JP5738892B2 - 熱可塑性エラストマーを含む副層を備えたクラウン領域を有するタイヤ - Google Patents
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Description
諸性質における、特に転がり抵抗性および取扱い性能の見地からのこの妥協点は、近年、特に乗用車用に意図するエネルギー節減性の“グリーンタイヤ”に関連して、補強用充填剤として説明されている特定の無機充填剤によって、特に、補強力の点から、通常のタイヤ級カーボンブラックと対抗し得る高分散性シリカ(HDS)によって主として補強されていることを特徴とする新規な低ヒステリシスゴム組成物の使用によって改良し得ていた。
しかしながら、知られているとおり、そのようなクラウンの剛性化は、ヒステリシス、ひいてはタイヤの転がり抵抗性に悪影響を及ぼし得る。
・タイヤが回転するときに道路と接触することを意図する少なくとも1つの半径方向外側のエラストマー層を備えたトレッドが載っているクラウン;
・2つの非伸張性ビード、これらのビードを上記トレッドに接続させている2つの側壁、これら2つの側壁内に入り込み上記ビード内に固定されているカーカス補強材;
・上記カーカス補強材と上記トレッドの間に円周方向に配置したクラウン補強材即ちベルトで補強されている上記クラウン;
・上記半径方向外側エラストマー層の配合とは異なる配合を有する、“副層”として知られている半径方向内側のエラストマー層(この副層は上記半径方向外側層と上記ベルトの間に配置されている);
を含み、
上記副層が、少なくとも1種のジエンエラストマー、1種の補強用充填剤および1種の熱可塑性スチレンコポリマー(“TPSエラストマー”と称する)を含むゴム組成物を含むことを特徴とする自動車用のラジアルタイヤに関する。
本発明は、未硬化状態(即ち、硬化前)および硬化状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上記タイヤに関する。
本出願においては、下記の定義は、既知のとおりに理解されたい:
・“ビード”:側壁に半径方向内側に隣接するタイヤの部分、その基部は、車両ホイールのリムシート上に取り付けることを意図する;
・“エラストマー層”:任意の形状または厚さを有するゴム組成物製の任意の三次元要素、特に、任意の垂直な、例えば、長方形または三角形断面を有するシートまたはストリップまたは他の要素;
・“側壁”:クラウンとビードの間に位置する、低い曲げ剛性を通常有するタイヤの部分;
・“phr”:エラストマー(数種のエラストマーが存在する場合の、従って、上記TPSエラストマーも含むエラストマー総量)の100質量部当りの質量部を意味する;
・“半径方向”:タイヤの回転軸を通り且つタイヤの回転軸に対して垂直な方向;この方向は、タイヤの回転軸に向かって配向させるかまたはタイヤの外側に配向させるかのいずれかによって“半径方向内側(または内部)”または“半径方向外側(または外部)”であり得る。
本発明に従うタイヤにおいて使用するゴム組成物は、以下で示すように、硬化の前後において特性決定する。
II.1‐ショアA硬度
硬化後の組成物のショアA硬度は、規格ASTM D 2240‐86に従い評価する。
40℃での動的特性G*(10%)およびtan(δ)maxを、規格ASTM D 5992‐96に従って、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。単純な交互正弦剪断応力に、10Hzの周波数で供した加硫組成物のサンプル(厚さ4mmおよび400mm2の断面積を有する円筒状試験標本)の応答を記録する。0.1%から50%まで(外方向サイクル)、次いで、50%から1%まで(戻りサイクル)の範囲の歪み振幅による走査を実施する。収集する結果は、複素動的剪断モジュラス(G*)および損失係数(tan(δ))である。戻りサイクルにおいて、観察されたtan(δ)maxで表わすtan(δ)の最高値および10%歪みでの複素動的剪断モジュラスG*(10%)を示す。
当業者にとっては周知の通り、40℃でのtan(δ)maxの値は、材料のヒステリシスを、従って、転がり抵抗性を表すことを思い起こされたい:40℃でのtan(δ)maxが低いほど、転がり抵抗性は低い。
G*(10%)の値は、それ自体で剛性を示す:G*が高いほど、剛性は高い。
本発明に従うタイヤのクラウンの副層は、少なくとも1種のジエンエラストマーを含むゴム組成物を含む。
用語“ジエン”エラストマー(またはゴム;この2つは、同義であるとみなす)は、知られている通りに、ジエンモノマー(共役型であり得るまたは共役型であり得ない二個の炭素‐炭素二重結合を担持するモノマー)に少なくとも一部由来する1種以上のエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)を意味するものと理解すべきであることを思い起こされたい。
(a) 4〜12個の炭素原子を有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られる任意のホモポリマー;
(b) 1種以上の共役ジエンを他のジエンまたは8〜20個の炭素原子を有する1種以上のビニル芳香族化合物と共重合させることによって得られる任意のコポリマー;
(c) 例えば、エチレンまたはプロピレンと、特に1,4‐ヘキサジエン、エチリデンノルボルネンまたはジシクロペンタジエンのような下記のタイプの非共役ジエンモノマーとから得られるエラストマーのような、エチレン、3〜6個の炭素原子を有するα‐オレフィンを、6〜12個の炭素原子を有する非共役ジエンモノマーと共重合させることによって得られる3成分コポリマー;および、
(d) イソブテンとイソプレンのコポリマー(ブチルゴム)、さらにまた、このタイプのコポリマーのハロゲン化形、特に塩素化または臭素化形。
もう1つの特定の実施態様によれば、上記副層は、天然ゴムまたは合成ポリイソプレンを、10phrと90phrの間の、より好ましくは20phrと80phrの間の含有量で含む。
もう1つの特定の好ましい実施態様によれば、使用するジエンエラストマーは、NR (またはIR)、BRおよびSBRの三成分ブレンド(混合物)である。好ましくは、そのようなブレンドの場合、上記組成物は、40〜80phrのNR (またはIR)と、20〜60phrのBRと、SBRを含む。
本発明に従うタイヤは、少なくとも1種の熱可塑性スチレン(TPSと略記する)コポリマーを含むというもう1つの本質的特徴を有するゴム組成物を含む副層を含む。
熱可塑性スチレン(TPS)エラストマーは、スチレン系ブロックコポリマーの形である熱可塑性エラストマーである。
・“飽和TPSエラストマー”なる表現は、何らのエチレン系不飽和基も含まない(即ち、炭素‐炭素二重結合の無い)TPSエラストマーを意味する;そして、
・“不飽和TPSエラストマー”なる表現は、エチレン系不飽和基を担持する、即ち、(共役型または非共役型)炭素‐炭素二重結合を含むTPSエラストマーを意味する。
さらに好ましくは、上記熱可塑性エラストマーは、SBSコポリマー、SISコポリマー、SIコポリマーおよびこれらのコポリマーの混合物からなる群から選ばれる。
さら好ましくは、上記エラストマーは、SEBSコポリマー、SEPSコポリマー、SEEPSコポリマーおよびこれらコポリマーの混合物からなる群から選ばれる。
商業的に入手可能な不飽和TPSエラストマーの例としては、Dexco Polymers社から品名Vector (例えば、Vector 4114、Vector 8508)として販売されているエラストマーを挙げることができる。
タイヤの内部エラストマー層の製造において使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤、シリカのような補強用無機充填剤、またはこれら2つのタイプの充填剤のブレンド、特に、カーボンブラックとシリカとのブレンドを使用することができる。
補強用無機充填剤を供給する物理的状態は、粉末、微細真珠形、顆粒、ビーズまたは任意の他の適切な濃密化形のいずれの形状であれ重要ではない。また、勿論、“補強用無機充填剤”なる表現は、種々の補強用無機充填剤、特に下記で説明するような高分散性シリカ質および/またはアルミナ質充填剤の混合物を意味することも理解されたい。
使用する補強用無機充填剤は、特にシリカである場合、好ましくは45m2/gと400m2/gの間、より好ましくは60m2/gと300m2/gの間のBET表面積を有する。
特に、例えば出願 WO03/002648号(またはUS 2005/016651号)およびWO03/002649号(またはUS 2005/016650号)に記載されているような、その特定の構造によって“対称形”または“非対称形”と称されるシランポリスルフィドを使用する。
(I) Z ‐ A ‐ Sx ‐ A ‐ Z
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、2価の炭化水素系基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10、特にC1〜C4アルキレン基、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
R2基は、置換されているかまたは置換されてなく、互いに同一かまたは異なるものであって、C1〜C18アルコキシルまたはC5〜C18シクロアルコキシル基(好ましくは、C1〜C8アルコキシルおよびC5〜C8シクロアルコキシルから選ばれる基、さらにより好ましくはC1〜C4アルコキシルから選ばれる基、特にメトキシルおよびエトキシル)を示す)]。
本発明に従うタイヤのゴム組成物においては、カップリング剤の含有量は、好ましくは4phrと12phrの間、より好ましくは4phrと8phrの間の量である。
また、上記の副層のゴム組成物は、例えば、顔料;オゾン劣化防止ワックス、化学オゾン劣化防止剤、酸化防止剤のような保護剤;上述した可塑剤以外の可塑剤;疲労防止剤;補強用樹脂;メチレン受容体(例えば、フェノール‐ノボラック樹脂)またはメチレン供与体(例えば、HMTまたはH3M);イオウまたはイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドのいずれかをベースとする架橋系;加硫促進剤おおよび加硫活性化剤のような、上記エラストマー組成物において慣用的に使用する通常の添加剤の全部または数種も含む。
可塑剤の含有量は、典型的には、0phrと50phrの間、例えば、10phrと40phrの間の量である。
本発明の第1の好ましい実施態様によれば、この可塑剤は炭化水素系樹脂であり、そのTgは、0℃よりも高く、好ましくは+20℃よりも高い。
・20℃よりも高い、より好ましくは30℃よりも高いTg;
・400g/モルと2000g/モルの間、より好ましくは500g/モルと1500g/モルの間の数平均分子量(Mn);
・3よりも低い、より好ましくは2よりも低い多分散性指数(Ip) (注:Ip = Mw/Mn;Mwは質量平均分子量である)。
さらに好ましくは、この炭化水素系可塑化用樹脂は、上記好ましい特徴の全部を示す。
適切な芳香族モノマーは、例えば、スチレン;α‐メチルスチレン;オルソ‐、メタ‐またはパラ‐メチルスチレン;ビニルトルエン;パラ‐(tert‐ブチル)スチレン;メトキシスチレン;クロロスチレン;ビニルメシチレン;ジビニルベンゼン;ビニルナフタレン;C9留分(または、より一般的にはC8〜C10留分)に由来する任意のビニル芳香族モノマーである。好ましくは、ビニル芳香族モノマーは、スチレンまたはC9留分(または、より一般的にはC8〜C10留分)に由来するビニル芳香族モノマーである。好ましくは、ビニル芳香族モノマーは、当該コポリマー中では、モル画分として表して、小量モノマーである。
・ポリリモネン樹脂に関しては:DRT社から品名Dercolyte L120 (Mn=625g/モル;Mw=1010g/モル;Ip=1.6;Tg=72℃)として、またはArizona社から品名Sylvagum TR7125C (Mn=630g/モル;Mw=950g/モル;Ip=1.5;Tg=70℃)として;
・C5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂、特に、C5留分/スチレンまたはC5留分/C9留分コポリマー樹脂に関しては:Neville Chemical Company社から品名Super Nevtac 78、Super Nevtac 85またはSuper Nevtac 99として、Goodyear Chemicals社から品名Wingtack Extraとして、Kolon社から品名Hikorez T1095およびHikorez T1100として、またはExxon社から品名Escorez 2101およびECR 373として;
・リモネン/スチレンコポリマー樹脂に関しては:DRT社から品名Dercolyte TS 105として、またはArizona Chemical Company社から品名ZT115LTおよびZT5100として。
本発明のタイヤの副層において使用する組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階と称する)、および、その後の、典型的には110℃よりも低い、例えば、40℃と100℃の間の低めの温度まで機械加工する第2の段階(“生産”段階と称する)を使用して製造し;その仕上げ段階において、架橋系を混入する。
・ミキサー内で、少なくとも1種のジエンエラストマー中に、第1段階(“非生産”段階と称する)において、熱可塑性スチレンコポリマーと補強用充填剤を混入し、全てを、110℃と190℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練する段階(例えば、1回以上の工程で);
・混ぜ合せた混合物を100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・その後、第2段階(“生産”段階と称する)において、架橋系を混入する段階;
・全てを110℃よりも低い最高温度まで混練する段階。
本発明は、未硬化状態(即ち、硬化前)および硬化状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上述のタイヤに関する。
従って、上記で説明したゴム組成物は、本発明のタイヤにおいては、タイヤのクラウンの内側上に、一方の、タイヤトレッドの半径方向最外部分、即ち、回転時に道路と接触することを意図する部分と、他方の、上記クラウンを補強するベルトとの間に円周方向に位置する副層として使用する。
・トレッドの下(即ち、このトレッドに対して半径方向内側)、即ち、トレッドとベルトの間;
または、トレッド自体内であるが、この場合、タイヤが新品状態のタイヤの耐用年数全体に亘って回転するときに道路と接触することを意図するトレッドの部分の下(即ち、この部分に対して半径方向内側);この副層は、おそらくはそれ自体も、トレッドの外側部分での磨耗後に道路と接触することがあり得ることを理解されたい;そのような場合、トレッドパターンは副層中に入り込むことを理解すべきである。
この図においては、略図的に示す空気式タイヤ(1)は、トレッド3(簡略化のために、極めて単純なトレッドパターンを含む)が載っているクラウン2、道路と接触することを意図する上記トレッドの半径方向外側部分(3a)、カーカス補強材(6)を中に固定している2つの非伸長性ビード(4)を含む。2つの側壁(5)によって上記ビード(4)に接続しているクラウン2は、それ自体既知の方法で、少なくとも部分的に金属であり、カーカス補強剤(6)に対して半径方向外側にあり、例えば、金属コードによって補強された少なくとも2枚の重ね合せ交差プライからなるクラウン補強材即ち“ベルト”(7)によって補強されている。
本発明に従うタイヤは、トレッドの半径方向外側エラストマー (3a)の配合とは異なる配合を有する、“副層”として知られる半径方向内側エラストマー層(3b)を含むという特徴を有する;この副層は、上記半径方向外側層(3a)とベルト(7)の間に配置する。
IV.1‐組成物の製造
下記の試験を、以下の方法で実施する:ジエンエラストマー、熱可塑性スチレンコポリマー、補強用充填剤(シリカおよびカーボンブラック)、さらにまた、加硫系を除いた各種他の成分を、初期容器温度がおよそ60℃である密閉ミキサー(最終充填係数:およそ70容量%)に連続して導入する。その後、熱機械的加工(非生産段階)を1段階で実施し、この段階は、165℃の最高“落下”温度に達するまで合計で約3〜4分間続く。
そのようにして得られた組成物を、その後、その物理的または機械的性質の測定のためのゴムのスラブ(2〜3mm厚)または薄シートの形にカレンダー加工するか、或いはタイヤ副層の形に押出加工する。
これらの試験は、対照組成物と比較して、本発明に従うタイヤの副層(3b)のゴム組成物の、ヒステリシスのひいては転がり抵抗性の低下と相俟った剛性の改良を実証する。
これら組成物の配合(phr、即ち、エラストマー全体(従って、水素化TPSエラストマーを含む)の100質量部当りの質量部での)およびこれら組成物の機械的性質を、下記の表1および2に要約している。
本発明に従うタイヤの副層の組成物C.2、C.3およびC.4の配合は、SBRを飽和TPSコポリマー、それぞれ、SEPS、SEEPSおよびSEBSで置換えたことを除けば、組成物C.1の配合と同一である。組成物C.1〜C.4は、可塑剤として、MESオイルとポリリモネン樹脂をベースとする混合物を含む。
これらの試験は、対照組成物と比較して、同じレベルのヒステリシス、ひいては転がり抵抗性を保持しながらの、本発明に従うタイヤの副層の組成物の剛性の改良を実証する。
これら組成物の配合 (phr、即ち、エラストマー全体(従って、TPSエラストマーを含む)の100質量部当りの質量部)およびこれら組成物の機械的特性を、下記の表3および4に要約している。
本発明に従うタイヤの副層の組成物C.6の配合は、SBRを不飽和TPSコポリマー(SBS)で置換えたことを除けば、組成物C.1の配合と同一である。組成物C.5およびC.6は、可塑剤として、MESオイルとポリリモネンの混合物を含む。
(1) 0.5%の1,2‐単位、1.2%のトランス‐単位、98.3%のシス‐1,4‐単位を含むBR (Tg = −106℃);
(2) NR解凝固天然ゴム;
(3) 40%のスチレン、ブタジエン成分中24%の1,2‐単位および48%のトランス‐1,4‐単位を含むSBR溶液 (乾燥SBRで表す含有量) (Tg = −28℃);
(4) Kuraray社からのTPS SEPS“Septon 2007”;
(5) Kuraray社からのTPS SEEPS“Septon 4033”;
(6) Kuraray社からのTPS SEBS“Septon 8004”;
(7) カーボンブラックN234(ASTM級);
(8) MESオイル (Shell社からの“Catenex SNR”)とポリリモネン樹脂 (DRT社からの“Dercolyte L120”)の混合物;
(9) Stearine (Uniquema社からの“Pristerene”);
(10) 酸化亜鉛 (工業級;Umicore社から);
(11) N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアジルスルフェンアミド (Flexsys社からのSantocure CBS)。
(1) 0.5%の1,2‐単位、1.2%のトランス‐単位、98.3%のシス‐1,4‐単位を含むBR (Tg = −106℃);
(2) NR解凝固天然ゴム;
(3) 40%のスチレン、ブタジエン成分中24%の1,2‐単位および48%のトランス‐1,4‐単位を含むSBR溶液 (乾燥SBRで表す含有量) (Tg = −28℃);
(4) 不飽和TPS SBS (Dexco Polymer社からのVector 8508);
(5) カーボンブラックN234;
(6) MESオイル (Shell社からの“Catenex SNR”)とポリリモネン樹脂 (DRT社からの“Dercolyte L120”)の混合物;
(7) N‐(1,3‐ジメチルブチル)‐N‐フェニル‐パラ‐フェニレンジアミン (Flexsys社からの“Santoflex 6‐PPD”);
(8) 酸化亜鉛 (工業級;Umicore社から);
(9) Stearine (Uniquema社からの“Pristerene”);
(10) N‐シクロヘキシル‐2‐ベンゾチアジルスルフェンアミド (Flexsys社からのSantocure CBS)。
2 クラウン
3 トレッド
3a 半径方向外側のエラストマー層
3b 半径方向内側のエラストマー層
4 非延長性ビード
4a、4b ビードワイヤー
5 側壁
6 カーカス補強材
6a、6b カーカス補強材の上返し
7 クラウン補強材(ベルト)
8
9 タイヤリム
Claims (4)
- ・タイヤが回転するときに道路と接触することを意図する少なくとも1つの半径方向外側のエラストマー層(3a)を備えたトレッド(3)が載っているクラウン(2);
・2つの非伸張性ビード(4)、これらのビード(4)をトレッド(3)に接続させている2つの側壁(5)、これら2つの側壁内に入り込みビード(4)内に固定されているカーカス補強材(6);
・前記カーカス補強材(6)とトレッド(3)の間に円周方向に配置したクラウン補強材即ちベルト(7)で補強されているクラウン(2);
・前記半径方向外側エラストマー層(3a)の配合とは異なる配合を有し、前記半径方向外側層(3a)とベルト(7)の間に配置されている、“副層”として知られている半径方向内側のエラストマー層(3b);
を含む自動車用のラジアルタイヤ(1)であって、
前記エラストマー副層が、
20phrと55phrの間の含有量のポリブタジエン(BR)、及び10phrと80phrの間の含有量の天然ゴムまたは合成ポリイソプレン、
1種の補強用充填剤、および
1種の熱可塑性スチレンコポリマー(“TPSエラストマー”と称する)
を含むゴム組成物を含み、
前記TPSエラストマーが、
(i) スチレン/エチレン/ブチレン(SEB)、スチレン/エチレン/プロピレン(SEP)、スチレン/エチレン/エチレン/プロピレン(SEEP)、スチレン/エチレン/ブチレン/スチレン(SEBS)、スチレン/エチレン/プロピレン/スチレン(SEPS)及びスチレン/エチレン/エチレン/プロピレン/スチレン(SEEPS)、及びこれらのコポリマーの混合物からなる群より選択される飽和ブロックコポリマー、又は
(ii) スチレンブロックとジエンブロックを含む不飽和コポリマーであることを特徴とする前記ラジアルタイヤ(1)。 - 前記TPSコポリマーの含有量が、10〜60phrの範囲内である、請求項1記載のタイヤ。
- 前記不飽和コポリマーのジエンブロックが、イソプレンまたはブタジエンブロックである、請求項1または2記載のタイヤ。
- 前記ゴム組成物が、可塑剤をさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項記載のタイヤ。
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