KR20150071667A - 변형성 파장 변환 매체 - Google Patents

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모리스 제이. 마르크스
피터 트레포나스
박종근
지에치엔 장
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Abstract

형광체; 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며, 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는, 변형성 파장 변환 매체가 제공된다.

Description

변형성 파장 변환 매체{TRANSFORMATIVE WAVELENGTH CONVERSION MEDIUM}
본 발명은, 형광체(phosphor); 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며, 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는, 변형성(transformative) 파장 변환 매체(medium)에 관한 것이다. 본 발명은 또한 조명 장치(lighting device)에 관한 것이다.
형광체 변환된 발광 다이오드 조명 장치는 형광체(phosphor)(예: YAG) 또는 형광체의 혼합물을 사용하여 청색 또는 자외선 발광 반도체 다이오드 광원(예: GaN 칩)에 의해 방출된 빛의 일부 또는 전부를 변환하여, 예컨대, 백색광을 제공한다. GaN 칩에 의해 만들어진 원(source) 발광 스펙트럼을 형광체에 의하여 더 긴 파장으로 변환시키는 것은 통상적으로 원 방출(source emission)의 다운-변환(down-conversion)이라 지칭된다. 원 발광 스펙트럼의 미변환된 부분이 형광체에 의해 방출되는 더 긴 파장의 빛과 결합하여 백색광을 만든다. 이러한 장치는, 보다 통상적인 조명 장치에 비하여 향상된 에너지 효율을 제공하기 때문에, 그 중요성이 증가하고 있다.
형광체 변환된 발광 다이오드 조명 장치(pcLEDs)는 전형적으로, 광학적으로 투명하고 열적으로 안정한 물질로 캡슐화된 LED 다이(die) 광원을 포함한다. 캡슐화 물질은 일반적으로 세 가지 기능 중 최소 하나를 수행한다: 즉, (1) 광원을 장치 내로 도입하는 것을 용이하게 한다. (2) 광원용의 연약한 배선(fragile wiring)에 대한 보호를 제공한다. (3) 고굴절율 다이 및 저굴절율 공기 사이에서 굴절 매개체(refractive intermediary)로서 행동한다. 일부 pcLED 장치에서는, 미리 형성된 플라스틱 렌즈 또는 유리 렌즈가, LED 광원 다이가 탑재된 패키지에 부착 또는 접합된다. 그 후, 형광체를 함유하는 경화성 액체 캡슐화제 물질이 LED 다이와 플라스틱 렌즈(또는 유리 렌즈) 사이의 공동(cavity) 안으로 주입되고, 이어서 경화되어 LED 다이를 완전히 밀봉한다.
형광체가 로딩된 경화성 액체 캡슐화제 물질을 인-라인(in-line) 몰딩 공정을 사용하여 LED 다이 상에 직접 몰딩하는 트렌드가 증가하고 있다. 이러한 인-라인 몰딩 공정에서, 형광제가 로딩된 경화성 액체 캡슐화제 물질은 LED 다이를 포함하는(또는 LED 다이가 침지된) 몰드 공동 안으로 주입되거나 쏘아지고, 이어서 캡슐화제 물질이 경화되며, 여기서 캡슐화제 물질은 LED 다이를 캡슐화하고, 형광체를 캡슐화하며, 또한 LED 다이로부터 방출되는 빛을 셰이핑(shaping)하기 위한 렌즈를 형성한다. 이러한 인-라인 몰딩 공정은, 렌즈를 미리 제작하고 이를 pcLED 장치 내에 조립하는 수고를 없앤다. 그 결과, 이러한 인-라인 몰딩 공정은 pcLED 장치의 보다 비용-효율적인 대량 제조를 약속한다.
따라서, 경화성 물질은 렌즈, 형광체 캐리어 및 pcLED 장치 용도에 사용하기 위한 캡슐화제 물질로서 관심 받고 있다. 예를 들어, pcLED 장치의 제조에 있어서, 제조사들은 가시 영역에서의 높은 투명성, 높은 형광체 로딩 능력, 및 수만 시간의 작동에도 우수한 열 안정성을 지닌 광학 물질을 원한다. 추가로, pcLED 장치 산업은 액상 변형성 파장 변환 매체를 사용하며, 이는 장치의 대부분이 이미 조립된 후에 그 자리에서 경화된다. 따라서, 경화 폴리머 시스템은 조립된 장치에 해를 끼치지 않는 조건 하에서 경화될 수 있어야 한다.
LED 다이를 캡슐화하는 데에 통상적으로 사용되는 물질에는 에폭시 수지 및 실리콘이 포함된다. 통상의 에폭시 수지는, 자외선 또는 상승된 열적 조건에 노출된 후 시간이 흐름에 따라 열악한 광 안정성을 나타내는 경향이 있다(즉, 황변된다). 이러한 황변은 광 출력에 있어서 전반적인 감소 및 시간 경과에 따라 pcLED 장치로부터의 광 출력에 원치 않는 스펙트럼 변화를 가져온다. 통상의 실리콘은 보다 우수한 열 및 광 안정성을 나타낸다. 그 결과, 실리콘은 pcLED 장치에의 사용을 위한 주된 캡슐화제가 되고 있다. 통상의 실리콘 캡슐화제는 그러나, (550nm에서 측정시) 1.41 내지 1.57 범위의 바람직하지 않은 굴절율을 나타낸다. 게다가, 미경화 상태에서의 흐름성과 같은 핵심 성능 특성을 손상시키지 않고는 (550nm에서 측정시) 실리콘 시스템에서 약 1.6 보다 높은 굴절율을 달성하기란 어렵다는 것이 입증되었다.
LED 장치에 사용하기 위한 경화성 액체의 일 그룹이 미국공개특허 제2009/0039313호(Conner et al.)에 개시되어 있다. 이 공개특허는 하기 화학식 I의 (티오)페녹시페닐 페닐 실란을 포함하는 (티오)페녹시페닐 페닐 실란 조성물을 개시하고 있다:
Ph2-Q-Ph1-Si(Ph3)(OR)2 (I)
상기에서, Ph1은 치환체로서 Ph2-Q-, -Si(Ph3)(OR)2 및 4개의 수소 원자를 갖는 페닐 링이고; Ph2-Q는 (티오)페녹시 그룹이며, 여기서 Ph2는 페닐이고, Q는 산소 원자, 황 원자 및 이들의 조합으로부터 선택되며; Ph2-Q는 Ph1 페닐 링 상에서 Si 원자에 대해 오르토-, 메타-, 또는 파라-위치에 있고; Ph3는 페닐이며; R은 독립적으로 수소 원자, C1 -10 탄화수소 라디칼 및 이들의 조합으로부터 선택되고; 여기서 C1-10 탄화수소 라디칼은 독립적으로 선형, 분지형, 또는 고리형 C1 -10 알킬, 페닐, 치환된 페닐, 아릴알킬 및 이들의 조합으로부터 선택된다.
그럼에도 불구하고, 조명 장치의 제조에 사용하기 위한 경화성의 투명 물질에 대한 수요가 남아 있다. 특히, 미경화 상태에서의 낮은 점도, 우수한 열적 안정성, 투명성을 갖고, pcLED 발광장치에 사용하기 위한 형광체를 도입할 수 있는 경화성 액체 성분에 대한 수요가 남아 있다.
본 발명은, 형광체(phosphor); 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며; 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는, 변형성(transformative) 파장 변환 매체(medium)를 제공한다.
본 발명은, 형광체; 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 20 내지 50wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며; 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는, 변형성 파장 변환 매체를 제공한다.
본 발명은, 형광체; 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 20 내지 50wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 지방족 수지 성분이 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자를 50wt% 이상 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이고; 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는, 변형성 파장 변환 매체를 제공한다.
본 발명은, 형광체; 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 20 내지 50wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 지방족 수지 성분이 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자를 50wt% 이상 함유하며; 상기 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자가 하기 화학식 (I) 내지 (XIV)에 따른 분자들의 디글리시딜 에테르들 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이고; 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는, 변형성 파장 변환 매체를 제공한다:
Figure pat00001
Figure pat00002
Figure pat00003
상기에서, 각각의 R1은 독립적으로 H, C1 -6 하이드로카빌 그룹 및 C1 -6 하이드로카빌렌 그룹으로 이루어진 군에서 선택되고; 각각의 R2는 독립적으로 C1 -12 하이드로카빌 그룹, C1 -12 알콕시 그룹 및 C1 -12 옥소 오가닐(organyl) 그룹으로 이루어진 군에서 선택되며; Q는 C1 -12 알킬렌 그룹, 아릴렌 그룹, 산소, 황, -O=S=O- 그룹, -S(O)- 그룹, -C(O)- 그룹 및 -(R3)N(C=O)- 그룹으로 이루어진 군에서 선택된 연결(bridging) 그룹이고, 여기서 R3는 수소 및 C1 -6 알킬 그룹으로 이루어진 군에서 선택되며; 각각의 q는 독립적으로 0 및 1로 이루어진 군에서 선택되고; 각각의 v는 독립적으로 0, 1 및 2로 이루어진 군에서 선택된다.
본 발명은, 형광체; 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 20 내지 50wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 지방족 수지 성분이 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자를 50wt% 이상 함유하며; 상기 알리시클릭 디에폭사이드 분자가 화학식 (I)에 따른 분자들의 디글리시딜 에테르들 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되고; 상기 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자가 하기 화학식 (A) 내지 (B)에 따른 트리글리시딜 에테르 함유 분자들 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되며; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이고; 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는, 변형성 파장 변환 매체를 제공한다:
Figure pat00004
Figure pat00005
.
상기에서, 각각의 R1은 독립적으로 H, C1 -6 하이드로카빌 그룹 및 C1 -6 하이드로카빌렌 그룹으로 이루어진 군에서 선택되고; 각각의 R2는 독립적으로 C1 -12 하이드로카빌 그룹, C1 -12 알콕시 그룹 및 C1 -12 옥소 오가닐(organyl) 그룹으로 이루어진 군에서 선택되며; 각각의 q는 독립적으로 0 및 1로 이루어진 군에서 선택되고; 각각의 v는 독립적으로 0, 1 및 2로 이루어진 군에서 선택된다.
본 발명은, 형광체; 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 20 내지 50wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 지방족 수지 성분이 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자를 50wt% 이상 함유하며; 상기 알리시클릭 디에폭사이드 분자가 시스-l,3-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르, 트랜스-l,3-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르, 시스-l,4-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르, 트랜스-l,4-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되고; 상기 경화제가 메틸헥사하이드로프탈산 무수물, 벤질 트리에틸암모늄 할라이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되며; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이고; 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는, 변형성 파장 변환 매체를 제공한다.
본 발명은, 형광체; 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며; 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있으며; 상기 형광체가 양자 도트(quantum dot) 및 하기 식을 갖는 물질로 이루어진 군에서 선택되는, 변형성 파장 변환 매체를 제공한다:
M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A
상기에서, 0<a<2이고; 0≤b≤0.6이며; 0≤c<2이고; 0<d≤5이며; 0<e≤8이고; 0<f≤5이며; 0≤g<2.5이고; 0≤h<0.5이며; M(II)는 적어도 하나의 2가(divalent) 양이온이고; M(I)은 적어도 하나의 1가(monovalent) 양이온이며; M(III)는 적어도 하나의 3가(trivalent) 양이온이고; A는 호스트 결정 격자 내에 도핑된 발광 활성화제이며; D는 Si이고; E는 N, P, As, Sb 및 Bi로 이루어진 군에서 선택되며; C는 탄소의 4가(tetravalent) 음이온이고; F는 O, S, Se 및 Te로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 2가 음이온이고; H는 F, Cl, Br 및 I로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 1가 음이온을 포함한다.
본 발명은, 형광체; 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분, 경화제 및 첨가제를 포함하고; 상기 첨가제가 용매, 경화 촉진제, 산화방지제, 굴절율 조절제(refractive index modifier)(예: TiO2), 비반응성 희석제, 분자당 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 에폭시 수지 희석제, 증점제, 보강재(reinforcing material), 충전재, 안료, 염료, 몰드 이형제, 습윤제, 안정화제, 열적 제어제(thermal regulating agent), 광학 분산제, 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며; 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는, 변형성 파장 변환 매체를 제공한다.
본 발명은, 원(source) 발광 스펙트럼을 갖는 빛을 만드는 광원; 형광체; 및 경화된, 경화성 액체 성분;을 포함하며, 상기 경화성 액체 성분이, 초기 성분들로서, 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며, 형광체가 광원에 조사선성 커플링(radiationally coupled)되는, 조명 장치를 제공한다.
본 발명은, 원 발광 스펙트럼을 갖는 빛을 만드는 광원; 및 본 발명의 변형성 파장 변환 매체를 경화된 상태로 포함하는 활성층;을 포함하며, 형광체가 광원에 조사선성 커플링되는, 조명 장치를 제공한다.
본 발명의 변형성 파장 변환 매체는 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는 형광체를 포함하며, 여기서 경화성 액체 성분은 열 에너지 및 광 에너지 중 적어도 하나에 노출시 경화 반응을 겪을 수 있고, 경화성 액체 성분은 경화시 부가 반응(즉, 기본적으로 배기(off gassing) 및 방출성 경화 부산물의 생성이 없음)을 통하여 액체에서 경화된 고체로 변형된다. 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 경화성 액체 성분은 특히 형광체-변환된 발광 다이오드(pcLED) 장치에 사용되기에 적합하다. 많은 pcLED 장치에서, 부분적으로 또는 완전히 밀폐된 공간이 변형성 파장 변환 매체로 채워져야 한다는 특별한 요건이 제시된다. 이러한 용도에서는, 경화성 액체 성분이 미경화된(액체) 상태인 변형성 파장 변환 매체가 몰드 공동 안으로 배급 또는 주입되고, 이어서 경화된다. 이러한 몰딩 공정에서는, 시스템으로부터의 배기, 용매 제거 또는 방출성 경화 부산물 제거를 실행할 필요를 없애기 위하여, 사용되는 변형성 파장 변환 매체 내의 휘발물질 함량을 최소화하는 것이 바람직하다. 또한 이러한 몰딩 공정에서는, 빠른 습윤(wet out), 탈기(degassing) 및 몰드 충전을 용이하게 하기 위하여, 사용되는 변형성 파장 변환 매체가 매우 낮은 점도를 나타내는 것이 바람직하다.
본 명세서 및 청구범위에서 사용되는 용어 "광원(light source)"은 직접 혹은 간접적으로 형광체를 여기 또는 방사시킬 수 있는 빛의 임의의 근원를 의미한다. 즉, 광원은 형광체를 직접 여기 또는 방사시킬 수 있거나, 혹은 다른 물질을 여기시키고, 이것이 이어서 형광체에 여기 또는 방사 에너지를 제공할 수 있다.
본 명세서 및 청구범위에서 사용되는 용어 "포스파이트 에스테르(phosphite ester)"는 일반식 P(OR)3를 갖는 화학 화합물을 의미하며, 여기서 R은 P에 대한 두 번째 결합(즉, 여기서 산소 원자는 P에 대해 두 개의 결합을 가진다) 및 탄소 함유 부위(moiety)로부터 선택된다. 포스파이트 에스테르의 예에는 9,10-디하이드로-9-옥사-10-포스파페난트렌-10-옥사이드; 비스(2,6-디-t-부틸-4-메틸페닐)펜타에리스리톨 디포스파이트; 비스(2,4-디-t-부틸페닐)펜타에리스리톨 디포스파이트; 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트; 트리스(모노노닐페닐)포스파이트; 트리스(디노닐페닐)포스파이트; 트리스(2-에틸헥실)포스파이트; 트리페닐 포스파이트; 트리스(모노노닐페닐)포스파이트; 및, 트리스이소데실 포스파이트가 포함된다.
본 발명의 변형성 파장 변환 매체는 바람직하게, 형광체; 및 경화성 액체 성분;을 포함하며, 여기서, 상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제(바람직하게, 경화제는 촉매성 경화제, 공-반응성 경화제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다)를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 1wt% 미만(바람직하게, ≤0.5wt%; 더 바람직하게, ≤0.3wt%; 더욱더 바람직하게, ≤0.09wt%; 더욱더 바람직하게, ≤0.01wt%; 가장 바람직하게, <검출한계 하한)(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(바람직하게, 15 내지 55wt%; 더 바람직하게, 20 내지 50wt%; 가장 바람직하게, 30 내지 50wt%)(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며; 상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있다.
본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 형광체는, 바람직하게는 발광 현상(즉, 열로부터의 결과가 아니라 물질에 의해 빛을 냄)을 나타내는 물질들로부터 선택된다. 바람직하게, 사용되는 형광체는 주어진 원(source) 발광 스펙트럼을 갖는 빛을 흡수하고, 다른 발광 스펙트럼을 갖는 빛을 재발산한다. 더 바람직하게, 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 형광체는 양자 도트(quantum dot) 및 옥시카보니트라이드 형광체로 이루어진 군에서 선택된다.
본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 양자 도트는 바람직하게 반도체 물질의 나노결정으로부터 선택되며, 여기서 나노결정은 세 공간 차원 모두에서 한정(confined)된 여기자(excitons)를 갖는다. 바람직하게, 반도체 물질은 II-VI족 반도체(예컨대, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe); III-V족 반도체(예컨대, GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InSb, AlAs, AlP, AlSb); IV족 반도체(예컨대, Ge, Si, Pb); 및 이들의 조합을 포함하는 군에서 선택된다.
본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 옥시카보니트라이드 형광체는 바람직하게 하기 식을 갖는 물질들로부터 선택된다:
M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A
상기에서, 0<a<2이고; 0≤b≤0.6이며; 0≤c<2이고; 0<d≤5이며; 0<e≤8이고; 0<f≤5이며; 0≤g<2.5이고; 0≤h<0.5이며; M(II)는 적어도 하나의 2가 양이온(바람직하게, Ca, Sr 및 Ba의 적어도 하나로 이루어진 군에서 선택됨)이고; M(I)은 적어도 하나의 1가 양이온(바람직하게, Li, Na 및 K의 적어도 하나로 이루어진 군에서 선택됨)이며; M(III)는 적어도 하나의 3가 양이온((바람직하게, Al, Ga 및 B의 적어도 하나로 이루어진 군에서 선택됨)이고; A는 호스트 결정 격자 내에 도핑된 발광 활성화제(바람직하게, Eu2 +, Ce3 +, Tb3 +, Yb2 + 및 Mn2 +의 적어도 하나로 이루어진 군에서 선택되고; 더 바람직하게는 Eu2 +임)이며; D는 Si이고; E는 N, P, As, Sb 및 Bi로 이루어진 군에서 선택되며(바람직하게는, N); C는 탄소의 4가 음이온이고; F는 O, S, Se 및 Te로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 2가 음이온이고(바람직하게는, O); H는 F, Cl, Br 및 I로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 1가 음이온을 포함한다(바람직하게는, F).
바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 경화성 액체 성분은 모노에폭사이드 분자를 1wt% 미만(바람직하게, ≤0.5wt%; 더 바람직하게, ≤0.3wt%; 더욱더 바람직하게, ≤0.09wt%; 더욱더 바람직하게, ≤0.01wt%; 가장 바람직하게, <검출한계 하한)(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(바람직하게, 15 내지 55wt%; 더 바람직하게, 20 내지 50wt%; 가장 바람직하게, 30 내지 50wt%)(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유한다. 더 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 경화성 액체 성분은 모노에폭사이드 분자를 0.09wt% 이하(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하며; 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 30 내지 50wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유한다.
바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 경화성 액체 성분은 실리카를 0.001wt% 미만(더 바람직하게, <0.00001wt%; 가장 바람직하게, <검출한계 하한)으로 함유한다. 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 지방족 수지 성분은 포스파이트 에스테르를 0.001wt% 미만(더 바람직하게, <0.00001wt%; 가장 바람직하게, <검출한계 하한)으로 함유한다. 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체는 실리카를 0.001wt% 미만(더 바람직하게, <0.00001wt%; 가장 바람직하게, <검출한계 하한)으로 함유한다. 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 지방족 수지 성분은 포스파이트 에스테르를 0.001wt% 미만(더 바람직하게, <0.00001wt%; 가장 바람직하게, <검출한계 하한)으로 함유한다.
바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 경화성 액체 성분은, 경화된 상태에서 가시광 스펙트럼 내의 빛에 대하여 투명하다. 더 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 경화성 액체 성분은, 경화된 상태에서 (실시예에 기재된 조건하에 측정시) 450nm에서 90% 이상의 % 총 투과율(%TT)을 나타낸다.
바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 경화성 액체 성분은, 경화된 상태에서 황변되지 않는다(non-yellowing). 더 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 경화성 액체 성분은, 경화된 상태에서 (실시예에 기재된 조건하에 측정시) 20 이하(더 바람직하게, 10 이하; 가장 바람직하게, 5 이하)의 황색도 지수(YI)를 나타낸다. 가장 바람직하게, 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 경화성 액체 성분은, 경화된 상태에서 열적 비-황변 안정성을 나타낸다. 본 명세서 및 청구범위에서 사용되는 용어 "열적 비-황변 안정성(thermal non-yellowing stability)"은, 경화성 액체 성분이 경화된 상태에서 125℃로 세팅된 대류 오븐 내에 7일간 놓여지는 것에 의해 열적 에너지에 노출된 후, (실시예에 기재된 조건하에 측정시) 20 이하(더 바람직하게, 10 이하; 가장 바람직하게, 5 이하)의 황색도 지수(YI)를 나타내는 것을 의미한다. 임의로, 경화성 액체 성분에 사용되는 지방족 수지 성분은, 존재할 수 있는 임의의 원치않는 색을 제거하기 위하여 처리될 수 있다. 예컨대, 탈색제(decolorizing agent)가 임의로 (1) 지방족 수지 성분 내에 분산될 수 있고; 그 후 (2) 여과에 의해 지방족 수지 성분으로부터 제거될 수 있다. 탈색제에는, 예컨대, 활성탄(예: 분말 또는 펠렛 형태), 점토, 이온 교환 수지 및 소듐 보로하이드라이드가 포함될 수 있다.
본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 지방족 수지 성분은 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는다. 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 지방족 수지 성분은 분자당 평균 2개의 일차(primary) 탄소 원자 함유 에폭사이드 그룹을 갖는다.
바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 지방족 수지 성분은, 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자를 10 내지 90wt% 함유한다. 더 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 지방족 수지 성분은, 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자를 45wt% 이상 함유한다. 가장 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 지방족 수지 성분은, 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자를 50wt% 이상 함유한다.
본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자는, 바람직하게 하기 화학식 (I) 내지 (XIV)에 따른 분자들의 디글리시딜 에테르들 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다:
Figure pat00006
Figure pat00007
Figure pat00008
상기에서, 각각의 R1은 독립적으로 H, C1 -6 하이드로카빌 그룹 및 C1 -6 하이드로카빌렌 그룹(바람직하게는, C1 -6 하이드로카빌렌 그룹)으로 이루어진 군에서 선택되고; 각각의 R2는 독립적으로 C1 -12 하이드로카빌 그룹, C1 -12 알콕시 그룹 및 C1 -12 옥소 오가닐(organyl) 그룹(바람직하게는, C1 -12 알킬 그룹, C1 -12 알콕시 그룹, C3 -12 시클로알킬 그룹 및 C3 -12 시클로알콕시 그룹)으로 이루어진 군에서 선택되며; Q는 C1-12 알킬렌 그룹(포화된 2가의 지방족 탄화수소 라디칼), 아릴렌 그룹, 산소, 황, -O=S=O- 그룹, -S(O)- 그룹, -C(O)- 그룹 및 -(R3)N(C=O)- 그룹(여기서 R3는 수소 및 C1 -6 알킬 그룹으로 이루어진 군에서 선택됨)으로 이루어진 군에서 선택된 연결(bridging) 그룹이고; 각각의 q는 독립적으로 0 및 1로 이루어진 군에서 선택되고; 각각의 v는 독립적으로 0, 1 및 2로 이루어진 군에서 선택된다. 더 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자는, 화학식 (I)에 따른 분자들의 디글리시딜 에테르들 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다:
Figure pat00009
가장 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자는, 시스-l,3-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르, 트랜스-l,3-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르, 시스-l,4-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르, 트랜스-l,4-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다.
본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자는, 바람직하게 올리고머이다. 더 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자는, 바람직하게 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 올리고머이다. 가장 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자는, 바람직하게 하기 화학식 (A) 내지 (B)에 따른 트리글리시딜 에테르 함유 분자들 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 올리고머이다:
Figure pat00010
바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 지방족 수지 성분은, 미경화 상태에서 (실시예에 기재된 조건하에 측정시) 25℃에서 100 밀리파스칼 초(mPa·s) 이하의 점도를 나타낸다. 더 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 사용되는 경화성 액체 성분은, 미경화 상태에서 (실시예에 기재된 조건하에 측정시) 25℃에서 14.5 내지 30 밀리파스칼 초(mPa·s)의 점도를 나타낸다.
본 발명의 경화성 액체 성분에 사용되는 경화제는 특별히 제한되지 않는다. 이 기술분야의 통상의 기술자는 본 발명의 경화성 액체 성분에 사용하기 위한 적절한 경화제를 선택할 수 있을 것이다. 바람직하게, 경화제는 촉매성 경화제, 공-반응성 경화제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다. 공-반응성 경화제(경질화제(hardener) 또는 가교제라고도 함)에는, 예컨대, 무수물, 카복시산, 아민 화합물, 페놀, 머캅탄, 및 이들의 혼합물이 포함된다. 특정 공-반응성 경화제에는, 예컨대, 폴리아민, 폴리아미드, 폴리아미노아미드, 디시안디아미드, 폴리카복시산, 폴리카복시산 무수물, 디아미노디페닐설폰, 스티렌-말레산 무수물(SMA) 공중합체 및 이들의 혼합물이 포함된다. 바람직한 공-반응성 경화제는 무수물(더 바람직하게, 카복시산 무수물; 가장 바람직하게, 메틸헥사하이드로프탈산 무수물, 나딕 메틸 언하이드라이드(nadic methyl anhydride) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 무수물)이다. 촉매성 경화제에는, 예컨대, 3차(tertiary) 아민(이미다졸 포함), 4급(quaternary) 암모늄염(예: 4급 암모늄 할라이드), 루이스 산(예: 보론 트리플루오라이드), 루이스 산-아민 착체, 및 이들의 혼합물이 포함된다. 바람직한 촉매성 경화제에는 벤질 트리알킬암모늄 할라이드(더 바람직하게, 벤질 트리에틸암모늄 클로라이드)가 포함된다. 바람직하게, 경화제는 메틸헥사하이드로프탈산 무수물; 나딕 메틸 언하이드라이드; 벤질 트리알킬암모늄 할라이드; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다. 더 바람직하게, 경화제는 메틸헥사하이드로프탈산 무수물; 벤질 트리알킬암모늄 할라이드; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다. 가장 바람직하게, 경화제는 메틸헥사하이드로프탈산 무수물; 벤질 트리에틸암모늄 클로라이드; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다.
본 발명의 변형성 파장 변환 매체는 임의로, 용매, 경화 촉진제, 산화방지제, 굴절율 조절제(refractive index modifier)(예: TiO2), 비반응성 희석제, 분자당 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 에폭시 수지 희석제, 증점제, 보강재(reinforcing material), 충전재, 안료, 염료, 몰드 이형제, 습윤제, 안정화제, 열적 제어제(thermal regulating agent), 광학 분산제(예: 광 산란 입자), 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 추가로 포함한다.
본 발명의 변형성 파장 변환 매체에 임의로 사용되는 분산제는 광 산란 입자를 포함한다. 바람직하게, 광 산란 입자는 경화성 액체 성분 내에 또는 주위에 분산되며, 여기서 경화성 액체 성분은 미경화 또는 경화된 상태이다. 바람직한 광 산란 입자는 이트륨 옥사이드(Y2O3); 바륨 설페이트(BaSO4); 징크 옥사이드(ZnO); 알루미나(Al2O3); 니오븀 옥사이드(Nb2O5); 탄탈럼 옥사이드(TaO5); 실리콘 니트라이드(Si3N4); 알루미늄 니트라이드; 유리 비드; 다이아몬드; 지르코늄 디옥사이드(ZrO2); 실리콘 카바이드(SiC) 및 보론 니트라이드(BN)를 포함한다.
바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체는 0.01 내지 50wt%의 형광체를 포함한다. 더 바람직하게, 본 발명의 변형성 파장 변환 매체는 0.01 내지 5wt%의 형광체를 포함한다.
바람직하게, 형광체는 이 기술분야의 통상의 기술자에게 잘 알려진 장비 및 기술을 사용하는 블렌딩 또는 혼합 공정에 의해 경화성 액체 성분과 조합된다.
바람직하게, 본 발명의 조명 장치는, 원(source) 발광 스펙트럼을 갖는 빛을 만드는 광원; 형광체; 및 경화된, 경화성 액체 성분;을 포함하며, 여기서 상기 경화성 액체 성분이, 초기 성분들로서, 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제(바람직하게, 경화제는 촉매성 경화제, 공-반응성 경화제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된다)를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 1wt% 미만(바람직하게, ≤0.5wt%; 더 바람직하게, ≤0.3wt%; 더욱더 바람직하게, ≤0.09wt%; 더욱더 바람직하게, ≤0.01wt%; 가장 바람직하게, <검출한계 하한)(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(바람직하게, 15 내지 55wt%; 더 바람직하게, 20 내지 50wt%; 가장 바람직하게, 30 내지 50wt%)(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며, 형광체가 광원에 조사선성 커플링(radiationally coupled)된다.
바람직하게, 본 발명의 조명 장치에 사용되는 광원은 반도체 광원이다. 바람직하게, 반도체 광원은 III-V족 또는 II-VI족 양자 우물 구조에 기초한다. 상세하게, 반도체 광원은 주기율표의 III족 화학 원소와 V족 원소를 조합하거나 또는 II족 원소와 VI족 원소를 조합하는 화합물을 포함하는 구조에 바람직하게 기초한다.
바람직하게, 본 발명의 조명 장치는 빛을 방출한다. 더 바람직하게, 본 발명의 조명 장치는 백색광, 적색광, 녹색광, 청색광, 황색광 및 홍색(magenta)광으로 이루어진 군에서 선택되는 빛을 방출한다.
바람직하게, 경화성 액체 성분의 경화시 본 발명의 조명 장치 내에 활성층을 생성하기 위해 사용되는 변형성 파장 변환 매체를 형성하는 경화성 액체 성분 내에 형광체가 분산된다. 바람직하게, 활성층은 광원의 발광 표면 위에 직접 또는 간접적으로 배치된다. 바람직하게, 활성층은 광원의 발광 표면 위에 직접 배치된다. 바람직하게, 활성층은 광원의 발광 표면 위에 간접적으로 배치된다. 조명 장치로부터 방출되는 빛을 증강시키기 위해, 바람직하게 활성층은 적어도 하나의 피쳐링된 표면과 함께 제공된다. 예컨대, 광원의 발광 표면으로부터 가장 먼 활성층의 표면은, 조명 장치의 궁극적인 용도에 따라, 조명 장치로부터 시준된(collimated) 빛을 제공하거나(예: 자동차 헤드램프 용도) 또는 조명 장치로부터 빛을 확산시키도록(예: 고체상 조명 용도) 구조화될 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 조명 장치는 발광 다이오드 제조 어셈블리를 포함하며, 이는, 복수의 개별 반도체 발광 다이오드 다이 광원을 갖는 지지체 구조; 및 복수의 개별 반도체 발광 다이오드 다이 광원에 대응하는 복수의 공동을 갖는 몰드를 포함하고; 여기서, 복수의 공동은 본 발명의 변형성 파장 변환 매체로 채워지고; 여기서, 복수의 개별 반도체 발광 다이오드 다이 광원 각각이 복수의 공동 안에 담겨진 변형성 파장 변환 매체 내에 적어도 부분적으로 침지되도록, 지지체 구조와 몰드가 배향된다.
바람직하게, 복수의 공동에서의 공동 각각은 렌즈의 형태를 띤다. 바람직하게, 변형성 파장 변환 매체 내의 경화성 액체 성분은 열 경화성이다(더 바람직하게, 경화성 액체 성분은 100 내지 200℃에서 10 내지 200분간 가열시 경화된다). 바람직하게, 변형성 파장 변환 매체는 경화될 때, 개별 반도체 발광 다이오드 다이를 캡슐화하고; 렌즈로서 작용하고; 광원의 원 발광 스펙트럼을 조명 장치로부터 방출되는 스펙트럼으로 변환시키며, 여기서 원 발광 스펙트럼과 방출되는 스펙트럼은 상이하다. 몰드는 임의로, 액체 상태의 변형성 파장 변환 매체를 복수의 공동 안으로 주입하는 것을 용이하게 하는 복수의 피드 채널을 추가로 포함한다.
본 발명의 발광 다이오드 제조 어셈블리는, 예컨대, 자동차 헤드라이트 어셈블리에 사용하기 위한 복수의 개별 반도체 발광 다이를 포함하는 디자인된 매니폴드(manifolds)를 포함하는 조명 장치의 제조를 용이하게 한다. 본 발명의 발광 다이오드 제조 어셈블리는 또한, 개별 반도체 발광 다이오드 다이 광원 조명 장치의 제조를 용이하게 한다. 즉, 변형성 파장 변환 매체 내의 경화성 액체 성분의 경화시, 몰드는 어셈블리로부터 분리될 수 있고, 기판상에서 변형성 파장 변환 매체로 캡슐화된 복수의 개별 반도체 발광 다이오드 다이 광원은 복수의 개별 조명 장치로 다이싱(diced) 될 수 있다.
이하의 실시예에서는 본 발명의 일부 구체예들이 상세히 설명될 것이다.
실시예 1: 촉매/경화제 혼합물의 마스터배치
질소 분위기의 글로브 박스 내에서, 자석 교반 막대가 담긴 50 mL 바이알에 1.73 g의 벤질트리에틸암모늄 클로라이드("BTEAC") 촉매(Sigma-Aldrich Co. LLC로부터 입수 가능) 및 39.32 g의 메틸헥사하이드로프탈산 무수물("MHHPA") 경화제(Dixie Chemical Company로부터 입수 가능)을 로딩하여, 비교예 C2-C3 및 실시예 3-4 각각에서 사용된 촉매/경화제 혼합물을 제조하였다. 이후, 질소 분위기 하의 글로브 박스 내에서, 65℃로 세팅된 항온-제어된 핫플레이트 위에 바이알 및 그 내용물을 놓고, 바이알 내용물을 자석식으로 교반하였다. 이후, 열원으로부터 바이알 및 그 내용물을 제거하고 글로브 박스 내에서 실온까지 식도록 두었다.
비교예 C1 : 지방족 수지의 제조
촉매성 BTEAC의 존재하에 수산화나트륨을 첨가에 의한 1,4-시클로헥산디메탄올(99%, 시스 및 트랜스의 혼합물; Sigma-Aldrich Co. LLC로부터 입수 가능한 상품 # 125598)("CHDM")과 에피클로로히드린의 에폭시화 반응에 의하여 지방족 수지를 제조하였다. 이후, DB-1 고정상을 이용하는 60 m x 0.248 mm x 0.25 μm 필름 두께의 J&W GC 컬럼을 구비한 Hewlett Packard 5890 Series II 가스 크로마토그래피를 사용하는 외부 중량 보정 가스 크로마토그래피(GC) 분석에 의하여 생성물 지방족 수지를 분석한 결과, CHDM의 모노글리시딜 에테르(CHDM MGE) 11.18wt%; 및 CHDM의 디글리시딜 에테르(CHDM DGE) 54.38wt%를 함유하였다. 불꽃 이온화 검출기는 300℃에서 작동되었다. 인젝터 온도는 300℃로 유지되었다. 컬럼을 통과하는 헬륨 캐리어 가스 흐름은 분당 1.1 mL로 유지되었다. 분석을 위하여, 초기 50℃의 오븐 온도를 분당 12℃로 가열하여 최종 온도 300℃로 하였다. 외부 중량 보정 GC 분석법을 통해 검출되지 않았던 생성물 지방족 수지의 성분들을 검출하기 위하여, 면적% GC 분석이 사용되었다. 면적% GC 분석은 0.015 면적%의 톨루엔; 1.004 면적%의 디(2,3-에폭시 프로필)에테르; 및 0.17 면적%의, 체류 시간이 CHDM MGE와 CHDM DGE 사이인 미량 성분을 포함하였다. 면적% 값이 wt%와 균등하다고 간주하면, 생성물 지방족 수지는 31.94wt%의 올리고머들을 함유하였으며, 이 올리고머들은 CHDM DGE보다 큰 체류 시간을 갖는 성분들을 포함하였다. 생성물 지방족 수지의 에폭사이드 당량 중량(EEW)은 158.54이었다.
실시예 2: 지방족 수지 성분의 제조
비교예 C1에 따라 제조된 생성물 지방족 수지의 샘플(750.72 g)을 부분 분획 진공 증류하였다. 증류 컷(cut)을 순차적으로 취하여, CHDM DGE 보다 낮은 끓는점을 갖는 모든 잔류 경질 성분들(light components)(미반응 CHDM 및 CHDM-MGE의 벌크 포함)을 선택적으로 제거하였다. 10개의 증류 컷으로 214.92 g의 잔류 경질 성분들을 증류 용기(pot)에 남겨진 생성물 지방족 수지 성분으로부터 제거하였다. 이후, 비교예 C1에 주어진 방법을 사용한 외부 중량 보정 GC 분석에 의하여 증류 용기 내의 생성물 지방족 수지 성분을 분석한 결과, 0.30wt%의 CHDM MGE 및 49.43wt%의 CHDM-DGE를 함유하였다. 외부 중량 보정 GC 분석법을 통해 검출되지 않았던 생성물 지방족 수지의 성분들을 검출하기 위하여, 면적% GC 분석이 사용되었다. 면적% GC 분석은, 체류 시간이 CHDM과 CHDM MGE 사이인 미량 성분 0.07 면적%, 및 체류 시간이 CHDM MGE와 CHDM DGE 사이인 미량 성분 0.79 면적%를 포함하였다. 면적% 값이 wt%와 균등하다고 간주하면, CHDM 에폭시 수지는 49.41wt%의 올리고머들을 함유하였으며, 이 올리고머들은 CHDM DGE보다 큰 체류 시간을 갖는 성분들을 포함하였다. 생성물 지방족 수지의 에폭사이드 당량 중량(EEW)은 164.39이었다.
비교예 C2 : 경화된, 경화성 액체 성분
비교예 C1에 따라 제조된 생성물 지방족 수지 성분의 일부(3.39 g)를 자석식 교반 막대가 들어있는 유리 바이알 내에서 칭량하였다. 이어서 유리 바이알을 질소 분위기 하의 글로브 박스 내에 두었다. 그 후, 실시예 1에 따라 제조된 촉매/경화제 혼합물의 일부(3.61 g)를 유리 바이알에 가하였다. 이어서 유리 바이알을 밀봉하고, 바이알의 내용물을 30분간 교반하여 균질한 경화성 액체 성분을 제조하였다. 이후, 밀봉된 유리 바이알을 글로브 박스로부터 제거하고, 진공 데시케이터 내에서 용액의 버블링이 멈출 때까지 20분간 탈기하였다. 탈기된 경화성 액체 성분을 이어서, 질소 하의 오븐 내에서 폴리테트라플루오로에틸렌 몰드의 2 인치 x 2 인치 공동 내에 부었다. 이어서 몰드 및 그 내용물을 질소 하의 대류 오븐 내에 두었다. 그 후, 표 1에 나타낸 온도 프로파일을 사용하는 오븐 내에서 가열하는 것에 의해, 몰드 내의 경화성 액체 성분을 다이나믹(dynamic) 질소 하에 경화시켰다. 이후, 경화된 캐스팅(casting)을 오븐으로부터 제거하고 실온으로 식도록 두었다. 경화된 캐스팅은 가시적으로 황색이었다.
표 1
Figure pat00011
실시예 3: 경화된, 경화성 액체 성분
실시예 2에 따라 제조된 생성물 지방족 수지 성분의 일부(3.69 g)를 자석식 교반 막대가 들어있는 유리 바이알 내에서 칭량하였다. 이어서 유리 바이알을 질소 분위기 하의 글로브 박스 내에 두었다. 그 후, 실시예 1에 따라 제조된 촉매/경화제 혼합물의 일부(3.78 g)를 유리 바이알에 가하였다. 이어서 유리 바이알을 밀봉하고, 바이알의 내용물을 30분간 교반하여 균질한 경화성 액체 성분을 제조하였다. 이후, 밀봉된 유리 바이알을 글로브 박스로부터 제거하고, 진공 데시케이터 내에서 용액의 버블링이 멈출 때까지 20분간 탈기하였다. 탈기된 경화성 액체 성분을 이어서, 질소 하의 오븐 내에서 폴리테트라플루오로에틸렌 몰드의 2 인치 x 2 인치 공동 내에 부었다. 이어서 몰드 및 그 내용물을 질소 하의 대류 오븐 내에 두었다. 그 후, 표 1에 나타낸 온도 프로파일을 사용하는 오븐 내에서 가열하는 것에 의해, 몰드 내의 경화성 액체 성분을 다이나믹 질소 하에 경화시켰다. 이후, 경화된 캐스팅을 오븐으로부터 제거하고 실온으로 식도록 두었다. 경화된 캐스팅은 투명하고 무색이었다.
경화 필름의 황색도 지수
비교예 C2 및 실시예 3에 따라 제조된 경화 필름을 황색도 지수(YI)에 대하여 분석하였다. 경화 필름 각각 및 표준 백색 타일의 황색도 지수는 ColorQuest XE 이중 빔 분광기(spectrophotometer)(Column YI E313-98)를 사용하여 ASTM E313-10에 따라 측정되었다. 결과를 표 2에 나타내었다.
표 2
Figure pat00012
실시예 4: 지방족 수지 성분의 제조
실시예 2의 방법을 사용하여 지방족 수지를 제조하였다. 비교예 C1에 주어진 방법을 사용한 외부 중량 보정 GC 분석에 의하여 생성물 지방족 수지 성분을 분석한 결과, 0.19wt%의 CHDM MGE 및 52.64wt%의 CHDM DGE를 함유하였다.
외부 중량 보정 GC 분석법을 통해 검출되지 않았던 생성물 지방족 수지의 성분들을 검출하기 위하여, 면적% GC 분석이 사용되었다. 면적% GC 분석은 체류 시간이 CHDM과 CHDM MGE 사이인 미량 성분 0.03 면적%, 체류 시간이 CHDM MGE와 CHDM DGE 사이인 미량 성분 0.52 면적%, 0.24 면적%의 CHDM MGE 및 66.37 면적%의 CHDM DGE를 포함하였다. 면적% 값이 wt%와 균등하다고 간주하면, CHDM 에폭시 수지는 32.84wt%의 올리고머들을 함유하였으며, 이 올리고머들은 CHDM DGE보다 큰 체류 시간을 갖는 성분들을 포함하였다. 생성물 지방족 수지의 에폭사이드 당량 중량(EEW)은 162.39이었다.
실시예 5: 경화된, 경화성 액체 성분
실시예 4에 따라 제조된 생성물 지방족 수지 성분의 일부(3.66 g)를 자석식 교반 막대가 들어있는 유리 바이알 내에서 칭량하였다. 이어서 유리 바이알을 질소 분위기 하의 글로브 박스 내에 두었다. 그 후, 실시예 1에 따라 제조된 촉매/경화제 혼합물의 일부(3.79 g)를 유리 바이알에 가하였다. 이어서 유리 바이알을 밀봉하고, 바이알의 내용물을 30분간 교반하여 균질한 경화성 액체 성분을 제조하였다. 이후, 밀봉된 유리 바이알을 글로브 박스로부터 제거하고, 진공 데시케이터 내에서 용액의 버블링이 멈출 때까지 20분간 탈기하였다. 탈기된 경화성 액체 성분을 이어서, 질소 하의 오븐 내에서 폴리테트라플루오로에틸렌 몰드의 2 인치 x 2 인치 공동 내에 부었다. 이어서 몰드 및 그 내용물을 질소 하의 대류 오븐 내에 두었다. 그 후, 표 1에 나타낸 온도 프로파일을 사용하는 오븐 내에서 가열하는 것에 의해, 몰드 내의 경화성 액체 성분을 다이나믹 질소 하에 경화시켰다. 이후, 경화된 캐스팅을 오븐으로부터 제거하고 실온으로 식도록 두었다. 경화된 캐스팅은 투명하고 옅은 황색이었다.
경화 필름의 황색도 지수
실시예 5에 따라 제조된 경화 필름을 황색도 지수(YI)에 대하여 전술한 바와 같이 분석하였다. 결과를 표 3에 나타내었다.
표 3
Figure pat00013
경화 필름의 시차 주사 열량 분석
비교예 C2 및 실시에 5에 따라 제조된 경화 필름의 부분을 DSC 2910 모듈화 DSC 장비(TA Instruments)를 사용하는 시차 주사 열량계에 의해 분석하였다. 분당 35 입방 센티미터로 흐르는 질소 스트림 하에, 0℃에서 200℃까지 분당 7℃의 가열 속도를 사용하였다. Tg의 분석을 위한 개별 경화 샘플 각각을 최초 캐스팅에서 절단해내고, 이어서 개방된 알루미늄 팬에 담았다. 각 샘플의 두번째 스캔을 상기한 조건 하에 반복하였다. 중복된 스캔의 평균 결과를 표 4에 나타내었다.
표 4
Figure pat00014
실시예 6: 경화된 변형성 파장 변환 매체의 제조
실시예 1에 따라 제조된 지방족 수지 성분의 일부(3.66 g)를 50 mL 내에서 칭량하였다. Lightscape Materials, Inc.로부터 입수가능한 A630 적색 유로퓸 스트론튬 카바이드 니트라이드 실리사이드 형광체(화학식 M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A를 가짐)를 이어서 1 wt% 로딩(0.037 g)으로 지방족 수지 성분과 혼합하였다. 이후, 유리 바이알을 질소 분위기 하의 글로브 박스 내에 위치시키고, 실시예 1에 따라 제조된 촉매/경화제 혼합물의 일부(3.79 g)를 50 mL 유리 바이알에 가하고, 30분간 교반하여 변형성 파장 변환 매체를 형성하였다. 밀봉된 유리 바이알 내의 변형성 파장 변환 매체를 이어서 글로브 박스로부터 제거하고, 진공 데시케이터 내에서 용액의 버블링이 멈출 때까지 20분간 탈기하였다. 이후, 탈기된 변형성 파장 변환 매체를 질소 분위기 하에서, 분리된 2 인치 x 2 인치 x 1 mm 깊이의 폴리(테트라플루오로에틸렌) 몰드의 2 인치 x 2 인치 공동 내에 붓고, 필름을 대류 오븐 내에 둔 뒤 표 1에 나타낸 온도 프로파일을 사용하는 것에 의해, 다이나믹 질소 하에 필름으로 경화시켰다. 이어서 경화 필름을 광발광 수율(photoluminescence yield)에 대하여 분석하였다. 광발광 수율은 QuantaMaster 40 분광기(Photon Technologies International Birmingham, NJ)를 사용하여 측정하였다. 결과를 표 5에 제시하였다(형광체 물질 단독의 광발광 수율 데이터에 대한 것).
표 5
Figure pat00015

Claims (10)

  1. 형광체(phosphor); 및
    경화성 액체 성분;을 포함하며,
    상기 경화성 액체 성분이 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며,
    상기 형광체가 상기 경화성 액체 성분 내에 분산되어 있는,
    변형성(transformative) 파장 변환 매체(medium).
  2. 제1항에 있어서, 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 20 내지 50wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하는, 변형성 파장 변환 매체.
  3. 제2항에 있어서, 지방족 수지 성분이 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자를 50wt% 이상 함유하는, 변형성 파장 변환 매체.
  4. 제3항에 있어서, 분자당 적어도 1개의 알리시클릭 골격을 갖는 알리시클릭 디에폭사이드 분자가 하기 화학식 (I) 내지 (XIV)에 따른 분자들의 디글리시딜 에테르들 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는, 변형성 파장 변환 매체:
    Figure pat00016

    Figure pat00017

    Figure pat00018

    상기에서, 각각의 R1은 독립적으로 H, C1 -6 하이드로카빌 그룹 및 C1 -6 하이드로카빌렌 그룹으로 이루어진 군에서 선택되고; 각각의 R2는 독립적으로 C1 -12 하이드로카빌 그룹, C1 -12 알콕시 그룹 및 C1 -12 옥소 오가닐(organyl) 그룹으로 이루어진 군에서 선택되며; Q는 C1 -12 알킬렌 그룹, 아릴렌 그룹, 산소, 황, -O=S=O- 그룹, -S(O)- 그룹, -C(O)- 그룹 및 -(R3)N(C=O)- 그룹으로 이루어진 군에서 선택된 연결(bridging) 그룹이고, 여기서 R3는 수소 및 C1 -6 알킬 그룹으로 이루어진 군에서 선택되며; 각각의 q는 독립적으로 0 및 1로 이루어진 군에서 선택되고; 각각의 v는 독립적으로 0, 1 및 2로 이루어진 군에서 선택된다.
  5. 제4항에 있어서, 알리시클릭 디에폭사이드 분자가 화학식 (I)에 따른 분자들의 디글리시딜 에테르들 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되고; 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자가 하기 화학식 (A) 내지 (B)에 따른 트리글리시딜 에테르 함유 분자들 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는, 변형성 파장 변환 매체:
    Figure pat00019

    Figure pat00020
    .
  6. 제5항에 있어서, 알리시클릭 디에폭사이드 분자가 시스-l,3-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르, 트랜스-l,3-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르, 시스-l,4-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르, 트랜스-l,4-시클로헥산디메탄올의 디글리시딜 에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되고; 경화제가 메틸헥사하이드로프탈산 무수물, 벤질 트리에틸암모늄 할라이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는, 변형성 파장 변환 매체.
  7. 제1항에 있어서, 형광체가 양자 도트(quantum dot) 및 하기 식을 갖는 물질로 이루어진 군에서 선택되는, 변형성 파장 변환 매체:
    M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A
    상기에서, 0<a<2이고; 0≤b≤0.6이며; 0≤c<2이고; 0<d≤5이며; 0<e≤8이고; 0<f≤5이며; 0≤g<2.5이고; 0≤h<0.5이며; M(II)는 적어도 하나의 2가(divalent) 양이온이고; M(I)은 적어도 하나의 1가(monovalent) 양이온이며; M(III)는 적어도 하나의 3가(trivalent) 양이온이고; A는 호스트 결정 격자 내에 도핑된 발광 활성화제이며; D는 Si이고; E는 N, P, As, Sb 및 Bi로 이루어진 군에서 선택되며; C는 탄소의 4가(tetravalent) 음이온이고; F는 O, S, Se 및 Te로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 2가 음이온이고; H는 F, Cl, Br 및 I로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 1가 음이온을 포함한다.
  8. 제1항에 있어서, 용매, 경화 촉진제, 산화방지제, 굴절율 조절제(refractive index modifier)(예: TiO2), 비반응성 희석제, 분자당 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 에폭시 수지 희석제, 증점제, 보강재(reinforcing material), 충전재, 안료, 염료, 몰드 이형제, 습윤제, 안정화제, 열적 제어제(thermal regulating agent), 광학 분산제, 계면활성제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제를 추가로 포함하는, 변형성 파장 변환 매체.
  9. 원(source) 발광 스펙트럼을 갖는 빛을 만드는 광원;
    형광체; 및
    경화된, 경화성 액체 성분;을 포함하며,
    상기 경화성 액체 성분이, 초기 성분들로서, 분자당 평균 적어도 2개의 에폭사이드 그룹을 갖는 지방족 수지 성분 및 경화제를 포함하고; 상기 경화성 액체 성분이 모노에폭사이드 분자를 0.5wt% 미만(지방족 수지 성분의 총중량 기준)으로 함유하며; 상기 경화성 액체 성분이 분자당 적어도 3개의 에폭사이드 그룹을 함유하는 폴리에폭사이드 분자를 1 내지 90wt%(지방족 수지 성분의 총중량 기준)로 함유하고; 상기 경화성 액체 성분이 25℃ 및 대기압에서 액체이며,
    형광체가 광원에 조사선성 커플링(radiationally coupled)되는,
    조명 장치.
  10. 원(source) 발광 스펙트럼을 갖는 빛을 만드는 광원; 및
    제1항의 변형성 파장 변환 매체를 경화된 상태로 포함하는 활성층;을 포함하며,
    형광체가 광원에 조사선성 커플링(radiationally coupled)되는,
    조명 장치.
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