JP2015120900A - 変形力のある波長変換媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硬化性液体成分は、脂肪族樹脂成分であって1分子当たり平均少なくとも2つのエポキシド基を有する脂肪族樹脂成分と、硬化剤と、を含み、硬化性液体成分が、(脂肪族樹脂成分の総重量に基づき)0.5重量%未満のモノエポキシド分子を含有し、硬化性液体成分が、(脂肪族樹脂成分の総重量に基づき)1分子当たり少なくとも3つのエポキシド基を含有する1〜90重量%のポリエポキシド分子を含有し、硬化性液体成分が、25℃および気圧で液体であり、蛍光体が、硬化性液体成分中に分散される。
【選択図】なし
Description
Ph2−Q−Ph1−SI(Ph3)(OR)2 (I)
を有する(チオ)フェノキシフェニルフェニルシランを含む、(チオ)フェノキシフェニルフェニルシラン組成物を開示し、式中、Ph1は、Ph2−Q−,−SI(Ph3)(OR)2および置換基としての4個の水素原子を有するフェニル環であり、Ph2−Qは、(チオ)フェノキシ基であり、Ph2は、フェニルであり、Qは、酸素原子、硫黄原子、およびそれらの組み合わせから選択され、Ph2−Qは、SI原子に対するオルト−、メタ−、またはパラ−であるPh1フェニル環上の位置にあり、Ph3は、フェニルであり、Rは、独立して、水素原子、C1−10炭化水素ラジカル、およびそれらの組み合わせから選択され、C1−10炭化水素ラジカルは、独立して、直鎖状、分枝状、もしくは環式C1−10アルキル、フェニル、置換されたフェニル、アリールアルキル、およびこれらの組み合わせから選択される。
M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A
を有する材料からなる群から選択され、式中、0<a<2であり、0≦b≦0.6であり0≦c<2であり、0<d≦5であり、0<e≦8であり、0<f≦5であり、0≦g<2.5であり、0≦h<0.5であり、M(II)は、少なくとも1つの二価カチオンであり、M(I)は、少なくとも1つの一価カチオンであり、M(III)は、少なくとも1つの三価カチオンであり、Aは、ホスト結晶格子中にドープされた発光活性剤であり、Dは、SIであり、Eは、N、P、As、Sb、およびBIからなる群から選択され、Cは、炭素の四価アニオンであり、Fは、O、S、Se、およびTeからなる群から選択される少なくとも1つの二価アニオンであり、Hは、F、Cl、Br、およびIからなる群から選択される少なくとも1つの一価アニオンである。
M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A
を有する材料から選択され、式中、0<a<2であり、0≦b≦0.6であり、0≦c<2であり、0<d≦5であり、0<e≦8であり、0<f≦5であり、0≦g<2.5であり、0≦h<0.5であり、式中、M(II)は、少なくとも1つの二価カチオン(好ましくは、Ca、Sr、およびBaのうちの少なくとも1つからなる群から選択される)であり、M(I)は、少なくとも1つの一価カチオン(好ましくは、LI、Na、およびKのうちの少なくとも1つからなる群から選択される)であり、M(III)は、少なくとも1つの三価カチオン(好ましくは、Al、Ga、およびBのうちの少なくとも1つからなる群から選択される)であり、Aは、ホスト結晶格子(好ましくは、Eu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+、およびMn2+、更に好ましくは、Eu2+のうちの少なくとも1つからなる群から選択される)中にドープされた発光活性剤であり、Dは、SIであり、Eは、N、P、As、Sb、およびBI(好ましくは、N)からなる群から選択され、Cは、炭素の四価アニオンであり、Fは、O、S、Se、およびTe(好ましくは、O)からなる群から選択される少なくとも1つの二価アニオンであり、Hは、F、Cl、Br、およびI(好ましくは、F)からなる群から選択される少なくとも1つの一価アニオンを含む。
各比較例C2〜C3および実施例3〜4において使用される触媒/硬化剤混合物は、磁気攪拌子を含む50mLのバイアル瓶を、1.73gの塩化ベンジルトリエチルアンモニウム(「BTEAC」)触媒(SIgma−AldrIch Co.LLCより入手可能)および39.32gのメチルヘキサヒドロフタル酸無水物(「MHHPA」)硬化剤(DIXIe ChemIcal Companyより入手可能)で充填することにより窒素雰囲気でのグローブボックス内で調製した。バイアル瓶およびその含有量を、次いで、磁気攪拌がバイアル瓶含有量に提供される窒素雰囲気下のグローブボックス内で65℃に設定されたサーモスタットで制御されるホットプレート上に置いた。バイアル瓶およびその含有量を、次いで、熱源から取り出し、グローブボックス内で室温まで冷却させた。
脂肪族樹脂を、1,4−シクロヘキサンジメタノール(99%、シスおよびトランスの混合物、製品番号125598 SIgma−AldrIch Co.LLCより入手可能)(「CHDM」)と触媒BTEACの存在で水酸化ナトリウムの添加によるエピクロルヒドリンとのエポキシ化反応により調製した。脂肪族樹脂生成物を、次いで、60m×0.248mm×0.25μmのフィルムの厚さのJ&WGCカラムを備えるHewlett Packard 5890 SerIes IIガスクロマトグラフ用いてDB−1固定相を用いて、外部重量校正されたガスクロマトグラフ(GC)分析により分析すると、11.18重量%のCHDMのモノグリシジルエーテル(CHDMMGE)、54.38重量%のCHDMのジグリシジルエーテル(CHDMDGE)を含有した。水素炎イオン化検出器を、300℃で動作した。インジェクタ温度を、300℃で維持した。カラムを通るヘリウムキャリアガス流を、1分につき1.1mLで維持した。分析には、初期50℃の炉温度を1分につき12℃で300℃の最終温度まで加熱したものを使用した。面積%GC分析を使用して、外的に重量校正されたGC分析方法を通して検出されなかった生成物脂肪族樹脂の成分を検出した。面積%GC分析は、CHDMMGEとCHDMDGEとの間の滞留時間で、0.015面積%のトルエン、1.004面積%のジ(2,3−エポキシプロピル)エーテル、0.17面積%の微量成分を含んだ。面積%値が重量%に等しいと考えると、生成物脂肪族樹脂は、31.94重量%のオリゴマーを含有し、オリゴマーは、CHDM DGEを超える滞留時間でそれらの成分を含んだ。生成物脂肪族樹脂のエポキシド当量重量(EEW)は、158.54であった。
比較例C1に従って調製された生成物脂肪族樹脂の試料(750.72g)を、部分的な分別真空蒸留に供した。蒸留切断部は順次取り除かれ、選択的に全ての残存光成分を、未反応のCHDMおよびバルクのCHDM−MGEを含む、CHDM DGEを下回る沸点温度で除去した。10個の蒸留切断部は、蒸留ポット内に残る生成物脂肪族樹脂成分から214.92gの残存光成分を除去した。蒸留ポット内の生成物脂肪族樹脂成分を、次いで、比較例C1で所与された方法を用いて外部重量校正されたGC分析で分析すると、0.30重量%のCHDM−MGEおよび49.43重量%のCHDM−DGEを含有した。面積%GC分析を使用して、外的に重量校正されたGC分析方法を通して検出されなかった生成物脂肪族樹脂の成分を検出した。面積%GC分析は、CHDMとCHDM MGEとの間の滞留時間で0.07面積%の微量成分、およびCHDM MGEとCHDM DGEとの間の滞留時間で0.79面積%の微量成分を含んだ。面積%値が重量%に等しいと考えると、CHDMエポキシ樹脂は、49.41重量%のオリゴマーを含有し、オリゴマーは、CHDM−DGEを超える滞留時間でそれらの成分を含んだ。生成物脂肪族樹脂のエポキシド当量重量(EEW)は、164.39であった。
比較例C1に従って調製された生成物脂肪族樹脂成分の一部分(3.39g)を、磁気攪拌子を含むガラス製のバイアル瓶中へ計量した。ガラス製のバイアル瓶を、次いで、窒素雰囲気下のグローブボックス内に置いた。実施例1に従って調製された触媒/硬化剤混合物の一部分(3.61g)を、次いで、ガラス製のバイアル瓶に添加した。ガラス製のバイアル瓶を、次いで、封止し、バイアル瓶の含有量を、30分間撹拌し、均質な硬化性液体成分を提供した。封止されたガラス製のバイアル瓶を、グローブボックスから取り出し、溶液の気泡が静止するまで真空デシケータで20分間脱気した。脱気された硬化性液体成分を、次いで、窒素下の炉でポリ四フッ化エチレン成形の2インチ×2インチの空洞中に注入した。成形およびその含有量を、次いで、窒素下の対流炉内に置いた。成形中の硬化性液体成分を、次いで、表1に示される温度分布を用いて炉で加熱することにより動的窒素下で硬化させた。硬化した注型成形を、次いで、炉から取り出し、室温まで冷却させた。硬化した注型成形は、色において見た目は黄色であった。
実施例2に従って調製された生成物脂肪族樹脂成分の一部分(3.69g)を、磁気攪拌子を含むガラス製のバイアル瓶中へ計量した。ガラス製のバイアル瓶を、次いで、窒素雰囲気下のグローブボックス内に置いた。実施例1に従って調製された触媒/硬化剤混合物の一部分(3.78g)を、次いで、ガラス製のバイアル瓶に添加した。ガラス製のバイアル瓶を、次いで、封止し、バイアル瓶の含有量を、30分間撹拌し、均質な硬化性液体成分を提供した。封止されたガラス製のバイアル瓶を、グローブボックスから取り出し、溶液の気泡が静止するまで真空デシケータで20分間脱気した。脱気された硬化性液体成分を、次いで、窒素下の炉でポリ四フッ化エチレン成形の2インチ×2インチの空洞中に注入した。成形およびその含有量を、次いで、窒素下の対流炉内に置いた。成形中の硬化性液体成分を、次いで、表1に示される温度分布を用いて炉で加熱することにより動的窒素下で硬化させた。硬化した注型成形を、次いで、炉から取り出し、室温まで冷却させた。硬化した注型成形は、透明で無色であった。
比較例C2および実施例3に従って調製された硬化されたフィルムの黄色度指数(YI)を分析した。各硬化されたフィルムの黄色度指数および標準白色タイルを、ASTM E313−10に従うColorQuest XEダブルビーム分光測色計(Column YI E313−98)を用いて測定した。結果を表2に提供する。
実施例2の方法を用いて脂肪族樹脂を調製した。生成物脂肪族樹脂成分を、次いで、比較例C1で所与された方法を用いて外部重量校正されたGC分析で分析すると、0.19重量%のCHDM MGEおよび52.64重量%のCHDM DGEを含有した。面積%GC分析を使用して、外的に重量校正されたGC分析方法を通して検出されなかった生成物脂肪族樹脂の成分を検出した。面積%GC分析は、CHDMとCHDM MGEとの間の滞留時間で0.03面積%の微量成分、およびCHDM MGEとCHDM DGEとの間の滞留時間で0.52面積%の微量成分、0.24面積%CHDM MGE、および66.37面積%のCHDM DGEを含んだ。面積%値が重量%に等しいと考えると、CHDMエポキシ樹脂は、32.84重量%のオリゴマーを含有し、オリゴマーは、CHDM DGEを超える滞留時間でそれらの成分を含んだ。生成物脂肪族樹脂のEEWは、162.39であった。
実施例4に従って調製された生成物脂肪族樹脂成分の一部分(3.66g)を、磁気攪拌子を含むガラス製のバイアル瓶中へ計量した。ガラス製のバイアル瓶を、次いで、窒素雰囲気下のグローブボックス内に置いた。実施例1に従って調製された触媒/硬化剤混合物の一部分(3.79g)を、次いで、ガラス製のバイアル瓶に添加した。ガラス製のバイアル瓶を、次いで、封止し、バイアル瓶の含有量を、30分間撹拌し、均質な硬化性液体成分を提供した。封止されたガラス製のバイアル瓶を、グローブボックスから取り出し、溶液の気泡が静止するまで真空デシケータで20分間脱気した。脱気された硬化性液体成分を、次いで、窒素下の炉でポリ四フッ化エチレン成形の2インチ×2インチの空洞中に注入した。成形およびその含有量を、次いで、窒素下の対流炉内に置いた。成形中の硬化性液体成分を、次いで、表1に示される温度分布を用いて炉で加熱することにより動的窒素下で硬化させた。硬化した注型成形を、次いで、炉から取り出し、室温まで冷却させた。硬化した注型成形は、透明で淡黄色に着色されていた。
比較例C2および実施例5に従って調製された硬化されたフィルムの部分を、DSC 2910 Modulated DSC(TA Instruments)器具を用いて異なる走査熱量測定計で分析した。1分につき35立方センチメートルの窒素流量の流れの下で、0℃〜200℃まで1分につき7℃の加熱速度を使用した。Tgの分析のための各個別の硬化された試料を、元の注型成形から切断し、次いで、開口型アルミニウム鍋に含んだ。各試料の第2の走査を前述の条件下で繰り返した。重複走査のための平均結果を、表4に提供する。
実施例1に従って調製された脂肪族樹脂成分の一部分(3.66グラム)を、50mLのバイアル瓶中へ計量した。LIghtscape MaterIals,Inc.から入手可能なA630赤色ユウロピウムストロンチウムカーバイド窒化ケイ化蛍光体(A630 red europIum strontIum carbIde nItrIde sIlIcIde phosphor)(それは、式M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:Aを有する)を、次いで、1重量%で充填する脂肪族樹脂成分(0.037グラム)と混合した。ガラス製のバイアル瓶を、次いで窒素雰囲気下のグローブボックス内に置き、実施例1に従って調製された触媒/硬化剤混合物の一部分(3.79g)を、50mLバイアル瓶に添加し30分間撹拌しつつ、変形力のある波長変換媒体を形成した。封止されたガラス製のバイアル瓶中の変形力のある波長変換媒体を、次いで、グローブボックスから取り出し、溶液の気泡が静止するまで真空デシケータで20分間脱気した。脱気された変形力のある波長変換媒体を、次いで、窒素雰囲気下で別個の2インチ×2インチ×1mm深のポリ(テトラフルオロエチレン)成形中に注入し、かつ動的窒素下でフィルムを対流炉に置いて表1に示される温度分布を用いることにより、フィルム中に硬化させた。硬化されたフィルムの光発光算出を、次いで分析した。光発光算出を、QuantaMaster 40分光測色計(Photon TechnologIes InternatIonal バーミンガム,ニュージャージー州)を用いて測定した。結果を、蛍光体材料単体のための光発光算出データと共に表5に報告する。
Claims (10)
- 蛍光体と、
硬化性液体成分と、を含み、前記硬化性液体成分が、
脂肪族樹脂成分であって、1分子当たり平均少なくとも2つのエポキシド基を有する、脂肪族樹脂成分と、
硬化剤と、を含む、変形力のある波長変換媒体であって、
前記硬化性液体成分が、(前記脂肪族樹脂成分の総重量に基づき)0.5重量%未満のモノエポキシド分子を含有し、前記硬化性液体成分が、(前記脂肪族樹脂成分の総重量に基づき)1分子当たり少なくともの3つのエポキシド基を含有する1〜90重量%のポリエポキシド分子を含有し、前記硬化性液体成分が、25℃および気圧で液体であり、
前記蛍光体が、前記硬化性液体成分中に分散される、変形力のある波長変換媒体。 - 前記硬化性液体成分が、(前記脂肪族樹脂成分の総重量に基づき)1分子当たり少なくとも3つのエポキシド基を含有する20〜50重量%のポリエポキシド分子を含有する、請求項1に記載の変形力のある波長変換媒体。
- 前記脂肪族樹脂成分が、1分子当たり少なくとも1つの脂環式骨格を有する50重量%以上の脂環式ジエポキシド分子を含有する、請求項2に記載の変形力のある波長変換媒体。
- 1分子当たり少なくとも1つの脂環式骨格を有する前記脂環式ジエポキシド分子が、式(I)に記載の分子
- 前記脂環式ジエポキシド分子が、シス−l,3−シクロヘキサンジメタノールのジグリシジルエーテル、トランス−l,3−シクロヘキサンジメタノールのジグリシジルエーテル、シス−l,4−シクロヘキサンジメタノールのジグリシジルエーテル、トランス−l,4−シクロヘキサンジメタノールのジグリシジルエーテル、およびそれらの混合物からなる群から選択され、
前記硬化剤が、メチルヘキサヒドロフタル酸無水物、ベンジルトリエチルアンモニウムハロゲン化物、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項5に記載の変形力のある波長変換媒体。 - 前記蛍光体が、量子ドット、および式
M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A
を有する材料からなる群から選択され、式中、
0<a<2であり、
0≦b≦0.6であり、
0≦c<2であり、
0<d≦5であり、
0<e≦8であり、
0<f≦5であり、
0≦g<2.5であり、
0≦h<0.5であり、
M(II)が、少なくとも1つの二価カチオンであり、
M(I)が、少なくとも1つの一価カチオンであり、
M(III)が、少なくとも1つの三価カチオンであり、
Aが、ホスト結晶格子中にドープされた発光活性剤であり、
Dが、SIであり、
Eが、N、P、As、Sb、およびBIからなる群から選択され、
Cが、炭素の四価アニオンであり、
Fが、O、S、Se、およびTeからなる群から選択される少なくとも1つの二価アニオンであり、
Hが、F、Cl、Br、およびIからなる群から選択される少なくとも1つの一価アニオンを含む、請求項1に記載の変形力のある波長変換媒体。 - 溶剤、硬化促進剤、抗酸化剤、屈折率調整剤(例えば、TIO2)、非反応性希釈剤、1分子当たり少なくとも2つのエポキシド基を有するエポキシ樹脂希釈剤、濃厚剤、補強剤、充填剤、色素、染料、離型剤、湿潤剤、安定剤、熱調節剤、光分散剤、界面活性剤、およびそれらの混合物からなる群から選択される添加剤を更に含む、請求項1に記載の変形力のある波長変換媒体。
- 光源であって、源発光スペクトルを有する光を生成する、光源と、
蛍光体と、
硬化された硬化性液体成分と、を含み、前記硬化性液体成分が、初期成分として
脂肪族樹脂成分であって、1分子当たり平均少なくとも2つのエポキシド基を有する、脂肪族樹脂成分と、
硬化剤と、を含む、照明装置であって、
前記硬化性液体成分が、(前記脂肪族樹脂成分の総重量に基づき)0.5重量%未満のモノエポキシド分子を含有し、前記硬化性液体成分が、(前記脂肪族樹脂成分の総重量に基づき)1分子当たり少なくとも3つのエポキシド基を含有する1〜90重量%のポリエポキシド分子を含有し、前記硬化性液体成分が、25℃および気圧で液体であり、
前記蛍光体が、前記光源に放射的に連結される、照明装置。 - 光源であって、源発光スペクトルを有する光を生成する、光源と、
活性層であって、硬化された状態で請求項1に記載の変形力のある波長変換媒体を含む、活性層と、を含み、
前記蛍光体が、前記光源に放射的に連結される、照明装置。
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