JP2015118898A - 非水電解質二次電池用正極材料およびその製造方法、非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水電解質二次電池用正極材料は、一般組成式Lix-αNaαCo1−β−γ Niβ Mγ O2−δ (式中、MはAl, Mg, Zr, Mn, V, W, Mo, Cr, Bi, Ti, Si, Fe, P, F, S, Clのうち少なくとも一種の元素を表し、1.011≦x≦1.13, 0.001≦α≦0.03, 0.01≦β≦0.05, 0.001≦γ≦0.03, 0≦δ≦0.002である)で表されるリチウム含有コバルト酸化物からなる。
【選択図】なし
Description
図1は、非水電解質二次電池の構造の一例を模式的に示す断面図である。
本実施形態の非水電解質二次電池100は、開口部を有する矩形箱状のステンレススチール製の容器1を備えている。容器1内には、セパレータ3を介して積層させた負極2と正極4が収容されている。負極2、セパレータ3および正極4は、容器1の底面に沿って配置され、該底面に垂直な容器1の高さ方向において、下方から上方へこの順に積層されている。容器1の側壁と負極2、セパレータ3および正極4との間には、絶縁材料によって構成された絶縁リング5が挿入されている。容器1内には非水電解液(非水電解質)が充填され、ポリプロピレン製の微多孔膜であるセパレータ3には、非水電解液が含浸されている。
以下、非水電解質二次電池100の正極4の正極合剤層に含まれる本発明の非水電解質二次電池用正極材料の実施の形態について詳細に説明する。
次に、前記一般組成式(1)で表されるリチウム含有コバルト酸化物からなる非水電解質二次電池用正極材料の製造方法について説明する。
次に、前記一般組成式(1)で表されるリチウム含有コバルト酸化物からなる非水電解質二次電池用正極材料を用いた、非水電解質二次電池用正極の製造方法について説明する。
以下、前述の実施の形態に基づく本発明の非水電解質二次電池用正極材料およびその製造方法、非水電解質二次電池の実施例について説明する。
<正極活物質の合成>
Li化合物としてLi2CO3、Na化合物としてNa2CO3、Co化合物としてCo3O4、Ni化合物としてNi(OH)2、Mg化合物としてMg(OH)2を適当な混合割合で乳鉢に収容して混合した後、ペレット状に固め、大気圧の酸素雰囲気(酸素濃度100%)中にて、1000℃で10時間熱処理をして粉砕した。その後、この粉砕したものをさらに大気圧の酸素雰囲気(酸素濃度100%)中にて、1000℃で10時間熱処理を行った。熱処理を行ったペレットを乳鉢内で粒子の平均直径が20μmとなるように粉砕して、一般組成式Li1.01Na0.002Co0.965Ni0.03Mg0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。なお、組成比は、ICP(Inductivity Coupled Plasma:誘導結合プラズマ発光分析)法およびヨード滴定法により測定した。
正極活物質として、上記一般組成式Li1.01Na0.002Co0.965Ni0.03Mg0.005O2のリチウム含有コバルト酸化物の粉末を、バインダとしてPVDFを含有したNMP溶液中に分散させて混合液を調製した。NMP溶液の質量に占めるPVDFの質量は10%であった。また、上記組成のリチウム含有コバルト酸化物とNMP溶液の質量比は、95:5とした。この混合液に、導電助剤としてカーボンブラックを2.5質量部添加し、乳鉢内で混練し、さらにNMPを加えて粘度を調節して正極合剤スラリーを調製した。
所定の厚さの金属リチウム圧延板を直径16mmの円盤状に加工して非水電解質二次電池用負極を作製した。
体積比で1:2のエチレンカーボネートとジエチルカーボネートを混合した溶媒に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1モル濃度(mol/l)となるように溶解させて非水電解液を調製した。
以上の工程により得られた非水電解質二次電池用正極、負極および非水電解液を用い、前述の実施の形態において説明した図1に示す構成の非水電解質二次電池を作成した。
実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.01Co0.965Ni0.03Mg0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例2にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.02Co0.965Ni0.03Mg0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例3にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1で用いたMg化合物に代えて、Zr化合物としてZrO2を用い、それ以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.965Ni0.03Zr0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例4にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.945Ni0.05Mg0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例5にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.985Ni0.01Mg0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例6にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1で用いたMg化合物に加えて、Al化合物としてAl(OH)3を用い、それ以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.955Ni0.02Mg0.01Al0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例7にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例7で用いたAl化合物に加えて、Zr化合物としてZrO2を用い、それ以外は実施例7と同様の手順で、一般組成式Li1.01Na0.002Co0.955Ni0.02Mg0.01Zr0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例8にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1で用いたMg化合物に代えて、Al化合物としてAl(OH)3を用い、それ以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.97Ni0.02Al0.01O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、上記実施例1と同様の手順で実施例9にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1で用いたMg化合物に代えて、Mn化合物としてMn(OH)2を用い、それ以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.97Ni0.02Mn0.01O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例10にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1で用いたMg化合物に代えて、Mo化合物としてMoO3を用い、それ以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.97Ni0.02Mo0.01O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例11にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1で用いたMg化合物に代えて、V化合物としてV2O5を用い、それ以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.97Ni0.02Vo0.01O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例12にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1で用いたMg化合物に代えて、W化合物としてWO3を用い、それ以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.97Ni0.02Wo0.01O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例13にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1で用いたMg化合物に代えて、Bi化合物としてBi(OH)2を用い、それ以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.968Ni0.03Bi0.002O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例14にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.03Na0.002Co0.965Ni0.03Mg0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例15にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.10Na0.002Co0.965Ni0.03Mg0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例16にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.965Ni0.03Mg0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。次に、pH値が9以上11以下、温度が60℃以上かつ80℃以下に調整された水酸化リチウム水溶液中に前記非水電解質二次電池用正極材料の粉末を投入し、撹拌して分散させた後、Al(NO3)3・9H2Oを滴下した。このときpH値が変化しないように、アンモニア水を同時に滴化することでAl(OH)3共沈物が生成された。その後、5時間以上、撹拌し続け、随時水酸化リチウムでpH値が変動しないように調整した。次に、吸引ろ過によって、Al(OH)3が付着した正極材料粉末と水溶液を分離し、超純水で洗浄し、80℃で24時間、真空乾燥させた。この粉末を400℃で10時間、大気雰囲気(酸素濃度21%)で焼成した。このような工程により正極材料表面に形成された酸化物被膜において、Alが、正極材料に対するモル比率で、1mol%含有されたものを作製した。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例17にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.965Ni0.03Mg0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。次に、ジルコニウムイソプロポキシドをイソプロピルアルコール溶媒に溶解させ、前記非水電解質二次電池用正極材料の粉末と共に温度が60℃で10時間撹拌し、80℃で乾燥させた。この粉末を400℃、大気雰囲気で10時間焼成した。このような工程により正極材料表面に形成された酸化物被膜において、Zrが、正極材料に対するモル比率で、1mol%含有されたものを作製した。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例18にかかる非水電解質二次電池を作製した。
実施例1と同様の手順で、正極活物質として一般組成式Li1.01Na0.002Co0.965Ni0.03Mg0.005O2で表されるリチウム含有コバルト酸化物を得た。pH値が9以上11以下、温度が60℃に調整された水酸化リチウム水溶液中に前記非水電解質二次電池用正極材料の粉末を投入し、撹拌して分散させた後、窒化アルミニウム水和物を入れた。そこへフッ化アンモニウム水溶液を少しずつ滴化し、10時間以上撹拌した後、吸引ろ過し、超純水で洗浄してから80℃で24時間、真空乾燥させた。この粉末を窒素ガス雰囲気中で10時間、焼成した。このような工程により正極材料表面に形成されたAlFが、正極材料に対するモル比率で、1mol%含有されたものを作製した。この正極活物質を用いて、実施例1と同様の手順で実施例19にかかる非水電解質二次電池を作製した。
前記一般組成式(1)に基づく組成を、表1の比較例1から比較例7に示す組成としてリチウム含有コバルト酸化物を調製した。なお、比較例1から比較例7のリチウム含有コバルト酸化物の合成時の焼成工程では、大気雰囲気中で1回のみ900℃で10時間熱処理を行った。
実施例1から実施例19および比較例1から比較例7の各非水電解質二次電池について、次の要領で放電容量と初回充放電効率、および連続充電特性を測定した。
室温(25℃)にて、負荷率0.05Cの電流で電池電圧が4.45Vとなるまで定電流で充電を行い、その後、4.45V vs Li/Li+の定電圧で電流が負荷率0.005Cになるまで充電した。充電終了後、1時間放置した。次に、負荷率0.05Cの電流で電池電圧が3.00Vとなるまで定電流で放電を行い、放電容量を測定した。さらに充電容量に対する放電容量の比を初回充放電効率として算出した。その測定結果を以下の表2に示す。表2は、実施例および比較例に対して求めた、放電容量と初回充放電効率、および連続充電耐久時間を示す一覧表である。
放電容量を2回測定した電池を60℃の恒温槽に30分間放置した後、60℃の環境を保ったまま、負荷率0.05Cの定電流で充電を開始し、電池電圧が4.5V vs Li/Li+になるまで充電した。電流値が減衰した後、さらに4.5V vs Li/Li+の定電圧で、負荷率が再び0.05Cとなるまで連続充電を行い、充電を開始した時点から再び0.05Cに到達する時点までの時間を測定した。その測定結果を表2に示す。
Claims (13)
- 一般組成式Lix-αNaαCo1−β−γ Niβ Mγ O2−δ (式中、MはAl, Mg, Zr, Mn, V, W, Mo, Cr, Bi, Ti, Si, Fe, P, F, S, Clのうち少なくとも一種の元素を表し、1.011≦x≦1.13, 0.001≦α≦0.03, 0.01≦β≦0.05, 0.001≦γ≦0.03, 0≦δ≦0.002である)で表されるリチウム含有コバルト酸化物からなることを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料。
- 前記リチウム含有コバルト酸化物は、粒子の直径が5μm以上50μm以下の範囲であり、5μm以上15μm以下の範囲と、18μm以上50μm以下の範囲にそれぞれピークを有するように分布している粒子状であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極材料。
- 前記リチウム含有コバルト酸化物の比表面積は、0.01m2/g以上かつ1.0m2/g以下であることを特徴とする請求項2に記載の非水電解質二次電池用正極材料。
- 前記リチウム含有コバルト酸化物の粒子表面は、Li、Zr、Ti、Al,Ni、Mn、Zn、PおよびFよりなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む酸化物またはフッ化物を被覆されており、前記被覆元素の原子数は、前記リチウム含有コバルト酸化物の分子数の10%以下であることを特徴とする請求項2に記載の非水電解質二次電池用正極材料。
- 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用正極材料の製造方法であって、
前記リチウム含有コバルト酸化物は焼成工程を経て製造され、
前記焼成工程における焼成温度は、650℃以上かつ1200℃以下であることを特徴とする非水電解質二次電池用正極材料の製造方法。 - 前記焼成工程を1回以上有し、最後の焼成工程は、空気の酸素濃度よりも高い酸素濃度のガスフロー環境下で行われること特徴とする請求項5に記載の非水電解質二次電池用正極材料の製造方法。
- 前記最後の焼成工程における焼成温度は、800℃以上かつ1200℃以下であることを特徴とする請求項6に記載の非水電解質二次電池用正極材料の製造方法。
- 前記最後の焼成工程は、80%以上の酸素濃度のガスフロー環境下で行われることを特徴とする請求項7に記載の非水電解質二次電池用正極材料の製造方法。
- 容器内にセパレータを介して積層させた正極と負極を収容すると共に非水電解質が充填された非水電解質二次電池であって、
前記正極が請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用正極材料からなる正極合剤層を備えることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記正極合剤層は、一般組成式、Li1+aNi1−b−c−dCobMncM‘dO2−e(式中、M‘はAl, Mg, Zr,V, W, Mo, Cr,Ti, B,Si, Fe, P, F, S, Clのうち少なくとも一種の元素を表し、0.00≦a≦0.05, 0.00≦b≦0.02, 0.01≦c≦0.03, 0.001≦d≦0.03, 0≦e≦0.01である)で表されるリチウム含有ニッケル・コバルト・マンガン酸化物を、5重量%以上かつ50重量%以下の割合で含むことを特徴とする請求項9に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極合剤層は、黒鉛とカーボンブラックを0.5重量%以上かつ8重量%以下の割合で含むことを特徴とする請求項9に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極合剤層の密度は、3.5g/cm3以上かつ4.0g/cm3以下であることを特徴とする請求項9に記載の非水電解質二次電池。
- 室温で0.1C以下の負荷率で5Vまで充電したときの正極の充電曲線を電圧で微分することによって得られるdQ/dV曲線の最も高電位に確認されるピークの電位が4.64V以上であることを特徴とする請求項9に記載の非水電解質二次電池。
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