:PHENOLITE TD−2090、(株)DIC製)5質量部、イミダゾール系触媒(製品名:2E4MZ、(株)四国化成製)0.1質量部、球状シリカ(製品名:SC−2050−SE、(株)アドマテックス製)85質量部及びMEK溶剤50質量部からなるエポキシ樹脂組成物のスラリー溶液に含浸し、100℃×10分間乾燥し、未硬化状態のエポキシ樹脂含浸ガラス繊維フィルムを得た。得られた未硬化状態のエポキシ樹脂含浸ガラス繊維フィルムを4枚用い、熱プレス機にて圧力2MPa、150℃で30分間加圧成型し、更にこれを150℃で1時間二次硬化させて積層板を得た。得られた積層板を用いて、実施例7と同様にして、外観、耐熱変色性を評価した。結果を表3に記載した。
未処理のガラス繊維フィルム(使用糸:E250、密度:タテ糸59本/25mm、ヨコ糸57本/25mm、厚み:87μm、質量:95g/m2)を用いたほかは、実施例10と同様の方法で積層板を得た。得られた積層板を用いて、実施例7と同様にして、外観、耐熱変色性を評価した。結果を表3に記載した。
一方、比較例6の本発明の処理液で表面処理をしていないガラス繊維フィルムを用いた積層板においては、プレス時の形状変化があり、表面の色の変化があることから、寸法安定性、耐熱変色性に劣るものであったため、上記のように基板に用いるのは不適当であると考えられる。
Claims (7)
- 表面を処理されたガラス繊維フィルムの製造方法であって、加水分解性シラン化合物とその部分加水分解縮合物との混合物からなる処理液を調製する工程、前記処理液を、処理後のガラス繊維フィルムの100質量%に対して、前記混合物の付着量が2質量%以上90質量%以下となるようにガラス繊維フィルムに塗工し、乾燥させる工程、前記塗工されたガラス繊維フィルムを加熱処理する工程を含むことを特徴とする表面処理ガラス繊維フィルムの製造方法。
- 前記塗工乾燥工程において、前記ガラス繊維フィルムを構成するガラス繊維の束の全部または一部を前記混合物により結束させることを特徴とする請求項1に記載の表面処理ガラス繊維フィルムの製造方法。
- 前記表面処理ガラス繊維フィルムとして、JIS R 3420記載の方法で測定した前記表面処理ガラス繊維フィルムの慣用曲げ剛性の値が、未処理のガラス繊維フィルムの慣用曲げ剛性の値に対して3倍から100倍であるものを製造することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の表面処理ガラス繊維フィルムの製造方法。
- 前記表面処理ガラス繊維フィルムとして、X−Y方向の線膨張係数が20ppm/℃以下であるものを製造することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の表面処理ガラス繊維フィルムの製造方法。
- 前記表面処理ガラス繊維フィルムとして、JIS C 6481記載の方法で測定したガラス転移温度を250℃以下の範囲に有さないものを製造することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の表面処理ガラス繊維フィルムの製造方法。
- 前記加水分解性シラン化合物として、ハロゲン化シラン系化合物、アルコキシシラン系化合物、ヒドロキシシラン系化合物、シラザン系化合物から選ばれる1種以上の化合物を用いることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の表面処理ガラス繊維フィルムの製造方法。
- 請求項1から請求項6のいずれか1項に記載された製造方法で製造された表面処理ガラス繊維フィルムを用いたものであることを特徴とするフレキシブル繊維基板。
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