JP2013516545A - 厚い褐色フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2010年1月11日出願の米国特許出願第12/685,148号の優先権を主張するものであり、その開示内容は、米国実務上、参照により本明細書に組み込まれる。
a)10から100重量パーセントの以下のプロセスで作製されたポリエチレンポリマーと、
i)ASTM D792に従って決定される、0.90g/cm3から0.955g/cm3の範囲の密度、およびASTM D1238(2.16kg、190℃)に従って決定される、0.01g/10minから10g/10minの範囲のメルトインデックスを有する標的ポリエチレン樹脂を選択し、
ii)前記標的ポリエチレンとアルコキシアミン誘導体を全ポリエチレン樹脂100万重量部当たり誘導体900部未満の量で、標的ポリエチレン樹脂の溶融強度を増大させるのに十分な条件下に反応させる;
b)0から90重量パーセントの低密度ポリエチレン組成物と
を含むフィルムである。
(R1)(R2)N−O−R3
に対応するものであり、式中、R1およびR2はそれぞれ互いに独立して、水素、C4〜C42アルキルもしくはC4〜C42アリール、またはOおよび/もしくはNを含む置換炭化水素基であり、R1とR2は一緒になって環構造を形成してもよく、R3は、水素、炭化水素、またはOおよび/もしくはNを含む置換炭化水素基である。R3の好ましい基としては、−C1〜C19アルキル;−C6〜C10アリール;−C2〜C19アケニル;−O−C1〜C19アルキル;−O−C6〜C10アリール;−NH−C1〜C19アルキル;−NH−C6〜C10アリール;−N−(C1〜C19アルキル)2が挙げられる。R3は、アシル基を含むことが最も好ましい。
エチレン系ポリマーを、従来の様々な熱可塑性二次加工プロセスで使用して、単層フィルム、またはキャスト、ブローン、カレンダード、もしくは押出コーティングプロセスによって調製された多層フィルムの少なくとも1層などの少なくとも1つのフィルム層を含む物体を含めて、有用な物品を生成することができる。
密度
密度を測定する試料を、ASTM D 1928に従って調製する。測定は、試料をプレスして1時間以内に、ASTM D792、方法Bを用いて行う。
メルトインデックス、MIまたはI2は、ASTM D1238に従って、条件190℃/2.16kgで測定され、10分当たりに溶出されるグラム数で報告される。I10は、ASTM D1238に従って、条件190℃/10kgで測定され、10分当たりに溶出されるグラム数で報告される。
溶融強度は、Goettfert Rheotens 71.97(Goettfert Inc.;Rock Hill, SC)を使用して190℃で測定される。溶融物は、長さ30mmおよび直径2mmのフラット流入角(180度)を装備したGoettfert Rheotester 2000キャピラリーレオメーターを使用してフィードされる。ペレットをバレル(L=300mm、直径=12mm)にフィードし、圧縮し、10分間溶融させた後、所与のダイ直径において壁せん断速度38.2s−1に相当する一定のピストン速度0.265mm/sで押出を行う。押出物は、ダイ出口の100mm下に配置されているRheotensのホイールを通過し、ホイールによって加速度2.4mm/s2で下方へ引っ張られる。ホイールに加えられた力(単位:cN)を、ホイールの速度(単位:mm/s)の関数として記録する。ストランドが破断する前の溶融強度をプラトー力(cN)として記録する。
動的機械的分光(DMS)法を用いて、伸長粘度を測定する。動的振動せん断の測定は、TA Instruments(New Castle,DE)のARESシステムで、25mmの平行板を2.0mmの間隔で使用して、不活性窒素雰囲気下に190℃、一定歪み10%で行う。周波数間隔は、対数的に等間隔な10当たり5点で0.1から100ラジアン/秒である。応力応答を振幅および位相によって分析し、それから、貯蔵弾性率(G’)、損失弾性率(G”)、複素弾性率(G*)、tanδ、位相角δおよび複素粘度(η*)が算出される。歪み振幅は、10%で一定である。応力応答を振幅および位相によって分析し、それから、貯蔵弾性率(G’)、損失弾性率(G”)、複素弾性率(G*)、動的粘度(□*)、およびtan(□)またはタンデルタが算出される。試料調製では、樹脂を、177℃で5分間、空気中10MPaの圧力下で厚さ3mm×直径25mmの円形プラックに圧縮成形し、次いで冷却する。
トリプル検出器ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(3D−GPCまたはTD−GPC)システムは、Waters(Milford,Mass)150℃ 高温クロマトグラフからなる(他の好適な高温GPC装置としては、内蔵示差屈折計(RI)を装備したPolymer Laboratories(Shropshire,UK)モデル210およびモデル220が挙げられる。追加の検出器として、Polymer ChAR(Valencia,Spain)製のIR4赤外検出器、Precision Detectors(Amherst,Mass.)2角レーザー光散乱(LS)検出器モデル2040、およびViscotek(Houston,Tex.)150R 4−キャピラリー溶液粘度計を挙げることができる。これら後者の独立した検出器2台および前者の検出器のうちの少なくとも1台を備えたGPCは、「3D−GPC」または「TDGPC」と呼ばれることもあり、「GPC」という用語は単独では、一般に従来のGPCを指す。試料にもよるが、算出には光散乱検出器の散乱角15°または90°が使用される。Viscotek TriSECソフトウェア、バージョン3、および4チャンネルViscotek Data Manager DM400を使用して、データ収集を行う。このシステムには、Polymer Laboratories(Shropshire,United Kingdom)製のオンライン溶媒脱気デバイスも装備されている。
Mポリエチレン=A(Mポリスチレン)B (1)
を用いてポリエチレン分子量に変換された(Williams and Ward, J. Polym. Sci., Polym. Letters, 6,621(1968)に記載)。
ペレットを、まずプレスして、0.25mmの厚いフィルムを作製し、次いで再びプレスして、0.125mmの薄膜を作製する。次いで、フィルムをスキャンカードに固定し、次いで両側をサンドペーパーで磨いた後、Nicolet 6700 FTIR装置に載せる。分解能2cm−1で64回スキャンを行って、909cm−1におけるピーク下面積を積分して、1,000,000C当たりの三置換不飽和単位数の値を得る。この技法は、既知の吸光度および濃度を使用して較正され、試料の濃度を決定するためにフィルムの厚さを補正する。
生成されるフィルムについて、以下の物理的諸特性が測定される。
供給部 :80℃
ゾーン1:160℃
ゾーン2:180℃
ゾーン3:185℃
ゾーン4:190℃
ダイ :210℃
スクリュー軸速度を1分当たり276回転(RPM)と設定すると、押出量が52ポンド/hとなる。
樹脂A(Dowlex XUX 61528.20)は、チーグラーナッタ触媒を用いて、溶液プロセスで作製された、メルトインデックス0.5g/10min(190℃で2.16kg、ASTM D−1238)および密度0.917g/cm3(ASTM D792)のポリエチレン樹脂である。
樹脂B(Dowlex TG 2085B)は、チーグラーナッタ触媒を用いて、溶液プロセスで作製された、メルトインデックス0.95g/10min(190℃で2.16kg、ASTM D−1238および密度0.919g/cm3(ASTM D792)のポリエチレン樹脂である。
樹脂C(Dowlex NG 5085B)は、チーグラーナッタ触媒を用いて、スラリープロセスで作製された、メルトインデックス1.3g/10min(190℃で2.16kg、ASTM D−1238)および密度0.918g/cm3(ASTM D792)のポリエチレンである。
樹脂D(LDPE 208C/206M)は、高圧管型反応器で作製された、メルトインデックス0.7g/10min(190℃で2.16kg、ASTM D−1238)および密度0.925g/cm3(ASTM D792)のホモポリマーエチレン樹脂である。
樹脂Eは、チーグラーナッタ触媒を用いて、溶液プロセスで作製された、メルトインデックス1.0g/10min(190℃で2.16kg、ASTM D−1238)および密度0.920g/cm3(ASTM D792)のポリエチレン樹脂である。
樹脂F(LDPE 132i)は、高圧管型反応器で作製された、メルトインデックス0.25g/10min(190℃で2.16kg、ASTM D−1238)および密度0.922g/cm3(ASTM D792)のホモポリマーエチレン樹脂である。
樹脂G(LDPE 204M)は、高圧管型反応器で作製された、メルトインデックス0.3g/10min(190℃で2.16kg、ASTM D−1238)および密度0.920g/cm3(ASTM D792)のホモポリマーエチレン樹脂である。
白色マスターバッチは、高圧管型反応器で作製された、白色顔料として60重量パーセントのTi02を含む、メルトインデックス13g/10min(190℃で2.16kg、ASTM D−1238)のホモポリマーエチレン樹脂である。
黒色マスターバッチは、高圧管型反応器で作製された、黒色薬剤として60重量パーセントのカーボンブラックを含む、メルトインデックス13g/10min(190℃で2.16kg、ASTM D−1238)のホモポリマーエチレン樹脂である。
実施例3
上記の実施例1および2で生成された樹脂を使用して、長さと直径の比が30:1である直径3.5インチのSterling押出機、ならびに6インチのダイ、線状低密度(LLDPE)型スクリュー、内部および外部冷却を用いて、フィルムを作製する。この実施例では、試料100%でフィルムを作製する。
標的樹脂は、2段階プロセスでアルコキシアミン誘導体添加剤を組み込むことによって生成される。使用される特定の添加剤は、9−(アセチルオキシ)−3,8,10−トリエチル−7,8,10−トリメチル−1,5−ジオキサ−9−アザスピロ[5.5]ウンデカ−3−イル]メチルオクタデカノアートであり、これは、添加剤を1重量パーセント未満しか含まないLDPE(樹脂D)マスターバッチとして添加される。この実施例では、0.1520重量パーセントの添加剤が含まれている。
供給部 :80℃
ゾーン1:160℃
ゾーン2:160℃
ゾーン3:160℃
ゾーン4:160℃
ダイ :160℃
スクリュー軸速度を1分当たり275回転(RPM)と設定すると、押出量が50ポンド/hとなる。
供給部 :80℃
ゾーン1:180℃
ゾーン2:190℃
ゾーン3:200℃
ゾーン4:200℃
ゾーン5:210℃
ゾーン6:220℃
ゾーン7:220℃
ゾーン8:220℃
ダイ部1:220℃
ダイ部2:220℃
層A(55%):54%樹脂G+35%樹脂E+11%白色マスターバッチ
層B(27%):57%樹脂G+15%樹脂E+28%スクラップ
層C(18%):38.5%樹脂G+55%樹脂E+6.5%黒色マスターバッチ
標準LLDPE樹脂Eを高溶融強度の標的LLDPE(樹脂E+60ppmの添加剤)に代えて、実験を実施する。ケース1を対照として使用する。ケース2および3は、LLDPE樹脂の量を増加させて、バブル安定性を試験するように設計されている。
層A(55%):39%樹脂G+50%樹脂E+60ppm添加剤+11%白色マスターバッチ
層B(27%):57%樹脂G+15%樹脂E+28%スクラップ
層C(18%):38.5%樹脂G+45%樹脂E+10%(樹脂E+60ppm添加剤)+6.5%黒色マスターバッチ
Claims (15)
- 100ミクロンを超える厚さを有するフィルムであって、
a)10から100重量パーセントの以下のプロセスで作製されたポリエチレンポリマーと、
i)ASTM D792に従って決定される、0.90g/cm3から0.955g/cm3の範囲の密度、およびASTM D1238(2.16kg、190℃)に従って決定される、0.01g/10分から10g/10分の範囲のメルトインデックスを有する標的ポリエチレン樹脂を選択し、
ii)前記標的ポリエチレンとアルコキシアミン誘導体を全ポリエチレン樹脂100万重量部当たり誘導体900部未満の量で、標的ポリエチレン樹脂の溶融強度を増大させるのに十分な条件下で反応させる;
b)0から90重量パーセントの低密度ポリエチレン組成物と
を含むフィルム。 - 前記アルコキシアミン誘導体が、次式:
(R1)(R2)N−O−R3
に対応するものであり、
式中、R1およびR2はそれぞれ互いに独立して、水素、C4〜C42アルキルもしくはC4〜C42アリール、またはOおよび/もしくはNを含む置換炭化水素基であり、R1とR2は一緒になって環構造を形成してもよく、R3は、水素、炭化水素、またはOおよび/もしくはNを含む置換炭化水素基である、請求項1に記載のフィルム。 - 前記標的ポリエチレンが、0.908から0.935g/cm3の範囲の密度を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンが、0.01から3g/10分の範囲のメルトインデックスを有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンが、約5未満の分子量分布Mw/Mnを有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムが、100gを超えるMD引裂性および700g超えるCD引裂性を有する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンのメルトフロー比I10/I2が、8.9を超える、請求項1に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンの190℃で測定された[0.1rad/sにおける粘度]/[100rad/sにおける粘度]が、6.5を超える、請求項1に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンの、190℃で測定された0.1rad/sにおけるタンデルタが、5.5未満である、請求項1に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンの190℃で測定された溶融強度が、4.5cNを超える、請求項1に記載のフィルム。
- 前記フィルムが、ブローンフィルム押出プロセスで生成される、請求項1に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンが、アルコキシアミン誘導体との反応後に、アルコキシアミン誘導体と反応してはいない比較樹脂より高い溶融強度を提供する、請求項1に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンが、様々な割合のLDPE、HDPEおよびLLDPEの2つ以上のブレンドを含む、請求項1に記載のフィルム。
- LDPE、HDPEおよびLLDPEの2つ以上のブレンドを含み、ブレンド成分の少なくとも1つが、アルコキシアミン誘導体と反応してはいない、請求項1に記載のフィルム。
- LDPEの濃度が、アルコキシアミン誘導体と反応したいかなる線状ポリエチレンも含まない同様の溶融強度を有するブレンドより少なくとも10重量%低い、請求項13に記載のフィルム。
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