JP2014227522A - ノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水材組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水酸基を2個以上有する当量1500以上のPPGおよび短鎖の多価アルコールと、IPDIとを反応させて生成したIPDIプレポリマーと、を配合してなる主材(A)と、DETDAと、水と、水酸基を2個以上有する当量1500以上のPPGと、末端エステル化多官能ポリエーテルまたはポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルの酢酸エステル系可塑剤と、を含む硬化材(B)と、を少なくとも含有してなるノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水材組成物。
【選択図】なし
Description
ウレタン塗膜防水材は、イソシアネートプレポリマー(主材)と、ポリオールおよびポリアミンに、可塑剤、充填材、顔料および反応触媒を加えたコンパウンド(硬化材)とを混合、攪拌して硬化させる2成分反応形のタイプのものと、イソシアネートプレポリマーに、乾燥させた充填材、可塑剤、顔料、反応触媒、および、ケチミンやオキサゾリジン等の湿気潜在性硬化剤を添加したもの(主材)を塗布することによって、空気中の湿気によって硬化する1成分形のタイプのものに大別される。
また、2成分反応形のタイプのウレタン塗膜防水材としては、例えば、イソシアネートプレポリマーに、充填材、可塑剤、顔料、反応触媒および酸化マグネシウムを添加したもの(主材)に、水を加えて混合、攪拌して反応させ、発生する炭酸ガスを酸化マグネシウムに吸着させ硬化させるタイプのものが挙げられる。
(1)トリレンジイソシアネート(以下、「TDI」と略すこともある。)、および、水酸基を2個以上有するポリプロピレングリコール(以下、「PPG」と略すこともある。)を混合し、加熱、攪拌することにより反応させて得られた、イソシアネート基を2個以上有するTDI系プレポリマー(主材)と、アミノ基を2個以上有する、3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフエニルメタン(以下、「MOCA」と略すこともある。)やジエチルトルエンジアミン(以下、「DETDA」と略すこともある。)等の芳香族アミンに、水酸基を2個以上有するPPG、可塑剤、充填材、顔料、溶剤、老化防止剤、消泡剤および反応触媒を配合した硬化材を、攪拌機にて混合、攪拌して、ヘラおよびローラー等を用いて塗布するタイプ
(2)水酸基を2個以上有するPPGの水酸基当量に対して、過剰な当量比のジフェニルメタンジイソシアネート(以下、「MDI」と略すこともある。)を混合し、加熱、攪拌することにより反応させて得られた、イソシアネート基を2個以上有するMDI系プレポリマーに可塑剤を加えたもの(主材)と、アミノ基を2個以上有するDETDAやジェファーミン等のアミン、水酸基を2個以上有するPPG、可塑剤、老化防止剤および反応触媒を配合した硬化材に可塑剤を加えて混練した顔料とを予め混合し、専用の機械にて加温しながら、ホース圧送してホース先端にて混合、攪拌して吹付け塗工する超速硬化タイプ
日本工業規格(JIS)のJIS A 6021に規定されている屋根用塗膜防水材には、ウレタンゴム系として、高伸長形(旧1類)と高強度形の2種類がある。
高伸長形(旧1類)の屋根用塗膜防水材は、23℃における引張強さが2.3N/mm2以上、標線間の破断時の伸び率が450%以上と規定されている。
高強度形の屋根用塗膜防水材は、23℃における引張強さが10.0N/mm2以上、標線間の破断時の伸び率が200%以上と規定されている。
また、ウレタン塗膜防水材のうち高強度形のものとしては、上述(2)のMDI系プレポリマーとDETDAの組合せで専用の機械にて別々に加温しながらホース圧送してホース先端にて混合、攪拌して吹付け塗工する超速硬化タイプのものが製品化されている。このタイプは、主材と硬化材を一定容器のポンプ容積でホースに圧送してホース先端にて混合、攪拌して吹付け塗工するため、容積比で1:1の比率となっている。反応成分である主材のNCOは、10.0%以上となっている。
このNCO%の違いが、架橋密度の差となってウレタン塗膜防水材の種類、伸び率が大きく、強度の低い高伸長形(旧1類)よりも強度は高いが伸び率の低い高強度形になっている。
さらに、第1類物質と第2類物質のうち、がん原性物質またはその疑いのある物質については特別管理物質としており、名称、注意事項などの掲示(特化則38条の3)や、空気中濃度の測定結果と労働者の作業や健康診断の記録を30年間保存すること(特化則38条の4)が求められている。
ウレタン塗膜防水材に用いられている可塑剤は、フタル酸ジブチル、フタル酸ジヘプチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ブチルベンジル、アジピン酸ジオクチル、塩素化パラフィン、トリス−β−クロロプロピルホスフェート等の主剤中のイソシアネート(NCO基)と反応性がなく、粘度低減効果の高いものが使用されている。
また、アスファルトは、高分子炭化水素が多環の炭化水素の油やレジンの中にコロイド状に分散し、ヘキサンなどの軽質の炭化水素に溶けない成分で縮合環の芳香族炭化水素が架橋結合して生成した高分子化合物であるアスファルテンと、ヘキサンなどの軽質の炭化水素に溶けるレジンと、油分とを合わせたマルテン成分で構成されている。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物は、水酸基を2個以上有する当量1500以上のポリプロピレングリコールおよび短鎖のジオールと、イソホロンジイソシアネートとを反応させて生成したイソホロンジイソシアネートプレポリマーと、を配合してなる主材(A)と、ジエチルトルエンジアミンと、水酸基を2個以上有する当量1500以上のポリプロピレングリコールと、末端エステル化多官能ポリエーテルまたはポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルの酢酸エステルからなる可塑剤と、を含む硬化材(B)と、を少なくとも含有してなることを特徴とする。
水酸基を2個以上有する当量1500以上のポリプロピレングリコールとしては、D−4000、T−5000が好ましく用いられる。
当量が1500以上のPPGを用いることにより、高価なイソシアネートであるイソホロンジイソシアネート(以下、「IPDI」と略すこともある。)の使用量を削減し、主材(A)におけるNCO%を低く抑えることができる。一方、当量が1500未満のPPGを用いた場合、IPDI使用量が多くなり、製品コストが高くなる。
また、PPGとしては、水酸基価(OH価)が28〜57のものが好ましい。
また、数平均分子量が高いPPGにおいては、副生物(不飽和モノール含量)の少ないローモノマータイプであることが好ましい。
上記のモル当量比(NCO/OH)が1.8未満では、IPDIプレポリマーの粘度が高くなり、主材(A)を調製するための溶剤の希釈量が多くなる。また、主材(A)におけるNCO%が低くなり、硬化材(B)の液状反応成分であるジエチルトルエンジアミン、当量1500以上のPPGの使用量が減り、製品として、主材(A)と硬化材(B)との配合比を1:1(重量比)とする場合、液状分である、ポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルの酢酸エステル系可塑剤や溶剤が増加し、硬化物の物性の低下や硬化収縮を引起す。一方、上記のモル当量比(NCO/OH)が2.2を超えると、高価なイソシアネートであるIPDIの使用量が増加し、製品コストが高くなる上に、反応性が異なるイソシアネート基を2個以上有するIPDIのモノマー量が増加してしまい、硬化材との硬化性に影響を与え、硬化物の物性も低下する。
硬化触媒としては、ジブチルスズジラウレートまたはジブチルスズジアセタートなどが挙げられる。
水酸基を2個以上有する当量1500以上の2価のPPGと3価のPPG、短鎖ジオールとの配合比は当量比で8:3:0〜3:3:0であることが好ましく、5:3:2〜4:3:3であることがより好ましい。
上記の液状の混合物を加熱する温度(反応時間)は、80〜95℃であることが好ましく、85〜90℃であることがより好ましい。
また、上記の液状の混合物を加熱する時間(反応時間)は、1.0〜3.0時間であることが好ましく、1.5〜2.0時間であることがより好ましい。
得られたIPDIプレポリマーは、PPGにIPDIが付加したウレタンプレポリマーを98〜100質量%含むものである。
溶剤としては、IPDIプレポリマーを溶解するものであれば特に限定されるものではないが、例えば、環境の点からスワクリーン(丸善化学社製)などが挙げられる。
アミノ基を2個以上有するジエチルトルエンジアミン(DETDA)は、現在、高強度形ウレタン塗膜防水材である、超速硬化のMDI系プレポリマーと組み合わされて用いられている。
DETDAは、TDIプレポリマーとの組合せで使用されているMOCAと比較して反応性が高く、高物性が得られる。しかし、DETDAは、MDIやTDIとの組合せた場合、手塗を行うために十分な可使時間が得られない。
当量が1500以上のPPGを用いることにより、製品として、主材(A)と硬化材(B)との配合比を1:1(重量比)とする場合、当量は小さいが反応性が高く、高物性を確保するためのDETDAの使用量を増やしながら、液状分を確保することができる。一方、当量が1500未満のPPGを用いた場合、反応成分以外の末端エステル化多官能ポリエーテルやポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルの酢酸エステル系可塑剤の使用量が多くなり、高物性が得られない。
(NCO当量)/(NH2+OH当量)が1.0未満では、ノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の硬化物の物性が低下して、硬化不良を起こしやすくなる上に、トップコートとの接着も悪くなる。また、(NCO当量)/(NH2+OH当量)が1.3を超えると、高温多湿下での施工において、水分の影響によってノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の硬化物が発泡し易くなる。
DETDAのみでのNH2当量が90を超えると、ノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の硬化物においてウレア結合が増加して高物性が得られる。しかし、製品として、主材(A)と硬化材(B)との配合比を1:1(重量比)とする場合、使用するPPGの分子量が大きくなり、製品粘度が高くなってしまう。また、反応性が早くなるため、冬期に硬化性には優れるが、夏期の施工において十分な可使時間が得られない。また、NH2当量が70未満では、ノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の硬化物において高物性が得られなくなる。DETDAの(NH2)当量と、水がイソシアネートと反応してできるNH2当量とが、70〜55になると反応性が低下し、夏期の施工において十分な可使時間が得られるが、55より低くなると、ノンブリード高強度・高伸長形手塗ウレタン塗膜防水組成物の硬化時に発泡しやすくなってしまう。
末端エステル化多官能ポリエーテルまたはポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルの酢酸エステル系可塑剤の配合量が0質量%では、高物性が得られるが製品粘度が高くなってしまう。一方、末端エステル化多官能ポリエーテルまたはポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルの酢酸エステル系可塑剤の配合量が8.0質量を超えると、製品粘度は低くなるが高物性が得られない。
溶剤としては、ジエチルトルエンジアミン、水酸基を2個以上有する当量1500以上のポリプロピレングリコール、末端エステル化多官能ポリエーテル、ポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルの酢酸エステル系可塑剤を溶解するものであれば特に限定されるものではないが、例えば、環境の点からスワクリーン(丸善化学社製)などが挙げられる。
上記の混合物を攪拌する時間は、0.25〜1.0時間であることが好ましく、0.4〜0.6時間であることがより好ましい。
上記の混合物が均一に混合された後、消泡剤、老化防止剤、溶剤を添加して、さらに、0.1時間程度攪拌することが好ましい。
ノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物は、例えば、主材(A)に、硬化剤(B)を添加し、これらの混合物を、室温にて攪拌、混合することによって調製される。
主材(A)と硬化材(B)の配合比は、質量比で1.1:0.9〜0.9:1.0であることが好ましく、1.05:0.95〜0.95:1.05であることがより好ましい。
次に、本発明のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の使用例を説明する。
図1は、本発明のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を用いて防水塗装されたコンクリート屋根を示す概略断面図である。
図1中、符号1は屋根部コンクリート、2はプライマー、3は防水層、4はトップコートを示す。
防水層3は、屋根部コンクリート1の表面に、プライマー2を介して、本発明のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を塗装し、その塗膜を硬化されて形成されたものである。
図2中、符号11は床スラブコンクリート、12はプライマー、13は防水層、14は層間接着剤、15は仕上げコンクリートを示す。
防水層13は、床スラブコンクリート11の表面に、プライマー12を介して、本発明のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を塗装し、その塗膜を硬化されて形成されたものである。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:プレミノールS−4004、OH価28±2、旭硝子社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が2000のポリプロピレングリコール(D−2000、商品名:Diol2000、OH価56±2、三井化学社製)、を25.7:34.5:25.9の質量比で計量し混合した溶液に、ポリプロピレングリコール中の水分量を加味して、数平均分子量が222のIPDI(商品名:IPDI、ヒユルス社製)をモル当量比(NCO/OH)が2.00となるように配合したIPDI(商品名:IPDI、ヒユルス社製)を添加して液状混合物とした後、その液状混合物を攪拌しながら加熱し、触媒フォーメイトS−9(三井化学社製)を0.1部添加し、95℃にて2.5時間反応させて、ウレタンプレポリマーを得た。
ウレタンプレポリマー液を冷却し、40℃になった時点で、溶剤(商品名:スワクリーン150、丸善石油化学社製)2.5質量部を攪拌しながら加えて、流動性のあるウレタンプレポリマー(主材(A)(表1に示すa))を得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にIPDIが付加したものを28.6%、T−5000にIPDIが付加したものを39.1%、D−2000にIPDIが付加したものを31.6%、IPDIモノマーを0.6%含み、イソシアネート基を2.60%含んでいた。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:プレミノールS−4004、OH価28±2、旭硝子社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が1000のポリプロピレングリコール(D−1000、商品名:Diol1000、OH価112±3、三井化学社製)、を44.2:33.2:8.8の質量比で計量し混合した以外は調製例1と同様にして、流動性のあるウレタンプレポリマー(主材(A)(表1に示すb))を得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にIPDIが付加したものを49.5%、T−5000にIPDIが付加したものを37.8%、D−1000にIPDIが付加したものを12.1%、IPDIモノマーを0.6%含み、イソシアネート基を2.60%含んでいた。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:プレミノールS−4004、OH価28±2、旭硝子社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が400のポリプロピレングリコール(D−400、商品名:Diol400、OH価280±10、三井化学社製)、を50.0:33.2:2.9の質量比で計量し混合した以外は調製例1と同様にして、流動性のあるウレタンプレポリマー(主材(A)(表1に示すc))を得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にIPDIが付加したものを55.9%、T−5000にIPDIが付加したものを37.7%、D−400にIPDIが付加したものを5.9%、IPDIモノマーを0.6%含み、イソシアネート基を2.60%含んでいた。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:プレミノールS−4004、OH価28±2、旭硝子社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が200のポリプロピレングリコール(D−200、商品名:PP−200、OH価560±15、三洋化成社製)、を51.5:33.3:1.4の質量比で計量し混合した以外は調製例1と同様にして、流動性のあるウレタンプレポリマー(主材(A)(表1に示すd))を得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にIPDIが付加したものを57.4%、T−5000にIPDIが付加したものを37.7%、D−200にIPDIが付加したものを4.3%、IPDIモノマーを0.6%含み、イソシアネート基を2.61%含んでいた。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:プレミノールS−4004、OH価28±2、旭硝子社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が90の1,4−ブタンジオール(1,4−BD、OH価1247、三菱化学社製)、を53.9:31.6:0.6の質量比で計量し混合した以外は調製例1と同様にして、流動性のあるウレタンプレポリマー(主材(A)(表1に示すe))を得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にIPDIが付加したものを60.0%、T−5000にIPDIが付加したものを35.9%、1,4−ブタンジオールにIPDIが付加したものを3.6%、IPDIモノマーを0.6%含み、イソシアネート基を2.58%含んでいた。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:プレミノールS−4004、OH価28±2、旭硝子社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が90の2−メチル1,3−プロパンジオール(2−MPD、OH価1223±20)、を53.9:31.7:0.6の質量比で計量し混合した以外は調製例1と同様にして、流動性のあるウレタンプレポリマー(主材(A)(表1に示すf))を得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にIPDIが付加したものを60.0%、T−5000にIPDIが付加したものを35.9%、2−メチル1,3−プロパンジオールにIPDIが付加したものを3.6%、IPDIモノマーを0.5%含み、イソシアネート基を2.60%含んでいた。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:プレミノールS−4004、OH価28±2、旭硝子社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が90の1,3−プロパンジオール(1−PD、OH価1474±20、デュポン社製)、を53.9:31.7:0.5の質量比で計量し混合した以外は調製例1と同様にして、流動性のあるウレタンプレポリマー(主材(A)(表1に示すg))を得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にIPDIが付加したものを60.1%、T−5000にIPDIが付加したものを35.9%、1,3−プロパンジオールにIPDIが付加したものを3.5%、IPDIモノマーを0.5%含み、イソシアネート基を2.60%含んでいた。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:PP−4000、OH価28±2、三洋化成社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が90の1,4−ブタンジオール(1,4−BD、OH価1247、三菱化学社製)、を53.9:31.7:0.6の質量比で計量し混合した以外は調製例1と同様にして、流動性のあるウレタンプレポリマー(主材(A)(表1に示すh))を得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にIPDIが付加したものを60.2%、T−5000にIPDIが付加したものを35.8%、1,4−ブタンジオールにIPDIが付加したものを3.5%、IPDIモノマーを0.6%含み、イソシアネート基を2.60%含んでいた。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:PP−4000、OH価28±2、三洋化成社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が90の1,4−ブタンジオール(1,4−BD、OH価1247、三菱化学社製)、を44.6:37.7:1.2の質量比で計量し混合した以外は調製例1と同様にして、流動性のあるウレタンプレポリマー(主材(A)(表1に示すi))を得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にIPDIが付加したものを49.8%、T−5000にIPDIが付加したものを42.8%、1,4−ブタンジオールにIPDIが付加したものを6.8%、IPDIモノマーを0.6%含み、イソシアネート基を3.07%含んでいた。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:プレミノールS−4004、OH価28±2、旭硝子社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が90の1,4−ブタンジオール(1,4−BD、OH価1247、三菱化学社製)を55.5:33.1:0.5の質量比で計量し混合した溶液に、数平均分子量が174のトリレンジイソシアネート(TDI−80、三井化学社製)をモル当量比(NCO/OH)が2.00となるように10.8の質量比で添加して液状混合物とした後、その液状混合物を攪拌しながら加熱し、90℃にて2.5時間反応させて、ウレタンプレポリマーを得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にTDI−80が付加したものを60.7%、T−5000にTDI−80が付加したものを36.6%、1,4−ブタンジオールにTDI−80が付加したものを2.2%、TDI−80モノマーを0.4%含み、イソシアネート基を2.57%含んでいた。
「主材(A)の調製」
数平均分子量が4000のポリプロピレングリコール(D−4000、商品名:プレミノールS−4004、OH価28±2、旭硝子社製)、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(T−5000、商品名:GP−5000、OH価33±2、三洋化成社製)、数平均分子量が90の1,4−ブタンジオール(1,4−BD、OH価1247、三菱化学社製)を55.5:33.1:0.5の質量比で計量し混合した溶液に数平均分子量が174のトリレンジイソシアネート(TDI−100、三井化学社製)、をモル当量比(NCO/OH)が2.00となるように10.8の質量比で添加して、調製例10と同様にして、流動性のあるウレタンプレポリマー(主材(A)(表1に示すj))を得た。
このウレタンプレポリマーは、D−4000にTDI−100が付加したものを60.7%、T−5000にTDI−100が付加したものを36.6%、1,4−ブタンジオールにTDI−100が付加したものを2.2%、TDI−100モノマーを0.4%含み、イソシアネート基を2.56%含んでいた。
「硬化材(B)の調製」
窒素雰囲気下、数平均分子量が5000のポリプロピレングリコール(商品名:FA703、OH価33±2、三洋化成社製)を16.8質量部、DETDA(商品名:エタキュア100、アルベマール社製)を4.1質量部、末端エステル化多官能ポリエーテル可塑剤(商品名:SK−500、三洋化成社製)を5.00質量部、湿潤分散剤(商品名:DA−234、楠本化成社製)を0.50質量部、顔料(商品名:VT−U08ブラック、大日精化社製)を0.10質量部、老化防止剤(商品名:EVERSORB S2、ソート社製)を0.20質量部添加し、これらを攪拌して均一な液状混合物とした後、その液状混合物に、炭酸カルシウム(商品名:NS#200、白石カルシウム社製)68.4質量部を加えて、30分間、攪拌、混合した。
次に、上記の混合物に、溶剤(商品名:スワクリーン150、丸善石油化学社製)を2.0質量部、消泡剤(商品名:LUCANT H−100、三井化学社製)0.5質量部と、硬化促進触媒(商品名:pb−24、活材ケミカル社製)0.4質量部とを加えて、10分間、攪拌、混合し、硬化材(B)(表3に示すx)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
数平均分子量が1700のポリプロピレングリコール(商品名:FA703、OH価33±2、三洋化成社製)を19.2質量部、DETDA(商品名:エタキュア100、アルベマール社製)を4.0質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すy)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
数平均分子量が1700のポリプロピレングリコール(商品名:FA703、OH価33±2、三洋化成社製)を21.6質量部、DETDA(商品名:エタキュア100、アルベマール社製)を3.9質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すz)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
数平均分子量が1700のポリプロピレングリコール(商品名:FA703、OH価33±2、三洋化成社製)を16.8質量部、DETDA(商品名:エタキュア100、アルベマール社製)を4.1質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すs)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
数平均分子量が1700のポリプロピレングリコール(商品名:FA703、OH価33±2、三洋化成社製)を16.8質量部、DETDA(商品名:エタキュア100、アルベマール社製)を4.1質量部添加し、SK−500に替えて可塑剤としてDOP(商品名:DOP、田岡化学工業社製)を5.0質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すt−2.5)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
数平均分子量が1700のポリプロピレングリコール(商品名:FA703、OH価33±2、三洋化成社製)を16.8質量部、DETDA(商品名:エタキュア100、アルベマール社製)を4.1質量部添加し、SK−500に替えて可塑剤としてDOP(商品名:DOP、田岡化学工業社製)を10.0質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すt−5.0)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
数平均分子量が1700のポリプロピレングリコール(商品名:FA703、OH価33±2、三洋化成社製)を16.8質量部、DETDA(商品名:エタキュア100、アルベマール社製)を4.1質量部添加し、SK−500に替えて可塑剤としてDOP(商品名:DOP、田岡化学工業社製)を15.0質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すt−7.5)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
末端エステル化多官能ポリエーテル可塑剤(商品名:SK−500、三洋化成社製)を5.0質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すu−2.5)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
末端エステル化多官能ポリエーテル可塑剤(商品名:SK−500、三洋化成社製)を10.0質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すu−5.0)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
末端エステル化多官能ポリエーテル可塑剤(商品名:SK−500、三洋化成社製)を15.0質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すu−7.5)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
DETDA(商品名:エタキュア100、アルベマール社製)を3.7質量部、水を0.07質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すv)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
DETDA(商品名:エタキュア100、アルベマール社製)を3.0質量部、水を0.13質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すw)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
数平均分子量が1700のポリプロピレングリコール(商品名:FA703、OH価33±2、三洋化成社製)を16.9質量部、DETDA(商品名:エタキュア100、アルベマール社製)を4.9質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すr)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
触媒フォーメイトS−9(三井化学社製)を0.1部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すm)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
触媒フォーメイトS−9(三井化学社製)を0.1部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表3に示すn)を調製した。
「ノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の調製」
上記の主材(A)(表1に示すa)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すy)100質量部の割合で添加し、1,000rpmにて約3分間混合し、真空脱泡した後、離型剤を塗布したガラス板に流し込み、実験例1のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
得られたノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物は、主材(A)と硬化剤(B)との反応において、NCOとNH2がウレア結合を形成していた。
実験例1のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を、23℃で24間硬化させた後、60℃で24時間加熱して、硬化させた後、JIS A 6021 建築用塗膜防水材、ウレタン塗膜防水材に準拠する引張試験用の試料と、JIS A 6021 建築用塗膜防水材、ウレタン塗膜防水材に準拠する引裂き強さ試験用の試料とを作製した。
引張試験用の試料を用いて、JIS A 6021 建築用塗膜防水材、ウレタン塗膜防水材に準拠する方法により、引張強さと標線間伸び率を測定した。結果を表4に示す。
また、引裂き強さ試験用の試料を用いて、JIS A 6021 建築用塗膜防水材、ウレタン塗膜防水材に準拠する方法により、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すb)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すy)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例2のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例2のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すc)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すy)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例3のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例3のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すd)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すy)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例4のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例4のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すx)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例5のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例5のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すy)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例6のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例6のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すz)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例7のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例7のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すf)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すy)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例8のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例8のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すg)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すy)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例9のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例9のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すg)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すs)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例10のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例10のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すg)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すt−2.5)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例11のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例11のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表4に示す。
上記の主材(A)(表1に示すg)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すt−5.0)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例12のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例12のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
上記の主材(A)(表1に示すg)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すt−7.5)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例13のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例13のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
上記の主材(A)(表1に示すg)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すu−2.5)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例14のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例14のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
上記の主材(A)(表1に示すg)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すu−5.0)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例15のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例15のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
上記の主材(A)(表1に示すg)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すu−7.5)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例16のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例16のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すv)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例17のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例17のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すw)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例18のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例18のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
上記の主材(A)(表1に示すh)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すx)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例19のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例19のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
上記の主材(A)(表1に示すi)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すr)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例20のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例20のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
上記の主材(A)(表2に示すj)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すm)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例21のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例21のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
上記の主材(A)(表2に示すl)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すn)100質量部の割合で添加した以外は実験例1と同様にして、実験例22のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物を調製した。
また、実験例1と同様にして、実験例22のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物に関する引張強さと標線間伸び率、および、引裂き強さを測定した。結果を表5に示す。
なお、本実験例では、引張強さが10.0N/mm2以上、引裂き強さが30.0N/mm以上、標線間伸び率が450%以上のものを耐ブリード性に優れるノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物とした。
「硬化材(B)の調製」
溶剤(商品名:スワクリーン150、丸善石油化学社製)を4.0質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表6に示すx−2)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
溶剤(商品名:スワクリーン150、丸善石油化学社製)を4.0質量部、pb−24(商品名:pb−24、活材ケミカル社製)を0.1質量部添加した以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表6に示すx−3)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
溶剤(商品名:スワクリーン150、丸善石油化学社製)を4.0質量部添加し、pb−24(商品名:pb−24、活材ケミカル社製)を添加しなかった以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表6に示すx−4)を調製した。
「硬化材(B)の調製」
溶剤(商品名:スワクリーン150、丸善石油化学社製)を2.0質量部添加し、pb−24(商品名:pb−24、活材ケミカル社製)を添加しなかった以外は調製例12と同様にして、硬化材(B)(表6に示すx−5)を調製した。
「ノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の可使時間の評価」
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すx)100質量部の割合で添加し、BH型粘度計を用い5分毎に20回転/分で粘度を測定することにより、実験例23のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の可使時間を評価した。
結果を表7に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表6に示すx−2)100質量部の割合で添加した以外は実験例23と同様にして、実験例24のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の可使時間を評価した。
結果を表7に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表6に示すx−3)100質量部の割合で添加した以外は実験例23と同様にして、実験例25のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の可使時間を評価した。
結果を表7に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表6に示すx−4)100質量部の割合で添加した以外は実験例23と同様にして、実験例26のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の可使時間を評価した。
結果を表7に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表6に示すx−5)100質量部の割合で添加した以外は実験例23と同様にして、実験例27のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の可使時間を評価した。
結果を表7に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すv)100質量部の割合で添加した以外は実験例23と同様にして、実験例28のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の可使時間を評価した。
結果を表7に示す。
上記の主材(A)(表1に示すe)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表3に示すw)100質量部の割合で添加した以外は実験例23と同様にして、実験例29のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の可使時間を評価した。
結果を表7に示す。
上記の主材(A)(表2に示すj)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表6に示すx−5)100質量部の割合で添加した以外は実験例23と同様にして、実験例30のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の可使時間を評価した。
結果を表7に示す。
上記の主材(A)(表2に示すl)100質量部に対して、上記の硬化材(B)(表6に示すx−5)100質量部の割合で添加した以外は実験例23と同様にして、実験例31のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水組成物の可使時間を評価した。
結果を表7に示す。
Claims (3)
- 水酸基を2個以上有する当量1500以上のポリプロピレングリコールおよび短鎖の多価アルコールと、イソホロンジイソシアネートとを反応させて生成したイソホロンジイソシアネートプレポリマーと、を配合してなる主材(A)と、ジエチルトルエンジアミンと、水と、水酸基を2個以上有する当量1500以上のポリプロピレングリコールと、末端エステル化多官能ポリエーテルまたはポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルの酢酸エステル系可塑剤と、を含む硬化材(B)と、を少なくとも含有してなることを特徴とするノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水材組成物。
- 前記ポリプロピレングリコールは、ローモノマータイプであることを特徴とする請求項1に記載のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水材組成物。
- 前記多価アルコールは、エチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、2−メチル1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、3−メチル1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパンであることを特徴とする請求項1または2に記載のノンブリード高強度・高伸張形手塗ウレタン塗膜防水材組成物。
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