JP6975049B2 - 低ガラス転移温度を有するスチレン/ブタジエンコポリマーと、高含有量の充填剤および可塑剤とを含むゴム組成物 - Google Patents
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Description
本発明に従うゴム組成物は、ガラス転移温度(Tg)が−60℃よりも低い、低Tg SBRと称する少なくとも80phr (エラストマー100質量部当りの質量部)のエラストマー;少なくとも130phrの補強用充填剤;70〜100phrの範囲内の含有量の炭化水素系樹脂および10〜40phrの範囲内の含有量の可塑化用オイルを含む総計で少なくとも110phrの可塑化系;および加硫系をベースとする。
本発明に従う組成物は、エラストマーとして、少なくとも80phrの低Tgエラストマーと称するエラストマー、即ち、そのガラス転移温度(Tg)が規格ASTM D3418に従ってDSCによって測定して−60℃以下であるスチレン/ブタジエンランダムコポリマーを含む。また、上記組成物は、上記低Tg SBRに対する任意の補充成分として、他のジエンエラストマーも20phrの最大含有量で含み得る。
また、上記組成物は、上記低Tg SBRに対する任意構成補填成分として、当業者にとって既知の全てのジエンエラストマーから選択し得るもう1種のジエンエラストマーも含み得る。
(a) 4〜12個の炭素原子を有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られる任意のホモポリマー;
(b) 1種以上の共役ジエンの相互間または8〜20個の炭素原子を有する1種以上のビニル芳香族化合物との共重合によって得られる任意のコポリマー;
(c) エチレン、3〜6個の炭素原子を含有するα‐オレフィンを、6〜12個の炭素原子を含有する非共役ジエンモノマーと共重合させることによって得られる3成分コポリマー、例えば、上記タイプの非共役ジエンモノマー、例えば、特に、1,4‐ヘキサジエン、エチリデンノルボルネンまたはジシクロペンタジエンと一緒のエチレンおよびプロピレンから得られるエラストマーのような;
(d) イソブテンとイソプレンのコポリマー(ブチルゴム)、さらにまた、このタイプのコポリマーのハロゲン化形、特に、塩素化または臭素化形。
本発明のもう1つの特定の実施態様によれば、上記ゴム組成物は、例えば、5phrと20phrの間、特に5phrと15phrの間の量の上記で説明したようなもう1種のジエンエラストマーを含む。
本発明に従う組成物は、補強用充填剤を含む。タイヤの製造において使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤、シリカまたはアルミナのような補強用無機充填剤、またはこれら2つのタイプの充填剤のブレンドを使用することができる。
(III) Z ‐ A ‐ Sx ‐ A ‐ Z
[式中、xは、2〜8 (好ましくは2〜5)の整数であり;
Aは、2価の炭化水素基(好ましくはC1〜C18アルキレン基またはC6〜C12アリーレン基、特にC1〜C10アルキレン、特にC1〜C4アルキレン、特にプロピレン)であり;
Zは、下記の式の1つに相応する:
R2基は、置換されているかまたは置換されてない、互いに同一かまたは異なるものであって、C1〜C18アルコキシまたはC5〜C18シクロアルコキシ基(好ましくは、C1〜C8アルコキシおよびC5〜C8シクロアルコキシから選ばれる基、さらにより好ましくはC1〜C4アルコキシから選ばれる基、特にメトキシおよびエトキシ)を示す)]。
加硫系は、それ自体、イオウ(またはイオウ供与剤)と一次加硫促進剤をベースとする。このベース加硫系に、各種既知の二次加硫促進剤または加硫活性化剤、例えば、酸化亜鉛、ステアリン酸または等価の化合物、またはグアニジン誘導体(特にジフェニルグアニジン)を添加し、後述するような第1の非生産段階および/または生産段階において混和させる。
本発明に従う組成物は、可塑化系を含む。この可塑化系は、少なくとも1種の炭化水素系樹脂と可塑化用オイルからなる。
上記可塑化系は、熱可塑性炭化水素系樹脂を含む。この樹脂は、室温(23℃)において固体であり、オイルのような可塑化用化合物と異なる。
・0℃よりも高い、好ましくは30℃よりも高いTg;
・400g/モルと2000g/モルの間、より好ましくは500g/モルと1500g/モルの間の数平均分子量(Mn);
・3よりも低い、好ましくは2よりも低い多分散性指数(PI) (注記:PI = Mw/Mn;Mwは質量平均分子量である)
さらに好ましくは、この熱可塑性可塑化用炭化水素系樹脂は、上記の好ましい特性の全てを有する。
・ポリリモネン樹脂:DRT社から品名Dercolyteとして(Mn = 625g/モル、Mw = 1010g/モル、PI = 1.6、Tg = 72℃);または、Arizona社から品名Sylvagum TR7125Cとして(Mn = 630g/モル、Mw = 950g/モル、PI = 1.5、Tg = 70℃);
・C5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂、特に、C5留分/スチレン樹脂またはC5留分/C9留分樹脂:Neville Chemical Company社から品名Super Nevtac 78、Super Nevtac 85およびSuper Nevtac 99として;Goodyear Chemicals社から品名Wingtack Extraとして;Kolon社から品名Hikorez T1095およびHikorez T1100として;或いは、Exxon社から品名Escorez 2101およびECR 1273として;
・リモネン/スチレンコポリマー樹脂:DRT社から品名Dercolyte TS 105として;または、Arizona Chemical Company社から品名ZT115LTおよびZT5100として。
また、上記可塑化系は、“低Tg”と称し、即ち、定義によれば、0℃よりも低い、好ましくは−20℃よりも低い、好ましくは−40℃よりも低いTgを有する、20℃で液体である増量用オイルを含む。
また、本発明に従うゴム組成物は、例えば、顔料;オゾン劣化防止ワックス、化学オゾン劣化防止剤または酸化防止剤のような保護剤;上記で説明した剤以外の可塑化剤;疲労防止剤;補強用樹脂;或いは、メチレン受容体(例えば、ノボラックフェノール樹脂)または供与体(例えば、HMTまたはH3M)のような、特にトレッドの製造を意図するエラストマー組成物において一般的に使用する通常の添加剤の全部または一部も含み得る。
上記組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知である2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温において熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階とも称する)、および、その後の、典型的には110℃よりも低い、例えば、60℃と100℃の間の低めの温度において機械的加工する第2段階を使用して製造し、この仕上げ段階において、架橋または加硫系を混入する;そのような段階は、例えば、出願EP‐A‐0 501 227号、EP‐A‐0 735 088号、EP‐A‐0 810 258号、WO00/05300号またはWO00/05301号に記載されている。
III‐1. 実例の製造
以下の実施例において、ゴム組成物を上記で説明したようにして製造した。
ゴム組成物を、硬化の前後において、下記に示すようにして特性決定した。
上記組成物について試験室において実施した試験
・ムーニー粘度またはムーニー可塑度(硬化前)
フランス規格NF T 43‐005 (1991年)に記載されているような振動(oscillating)稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:未硬化状態(即ち、硬化前)の組成物を100℃に加熱した円筒状チャンバー内で成形する。1分間の予熱後、ローターが試験標本内で2回転/分で回転し、この運動を維持するための仕事トルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー可塑度(ML 1+4)は、“ムーニー単位”(MU;1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。ムーニー値が低いほど、硬化前の粘度は低く、上記組成物の加工性は良好である。
これらの試験は、弾性応力および破壊点特性の測定を可能にする。特に断らない限り、これらの試験は、2005年12月の規格 NF ISO 37に基づく。10%の伸び(“MA10”)における“公称”割線モジュラス(または、単位無しの歪みに対するMPaでの見掛け応力)を、2回目の伸びにおいて(即ち、順応サイクル後に)測定する。これらの引張測定は、全て、温度(23±2℃)および湿度(50±5%相対湿度)の標準条件下において実施する。また、破壊応力(MPaでの)および破断点伸び(%での)も測定する。より高い可読性のために、結果を基本点100で示し、値100は、対照に対して割り当てる。100よりの低い結果は、関連の値の低下を示し、逆に、100よりも高い結果は関連の値の向上を示す。
動的特性tanδmaxは、規格ASTM D 5992‐96に従って、粘度アナライザー(Metravib VA4000)において測定する。10Hzの周波数において、単純な交互正弦波剪断応力に、規格ASTM‐D‐1349‐99に従う標準温度条件(23℃)下に供した加硫組成物のサンプル(4mmの厚さおよび400mm2の断面積を有する円筒状試験標本)の応答を記録する。頂点間歪み振幅掃引を、0.1%から50%まで(前向きサイクル)、次いで、50%から0.1%まで(戻りサイクル)において実施する。使用する結果は、損失係数tan(δ)である。戻りサイクルにおいて、観察されたtan(δ)の最高値(tan(δ)max)は、戻りサイクルにおいて示される。
引続き、本発明に従うタイヤを、通常の方法に従い、当業者にとって既知の通常の構成要素、即ち、クラウン、2枚の側壁および2本のビード、2本のビードに固定されたカーカス補強材、クラウン補強材およびトレッドによって製造した;トレッドは、本発明の前提条件において説明したトレッドである。
各タイヤの耐摩耗性を、サーキット上での回転と称する試験によって、380kg/後輪タイヤおよび480kg/前輪タイヤの理論荷重を有し、全て2バールの圧力によるAudi A4乗用車において測定した。サーキットを、試験する対照と解法タイヤ間で再現性ある方法でタイヤを摩耗することを可能にする条件下に運転する:車両は、集団で走行し、各タイヤが同じ条件の速度、加速、温度および地面性質に供されることを担保する。回転サーキットを、2500kmよりも長距離に達するまで周回する。
各タイヤをFolkswagen Golf乗用車に装着し、各車軸をその最高許容重量までパラストさせ、80km/時から20km/時まで至るのに必要な距離を、湿潤地面(アスファルトコンクリート)上で急ブレーキ中に測定する。100よりも高い値を有する解法タイヤが改良された結果、即ち、より短い制動距離を示す。
各組成物は、加硫系を除いた構成成分の全てを密閉ミキサーに導入することよって製造する。加硫剤(イオウと促進剤)を開放ミキサーに低温で導入する(このミキサーの構成要素のロールはおよそ30℃である)。
(1) 15%のスチレン単位、24%の1,2−ブタジエン単位、30%のシス−1,4−ブタジエン単位および46%のトランス−1,4−単位を含むSBR、Tg = −65℃;
(2) ASTM級 N234 (Cabot社);
(3) シリカ、Solvay社からのZeosil 1165 MP、HDSタイプ;
(4) カップリング剤:TESPT (Evonik社からのSi69);
(5) TDAEオイル、Klaus DahlekeからのVivatec 500;
(6) 高Tg C5/C9 炭化水素系樹脂、EXXON社からのEscorez 2173 (Mn 810g/モル);
(7) N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、Lanxess社からのVulkanox 4020およびオゾン劣化防止剤;
(8) N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、Lanxess社からのVulkacit;
(9) ジフェニルグアニジン、Lanxess社からのVulkacit D。
結果は、かさねて、未硬化粘度(ムーニー)、剛性(MA10およびG*)、ヒステリシス(23℃におけるTan(δ)max)およびグリップ性(Tg (℃) Tan(δ)max)間の最良の性能特性のバランスを示している。
参照番号(1)〜(9):表1を参照されたい;
(1a) 27%のスチレン単位、5%の1,2−ブタジエン単位、15%のシス−1,4−ブタジエン単位および80%のトランス−1,4−単位を含むSBR;Tg = −48℃;
(1b) 40%のスチレン単位、24%の1,2−ブタジエン単位、30%のシス−1,4−ブタジエン単位および46%のトランス−1,4−単位を含むSBR;Tg = −30℃;
(1c) 31%のスチレン単位、63%の1,2−ブタジエン単位、20%のシス−1,4−ブタジエン単位および17%のトランス−1,4−単位を含むSBR;Tg = −13℃;
(5a) トリフェニルホスフェート、Lanxess社からのDisflamoll TP。
Claims (10)
- 下記をベースとするゴム組成物:
・ガラス転移温度(Tg)が−60℃ よりも低い、低Tg SBRと称する少なくとも80phr (エラストマー100質量部当りの質量部)のスチレン/ブタジエンエラストマー(SBR)、
・130phrよりも多いシリカを含有する、少なくとも130phrの補強用充填剤、
・70〜100phrの範囲内の含有量の炭化水素系樹脂および15phrと35phrの間の含有量の可塑化用オイルを含む総量で115〜130phrの範囲内の可塑化系、および
・加硫系。 - 前記低Tg SBRが、3〜40質量%の範囲内のスチレン含有量を有する、請求項1記載の組成物。
- 前記低Tg SBRが、炭素−スズ結合を含む官能基、アミノ官能基、シラノールを含む官能基、アルコキシシランを含む官能基、カルボキシル基、ポリエーテル基、エポキシド基およびこれらの基の混合物からなる群から選ばれる官能基によって官能化されている、請求項1および2のいずれか1項記載の組成物。
- 前記補強用充填剤が、シリカ、カーボンブラックおよびこれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項1〜3のいずれか1項記載の組成物。
- 主要補強用充填剤が、シリカである、請求項1〜4のいずれか1項記載の組成物。
- 炭化水素系樹脂の含有量が、80〜95phrの範囲内である、請求項1〜5のいずれか1項記載の組成物。
- 前記炭化水素系樹脂が、0℃よりも高いTgを有する、請求項1〜6のいずれか1項記載の組成物。
- 前記可塑化用オイルが、ナフテン系オイル、パラフィン系オイル、MES(中度抽出溶媒和物)オイル、TDAE(処理留出物芳香族系抽出物)オイル、鉱油、植物油、エーテル可塑剤、エステル可塑剤、ホスフェート可塑剤、スルホネート可塑剤およびこれらの化合物の混合物からなる群から選ばれる、請求項1〜7のいずれか1項記載の組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の組成物を含むタイヤ。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の組成物をトレッドの全体または1部において含む、請求項9記載のタイヤ。
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