JP2013521360A - トレッドが熱可塑性エラストマーを含むタイヤ - Google Patents
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Abstract
そのような組成物は、低下した生状態粘度を有し、従って、トレッドの加工性を増進させると同時に、良好なレベルの乾燥道路把握性および転がり抵抗性を保持している。
Description
諸性質の、特に転がり抵抗性および道路把握性の見地からのこの妥協点は、近年、特に自家用車を意図するエネルギー節減性の“グリーンタイヤ”において、“補強用充填剤”と称する特定の無機充填剤、特に、補強力の点から、通常のタイヤ級カーボンブラックと対抗し得る高分散性シリカ(HDS)によって主として補強されていることを特徴とする新規な低ヒステリシスゴム組成物の使用によって改良し得ていた。
従って、高含有量の補強用充填剤を含むタイヤトレッドのゴム組成物の加工性の改良は、依然としてタイヤ設計者の不変の最大の関心事である。
従って、本発明は、トレッドが、少なくとも1種のジエンエラストマー、補強用充填剤、ポリエーテルブロックアミド熱可塑性エラストマーを含むゴム組成物を含むタイヤに関する。
本発明に従うタイヤにおいて使用するゴム組成物は、以下で示すように、硬化の前後において特性決定する。
I.1‐ムーニー可塑度
フランス規格NF T 43‐005(1991年)に記載されているような振動(oscillating)稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:生状態(即ち、硬化前)の組成物を100℃に加熱した円筒状の室内で成形する。1分間の予熱後、ローターが試験標本中で2rpmにて回転し、この運動を維持するために必要なトルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー可塑度(ML 1 + 4)は、“ムーニー単位”(MU、1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。
これらの試験は、弾性拘束(elasticity constraint)および破断点諸性質を測定するのに使用する。特に断らない限り、これらの試験は、1988年9月のフランス規格 NF T 46‐002に従って実施する。10%伸びでの公称割線モジュラス(即ち、MPaでの見掛け応力)を、2回目の伸びにおいて(即ち、その測定自体において想定した伸びの度合に対しての順応サイクル後に)測定する(MA10と記す)。また、破断点伸びも測定する(ARと記す、%で)。これらの引張測定は、全て、フランス規格NF T 40‐101 (1979年12月)に従い、温度(23±2℃)および湿度(50±5%相対湿度)の標準条件下に実施する。
動的特性は、規格ASTM D 5992‐96に従い、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。0.7MPaの一定応力下、温度掃引中に、10Hzの周波数において、端準名交互剪断中の正弦応力に供した加硫組成物のサンプル(厚さ4mmおよび400mm2の断面積を有する円筒状試験標本)の応答を記録し、例えば20℃および40℃において観察したtan(δ)の値(即ち、それぞれ、tan(δ)20℃およびtan(δ)40℃)を記録する。
本発明に従うタイヤトレッドは、少なくとも1種のジエンエラストマー、補強用充填剤およびポリエーテルブロックアミド(またはPEBA)熱可塑性エラストマーを含むエラストマー組成物を含む。
“pce”は、エラストマー全体(即ち、上記ポリエーテルブロックアミドエラストマーを含む)の100質量部当りの質量部を意味する。
本発明に従うタイヤトレッドは、少なくとも1種のジエンエラストマーを含む第1の本質的特徴を有するゴム組成物を含む。
“ジエン”タイプのエラストマー(または“ゴム”;この2つは同義であるとみなす)なる用語によっては、理解すべきことは、知られている通り、ジエンモノマー(共役型または非共役型の二個の炭素‐炭素二重結合を担持するモノマー)に少なくとも一部由来する1種以上のエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)であることを思い起こされたい。
(a) 4〜12個の炭素原子を含有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られる任意のホモポリマー;
(b) 共役型である1種以上のジエンを一緒にまたは8〜20個の炭素原子を含有する1種以上のビニル芳香族化合物と共重合させることによって得られる任意のコポリマー;
(c) エチレン、3〜6個の炭素原子を含有するα‐オレフィンを、6〜12個の炭素原子を含有する非共役ジエンモノマーと共重合させることによって得られる3成分コポリマー、例えば、上記タイプの非共役ジエンモノマー、特に、例えば、1,4‐ヘキサジエン、エチリデンノルボルネンまたはジシクロペンタジエンと一緒のエチレン、プロピレンから得られるエラストマー;および、
(d) イソブテンとイソプレンのコポリマー(ブチルゴム)、さらにまた、このタイプのコポリマーのハロゲン化形、特に、塩素化または臭素化形。
もう1つの特定の実施態様によれば、上記ジエンエラストマーは、SBR/BRブレンド(混合物)である。
他の可能性ある実施態様によれば、上記ジエンエラストマーは、SBR/NR (またはSBR/IR)、BR/NR (またはBR/IR)或いはSBR/BR/NR (またはSBR/BR/IR)ブレンドである。
本発明の組成物は、1種のみのジエンエラストマーまたは数種のジエンエラストマーの混合物を含み得る。
本発明に従うタイヤトレッドは、ポリエーテルブロックアミド熱可塑性エラストマーを含むという他の本質的な特性を有するゴム組成物を含む。
ポリアミドブロックは、構造剛性を与え、柔軟性および弾力性を付与するポリエーテルブロックと交互している。
ポリエーテルブロックアミド熱可塑性エラストマーは周知であり、商業的に入手可能であって、例えば、Arkema社から品名Pebaxとして販売されている。
タイヤの製造において使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤、シリカのような補強用無機充填剤、またはこれら2つのタイプの充填剤のブレンド、特に、カーボンブラックとシリカとのブレンドを使用することができる。
本発明の1つの好ましい実施態様によれば、50pceと150pceの間、より好ましくは50pceと120pceの間の無機充填剤、特にシリカと、任意構成成分としてのカーボンブラックとを含む補強用充填剤を使用する;カーボンブラックは、存在する場合、好ましくは20pce未満、より好ましくは10pce未満(例えば、0.1pceと10pceの間)の含有量で使用する。
特に、例えば出願 WO 03/002648号(またはUS 2005/016651号)およびWO 03/002649号(またはUS 2005/016650号)に記載されているような、その特定の構造によって“対称形”または“非対称形”のポリスルフィドシランを使用する。
(I) Z ‐ A ‐ Sx ‐ A ‐ Z
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、2価の炭化水素系基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10、特にC1〜C4アルキレン基、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
(式中、基R1は、置換されていてもまたは置換されてなくてもよく、同一または異なるものであって、C1〜C18アルキル、C5〜C18シクロアルキルまたはC6〜C18アリール基(好ましくはC1〜C6アルキル、シクロヘキシルまたはフェニル基、特にC1〜C4アルキル基、特にメチルおよび/またはエチル)を示し;
基R2は、置換されていてもまたは置換されてなくてもよく、同一または異なるものであって、C1〜C18アルコキシまたはC5〜C18シクロアルコキシ基(好ましくは、C1〜C8アルコキシおよびC5〜C8シクロアルコキシから選ばれる基、さらにより好ましくはC1〜C4アルコキシから選ばれる基、特にメトキシおよびエトキシ)を示す)]。
本発明に従うゴム組成物においては、カップリング剤の含有量は、好ましくは4phrと12phrの間、より好ましくは4phrと8phrの間の量である。
また、本発明に従うタイヤトレッドのゴム組成物は、例えば、顔料;オゾン劣化防止ワックス、化学オゾン劣化防止剤、酸化防止剤のような保護剤;上述した可塑剤以外の可塑剤;疲労防止剤;補強用樹脂;メチレン受容体(例えば、ノボラックフェノール樹脂)またはメチレン供与体(例えば、HMTまたはH3M);イオウまたはイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドのいずれかをベースとする架橋系;加硫促進剤および加硫活性化剤のような、トレッドの製造を意図するエラストマー組成物において一般的に使用する通常の添加剤の全てまたは数種も含む。
総可塑剤含有量は、好ましくは10pceよりも多く、より好ましくは10pceと100pceの間、特に20pceと80pceの間、例えば、20pceと70pceの間の量である。
もう1つの好ましい実施態様によれば、この液体可塑剤は、そのTgが、0℃よりも高い、好ましくは+20℃よりも高い炭化水素系樹脂である。
・20℃よりも高い、より好ましくは30℃よりも高いTg;
・400g/モルと2000g/モルの間、より好ましくは500g/モルと1500g/モルの間の数平均分子量(Mn);
・3よりも低い、より好ましくは2よりも低い多分散性指数(Ip) (注:Ip = Mw/Mn;Mwは質量平均分子量である)。
さらに好ましくは、この炭化水素系可塑化用樹脂は、上記好ましい特徴の全部を有する。
使用するのに適する芳香族モノマーの例としては、スチレン;α‐メチルスチレン;オルソ‐、メタ‐またはパラ‐メチルスチレン;ビニルトルエン;パラ‐tert‐ブチルスチレン;メトキシスチレン;クロロスチレン;ビニルメシチレン;ジビニルベンゼン;ビニルナフタレン;C9留分(または、より一般的にはC8〜C10留分)に由来する任意のビニル芳香族モノマーがある。好ましくは、ビニル芳香族モノマーは、スチレンまたはC9留分(または、より一般的にはC8〜C10留分)に由来するビニル芳香族モノマーである。好ましくは、ビニル芳香族モノマーは、当該コポリマー中では、モル画分として表して、小量モノマーである。
・ポリリモネン樹脂:DRT社から品名Dercolyte L120 (Mn=625g/モル;Mw=1010g/モル;Ip=1.6;Tg=72℃)として、またはArizona社から品名Sylvagum TR7125C (Mn=630g/モル;Mw=950g/モル;Ip=1.5;Tg=70℃)として;
・C5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂、特に、C5留分/スチレンまたはC5留分/C9留分:Neville Chemical Company社から品名Super Nevtac 78、Super Nevtac 85またはSuper Nevtac 99として、Goodyear Chemicals社から品名Wingtack Extraとして、Kolon社から品名Hikorez T1095およびHikorez T1100として、さらに、Exxon社から品名Escorez 2101およびECR 373として;
・リモネン/スチレンコポリマー樹脂:DRT社から品名Dercolyte TS 105として、またはArizona Chemical Company社から品名ZT115LTおよびZT5100として。
本発明のタイヤトレッドにおいて使用する組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階)、および、その後の、典型的には110℃よりも低い、例えば、40℃と100℃の間の低めの温度まで機械加工する第2の段階(“生産”段階)を使用して製造し;その仕上げ段階において、架橋系を混入する。
・ジエンエラストマー中に、第1段階(“非生産”段階)において、少なくとも1種の補強用充填剤とポリエーテルブロックアミド熱可塑性エラストマーを混入し、全てを、110℃と190℃の間の最高温度に達するまで熱機械的にブレンドする段階(例えば、1回以上);
・混合物を100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・次に、第2段階(“生産”段階)において、架橋系を混入する段階;
・全てを110℃よりも低い最高温度までブレンドする段階。
本発明は、生状態(即ち、硬化前)および硬化状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上記タイヤに関する。
III.1‐組成物の製造
以下の試験を、以下の方法で実施する:ジエンエラストマー、ポリエーテルブロックアミド熱可塑性エラストマー、補強用充填剤(シリカおよび/またはカーボンブラック)、さらにまた、加硫系を除いた各種他の成分を、初期容器温度がおよそ60℃である密閉ミキサー(最終充填度:およそ70容量%)内に連続して導入する。その後、熱機械的加工(非生産段階)を1段階で実施し、この段階は、165℃の最高“落下”温度に達するまで合計で約3〜4分間続く。
下記の試験は、対照トレッド組成物と比較しての、本発明に従うタイヤトレッド組成物の生状態の加工性の改良を証明する。
これら組成物の配合を、下記の表1に示す。
組成物C.2〜C.4は、SBRおよびポリエーテルブロックアミド熱可塑性エラストマーをベースとする。これらの組成物は、それぞれ10、20、30pceのSBRをポリエーテルブロックアミド熱可塑性エラストマーで置換えたことのみで、対照組成物C.1と異なっている。4つの組成物を、極めて高含有量の補強用充填剤によって特性決定する。また、それら組成物は、炭化水素系樹脂(ポリリモネン樹脂)、液体可塑剤(グリセリンのオレイン酸トリエステル)およびMESオイルを含む可塑剤混合物も含む。
予期に反して、組成物C.2〜C.4は、対照組成物C.1のムーニー粘度値よりも極めて低い値を有し、これらの値は、生状態におけるこれら組成物の加工性の相当の改良を意味していることに注目されたい。
さらにまた、組成物C.2〜C.4は、未架橋状態と架橋状態間の諸性質の大いに改良された妥協点を有することにも注目されたい。特に、生組成物のムーニー粘度が低下しているのに対し、小変形(MA10)での硬化組成物の剛性は、対照組成物の剛性に対して実質的に増進している。さらに、破断点伸び(AR)は、本発明に従うトレッドの組成物C.2〜C.4において改良されている。
要するに、ポリエーテルブロックアミド熱可塑性エラストマーの使用は、本発明に従うトレッドゴム組成物の加工能力を、タイヤの道路把握および転がり抵抗特性を認識し得るほど損なうことなく大きく改良することを可能にしている。
(1) SSBR溶液 (乾燥SBRとして表す含有量):40%のスチレン、12%のポリ(1,2‐ブタジエン)単位および48%のポリ(1,4‐ブタジエン)単位) (Tg = −28℃);
0.5%の1,2‐単位、1.2%のトランス‐単位、98.3%のシス‐1,4‐単位を含むBR (Tg = −106℃);
(2) ポリエーテルブロックアミドTPE (Arkema社からのPebax 2533);
(3) シリカ (Degussa社からのUltrasil 7000 GR);
(4)カップリング剤TESPT (Degussa社からのSi69);
(5) カーボンブラック、N234;
(6) グリセリンのオレイン酸トリエステル (Novance社からのLubrirob Tod 1880)、ポリリモネン樹脂(DRT社からの“Dercolyte L120”)およびSBR増量剤オイル(MES)の混合物;
(7) N‐1,3‐ジメチルブチル‐N‐フェニル‐パラ‐フェニレンジアミン(Flexsys社からの“Santoflex 6‐PPD”);
(8) DPG = ジフェニルグアニジン (Flexsys社からの“Perkacit DPG”);
(9) 酸化亜鉛 (工業級;Umicore社から);
(10) Stearine (Uniquema社からの“Pristerene”);
(11) N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアジルスルフェンアミド (Flexsys社からのSantocure CBS)。
Claims (13)
- トレッドが、少なくとも1種のジエンエラストマー、補強用充填剤およびポリエーテルブロックアミド熱可塑性エラストマーを含むゴム組成物を含むことを特徴とするタイヤ。
- 前記ジエンエラストマーが、ポリブタジエン(BR)、合成ポリイソプレン(IR)、天然ゴム(NR)、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらのエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項1記載のタイヤ。
- ポリエーテルブロックアミド熱可塑性エラストマーの含有量が、5pceよりも多く、より好ましくは10〜50pceの範囲内である、請求項1または2記載のタイヤ。
- 可塑剤も含む、請求項1〜3のいずれか1項記載のタイヤ。
- 可塑剤含有量が、10pceよりも多い、請求項4記載のタイヤ。
- 前記可塑剤が、ガラス転移温度(Tg)が0℃よりも高い熱可塑性炭化水素系樹脂である、請求項4または5記載のタイヤ。
- 前記熱可塑性炭化水素系樹脂が、シクロペンタジエン(CPDと略記する)またはジシクロペンタジエン(DCPDと略記する)のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、テルペンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、テルペンフェノールのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C5留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C9留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、α‐メチルスチレンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂およびこれらの樹脂の混合物からなる群から選ばれる、請求項6記載のタイヤ。
- 可塑剤が、20℃で液体であり、−20℃よりも低いガラス転移温度(Tg)を有する、請求項4または5記載のタイヤ。
- 前記液体可塑剤が、ナフテン系オイル、パラフィン系オイル、MESオイル、TDAEオイル、可塑化用エステル、可塑化用エーテル、可塑化用ホスフェート、可塑化用スルホネートおよびこれら化合物の混合物からなる群から選ばれる、請求項8記載のタイヤ。
- 請求項6または7記載の炭化水素系樹脂と請求項8または9記載の液体可塑剤を含む、請求項4または5記載のタイヤ。
- 前記補強用充填剤が、カーボンブラック、シリカ、またはカーボンブラックとシリカの混合物を含む、請求項1〜10のいずれか1項記載のタイヤ。
- 補強用充填剤の総含有量が、50pceと200pceの間の量である、請求項11記載のタイヤ。
- 補強用充填剤の総含有量が、100pceと150pceの間の量である、請求項12記載のタイヤ。
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