JP5926239B2 - トレッドがポリビニルエステル樹脂を含むゴム組成物を含むタイヤ - Google Patents
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Description
諸性質の、特に転がり抵抗性および耐摩耗性の見地からのこの妥協点は、近年、特に自家用車を意図するエネルギー節減性の“グリーンタイヤ”に関して、補強用として説明されている特定の無機充填剤、特に、補強力の点から、通常のタイヤ級カーボンブラックと対抗し得る高分散性シリカ(HDS)によって主として補強されていることに特徴を有する新規な弱ヒステリシスゴム組成物の使用によって改良し得ている。
上記タイヤトレッドのゴム組成物は、以下で示すように、硬化の前後において特性決定する。
I.1‐ムーニー可塑度
フランス規格NF T 43‐005(1991年)に記載されているような振動(oscillating)稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:生状態(即ち、硬化前)の組成物を100℃に加熱した円筒状チャンバー内で成形する。1分間の予熱後、ローターが試験標本中で2回転/分にて回転し、この運動を維持するための仕事トルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー可塑度(ML 1 + 4)は、“ムーニー単位”(MU、1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。
これらの試験は、弾性応力および破断点諸性質を測定することを可能にする。特に断らない限り、これらの試験は、1988年9月のフランス規格 NF T 46‐002に従って実施する。公称割線モジュラス(即ち、見掛け応力;MPaでの)を、10%伸び(MA10と記す)および100%伸び(MA100と記す)において、2回目の伸びにおいて(即ち、その測定自体において想定した伸びの度合においての順応サイクル後に)測定する。また、破断点伸び(EBと記す、%での)も測定する。これらの引張測定は、全て、フランス規格NF T 40‐101 (1979年12月)に従い、温度(23±2℃)および湿度(50±5%相対湿度)の標準条件下に実施する。
硬化後の組成物のショアA硬度は、規格ASTM D 2240‐86に従って評価する。
動的特性は、規格ASTM D 5992‐96に従い、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。単純な交互正弦波剪断応力に、10Hzの周波数において、温度掃引中に供した加硫組成物のサンプル(厚さ4mmおよび400mm2の断面積を有する円筒状試験標本)の応答を記録する。0℃において観察したtan(δ)の値(即ち、tan(δ)0℃)を記録する。
当業者にとっては知られている通り、0℃でのtan(δ)の値は湿潤グリップポテンシャルを代表するものであることを思い起すべきである:0℃でのtan(δ)が高いほど、上記のグリップ性は良好である。
本発明に従うタイヤは、そのように、そのトレッドが少なくともジエンエラストマー、ポリ(ビニルエステル樹脂および補強用充填剤を含むエラストマー組成物を含むという本質的な特徴を有する;これらの成分を、以下で詳細に説明する。
本発明に従うタイヤトレッドは、少なくともジエンエラストマーを含むという第1の本質的特徴を有するゴム組成物を含む。
“ジエン”タイプのエラストマー(または“ゴム”;これら2つの用語は同義であるとみなす)は、知られている通り、ジエンモノマー(共役型であり得るまたはあり得ない二個の炭素‐炭素二重結合を担持するモノマー)に少なくとも一部由来する1種以上のエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)を意味するものと理解すべきであることを思い起すべきである。
(a) 4〜12個の炭素原子を含有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られる任意のホモポリマー;
(b) 共役型である1種以上のジエンをもう1種のジエンまたは8〜20個の炭素原子を含有する1種以上のビニル芳香族化合物と共重合させることによって得られる任意のコポリマー;
(c) エチレンおよび3〜6個の炭素原子を含有するα‐オレフィンを、6〜12個の炭素原子を含有する非共役ジエンモノマーと共重合させることによって得られる3成分コポリマー、例えば、上記タイプの非共役ジエンモノマー、特に、例えば、1,4‐ヘキサジエン、エチリデンノルボルネンまたはジシクロペンタジエンと一緒のエチレンおよびプロピレンから得られるエラストマー;および、
(d) イソブテンとイソプレンのコポリマー(ブチルゴム)、さらにまた、このタイプのコポリマーのハロゲン化形、特に、塩素化または臭素化形。
もう1つの特定の実施態様によれば、上記ジエンエラストマーは、SBR/BRブレンド(混合物)である。
他の可能性ある実施態様によれば、上記ジエンエラストマーは、SBR/NR (またはSBR/IR)、BR/NR (またはBR/IR)或いはSBR/BR/NR (またはSBR/BR/IR)ブレンドである。
本発明の組成物は、単一種のジエンエラストマーまたは数種のジエンエラストマーの混合物を含み得る。
本発明に従うタイヤのトレッドは、少なくとも、Tgが0℃よりも低いポリ(ビニルエステル)樹脂を含む。
Tgは、規格ASTM D3418 (1999年)に従い、DSC (示差走査熱量測定法)によって既知の方法で測定する。
ポリ(ビニルエステル)樹脂の含有量は、好ましくは5phrと50phrの間、より好ましくは10phrと40phrの間の量である。
また、上記ポリ(ビニルエステル)樹脂は、式 R‐C(=O)O‐CH=CH2を有する数種のビニルエステルモノマーのコポリマーであり、これらのビニルエステルモノマーの少なくとも1種は、3個よりも多い、好ましくは3〜20個の炭素原子を有するアルキル基Rを含む。
本発明の特定の実施態様によれば、上記ポリ(ビニルエステル)樹脂は、少なくとも、ポリ(ヘキサン酸ビニル)または、例えばポリ(酢酸ビニル‐コ‐ヘキサン酸ビニル)のような、少なくともヘキサン酸ビニルモノマーから得られるコポリマーを含む。
タイヤの製造において使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤、シリカのような補強用無機充填剤、またはこれら2つのタイプの充填剤のブレンド、特に、カーボンブラックとシリカとのブレンドを使用することができる。
本発明の好ましい実施態様によれば、50phrと150phrの間、より好ましくは50phrと120phrの間の無機充填剤、特にシリカと、任意構成成分としてのカーボンブラックとを含む補強用充填剤を使用する;カーボンブラックは、存在する場合、好ましくは20phr未満、より好ましくは10phr未満(例えば、0.1phrと10phrの間)の含有量で使用する。
特に、例えば出願 WO 03/002648号(またはUS 2005/016651号)およびWO 03/002649号(またはUS 2005/016650号)に記載されているような、その特定の構造によって“対称形”または“非対称形”と称するシランポリスルフィドを使用する。
(I) Z ‐ A ‐ Sx ‐ A ‐ Z
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、2価の炭化水素系基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10、特にC1〜C4アルキレン基、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
(式中、R1基は、置換されていないかまたは置換されており、互いに同一または異なるものであって、C1〜C18アルキル、C5〜C18シクロアルキルまたはC6〜C18アリール基(好ましくはC1〜C6アルキル、シクロヘキシルまたはフェニル基、特にC1〜C4アルキル基、特にメチルおよび/またはエチル)を示し;
R2基は、置換されていないかまたは置換されており、互いに同一または異なるものであって、C1〜C18アルコキシルまたはC5〜C18シクロアルコキシル基(好ましくは、C1〜C8アルコキシルおよびC5〜C8シクロアルコキシルから選ばれる基、さらにより好ましくはC1〜C4アルコキシルから選ばれる基、特にメトキシルおよびエトキシル)を示す)]。
本発明に従うゴム組成物においては、カップリング剤の含有量は、好ましくは4phrと12phrの間、より好ましくは4phrと8phrの間の量である。
また、本発明に従うタイヤのトレッドのゴム組成物は、例えば、顔料;オゾン劣化防止ワックス、化学オゾン劣化防止剤、酸化防止剤のような保護剤;他の可塑剤および上述した可塑剤;疲労防止剤;補強用樹脂;メチレン受容体(例えば、ノボラックフェノール樹脂)またはメチレン供与体(例えば、HMTまたはH3M);一方でのイオウ、他方でのイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドのいずれかをベースとする架橋系;加硫促進剤および加硫活性化剤のような、トレッドの製造を意図するエラストマー組成物において一般的に使用する通常の添加剤の全てまたは一部も含む。
可塑剤の総含有量は、好ましくは10phrよりも多く、より好ましくは10phrと100phrの間、特に20phrと80phrの間、例えば、20phrと70phrの間の量である。
・20℃よりも高い、より好ましくは30℃よりも高いTg;
・400g/モルと2000g/モルの間、より好ましくは500g/モルと1500g/モルの間の数平均分子量(Mn);
・3よりも低い、より好ましくは2よりも低い多分散性指数(PI) (注:PI = Mw/Mn;Mwは質量平均分子量である)。
さらに好ましくは、この熱可塑性可塑化用炭化水素樹脂は、上記好ましい特徴の全部を有する。
・ポリリモネン樹脂:DRT社から品名“Dercolyte L120” (Mn=625g/モル;Mw=1010g/モル;PI=1.6;Tg=72°C)として、またはArizona Chemical Company社から品名“Sylvagum TR7125C” (Mn=630g/モル;Mw=950g/モル;PI=1.5;Tg=70°C)として;
・C5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂、特に、C5留分/スチレンまたはC5留分/C9留分コポリマー樹脂:Neville Chemical Company社から品名“Super Nevtac 78”、“Super Nevtac 85”または“Super Nevtac 99”として、Goodyear Chemicals社から品名“Wingtack Extra”として、Kolon社から品名“Hikorez T1095”および“Hikorez T1100”として、さらに、Exxon社から品名“Escorez 2101”および“ECR 373”として;
・リモネン/スチレンコポリマー樹脂:DRT社から品名“Dercolyte TS 105”として、またはArizona Chemical Company社から品名“ZT115LT”および“ZT5100”として。
上記ゴム組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階)、および、その後の、典型的には110℃よりも低い、例えば、40℃と100℃の間の低めの温度まで下げて機械加工する第2の段階(“生産”段階)を使用して製造することができ、この仕上げ段階において、架橋系を混入する。
・ジエンエラストマー中に、第1段階(“非生産”段階)において、少なくともポリ(ビニルエステル)樹脂および補強用充填剤を混入し、全てを、110℃と190℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練する段階(例えば、1回以上);
・混ぜ合せた混合物を100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・次に、第2段階(“生産”段階)において、架橋系を混入する段階;
・全てを110℃よりも低い最高温度まで混練する段階。
本発明は、生状態(即ち、硬化前)および硬化状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上記タイヤに関する。
III.1‐組成物の製造
以下の試験を、以下の方法で実施する:ジエンエラストマー、本発明に従って製造する組成物の場合のポリ(ビニルエステル)樹脂、補強用充填剤(シリカおよびカーボンブラック)、並びに、加硫系を除いた各種他の成分を、初期容器温度がおよそ60℃である密閉ミキサー内に連続して導入する(最終充填度:およそ70容量%)。その後、熱機械的加工(非生産段階)を1段階で実施する;この段階は、165℃の最高“落下”温度に達するまで合計で約3〜4分間続く。
これらの試験は、本発明に従うタイヤのトレッドの湿潤グリップ性に関する改良を、対照トレッドと比較して実証する。
このために、2通りのゴム組成物、即ち、本発明に従う組成物(以下C.2と示す)および本発明に従わない組成物(対照、以下C.1と示す)を、上述したようにして製造した。
組成物C.2は、対照組成物C.1とは、30phrのガラス転移温度が0℃よりも低いポリ(ビニルエステル)樹脂、即ち、ポリ(酢酸ビニル‐コ‐ヘキサン酸ビニル)を添加したことで異なる。2つの組成物を、極めて高含有量の補強用充填剤に特徴を有する。組成物C.1およびC.2は、さらに、熱可塑性炭化水素樹脂(高TgのC5/C9留分)と液体可塑剤(ヒマワリ油)を含む可塑剤混合物も含む。
引き続いて、組成物C.2は、対照組成物C.1の剛性と等価の剛性レベル(特に、ショアA硬度とMA10を参照)および対照組成物C.1の破断点伸びと等価の破断点伸びを示すことが注目される。
最後に、組成物C.2は、対照組成物C.1の0℃でのtan(δ)の値よりも著しく高い0℃でのtan(δ)の値、即ち、タイヤトレッドの湿潤グリップ性に対する改良されているポテンシャルの当業者にとっての指標を示している。
(1) SBR溶液 (乾燥SBRとして表す含有量):40%のスチレン、12%の1,2‐ポリブタジエン単位および48%の1,4‐ポリブタジエン単位 (Tg = −28℃);
(2) ポリ(酢酸ビニル‐コ‐ヘキサン酸ビニル) (Tg = −25℃)、80モル%のヘキサン酸ビニルモノマーおよび20モル%の酢酸ビニルモノマー;
(3) シリカ:Rhodia社からの“Zeosil 1165MP”“HD”タイプ (BETおよびCTAB:およそ160m2/g);
(4) カーボンブラック:N234 (ASTM級);
(5) カップリング剤TESPT (Degussa社からの“Si69”);
(6) 高TgのC5/C9樹脂 (Exxon社からの“Escorez”)とオレイン酸ヒマワリ油 (Novance社からの“Lubrirob Tod 1880”)との混合物;
(7) Stearin (Uniquema社からの“Pristerene”);
(8) 酸化亜鉛 (工業級;Umicore社から);
(9) イオウ;
(10) N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド (Flexsys社からのSantocure CBS);
(11) ジフェニルグアニジン (Flexsys社からの“Perkacit DPG”);
(12) N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N‐フェニル‐パラ‐フェニレンジアミン (Flexsys社からのSantoflex 6‐PPD)。
Claims (10)
- トレッドが、少なくともジエンエラストマー、ガラス転移温度(Tg)が0℃よりも低いポリ(ビニルエステル)樹脂および補強用充填剤を含むゴム組成物を含むことを特徴とするタイヤであって、
前記ポリ(ビニルエステル)樹脂が、
式 R‐C(=O)O‐CH=CH2 (式中、Rは、3個よりも多い炭素原子を有するアルキル基である)を有するビニルエステルモノマーのホモポリマーである、又は
式 R‐C(=O)O‐CH=CH2を有する数種のビニルエステルモノマーのコポリマーであり、Rはアルキル基であり、これらのビニルエステルモノマーの少なくとも1種が、3個よりも多い炭素原子を有するアルキル基Rを含む、前記タイヤ。 - 前記ジエンエラストマーが、ポリブタジエン(BR)、合成ポリイソプレン(IR)、天然ゴム(NR)、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらのエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項1に記載のタイヤ。
- ポリ(ビニルエステル)樹脂の含有量が、5phrと50phrの間の量である、請求項1または請求項2に記載のタイヤ。
- 前記ポリ(ビニルエステル)樹脂が、ポリ(ペンタン酸ビニル)、ポリ(ヘキサン酸ビニル)、ポリ(2‐エチルヘキサン酸ビニル)、ポリ(デカン酸ビニル)、ポリ(ラウリン酸ビニル)、ポリ(ドデカン酸ビニル)、ポリ(ヘキサデカン酸ビニル)、ポリ(オクタン酸ビニル)、ポリ(バーサチック酸ビニル)およびこれらのホモポリマーの混合物からなる群から選ばれるホモポリマーである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のタイヤ。
- 前記ポリ(ビニルエステル)樹脂が、ポリ(酢酸ビニル‐コ‐ヘキサン酸ビニル)、ポリ(酢酸ビニル‐コ‐2‐エチルヘキサン酸ビニル)、ポリ(酢酸ビニル‐コ‐バーサチック酸ビニル)、ポリ(酢酸ビニル‐コ‐ラウリン酸ビニル)およびこれらのコポリマーの混合物からなる群から選ばれるポリ(ビニルエステル)コポリマーである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のタイヤ。
- 可塑剤をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のタイヤ。
- 可塑剤の含有量が、10phrよりも多い、請求項6に記載のタイヤ。
- 前記可塑剤が熱可塑性炭化水素系樹脂であって、そのTgが0℃よりも高い、請求項6または7に記載のタイヤ。
- 可塑剤が20℃で液体可塑剤であって、そのガラス転移温度(Tg)が−20℃よりも低い、請求項6または7に記載のタイヤ。
- 請求項8に記載の熱可塑性炭化水素系樹脂と請求項9に記載の液体可塑剤を含む、請求項6または7に記載のタイヤ。
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