JP5837086B2 - スノータイヤトレッド - Google Patents
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Description
・少なくとも1個のSIOR官能基 (Rは水素または炭化水素基である)を担持する20〜100phrの第1ジエンエラストマー;
・任意構成成分としての0〜80phrの第2ジエンエラストマー:
・100〜160phrの補強用無機充填剤;
・下記を含む可塑化系:
・10phrと60phrの間の含有量Aの、20℃よりも高いTgを有する炭化水素樹脂;
・10phrと60phrの間の含有量Bの液体可塑剤;
・50phrよりも多い総含有量A+B。
本説明においては、特に明確に断らない限り、示す百分率(%)は、全て質量%である。略号“phr”は、エラストマー(複数のエラストマーが存在する場合、エラストマーの総量)の100質量部当りの質量部を意味する。ガラス転移温度“Tg”の値は、全て、規格ASTM D3418 (1999年)の従うDSC (示差走査熱量法)によって既知の方法で測定する。
“ジエン”エラストマー(または“ゴム”、2つの用語は同義であるとみなす)は、ジエンモノマー(共役型であってもまたはなくてもよい2個の炭素‐炭素二重結合を担持するモノマー)に少なくとも一部由来する1種以上のエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)を意味するものと理解すべきである。
これらの定義を考慮すれば、本発明に従う組成物において使用することのできるジエンエラストマーなる表現は、特に、下記を意味するものと理解されたい:
(a) 好ましくは4〜12個の炭素原子を有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られる任意のホモポリマー;
(b) 1種以上の共役ジエンを他のジエンまたは好ましくは8〜20個の炭素原子を有する1種以上のビニル芳香族化合物と共重合させることによって得られる任意のコポリマー。
さらに好ましくは、ポリブタジエン(BR) (特に、90%よりも多いシス‐1,4‐結合含有量を有するポリブタジエン)、合成ポリイソプレン(IR)、天然ゴム(NR)、ブタジエンコポリマーおよびこれらエラストマーのブレンドからなる群から選ばれる第1ジエンエラストマーを使用する;そのようなコポリマーは、さらに好ましくは、ブタジエン/スチレンコポリマー(SBR)およびそのようなコポリマーのブレンドからなる群から選ばれる。
上記第1ジエンエラストマーは、使用する重合条件、特に、変性剤および/またはランダム化剤の存在または不存在並びに使用する変性剤および/またはランダム化剤の量に依存する任意のミクロ構造を有し得る。このエラストマーは、例えば、ブロック、ランダム、序列または微細序列エラストマーであり得、分散液中または溶液中で調製し得る。
本発明のもう1つの特定の実施態様によれば、基Rは、特に2〜8個の炭素原子を有するアルコキシアルキルである。
本出願においては、“SiOR官能基”なる表現は、少なくとも1個のSiOR官能基、即ち、1個以上のSiOR官能基を示すのに使用する。
本発明のもう1つの特定の実施態様によれば、上記第1ジエンエラストマーは、アニオン重合によって調製する。
そのような定義に相応するジエンエラストマーは、周知であり、例えば、文献EP 0 778 311 B1号、WO 2008/141702号、WO 2006/050486号、EP 0 877 047 B1号またはEP 1 400 559 B1号に記載されている。シラノール官能基SiOHは、好ましくは、ジエンエラストマー鎖の末端に、特にジメチルシラノール基‐SiMe2SiOHの形で位置する。
本発明のもう1つの特定の実施態様によれば、シラノール官能基は、例えば出願2009/000750号に記載されているように、ポリジエンブロックをも含むブロックコポリマーの1つのブロックを構成するポリエーテルに結合させ得る。
また、そのような定義に相応するジエンエラストマーも、周知であり、例えば、文献JP 63‐215701号、JP 62‐227908号、US 5 409 969号またはWO 2006/050486号に記載されている。
アミン官能基は、エラストマー鎖のSiOR官能基と同じ末端(または複数の同じ末端)上に位置し得る。同じ鎖末端上にSiOR官能基とアミン官能基を有するエラストマーは、例えば、特許または特許出願EP 1 457 501 B1号、WO 2006/076629号、EP 0 341 496 B1号またはWO 2009/133068号に或いはWO 2004/111094号に記載されている。
本発明の最も特に好ましい実施態様によれば、第1ジエンエラストマーとしての上記SBRは、−80℃〜−35℃、好ましくは−70℃〜−40℃の範囲内のガラス転移温度を有する。
本発明のさらにより好ましい実施態様によれば、第1ジエンエラストマーは、好ましくは鎖末端に位置した1個のシラノール官能基を担持するSBR、好ましくはSSBRである。
本発明のさらにより好ましい実施態様によれば、第1ジエンエラストマーは、1個のアルコキシシラン官能基と1個のアミン官能基、好ましくは第三級アミン官能基とを担持し、好ましくは、これら官能基の双方が鎖内に、さらにより好ましくはエラストマー鎖内に位置するSBR、好ましくはSSBRである。
本発明のもう1つの特定の実施態様によれば、この第2ジエンエラストマーは、ブタジエンコポリマー、特に、SBR、好ましくは溶液SBRである。
もう1つの本質的な特徴として、本発明に従うスノータイヤのトレッドのゴム組成物は、補強用無機充填剤を、特定の量で、即ち、100〜160phrの範囲の割合で含む。
本発明の1つの好ましい実施態様によれば、上記補強用無機充填剤は、50質量%〜100質量%のシリカを含む。
(I) Z ‐ A ‐ Sx ‐ A ‐ Z
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
A符号は、同一または異なるものであって、2価の炭化水素系基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10、特にC1〜C4アルキレン、特にプロピレン)であり;
Z符号は、同一または異なるものであって、下記の式の1つに相応する:
(式中、R1基、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一または異なるものであって、C1〜C18アルキル、C5〜C18シクロアルキルまたはC6〜C18アリール基(好ましくはC1〜C6アルキル、シクロヘキシルまたはフェニル基、特にC1〜C4アルキル基、特にメチルおよび/またはエチル)を示し;
R2基は、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一または異なるものであって、C1〜C18アルコキシルまたはC5〜C18シクロアルコキシル基(好ましくは、C1〜C8アルコキシルおよびC5〜C8シクロアルコキシルから選ばれる基、さらにより好ましくはC1〜C4アルコキシルから選ばれる基、特にメトキシルおよびエトキシル)を示す)]。
カップリング剤の含有量は、好ましくは2phrと20phrの間、より好ましくは3phrと15phrの間の量である。
本発明に従うスノータイヤのトレッドのゴム組成物のもう1つの本質的特徴は、一方の10phrと60phrの間の含有量Aの、20℃よりも高いTgを有する炭化水素樹脂と、他方の10phrと60phrの含有量Bの液体可塑剤とを含む特定の可塑化系を含むことである;総含有量A+Bは、50phrよりも多いことを理解されたい。
本発明のもう1つの好ましい実施態様によれば、炭化水素樹脂と液体可塑剤の総含有量A+Bは、50phrと100phrの間、より好ましくは55phrと90phrの間、特に60phrと85phrの間の量である。
本発明のもう1つの特定の実施態様によれば、(A+B)対補強用無機充填剤、特にシリカの質量の質量比は、50%と80%の間、好ましくは55%〜75%の範囲内である。
・溶出溶媒:テトラヒドロフラン;
・温度:35℃;
・濃度:1g/リットル;
・流量:1ml/分;
・注入容量:100μl;
・ポリスチレン標準によるムーア較正;
・直列の3本“Waters”カラムセット(“Styragel HR4E”、“Styragel HR1”および“Styragel HR 0.5”);
操作用ソフトウェア(例えば、“Waters Millenium”)を備え得る示差屈折計(例えば、“Waters 2410”)による検出。
本出願において示されたモル質量についての全ての値を、ポリスチレン標準によって描いた較正曲線と対比する。
・25℃よりも高い(特に、30℃と100℃の間の)、より好ましくは30℃よりも高い(特に、30℃と95℃の間の) Tg;
・50℃よりも高い(特に50℃と150℃の間の)軟化点;
・400g/モルと2000g/モルの間、好ましくは500g/モルと1500g/モルの間の数平均モル質量(Mn);
・3よりも低い、好ましくは2よりも低い多分散性指数(Ip) (注:Ip = Mw/Mn、Mwは質量平均モル質量である)。
液体可塑剤は、その液体可塑剤が、可塑剤の総質量に対して、3質量%未満の多環式芳香族化合物の含有量(IP 346法に従うDMSO中での抽出物によって測定した)を有する場合に、非芳香族として説明される。
また、石油としては、低含有量の多環式化合物を含むRAEオイル、TRAEオイル、SRAEオイルまたはこれらのオイルの混合物も適している。
本発明のもう1つの特定の実施態様によれば、液体可塑剤は、テルペン誘導体である。例えば、Yasuhara社からの製品Dimaroneを挙げることができる。
特に適しているのは、エステル可塑剤、ホスフェート可塑剤、スルホネート可塑剤およびこれらの化合物の混合物からなる群から選ばれる液体可塑剤である。
ホスフェート可塑剤としては、例えば、12個と30個の間の炭素原子を含むホスフェート可塑剤、例えば、リン酸トリオクチルを挙げることができる。
また、本発明に従うタイヤのトレッドのゴム組成物は、例えば、上述した充填剤以外の充填剤、例えば、チョークのような非補強用充填剤またはカオリンおよびタルクのような板状充填剤;顔料;オゾン劣化防止ワックス、化学オゾン劣化防止剤、酸化防止剤のような保護剤;補強用樹脂(レゾルシノールまたはビスマレイミド);例えば出願WO 02/10269号に記載されているような、メチレン受容体(例えば、フェノールノボラック樹脂)またはメチレン供与体(例えば、HMTまたはH3M);イオウまたはイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドをベースとする架橋系;加硫促進剤または加硫遅延剤;および加硫活性化剤のような、タイヤ、特に冬季タイヤ用のトレッドの製造を意図するエラストマー組成物において慣用的に使用する標準の添加剤の全部または1部も含み得る。
本発明に従うタイヤのトレッドにおいて使用するゴム組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階と称する)、並びに、その後の典型的には110℃よりも低い、例えば、40℃と100℃の間の低めの温度で機械加工する第2段階(“生産”段階と称する)を使用して製造し、この仕上げ段階において架橋系を混入する。
・ジエンエラストマー(1種以上)を、補強用無機充填剤、カップリング剤、必要に応じてのカーボンブラックおよび可塑化系と一緒に、110℃と190℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練する段階(例えば、1回以上の工程で) (“非生産”段階と称する);
・混ぜ合せた混合物を100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・その後、第2段階(“生産”段階と称する)において、架橋系を混入する段階;
・全てを、110℃よりも低い最高温度まで混練する段階。
本発明は、未硬化状態(即ち、硬化前)および硬化状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上記タイヤに関する。
II‐1. 組成物の製造
以下の試験を、以下の方法で実施する:エラストマー、シリカ、カップリング剤、可塑剤、さらにまた、加硫系を除いた各種他の成分を、初期容器温度が約60℃である密閉ミキサーに連続して導入する(最終充填比:約70容量%)。その後、熱機械的加工(非生産段階)を1工程で実施する;この段階は、165℃の最高“落下”温度に達するまで合計で約5分間続く。
組成物T1は、ポリブタジエンとSBRコポリマーをベースとする冬季タイヤ用のトレッドを作成するのに使用することのできる通常の組成物である。
この対照組成物においては、使用する上記2種のエラストマーはSiOR官能基を欠いており、補強用無機充填剤の含有量は100phrよりも低く、そして、可塑化用樹脂(ポリリモネン、20phr)と液体可塑剤としてのヒマワリ植物油(15phr)およびMESオイル(5phr)とからなる可塑化系の含有量A+Bは50phrよりも低い。
その後、組成物T1、C1およびC2を、225/45R17の寸法を有し、通常通りに製造し、それらトレッドの構成ゴム組成物は別として全ての点で同一である、それぞれPT1 (対照タイヤ)並びにP1およびP2 (本発明に従うタイヤ)で表示するラジアルカーカス乗用車冬季タイヤ用のトレッドとして使用する。
各タイヤを、下記で説明するようにして、湿潤地面上および積雪地面上での制動試験に供した。
走行試験の結果は、下記の表2に相対単位で示している;基本点100は、対照タイヤPT1において使用している。
(1) 4%の1,2‐単位および93%のシス‐1,4‐単位を含むBR (Tg = −106℃);
(2) SBR1:27%のスチレン単位および57%のブタジエン成分1,2‐単位を含むSBR (Tg = −24℃);
(3) SBR2:16%のスチレン単位および24%のブタジエン成分1,2‐単位を含むSBR (Tg = −65℃);
(4) SBR3:シラノール官能基をエラストマー鎖末端に担持する、16%のスチレン単位および24%のブタジエン成分1,2‐単位を含むSBR (Tg = −65℃);
(5) SBR4:シラノール官能基をエラストマー鎖末端に担持する、27%のスチレン単位および24%のブタジエン成分1,2‐単位を含むSBR (Sn星型枝分れ化) (Tg = −48℃);
(6) ASTM級N234 (Cabot社);
(7) HDSタイプのRhodia社からの“Zeosil 1165MP”シリカ;
(8) TESPT (Degussa社からの“Si69”);
(9) MESオイル(Shell社からの“Catenex SNR”);
(10) 85質量%のオレイン酸を含有するヒマワリ油、Novance社からの“Lubrirob Tod 1880”;
(11) DRT社からのポリリモネン樹脂“Dercolyte L120”;
(12) Flexsys社からのN‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N'‐フェニル‐p‐フェニレンジアミン;
(13) ジフェニルグアニジン (Flexsys社からのPerkacit DPG);
(14) N‐ジシクロヘキシル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド (Flexsys社からの“Santocure CBS”)。
Claims (9)
- トレッドが、少なくとも下記を含むゴム組成物を含むことを特徴とするスノータイヤ:
・少なくとも1個のSiOR官能基 (Rは水素または炭化水素基である)を担持する20〜100phrの第1ジエンエラストマー;
・任意構成成分としての0〜80phrの第2ジエンエラストマー:
・100〜160phrの補強用無機充填剤;
・下記を含む可塑化系:
・10phrと60phrの間の含有量Aの、20℃よりも高いTgを有する炭化水素樹脂;
・10phrと60phrの間の含有量Bの液体可塑剤;
・50phrよりも多い総含有量A+B。 - 前記第1エラストマーが、ビニル芳香族単位、好ましくはスチレン単位も含む、請求項1記載のタイヤ。
- 前記第1エラストマーが、ブタジエン単位を含む、請求項1または2記載のタイヤ。
- Rが水素である、請求項1〜3のいずれか1項記載のタイヤ。
- Rがアルキルである、請求項1〜3のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記第1ジエンエラストマーが、少なくとも1個のアミン官能基も含む、請求項1〜5のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記第2ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、天然ゴム、合成ポリイソプレン、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらのエラストマーのブレンドからなる群から選ばれる、請求項1〜6のいずれか1項記載のタイヤ。
- 前記第2ジエンエラストマーが、少なくとも1個のスズ官能基を担持する、請求項1〜7のいずれか1項記載のタイヤ。
- 補強用無機充填剤の含有量が、100〜150phrの範囲内にある、請求項1〜8のいずれか1項記載のタイヤ。
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