JP2014102878A - 機能層形成用インク、インク容器、吐出装置、機能層の形成方法、有機el素子の製造方法、発光装置、電子機器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本適用例の機能層形成用インクとしての正孔注入層形成用インクは、沸点が250℃以上350℃以下の少なくとも1種の芳香族溶媒からなる第1成分と、沸点が200℃以上の少なくとも1種の脂肪族溶媒からなる第2成分と、正孔注入層形成用の正孔注入材料(m−MTDATA)である第3成分と、を含み、第3成分の溶解性は、第1成分の方が第2成分よりも高く、第2成分の配合割合が30vol%であって、第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも高く、その沸点の差が30℃以上である。
【選択図】図11
Description
一方で、インクジェット法で用いられるインク(溶液)は、乾燥によって吐出ヘッドのノズルに固形分が析出するとノズルの目詰まりを起こし、液滴の着弾位置がばらついたり、ノズルから吐出される液滴の吐出量がばらついたりする吐出不良が生ずる。したがって、吐出不良が生じ難いインク(溶液)が求められる。また、インク(溶液)を塗布して乾燥することにより機能層(機能膜)を形成することから、基板などの被塗布物において所望の領域にムラ無く塗布可能であることが求められる。
また、例えば、特許文献2には、混合溶媒と機能材料とを含む塗液であって、混合溶媒が、2以上の芳香環を有し、且つ対称構造を有する化合物より構成される第一溶媒と他の溶媒とを含んでいる塗液が開示されている。この塗液を用いれば、インクジェット法においてノズルの目詰まりが起こり難く、安定した吐出を実現できるとしている。
また、例えば、特許文献3には、有機半導体の良溶媒である少なくとも1種の有機溶媒Aと、有機半導体の貧溶媒である少なくとも1種の有機溶媒Bとを含み、有機溶媒Aの沸点が有機溶媒Bの沸点よりも高い、有機半導体の溶液が開示されている。この溶液によれば、乾燥時に有機半導体材料が凝集して析出し難く、均質な成膜が可能で、安定した電気特性を有する有機半導体を形成できるとしている。
これによれば、被塗布物に対して優れた濡れ性を示し、より塗布むらが生じ難い機能層形成用インクを提供できる。
RO−(CH2O)n−R (Rはアルキル基)。
これによれば、第1成分の芳香族溶媒よりも表面張力が小さく、表面張力が32mN・m以下の第2成分を実現できる。
これらの芳香族溶媒は、沸点が250℃以上であって、有機半導体材料に対して優れた溶解性を示す。
これらの適用例によれば、インクジェット法を用いて、膜厚が比較的に薄い機能層であっても安定的に形成することができる。
これによれば、1種の芳香族溶媒とするよりも、第3成分の溶解性や被塗布物に対する濡れ性などを調整し易い。
この機能層形成インクを用いれば、有機化合物からなる機能層を塗布むらなく形成できる。なお、低分子材料とは、分子量が1000未満のものを指す。また、高分子材料とは、分子量が1000以上であって、基本骨格が繰り返された構造を有するものを指す。
この機能層形成インクを用いれば、例えば金属錯体を発光材料とし、有機化合物をホスト材料とする機能層としての発光層を塗布むらなく形成できる。
この機能層形成インクを用いれば、複数種の有機化合物を含む機能層を塗布むらなく形成できる。
本適用例によれば、インクジェット法(液滴吐出法)により、塗布むらが少ない機能層を形成可能な吐出装置を提供できる。
本適用例によれば、液相プロセスにより、塗布むらが少ない機能層を形成可能な機能層の形成方法を提供することができる。
この方法によれば、隔壁で区画された膜形成領域に機能層形成用インクがむらなく充填される。
本適用例によれば、機能層のうち少なくとも1層が塗布むらが少ない状態で形成されるので、所望の発光特性を有する有機EL素子を歩留まりよく製造することができる。
本適用例によれば、所望の発光特性を有する有機EL素子を備え、優れた表示品質を実現した発光装置を提供することができる。
本適用例によれば、優れた表示品質を有する電子機器を提供することができる。
<発光装置>
まず、本実施形態の発光装置について、図1及び図2を参照して説明する。図1は発光装置の構成を示す概略平面図、図2は有機EL素子の構成を示す模式断面図である。
有機EL素子130は、素子基板101上に設けられた画素電極102と、対向電極103と、画素電極102と対向電極103との間に設けられた、有機薄膜からなる発光層133を含む機能層136とを有している。
本実施形態において有機EL素子130の機能層136は、機能層136を構成する正孔注入層131、正孔輸送層132、発光層133のうち、少なくとも1層が液相プロセスで形成されたものである。液相プロセスとは、それぞれの層を構成する第3成分と溶媒とを含んだ溶液(以降、機能層形成用インクと呼ぶ)を隔壁104で囲まれた膜形成領域としての開口部104aに塗布して乾燥させることにより、それぞれの層を形成する方法である。それぞれの層を所望の膜厚で形成するためには、所定量の機能層形成用インクを精度よく開口部104aに塗布する必要があり、本実施形態では、液相プロセスとしてインクジェット法(液滴吐出法とも呼ばれる)を採用している。
次に、インクジェット法(液滴吐出法)を具現化した吐出装置について、図3〜図5を参照して説明する。図3は吐出装置の構成を示す概略図、図4は吐出ヘッドの構成を示す概略斜視図、図5(a)はインク容器としてのインクカートリッジを示す斜視図、図5(b)はインクカートリッジの構造を示す断面図である。
次に、本実施形態のインク容器について、図3及び図5を参照して説明する。図5(a)はインクカートリッジを示す斜視図、図5(b)はインクカートリッジの内部構造を示す概略断面図である。
このようなインクカートリッジ140は、機能層形成用インクが充填された後、インク取り出し口142及び連通口144はフィルムなどの封着部材により封着され密閉される。インクカートリッジ140を使用するときに、封着部材が剥がされ、インク取り出し口142に配管13が接続される。連通口144は大気に開放してもよいが、連通口144から不活性ガスが導入される形態としてもよい。
次に、本実施形態の有機EL素子の製造方法について、図6を参照して説明する。図6(a)〜(d)は有機EL素子の製造方法を示す概略断面図である。
対向電極103の膜厚は、特に限定されないが、50nm以上、1000nm以下程度であるのが好ましく、100nm以上、500nm以下程度であるのがより好ましい。
トップエミッション方式における対向電極103の膜厚は、特に限定されないが、1nm以上、50nm以下程度であるのが好ましく、5nm以上、20nm以下程度であるのがより好ましい。
上記正孔注入層131の形成に好適な正孔注入材料としては、例えば、銅フタロシアニン(CuPc)、1,1−ビス[4−(ジ−p−トリル)アミノフェニル]シクロヘキサン(TAPC)、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス−(3−メチルフェニル)−1,1’ビフェニル−4,4’−ジアミン(TPD)、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス−(1−ナフチル)−1,1’ビフェニル−4,4’−ジアミン(α−NPD)、4,4’,4”−トリス(N−3−メチルフェニルアミノ)トリフェニルアミン(m−MTDATA)、4,4’,4”−トリス(N,N−(2−ナフチル)フェニルアミノ)トリフェニルアミン(2−TNATA)、4,4’,4”−トリ(N−カルバゾル基)トリフェニルアミン(TCTA)、1,3,5−トリス−(N,N―ビス−(4−メトキシーフェニル)アミノフェニル)ベンゼン(TDAPB)、トリス−(4−カルバゾール−9−イル−フェニル)−アミン(スピローTAD)、DPPD(DTP)、トリス−p−トリルアミン(HTM1)、1,1−ビス[(ジ−4−トリルアミノ)フェニル]シクロヘキサン(HTM2)、1,3,5−トリス(4−ピリジル)−2,4,6−トリアジン(TPT1)、トリフェニルアミン−テトラマー(TPTE)などを挙げることができる。
上記正孔輸送層132の形成に好適な正孔輸送材料としては、例えば、上述した正孔注入材料を用いることができる。また、上述した正孔注入材料以外では、例えば、TFB;poly(9,9−dioctyl−fluorene−co−N−(4−butylphenyl)−diphenylamine)に代表されるトリフェニルアミン系ポリマーなどのアミン系化合物、ポリフルオレン誘導体(PF)、ポリパラフェニルビニレン誘導体(PPV)、ポリパラフェニレン誘導体(PPP)、ポリビニルカルバゾール(PVK)、ポリチオフェン誘導体、ポリメチルフェニルシラン(PMPS)を含むポリシラン系などの高分子有機材料を挙げることができる。
赤色、緑色、青色のそれぞれの発光が得られる発光層133に共通するホスト材料としては、CBP(4,4'−bis(9−dicarbazolyl)−2,2'−biphenyl)、BAlq(Bis−(2−methyl−8−quinolinolate)−4−(phenylphenolate)aluminium)、mCP(N,N−dicarbazolyl−3,5−benzene:CBP誘導体)、CDBP(4,4'−bis(9−carbazolyl)−2,2'−dimethyl−biphenyl)、DCB(N,N’−Dicarbazolyl−1,4−dimethene−benzene)、P06(2,7−bis(diphenylphosphine oxide)−9,9−dimethylfluorene)、SimCP(3,5−bis(9−carbazolyl)tetraphenylsilane)、UGH3(W−bis(triphenylsilyl)benzene)、TDAPB(1,3,5−tris[4−(diphenylamino)phenyl]benzenなどが挙げられる。
赤色発光が得られるドーパント(ゲスト材料)としては、Bt2Ir(acac)(Bis(2−phenylbenxothiozolato−N,C2’)iridium(III)(acetylacetonate))、Btp2Ir(acac)(Bis(2−2'−benzothienyl)−pyridinato−N,C3)Iridium(acetylacetonate)などのイリジウム錯体、PtOEP(2,3,7,8,12,13,17,18−Octaethyl−21H,23H−porphine,platinum(II)などの白金錯体が挙げられ、前述したホスト材料に添加することで赤色の燐光を得ることができる。
液相プロセスに用いられる高分子の赤色発光材料(ドーパント)としては、化学式(1)や(2)などのフルオレン誘導体を挙げることができる。
緑色発光が得られるドーパント(ゲスト材料)としては、Ir(ppy)3(Fac−tris(2−phenypyridine)iridium)、Ppy2Ir(acac)(Bis(2−phenyl−pyridinato−N,C2)iridium(acetylacetone)などのイリジウム錯体が挙げられ、前述したホスト材料に添加することで緑色の燐光を得ることができる。
液相プロセスに用いられる高分子の緑色発光材料(ドーパント)としては、化学式(3)や(4)などのフェニレンビニレン誘導体を挙げることができる。
青色発光が得られるドーパント(ゲスト材料)としては、FIrpic(Iridium−bis(4,6difluorophenyl−pyridinato−N,C.2.)−picolinate)、Ir(pmb)3(Iridium−tris(1−phenyl−3−methylbenzimidazolin−2−ylidene−C,C(2)')、FIrN4(((Iridium (III)bis(4,6−difluorophenylpyridinato)(5−(pyridin−2−yl)−tetrazolate)、Firtaz((Iridium(III)bis(4,6−difluorophenylpyridinato)(5−(pyridine−2−yl)−1,2,4−triazo−late)などのイリジウム錯体が挙げられる。これらのゲスト材料としてのドーパントを上記ホスト材料に添加することで青色の燐光を得ることができる。
また、特に、青色の発光層133を真空蒸着などの気相プロセスで形成する場合のゲスト材料としては、化学式(5)、(6)、(7)、(8)などのスチリル誘導体を用いることが好ましい。ホスト材料としては、化学式(9)、(10)、(11)などのアントラセン誘導体を用いることが好ましい。
また、青色の蛍光を得ることができる発光材料(ドーパント)としては、1,4−ビス(2−メチルスチリル)ベンゼン、1,4−(3−メチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス−(2−メチルスチリル)ベンゼン、1,4−(3−メチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス(4−メチルスチリル)ベンゼン、ジスチリルベンゼン、1,4−ビス(2−エチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス(3−エチルスチリル)ベンゼン、1,4−ビス(2−メチルスチリル)−2−メチルベンゼン、などのスチリルベンゼン誘導体が挙げられる。
次に、本実施形態の機能層形成用インクの構成について説明する。本実施形態の有機EL素子130の機能層136のうち、正孔注入層131、正孔輸送層132、発光層133のそれぞれを液相プロセス(インクジェット法)で形成する際に好適な機能層形成用インクの基本的な構成は、次の通りである。
機能層形成用インクは、沸点が250℃以上350℃以下の少なくとも1種の芳香族溶媒からなる第1成分と、沸点が200℃以上の少なくとも1種の脂肪族溶媒からなる第2成分と、機能層形成用の第3成分と、を含んでいる。第3成分の溶解性は、第1成分の方が第2成分よりも高く、第2成分の配合割合が30vol%以上70vol%以下であって、第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも高く、第1成分の沸点と第2成分の沸点との差が30℃以上であることが好ましい。
特に、第3成分となる、正孔注入材料、正孔輸送材料、発光層133におけるホスト材料、ドーパント(ゲスト材料)に対する良好な溶解性と、沸点のバリエーションを考慮すると、沸点が270℃以上の3−Phenoxytoluene(沸点272℃)、Dibenzyl−Ether(沸点295℃)、1,1−Bis(3,4−Dimethylphenyl)ethane(沸点333℃)の中から選択することが好ましい。
特に、上記第1成分よりも表面張力が小さく、32mN/m以下の表面張力を実現できることからDiethyleneglycol−buthylmethyl−ether(沸点212℃)、Diethyleneglycol−dibuthyl−ether(沸点256℃)の中から選択することが好ましい。
なお、機能層形成用インクの評価は、60000個の開口部104aを構成する隔壁104を形成した評価用基板を用いて該開口部104aに機能層形成用インクを吐出して有機EL素子130を60000個形成し、濡れ拡がり欠陥、機能層の膜厚のムラ、暗点(ダークスポット)や輝点などの発光不良、この3つの評価特性により評価した。
濡れ拡がり欠陥は、該開口部104aに吐出したときの機能層形成用インクの濡れ拡がりに起因する塗布ムラの欠陥の他に、機能層形成用インクの乾燥過程における溶媒成分の乾燥ムラに起因する第3成分の凝集や析出などの欠陥も含んでいる。
上記3つの評価特性のうち、濡れ拡がり欠陥と発光不良はそれぞれの発生率が1%未満である場合を「◎」、1%以上5%未満である場合を「○」、5%以上10%未満である場合を「△」、10%以上である場合を「×」とした。
機能層の膜厚のムラは、該開口部104aの中央部における膜厚が平均膜厚±1%以内を「◎」、平均膜厚±2.5%以内を「○」、平均膜厚±5%以内を「△」、平均膜厚±5%を越えた場合を「×」とした。
図7は正孔注入層形成用インクの比較例1−1〜比較例1−25の構成と評価結果を示す表。図8は正孔注入層形成用インクの比較例1−26〜比較例1−50の構成と評価結果を示す表。図9は正孔注入層形成用インクの比較例1−51〜比較例1−75の構成と評価結果を示す表。図10は正孔注入層形成用インクの比較例1−76〜比較例1−100の構成と評価結果を示す表。図11は正孔注入層形成用インクの実施例1−1〜実施例1−25の構成と評価結果を示す表。図12は正孔注入層形成用インクの比較例1−101〜比較例1−116と実施例1−26〜実施例1−34の構成と評価結果を示す表。図13は正孔注入層形成用インクの比較例1−117〜比較例1−137と実施例1−35〜実施例1−38の構成と評価結果を示す表。図14は正孔注入層形成用インクの実施例1−39〜実施例1−63の構成と評価結果を示す表。図15は正孔注入層形成用インクの比較例1−138〜比較例1−153と実施例1−64〜実施例1−72の構成と評価結果を示す表。図16は正孔注入層形成用インクの比較例1−154〜比較例1−174と実施例1−73〜実施例1−76の構成と評価結果を示す表。図17は正孔注入層形成用インクの実施例1−77〜実施例1−101の構成と評価結果を示す表。図18は正孔注入層形成用インクの比較例1−175〜比較例1−190と実施例1−102〜実施例1−110の構成と評価結果を示す表。図19は正孔注入層形成用インクの比較例1−191〜比較例1−211と実施例1−111〜実施例1−114の構成と評価結果を示す表。図20は正孔注入層形成用インクの比較例1−212〜比較例1−236の構成と評価結果を示す表。図21は正孔注入層形成用インクの比較例1−237〜比較例1−261の構成と評価結果を示す表。図22は正孔注入層形成用インクの比較例1−262〜比較例1−286の構成と評価結果を示す表である。なお、図7〜図22の表において、例示した第1成分である25種の芳香族溶媒は、表の上から下にゆくにつれて沸点が高くなるように記載されている。
図7に示すように、比較例1−1〜比較例1−25の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれに、正孔注入材料(第3成分)として4,4',4"−Tris(N−3−methylphenyl−N−phenylamino)−triphnylamine[m−MTDATA]を0.3wt%含有させたものである。m−MTDATAは、π共役を含む低分子の有機化合物である。第2成分である脂肪族溶媒は含有していない。つまり、第1成分及び第2成分の混合溶媒に占める各成分の体積割合は、第1成分が100vol%、第2成分が0vol%である。第1成分は第3成分としての上記正孔注入材料を0.1wt%以上溶解可能な良溶媒である。
図8に示すように、比較例1−26〜比較例1−50の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は80vol%、第2成分の体積割合は20vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも高く、沸点の差Δbpは最小で39℃〜最大で121℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図9に示すように、比較例1−51〜比較例1−75の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は80vol%、第2成分の体積割合は20vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−5℃〜77℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図10に示すように、比較例1−76〜比較例1−100の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は80vol%、第2成分の体積割合は20vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−24℃〜58℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図11に示すように、実施例1−1〜実施例1−25の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔注入材料としてm−MTDATAを0.3wt%含んだものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。つまり、実施例1−1〜実施例1−25は、比較例1−26〜比較例1−50に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
図12に示すように、比較例1−101〜比較例1−116の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒うち沸点が低い方から16種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−5℃〜26℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図12に示すように、実施例1−26〜実施例1−34の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒うち沸点が高い方から9種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。つまり、実施例1−26〜実施例1−34は、比較例1−67〜比較例1−75に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
図13に示すように、比較例1−117〜比較例1−137の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒うち沸点が低い方から21種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−24℃〜23℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図13に示すように、実施例1−35〜実施例1−38の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒うち沸点が高い方から4種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。つまり、実施例1−35〜実施例1−38は、比較例1−97〜比較例1−100に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
図14に示すように、実施例1−39〜実施例1−63の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを体積割合で50vol%ずつ配向して、第3成分としての正孔注入材料としてm−MTDATAを0.3wt%含んだものである。つまり、比較例1−26〜比較例1−50に対して第2成分の体積割合を30vol%増やしたものである。言い換えれば、実施例1−1〜実施例1−25よりも第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
図15に示すように、比較例1−138〜比較例1−153の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒のうち沸点が低い方から16種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを50vol%ずつ配合して、第3成分としての正孔注入材料としてm−MTDATAを0.3wt%含んだものである。
図15に示すように、実施例1−64〜実施例1−72の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒のうち沸点が高い方から9種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを50vol%ずつ配合して、第3成分としての正孔注入材料としてm−MTDATAを0.3wt%含んだものである。つまり、比較例1−67〜比較例1−75に対して第2成分を体積割合で30vol%増やしたものである。
図16に示すように、比較例1−154〜比較例1−174の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒のうち沸点が低い方から21種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを50vol%ずつ配向して、第3成分としての正孔注入材料としてm−MTDATAを0.3wt%含んだものである。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−24℃〜23℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図16に示すように、実施例1−73〜実施例1−76の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒のうち沸点が高い方から4種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを50vol%ずつ配向して、第3成分としての正孔注入材料としてm−MTDATAを0.3wt%含んだものである。つまり、比較例1−97〜比較例1−100に対して第2成分の体積割合を30vol%増やしたものである。言い換えれば、実施例1−35〜実施例1−38に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
図17に示すように、実施例1−77〜実施例1−101の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔注入材料としてm−MTDATAを0.3wt%含んだものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。つまり、実施例1−39〜実施例1−63に対して第2成分の体積割合をさらに20vol%増やしたものである。
図18に示すように、比較例1−175〜比較例1−190の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒のうち沸点が低い方から16種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配合して、第3成分としての正孔注入材料としてm−MTDATAを0.3wt%含んだものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点より必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−5℃〜26℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図18に示すように、実施例1−102〜実施例1−110の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒のうち沸点が高い方から9種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配合して、第3成分としての正孔注入材料としてm−MTDATAを0.3wt%含んだものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。つまり、比較例1−67〜比較例1−75よりも第2成分の体積割合を50vol%増やしたものである。実施例1−64〜実施例1−72よりも第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
図19に示すように、比較例1−191〜比較例1−211の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒うち沸点が低い方から21種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−24℃〜23℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図19に示すように、実施例1−111〜実施例1−114の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒うち沸点が高い方から4種の第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。つまり、比較例1−97〜比較例1−100に対して第2成分の体積割合を50vol%増やしたものである。言い換えれば、実施例1−73〜実施例1−76よりも第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
図20に示すように、比較例1−212〜比較例1−236の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔注入材料としてm−MTDATAを0.3wt%含んだものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は20vol%、第2成分の体積割合は80vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも高く、沸点の差Δbpは39℃〜121℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図21に示すように、比較例1−237〜比較例1−261の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は20vol%、第2成分の体積割合は80vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−5℃〜77℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図22に示すように、比較例1−262〜比較例1−286の正孔注入層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分として7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、正孔注入材料(第3成分)としてm−MTDATAを0.3wt%含有させたものである。第1成分及び第2成分の混合溶媒における第1成分の体積割合は20vol%、第2成分の体積割合は80vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−24℃〜58℃となっている。第2成分は第1成分よりも第3成分の溶解性が低い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
正孔注入層形成用インクは、隔壁104の開口部104aにおいて、ITOからなる画素電極102上に塗布されるため、脂肪族溶媒である第2成分を含まない比較例1−1〜比較例1−25は濡れ拡がり性が悪く、所望の膜厚の正孔注入層131が得られない。また、第2成分の体積割合が20vol%の比較例1−26〜比較例1−100においてもやはり画素電極102上の濡れ拡がり性が悪く同様な評価結果となっている。また、第2成分の体積割合が80vol%の比較例1−212〜比較例1−286では、第1成分と第2成分の沸点の差Δbpが30℃以上の場合には濡れ拡がり性がよいが、沸点の差Δbpが30℃未満や第1成分に比べて第2成分の沸点が高くなると、明らかに濡れ拡がり性が低下する。比較例1−212〜比較例1−286では、いずれもねらいの膜厚を有する正孔注入層131を形成できなかった。
図23は正孔輸送層形成用インクの比較例2−1〜比較例2−25の構成と評価結果を示す表。図24は正孔輸送層形成用インクの比較例2−26〜比較例2−50の構成と評価結果を示す表。図25は正孔輸送層形成用インクの比較例2−51〜比較例2−75の構成と評価結果を示す表。図26は正孔輸送層形成用インクの比較例2−76〜比較例2−100の構成と評価結果を示す表。図27は正孔輸送層形成用インクの実施例2−1〜実施例2−25の構成と評価結果を示す表。図28は正孔輸送層形成用インクの比較例2−101〜比較例2−116と実施例2−26〜実施例2−34の構成と評価結果を示す表。図29は正孔輸送層形成用インクの比較例2−117〜比較例2−137と実施例2−35〜実施例2−38の構成と評価結果を示す表。図30は正孔輸送層形成用インクの実施例2−39〜実施例2−63の構成と評価結果を示す表。図31は正孔輸送層形成用インクの比較例2−138〜比較例2−153と実施例2−64〜実施例2−72の構成と評価結果を示す表。図32は正孔輸送層形成用インクの比較例2−154〜比較例2−174と実施例2−73〜実施例2−76の構成と評価結果を示す表。図33は正孔輸送層形成用インクの実施例2−77〜実施例2−101の構成と評価結果を示す表。図34は正孔輸送層形成用インクの比較例2−175〜比較例2−190と実施例2−102〜実施例2−110の構成と評価結果を示す表。図35は正孔輸送層形成用インクの比較例2−191〜比較例2−211と実施例2−111〜実施例2−114の構成と評価結果を示す表。図36は正孔輸送層形成用インクの比較例2−212〜比較例2−236の構成と評価結果を示す表。図37は正孔輸送層形成用インクの比較例2−237〜比較例2−261の構成と評価結果を示す表。図38は正孔輸送層形成用インクの比較例2−262〜比較例2−286の構成と評価結果を示す表である。なお、図23〜図37の表において、第1成分である25種の芳香族溶媒は、表の上から下にゆくにつれて沸点が高くなるように記載されている。
図23に示すように、比較例2−1〜比較例2−25の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれに、正孔輸送材料(第3成分)としてpoly(9,9−dioctyl−fluorene−co−N−(4−butylphenyl)−diphenylamine)[TFB]を0.5wt%含有させたものである。TFBは、π共役を含む高分子の有機化合物である。第2成分である脂肪族溶媒は含有していない。第1成分は、第3成分としての上記正孔輸送材料を0.1wt%以上溶解可能な良溶媒である。
図24に示すように、比較例2−26〜比較例2−50の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔輸送材料としてTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は80vol%、第2成分の体積割合は20vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも高く、沸点の差Δbpは39℃〜121℃となっている。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図25に示すように、比較例2−51〜比較例2−75の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔輸送材料としてTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は80vol%、第2成分の体積割合は20vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−5℃〜77℃となっている。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図26に示すように、比較例2−76〜比較例2−100の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔輸送材料としてTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は80vol%、第2成分の体積割合は20vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−24℃〜58℃となっている。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図27に示すように、実施例2−1〜実施例2−25の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔輸送材料としてTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。つまり、実施例2−1〜実施例2−25は、比較例2−26〜比較例2−50に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
図28に示すように、比較例2−101〜比較例2−116、実施例2−26〜実施例2−34の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔輸送材料としてTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。つまり、比較例2−101〜比較例2−116は、比較例2−51〜比較例2−66に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。実施例2−26〜実施例2−34は、比較例2−67〜比較例2−75に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
これに対して、第1成分の沸点が第2成分の沸点よりも高く、その沸点の差Δbpが34℃〜77℃の実施例2−26〜実施例2−34の正孔輸送層形成用インクは、第2成分を30vol%含むことにより、比較例2−67〜比較例2−75及び比較例2−101〜比較例2−116よりも開口部104aにおける濡れ拡がり性が改善されている。濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラの評価はいずれも「◎」、発光不良の評価は「○」〜「◎」である。
図29に示すように、比較例2−117〜比較例2−137、実施例2−35〜実施例2−38の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔輸送材料としてTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。つまり、比較例2−117〜比較例2−137は、比較例2−76〜比較例2−96に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。実施例2−35〜実施例2−38は、比較例2−97〜比較例2−100に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
これに対して、第1成分の沸点が第2成分の沸点より高く、沸点の差Δbpが30℃〜58℃の実施例2−35〜実施例2−38の正孔輸送層形成用インクは、第2成分を30vol%含むことにより、比較例2−97〜比較例2−100よりも正孔注入層131に対する濡れ拡がり性が改善されている。濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価は「○」〜「◎」である。
図30に示すように、実施例2−39〜実施例2−63の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを体積割合で50vol%ずつ配向して、第3成分としての正孔輸送材料としてTFBを0.5wt%含んだものである。つまり、実施例2−39〜実施例2−63は、比較例2−26〜比較例2−50に対して第2成分の体積割合を30vol%増やしたものである。言い換えれば、実施例2−1〜実施例2−25に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
図31に示すように、比較例2−138〜比較例2−153と実施例2−64〜実施例2−72の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを体積割合で50%ずつ配合して、第3成分としての正孔輸送材料として高分子のTFBを0.3wt%含んだものである。比較例2−138と比較例2−139では、第1成分の沸点よりも第2成分の沸点の方が高くなり、その沸点の差Δbpは−5℃、−3℃となっている。これに対して、比較例2−140〜比較例2−153及び実施例2−64〜実施例2−72では、第1成分の沸点は第2成分の沸点より高く、その沸点の差Δbpは2℃〜77℃となっている。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図32に示すように、比較例2−154〜比較例2−174と実施例2−73〜実施例2−76の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを体積割合で50%ずつ配合して、第3成分としての正孔輸送材料として高分子のTFBを0.5wt%含んだものである。比較例2−154から比較例2−165では、第1成分の沸点よりも第2成分の沸点の方が高くなり、その沸点の差Δbpは−24℃と−1℃となっている。これに対して、比較例2−166〜比較例2−174及び実施例2−73〜実施例1−76では、第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも高く、その沸点の差Δbpは0℃〜58℃といなっている。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図33に示すように、実施例2−77〜実施例2−101の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔輸送材料としてTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。つまり、実施例2−77〜実施例2−101は、比較例2−26〜比較例2−50に対して第2成分の体積割合を50vol%増やしたものである。言い換えれば、実施例2−1〜実施例2−25に対して第2成分の体積割合を40vol%増やしたものである。
図34に示すように、比較例2−175〜比較例2−190、実施例2−102〜実施例2−110の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配合して、第3成分としての正孔輸送材料として高分子のTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。つまり、比較例2−175〜比較例2−190は、比較例2−138〜比較例2−153に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。また、実施例2−102〜実施例2−110は実施例2−64〜実施例2−72に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
図35に示すように、比較例2−191〜比較例2−211、実施例2−111〜実施例2−114の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配合して、第3成分としての正孔輸送材料である高分子のTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。つまり、比較例2−191〜比較例2−211は、比較例2−154〜比較例2−174に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。実施例2−111〜実施例2−114は、実施例2−73〜実施例2−76に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
これに対して、第1成分の沸点が第2成分の沸点よりも高く、その沸点の差Δbpが30℃〜58℃の実施例2−111〜実施例2−114では、第1成分よりも表面張力が小さい第2成分を加えたことによる濡れ拡がり性の改善傾向が顕著に現れている。濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価はそれぞれ「○」〜「◎」となっている。
図36に示すように、比較例2−212〜比較例2−236の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分としての正孔輸送材料としてTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は20vol%、第2成分の体積割合は80vol%である。つまり、比較例2−212〜比較例2−236は、比較例2−26〜比較例2−50に対して第2成分の体積割合を60vol%増やしたものである。言い換えれば、実施例2−77〜実施例2−101に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
図37に示すように、比較例2−237〜比較例2−261の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配合して、第3成分としての正孔輸送材料として高分子のTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は20vol%、第2成分の体積割合は80vol%である。つまり、比較例2−237〜比較例2−261は、比較例2−51〜比較例2−75に対して第2成分の体積割合を60vol%増やしたものである。言い換えれば、比較例2−175〜比較例2−190及び実施例2−102〜実施例2−110に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
第1成分の沸点が第2成分の沸点よりも高く、その沸点の差Δbpが34℃〜77℃の比較例2−253〜比較例2−261は、第2成分を80vol%含むことによって、開口部104aにおける優れた濡れ拡がり性を示し、その評価はいずれも「◎」である。しかしながら、比較例2−237〜比較例2−261は、減圧乾燥において第2成分の蒸発が終了して残った第1成分の量が実施例2−102〜実施例2−110に比べて低下することから、第3成分としての高分子材料であるTFBの凝集が目立つようになり膜厚ムラが生じる。したがって、膜厚ムラ及び発光不良の評価が「×」となった。
図38に示すように、比較例2−262〜比較例2−286の正孔輸送層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配合して、第3成分としての正孔輸送材料である高分子のTFBを0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は20vol%、第2成分の体積割合は80vol%である。つまり、比較例2−262〜比較例2−286は、比較例2−76〜比較例2−100に対して第2成分の体積割合を60vol%増やしたものである。言い換えれば、比較例2−191〜比較例2−211及び実施例2−111〜実施例2−114に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
第1成分の沸点が第2成分の沸点よりも高く、その沸点の差Δbpが30℃〜58℃の比較例2−283〜比較例2−286は、第2成分を80vol%含むことによって、開口部104aにおける優れた濡れ拡がり性を示し、その評価は「○」〜「◎」である。しかしながら、比較例2−262〜比較例2−286は、減圧乾燥において第2成分の蒸発が終了して残った第1成分の量が実施例2−111〜実施例2−114に比べて低下することから、第3成分としての高分子材料であるTFBの凝集が目立つようになり膜厚ムラが生じる。したがって、膜厚ムラ及び発光不良の評価が「×」となった。
正孔輸送層形成用インクは、第3成分として高分子の正孔輸送材料であるTFBを含み、隔壁104の開口部104aにおいて、正孔注入層131上に塗布される。脂肪族溶媒である第2成分を含まない比較例2−1〜比較例2−25は開口部104aにおける濡れ拡がり性が芳しくない。また、第2成分の体積割合が20vol%の比較例2−26〜比較例1−100においてもやはり開口部104aにおける濡れ拡がり性が芳しくなく、いずれも膜厚ムラ及び発光不良の評価が「△」となっている。また、第1成分に比べて表面張力が小さい第2成分の体積割合が80vol%の比較例2−212〜比較例2−286では、第1成分と第2成分の沸点の差Δbpが30℃以上の場合には濡れ拡がり性がよいが、沸点の差Δbpが30℃未満や第1成分に比べて第2成分の沸点が高くなると、明らかに濡れ拡がり性が低下する。比較例2−212〜比較例2−286では、いずれもねらいの膜厚を有する正孔輸送層132を形成できなかった。
図39は発光層形成用インクの比較例3−1〜比較例3−25の構成と評価結果を示す表。図40は発光層形成用インクの比較例3−26〜比較例3−50の構成と評価結果を示す表。図41は発光層形成用インクの比較例3−51〜比較例3−75の構成と評価結果を示す表。図42は発光層形成用インクの比較例3−76〜比較例3−100の構成と評価結果を示す表。図43は発光層形成用インクの実施例3−1〜実施例3−25の構成と評価結果を示す表。図44は発光層形成用インクの比較例3−101〜比較例3−116と実施例3−26〜実施例3−34の構成と評価結果を示す表。図45は発光層形成用インクの比較例3−117〜比較例3−137と実施例3−35〜実施例3−38の構成と評価結果を示す表。図46は発光層形成用インクの実施例3−39〜実施例3−63の構成と評価結果を示す表。図47は発光層形成用インクの比較例3−138〜比較例3−153と実施例3−64〜実施例3−72の構成と評価結果を示す表。図48は発光層形成用インクの比較例3−154〜比較例3−174と実施例3−73〜実施例3−76の構成と評価結果を示す表。図49は発光層形成用インクの実施例3−77〜実施例3−101の構成と評価結果を示す表。図50は発光層形成用インクの比較例3−175〜比較例3−190と実施例3−102〜実施例3−110の構成と評価結果を示す表。図51は発光層形成用インクの比較例3−191〜比較例3−211と実施例3−111〜実施例3−114の構成と評価結果を示す表。図52は発光層形成用インクの比較例3−212〜比較例3−236の構成と評価結果を示す表。図53は発光層形成用インクの比較例3−237〜比較例3−261の構成と評価結果を示す表。図54は発光層形成用インクの比較例3−262〜比較例3−286の構成と評価結果を示す表である。なお、図39〜図54の表において、第1成分である25種の芳香族溶媒は、表の上から下にゆくにつれて沸点が高くなるように記載されている。
図39に示すように、比較例3−1〜比較例3−25の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれに、発光層形成材料(第3成分)として、ホスト材料であるTDAPBにドーパントとしてのイリジウムの金属錯体であるIr(ppy)3を添加したものを0.5wt%含有させたものである。つまり、第3成分は、π共役を含む低分子の有機化合物であるTDAPBとイリジウムの金属錯体とを含むものである。第2成分である脂肪族溶媒は含有していない。第1成分は、第3成分としての上記発光層形成材料を0.1wt%以上溶解可能な良溶媒である。
図40に示すように、比較例3−26〜比較例3−50の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、第2成分として前述した7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分として上記発光層形成材料を0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合が80vol%であり、第2成分の体積割合が20vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも高く、その沸点の差Δbpは39℃〜121℃となっている。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い良溶媒である。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図41に示すように、比較例3−51〜比較例3−75の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配向して、第3成分として上記発光層形成材料を0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は80vol%、第2成分の体積割合は20vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、その沸点の差Δbpは−5℃〜77℃となっている。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い良溶媒である。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図42に示すように、比較例3−76〜比較例3−100の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、第3成分として上記発光層形成材料を0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は80vol%、第2成分の体積割合は20vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも必ずしも高くなく、沸点の差Δbpは−24℃〜58℃となっている。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い良溶媒である。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。
図43に示すように、実施例3−1〜実施例3−25の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分としての発光層形成材料としてTDAPB+Ir(ppy)3を0.5wt%含んだものである。第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも高く、その沸点の差Δbpは39℃〜121℃を示している。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。つまり、実施例3−1〜実施例3−26は、比較例3−26〜比較例3−50に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。なお、第3成分は単一でなく、ホスト材料であるTDAPBとドーパント(ゲスト材料)であるIr(ppy)3とを含んでいるため、第1成分と第2成分との混合溶媒に対して0.1wt%以上溶解すればよい。
図44に示すように、比較例3−101〜比較例3−116と実施例3−26〜実施例3−34の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配向して、第3成分としての発光層形成材料としてTDAPB+Ir(ppy)3を0.5wt%含んだものである。第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。比較例3−101と比較例3−102では、第1成分の沸点よりも第2成分の沸点の方が高くなり、その差Δbpは−5℃、−3℃となっている。これに対して、比較例3−103〜比較例3−116及び実施例3−26〜実施例3−34では、第1成分の沸点は第2成分の沸点よりも高く、その沸点の差Δbpは2℃〜77℃を示している。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い良溶媒である。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。前述したように複数種の材料を含む第3成分は第1成分と第2成分とを含む混合溶媒に0.1wt%以上溶解可能であればよい。
図45に示すように、比較例3−117〜比較例3−137と実施例3−35〜実施例3−38の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、第3成分としての発光層形成材料としてTDAPB+Ir(ppy)3を0.5wt%含んだものである。第1成分の体積割合は70vol%、第2成分の体積割合は30vol%である。比較例3−11742から比較例3−128では、第1成分の沸点よりも第2成分の沸点の方が高くなり、その沸点の差Δbpは−24℃と−1℃となっている。これに対して、比較例3−129〜比較例3−137及び実施例3−35〜実施例3−38では、第1成分の沸点に比べて第2成分の沸点は等しいかまたは低く、その沸点の差Δbpは0℃〜58℃を示している。第1成分は第2成分よりも第3成分の溶解性が高い良溶媒である。また、第2成分は第1成分よりも表面張力が小さい。前述したように複数種の材料を含む第3成分は第1成分と第2成分とを含む混合溶媒に0.1wt%以上溶解可能であればよい。
図46の実施例3−39〜実施例3−63の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを体積割合で50vol%ずつ配向して、第3成分としての発光層形成材料としてTDAPB+Ir(ppy)3を0.5wt%含んだものである。つまり、実施例3−39〜実施例3−63は、比較例3−26〜比較例3−50に対して第2成分の体積割合を30vol%増やしたものである。言い換えれば、実施例3−1〜実施例3−25に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
図47に示すように、比較例3−138〜比較例3−153と実施例3−64〜実施例3−72の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを体積割合で50vol%ずつ配向して、第3成分としての発光層形成材料としてTDAPB+Ir(ppy)3を0.5wt%含んだものである。つまり、比較例3−138〜比較例3−153と実施例3−64〜実施例3−72は、比較例3−101〜比較例3−116と実施例3−26〜実施例3−34に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
比較例3−138〜比較例3−153の濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価はいずれも「△」である。これに対して、実施例3−64〜実施例3−72の濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価はいずれも「○」〜「◎」である。
図48に示すように、比較例3−154〜比較例3−174と実施例3−73〜実施例3−76の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを体積割合で50vol%ずつ配向して、第3成分としての発光層形成材料としてTDAPB+Ir(ppy)3を0.5wt%含んだものである。つまり、比較例3−154〜比較例3−174と実施例3−73〜実施例3−76は、比較例3−117〜比較例3−137と実施例3−35〜実施例3−38に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
沸点の差Δbpが−24℃〜―5℃の比較例3−154〜比較例3−162の濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価はいずれも「×」である。沸点の差Δbpが−3℃〜23℃の比較例3−163〜比較例3−174の濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価はいずれも「△」である。これに対して、実施例3−73〜実施例3−76の濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価はいずれも「○」〜「◎」である。
図49に示すように、実施例3−77〜実施例3−101の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分としての発光層形成材料としてTDAPB+Ir(ppy)3を0.5wt%含んだものである。第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。つまり、実施例3−77〜実施例3−101は、実施例3−39〜実施例3−63に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
図50に示すように、比較例3−175〜比較例3−190と実施例3−102〜実施例3−110の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配向して、第3成分としての発光層形成材料としてTDAPB+Ir(ppy)3を0.5wt%含んだものである。第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。つまり、比較例3−175〜比較例3−190と実施例3−102〜実施例3−110は、比較例3−138〜比較例3−153と実施例3−64〜実施例3−72に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
比較例3−175〜比較例3−190の濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価はいずれも「△」である。これに対して、実施例3−102〜実施例3−110の濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価はいずれも「○」〜「◎」である。特に、実施例2−103〜実施例3−106が3つの評価項目のいずれも「◎」となり好ましい。
図51に示すように、比較例3−191〜比較例3−211と実施例3−111〜実施例2−114の発光層形成用インクは、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配向して、第3成分としての発光層形成材料としてTDAPB+Ir(ppy)3を0.5wt%含んだものである。第1成分の体積割合は30vol%、第2成分の体積割合は70vol%である。つまり、比較例3−191〜比較例3−211と実施例3−111〜実施例2−114は、比較例3−154〜比較例3−174と実施例3−73〜実施例2−76に対して第2成分の体積割合を20vol%増やしたものである。
沸点の差Δbpが−24℃〜―5℃の比較例3−191〜比較例3−199の濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価はいずれも「×」である。沸点の差Δbpが−3℃〜23℃の比較例3−200〜比較例3−211の濡れ拡がり欠陥及び膜厚ムラ並びに発光不良の評価はいずれも「△」である。これに対して、実施例3−111〜実施例3−114の濡れ拡がり欠陥の評価は「◎」、膜厚ムラの評価は「○」、発光不良の評価は「◎」である。
図52に示すように、比較例3−212〜比較例3−236の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が212℃のDiethyleneglycol−butylmethyl−etherとを配向して、第3成分として上記発光層形成材料を0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は20vol%、第2成分の体積割合は80vol%である。つまり、実施例3−77〜実施例3−101に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
図53に示すように、比較例3−237〜比較例3−261の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が256℃のDiethyleneglycol−dibuthyl−etherとを配合して、第3成分として上記発光層形成材料を0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は20vol%、第2成分の体積割合は80vol%である。つまり、比較例3−237〜比較例3−261は、比較例3−175〜比較例3−190及び実施例3−102〜実施例3−110に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
第1成分の沸点が第2成分の沸点よりも高く、その沸点の差Δbpが34℃〜77℃の比較例3−253〜比較例3−261は、第2成分を80vol%含むことによって、開口部104aにおける優れた濡れ拡がり性を示し、その評価は「○」〜「◎」である。しかしながら、比較例3−237〜比較例3−261は、減圧乾燥において第2成分の蒸発が終了して残った第1成分の量が実施例3−102〜実施例3−110に比べて低下することから、第3成分としての低分子材料を含む発光層形成用材料の凝集や析出が目立つようになり膜厚ムラが生じる。したがって、膜厚ムラ及び発光不良の評価が「×」となった。
図54に示すように、比較例3−262〜比較例3−286の発光層形成用インクは、前述した25種の芳香族溶媒である第1成分のそれぞれと、前述した第2成分としての7種の脂肪族溶媒の中から沸点が275℃のTetraethyleneglycol−dimethyl−etherとを配合して、第3成分として上記発光層形成用材料を0.5wt%含んだものである。第1成分及び第2成分を含む混合溶媒における第1成分の体積割合は20vol%、第2成分の体積割合は80vol%である。つまり、比較例3−262〜比較例3−286は、比較例3−191〜比較例3−211及び実施例3−111〜実施例3−114に対して第2成分の体積割合を10vol%増やしたものである。
しかしながら、比較例3−262〜比較例3−286では、減圧乾燥において第2成分の蒸発が終了して残った第1成分の量が実施例3−111〜実施例3−114に比べて低下することから、第3成分としての低分子材料を含む発光層形成用材料の凝集や析出が目立つようになり膜厚ムラが生じる。したがって、膜厚ムラ及び発光不良の評価が「×」となった。
発光層形成用インクは、第3成分として低分子の発光層形成用材料を含み、隔壁104の開口部104aにおいて、正孔輸送層132上に塗布される。脂肪族溶媒である第2成分を含まない比較例3−1〜比較例3−25は開口部104aにおける濡れ拡がり性が芳しくない。また、第2成分の体積割合が20vol%の比較例3−26〜比較例3−100においてもやはり開口部104aにおける濡れ拡がり性が芳しくなく、いずれも膜厚ムラ及び発光不良の評価が「△」となっている。また、第1成分に比べて表面張力が小さい第2成分の体積割合が80vol%の比較例3−212〜比較例3−286では、第1成分と第2成分の沸点の差Δbpが30℃以上の場合には濡れ拡がり性がよいが、沸点の差Δbpが30℃未満や第1成分に比べて第2成分の沸点が高くなると、明らかに濡れ拡がり性が低下する。比較例3−212〜比較例3−286では、いずれも膜厚ムラが生じて発光不良の発生が少ない発光層133を形成できなかった。
(1)実施例1−1〜実施例1−114の正孔注入層形成用インクは、沸点が250℃以上350℃以下の25種の芳香族溶媒の中から選ばれた1種の第1成分と、沸点が200℃以上の7種の脂肪族溶媒の中から選ばれた1種の第2成分と、低分子の正孔注入材料である第3成分と、を含み、第3成分の溶解性は、第1成分の方が第2成分よりも高く、混合溶媒における第2成分の体積割合が30vol%以上70vol%以下であって、第1成分の沸点と第2成分の沸点との差が30℃以上である。したがって、第1成分の芳香族溶媒よりも表面張力が小さい脂肪族溶媒を第2成分として用いた効果が得られ、隔壁104で囲まれた開口部104aに本実施例の正孔注入層形成用インクを塗布すれば、画素電極102が配置された開口部104aに濡れ拡がると共に乾燥後に膜厚ムラが平均膜厚に対して±5%以内の正孔注入層131を形成することができる。
<電子機器>
次に、本実施形態の電子機器について、図55を参照して説明する。図55(a)は電子機器の一例であるノート型のパーソナルコンピューターを示す概略図、図55(b)は電子機器の一例である薄型テレビ(TV)を示す概略図である。
このパーソナルコンピューター1000において、表示部1004に上記第1実施形態の発光装置100が搭載されている。
Claims (19)
- 沸点が250℃以上350℃以下の少なくとも1種の芳香族溶媒からなる第1成分と、
沸点が200℃以上の少なくとも1種の脂肪族溶媒からなる第2成分と、
機能層形成用の第3成分と、を含み、
前記第3成分の溶解性は、前記第1成分の方が前記第2成分よりも高く、
前記第2成分の配合割合が30vol%以上70vol%以下であって、
前記第1成分の沸点は前記第2成分の沸点よりも高く、前記第1成分の沸点と前記第2成分の沸点との差が30℃以上であることを特徴とする機能層形成用インク。 - 前記第2成分は、前記第1成分よりも表面張力が小さく、前記第2成分の表面張力が32mN/m以下であることを特徴とする請求項1に記載の機能層形成用インク。
- 前記第2成分は、下記化学式で示されるnが2以上の脂肪族エーテルであることを特徴とする請求項2に記載の機能層形成用インク。
RO−(CH2O)n−R (Rはアルキル基)。 - 前記第2成分は、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、またはジエチレングリコールジブチルエーテルから選ばれることを特徴とする請求項3に記載の機能層形成用インク。
- 前記第1成分は、窒素、酸素、フッ素、塩素のうちいずれかを側鎖に含む芳香族化合物であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の機能層形成用インク。
- 前記第1成分は、ジベンジルエーテル、3−フェノキシトルエン、1,1ビス(3,4ジメチルフェニル)エタンの中から選ばれることを特徴とする請求項5に記載の機能層形成用インク。
- 前記第1成分は、前記第3成分を0.1wt%以上溶解することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の機能層形成用インク。
- 前記第1成分と前記第2成分との混合溶媒は、前記第3成分を0.1wt%以上溶解することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の機能層形成用インク。
- 前記第1成分は、複数種の芳香族溶媒を含むことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載の機能層形成用インク。
- 前記第3成分は、π共役を含む高分子材料またはπ共役を含む低分子材料である有機化合物を含むことを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載の機能層形成用インク。
- 前記第3成分は、さらに金属錯体を含むことを特徴とする請求項10に記載の機能層形成用インク。
- 前記第3成分は、複数種の有機化合物を含むことを特徴とする請求項1乃至11のいずれか一項に記載の機能層形成用インク。
- 請求項1乃至12のいずれか一項に記載の機能層形成用インクを内包していることを特徴とするインク容器。
- 請求項13に記載のインク容器と、
前記インク容器から機能層形成用インクが供給される吐出ヘッドと、を備え、
前記吐出ヘッドはノズルから前記機能層形成用インクを液滴として吐出することを特徴とする吐出装置。 - 請求項1乃至12のいずれか一項に記載の機能層形成用インクを被塗布物の膜形成領域に塗布する工程と、
塗布された前記機能層形成用インクを乾燥して固化し、前記膜形成領域に機能層を形成する工程と、を備えたことを特徴とする機能層の形成方法。 - 前記膜形成領域は、前記機能層形成用インクに対して撥液性を有する隔壁で区画されていることを特徴とする請求項15に記載の機能層の形成方法。
- 陽極と陰極との間に発光層を含む機能層を有する有機EL素子の製造方法であって、
前記陽極の外縁に重なり前記陽極上に開口部を構成するように前記陽極を区画する絶縁層を形成する工程と、
請求項10乃至12のいずれか一項に記載の機能層形成用インクを前記開口部に塗布する工程と、
塗布された前記機能層形成用インクを乾燥して固化し、前記機能層のうちの少なくとも1層を形成する工程と、
前記絶縁層と前記機能層とを覆って前記陰極を形成する工程と、を備えることを特徴とする有機EL素子の製造方法。 - 請求項17に記載の有機EL素子の製造方法を用いて製造された有機EL素子を備えたことを特徴とする発光装置。
- 請求項18に記載の発光装置を備えたことを特徴とする電子機器。
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