JP4983890B2 - 有機el素子の製造方法 - Google Patents
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Description
一対の電極のうちの一方の電極を形成する工程と、1または複数の有機層を形成する工程と、一対の電極のうちの他方の電極を形成する工程とを有し、
前記1または複数の有機層を形成する工程では、
有機EL素子となる被塗布体を、前記有機層の形成される被形成面を下方に向けて配置し、
有機層となる材料を含む塗布液を上方に吐出する複数のスリット状吐出口と、このスリット状吐出口の各両端部に形成される下方に凹む切り欠き部とを有するノズルを、前記被塗布体の下方に配置し、
前記ノズルから吐出される塗布液が前記被塗布体に接液した状態を維持したまま、前記ノズルと前記被塗布体とを所定の塗布方向に相対移動する塗布工程と、前記塗布液を前記被塗布体から離液させた状態を維持したまま、前記ノズルと被塗布体とを前記塗布方向に相対移動する非塗布工程とを交互に繰り返すことにより、前記被形成面に塗布液を塗布成膜し、さらにこれを固化することによって前記有機層を形成する、有機EL素子の製造方法に関する。
また本発明は、前記ノズルは、
前記スリット状吐出口の短手方向の幅を開けて相対して配置される一対のノズル本体と、
前記スリット状吐出口の短手方向の幅の厚みを有し、前記ノズル本体に挟持されてスリット状吐出口を除く領域に設けられ、スリット状吐出口の長手方向の幅を規定するシムとを備え、
前記切り欠き部において前記一対のノズル本体の外縁と前記シムの外縁とは、略面一に配置されている、有機EL素子の製造方法に関する。
また本発明は、前記切り欠き部は、上端から下端に向けて前記スリット状吐出口から離間するように傾斜して形成されている、有機EL素子の製造方法に関する。
また本発明は前記製造方法によって製造された有機エレクトロルミネッセンス素子を備える照明装置に関する。
また本発明は前記製造方法によって製造された有機エレクトロルミネッセンス素子を備える面状光源に関する。
塗布工程では、ノズル13から吐出される塗布液が前記被塗布体19に接液した状態を維持したまま、前記ノズル13と前記被塗布体19とを所定の塗布方向に相対移動する。
非塗布工程では、塗布液を前記被塗布体から離液させた状態を維持したまま、前記ノズルと被塗布体とを前記塗布方向に相対移動する。
a)陽極/発光層/陰極
b)陽極/正孔注入層/発光層/陰極
c)陽極/正孔注入層/発光層/電子注入層/陰極
d)陽極/正孔注入層/発光層/電子輸送層/陰極
e)陽極/正孔注入層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
f)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
g)陽極/正孔輸送層/発光層/電子注入層/陰極
h)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
i)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
j)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/陰極
k)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子注入層/陰極
l)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
m)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
n)陽極/発光層/電子注入層/陰極
o)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
p)陽極/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
さらに有機EL素子は、2層以上の発光層を有していてもよく、また2層以上の発光層を有し、電荷を発生する電荷発生層を発光層間に介在させたいわゆるマルチフォトン型の素子を構成してもよい。
基板には例えばガラス、プラスチック、およびシリコン基板、並びにこれらを積層したものなどが用いられる。また有機EL素子をその上に形成するための基板として、予め電気回路が形成されたものを用いてもよい。
陽極を通して発光層からの光を取出す構成の有機EL素子の場合、この陽極には透明又は半透明の電極が用いられる。透明電極または半透明電極としては、電気伝導度の高い金属酸化物、金属硫化物および金属などの薄膜を用いることができ、光透過率の高いものが好適に用いられる。具体的には酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ITO、インジウム亜鉛酸化物(Indium Zinc Oxide:略称IZO)、金、白金、銀、および銅などから成る薄膜が用いられ、これらの中でもITO、IZO、または酸化スズから成る薄膜が好適に用いられる。陽極の作製方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、メッキ法などを挙げることができる。また、該陽極として、ポリアニリンもしくはその誘導体、ポリチオフェンもしくはその誘導体などの有機の透明導電膜を用いてもよい。
正孔注入層を構成する正孔注入材料としては、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、および酸化アルミニウムなどの酸化物や、フェニルアミン系、スターバースト型アミン系、フタロシアニン系、アモルファスカーボン、ポリアニリン、およびポリチオフェン誘導体などを挙げることができる。
正孔輸送層を構成する正孔輸送材料としては、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、ポリシラン若しくはその誘導体、側鎖若しくは主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン誘導体、ピラゾリン誘導体、アリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、トリフェニルジアミン誘導体、ポリアニリン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体、ポリアリールアミン若しくはその誘導体、ポリピロール若しくはその誘導体、ポリ(p−フェニレンビニレン)若しくはその誘導体、又はポリ(2,5−チエニレンビニレン)若しくはその誘導体などを挙げることができる。
発光層は通常、主として蛍光及び/又はりん光を発光する有機物、またはこの有機物とこれを補助するドーパントとから形成される。ドーパントは、例えば発光効率の向上や、発光波長を変化させるために加えられる。なお有機物は、低分子化合物でも高分子化合物でもよく、発光層は、ポリスチレン換算の数平均分子量が、103〜108である高分子化合物を含むことが好ましい。発光層を構成する発光材料としては、例えば以下の色素系材料、金属錯体系材料、高分子系材料、ドーパント材料を挙げることができる。
色素系材料としては、例えば、シクロペンダミン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体化合物、トリフェニルアミン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピラゾロキノリン誘導体、ジスチリルベンゼン誘導体、ジスチリルアリーレン誘導体、ピロール誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン誘導体、ペリレン誘導体、オリゴチオフェン誘導体、オキサジアゾールダイマー、ピラゾリンダイマー、キナクリドン誘導体、クマリン誘導体などを挙げることができる。
金属錯体系材料としては、例えばTb、Eu、Dyなどの希土類金属、またはAl、Zn、Be、Ir、Ptなどを中心金属に有し、オキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造などを配位子に有する金属錯体を挙げることができ、例えばイリジウム錯体、白金錯体などの三重項励起状態からの発光を有する金属錯体、アルミニウムキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、フェナントロリンユーロピウム錯体などを挙げることができる。
高分子系材料としては、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリチオフェン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ポリシラン誘導体、ポリアセチレン誘導体、ポリフルオレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、上記色素系材料や金属錯体系発光材料を高分子化したものなどを挙げることができる。
ドーパント材料としては、例えばペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾロン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾンなどを挙げることができる。なお、このような発光層の厚さは、通常約2nm〜200nmである。
電子輸送層を構成する電子輸送材料としては、公知のものを使用でき、オキサジアゾール誘導体、アントラキノジメタン若しくはその誘導体、ベンゾキノン若しくはその誘導体、ナフトキノン若しくはその誘導体、アントラキノン若しくはその誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタン若しくはその誘導体、フルオレノン誘導体、ジフェニルジシアノエチレン若しくはその誘導体、ジフェノキノン誘導体、又は8−ヒドロキシキノリン若しくはその誘導体の金属錯体、ポリキノリン若しくはその誘導体、ポリキノキサリン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体などを挙げることができる。
電子注入層を構成する材料としては、発光層の種類に応じて最適な材料が適宜選択され、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アルカリ金属およびアルカリ土類金属のうちの1種類以上含む合金、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩、またはこれらの物質の混合物などを挙げることができる。アルカリ金属、アルカリ金属の酸化物、ハロゲン化物、および炭酸塩の例としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、酸化リチウム、フッ化リチウム、酸化ナトリウム、フッ化ナトリウム、酸化カリウム、フッ化カリウム、酸化ルビジウム、フッ化ルビジウム、酸化セシウム、フッ化セシウム、炭酸リチウムなどを挙げることができる。また、アルカリ土類金属、アルカリ土類金属の酸化物、ハロゲン化物、炭酸塩の例としては、マグネシウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、酸化マグネシウム、フッ化マグネシウム、酸化カルシウム、フッ化カルシウム、酸化バリウム、フッ化バリウム、酸化ストロンチウム、フッ化ストロンチウム、炭酸マグネシウムなどを挙げることができる。電子注入層は、2層以上を積層した積層体で構成されてもよく、例えばLiF/Caなどを挙げることができる。電子注入層は、蒸着法、スパッタリング法、印刷法などにより形成される。電子注入層の膜厚としては、1nm〜1μm程度が好ましい。
陰極の材料としては、仕事関数の小さく、発光層への電子注入が容易で、電気伝導度の高い材料が好ましい。また陽極側から光を取出す有機EL素子では、発光層からの光を陰極で陽極側に反射するために、陰極の材料としては可視光反射率の高い材料が好ましい。陰極には、例えばアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属および周期表13族金属などを用いることができる。陰極の材料としては、例えばリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、スカンジウム、バナジウム、亜鉛、イットリウム、インジウム、セリウム、サマリウム、ユーロピウム、テルビウム、イッテルビウムなどの金属、前記金属のうちの2種以上の合金、前記金属のうちの1種以上と、金、銀、白金、銅、マンガン、チタン、コバルト、ニッケル、タングステン、錫のうちの1種以上との合金、またはグラファイト若しくはグラファイト層間化合物などが用いられる。合金の例としては、マグネシウム−銀合金、マグネシウム−インジウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金、インジウム−銀合金、リチウム−アルミニウム合金、リチウム−マグネシウム合金、リチウム−インジウム合金、カルシウム−アルミニウム合金などを挙げることができる。また、陰極としては導電性金属酸化物および導電性有機物などから成る透明導電性電極を用いることができる。具体的には、導電性金属酸化物として酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ITO、およびIZOを挙げることができ、導電性有機物としてポリアニリンもしくはその誘導体、ポリチオフェンもしくはその誘導体などを挙げることができる。なお、陰極は、2層以上を積層した積層体で構成されていてもよい。なお、電子注入層が陰極として用いられる場合もある。
絶縁層の材料としては、金属フッ化物、金属酸化物、有機絶縁材料などを挙げることができる。膜厚2nm以下の絶縁層を設けた有機EL素子としては、陰極に隣接して膜厚2nm以下の絶縁層を設けたもの、陽極に隣接して膜厚2nm以下の絶縁層を設けたものを挙げることができる。
塗布工程と非塗布工程を2回繰り返し、塗布液を塗布した。塗布工程では塗布速度を0.5m/minとし、ノズルの上端部と基板との距離を250μm開けて塗布液を塗布した。このように塗布液を塗布することにより、図8に示すように、パターン塗布を行うことができた。
塗工に用いるノズルのみを代えて実施例と同様に塗布液をパターン塗布した。比較例では、各スリット状吐出口の両端に切り欠きが形成されていないノズルを用いた。すなわちスリット状吐出口の両端には、スリット状吐出口の上端と面一の面が形成されている。
切欠きが形成されたノズルで塗布液を塗布した基板には、スリット状吐出口の配列方向Yの幅(70mm)に対応した幅のパターンで塗布膜を形成することができた。しかしながら、切欠きがなく、スリット状吐出口の配列方向Yの幅がシムだけで規定されたノズルで塗布液を塗布した場合、配列方向Y(ノズル長手方向)に塗布液が広がってしまい、非通液部としていた部分にも塗布液が薄く塗布され、目的とするパターンを得ることができなかった。
2 有機層の形成される被形成面
11 キャップコーターシステム
12 定盤
13 ノズル
14 タンク
16 塗布液供給管
17 塗布液
18 液面センサー
19 被塗布体
21 シム
21a 板体
21b 非通液部
22 ノズル本体
23 スリット状吐出口
24 マニホールド
25 切り欠き部
X 塗布方向
Y 配列方向
Z 鉛直方向
Claims (3)
- 一対の電極と、該電極間に配置される1層以上の有機層とを有し、前記1層以上の有機層として1層以上の発光層が設けられる有機EL素子の製造方法であって、
一対の電極のうちの一方の電極を形成する工程と、1または複数の有機層を形成する工程と、一対の電極のうちの他方の電極を形成する工程とを有し、
前記1または複数の有機層を形成する工程では、
有機EL素子となる被塗布体を、前記有機層の形成される被形成面を下方に向けて配置し、
有機層となる材料を含む塗布液を上方に吐出する複数のスリット状吐出口と、このスリット状吐出口の各両端部に形成される下方に凹む切り欠き部とを有するノズルを、前記被塗布体の下方に配置し、
前記ノズルから吐出される塗布液が前記被塗布体に接液した状態を維持したまま、前記ノズルと前記被塗布体とを所定の塗布方向に相対移動する塗布工程と、前記塗布液を前記被塗布体から離液させた状態を維持したまま、前記ノズルと被塗布体とを前記塗布方向に相対移動する非塗布工程とを交互に繰り返すことにより、前記被形成面に塗布液を塗布成膜し、さらにこれを固化することによって前記有機層を形成する、有機EL素子の製造方法。 - 前記ノズルは、
前記スリット状吐出口の短手方向の幅を開けて相対して配置される一対のノズル本体と、
前記スリット状吐出口の短手方向の幅の厚みを有し、前記ノズル本体に挟持されてスリット状吐出口を除く領域に設けられ、スリット状吐出口の長手方向の幅を規定するシムとを備え、
前記切り欠き部において前記一対のノズル本体の外縁と前記シムの外縁とは、略面一に配置されている、請求項1記載の有機EL素子の製造方法。 - 前記切り欠き部は、上端から下端に向けて前記スリット状吐出口から離間するように傾斜して形成されている、請求項1または2記載の有機EL素子の製造方法。
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