JP2013516544A - フィルムで使用するための高溶融強度を有するポリエチレン - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2010年1月11日出願の米国特許出願第12/685,148号の優先権を主張するものであり、その開示内容は、米国実務上、参照により本明細書に組み込まれる。
(R1)(R2)N−O−R3
に対応するものであり、式中、R1およびR2はそれぞれ互いに独立して、水素、C4〜C42アルキルもしくはC4〜C42アリール、またはOおよび/もしくはNを含む置換炭化水素基であり、R1とR2は一緒になって環構造を形成してもよく、R3は、水素、炭化水素、またはOおよび/もしくはNを含む置換炭化水素基である。R3の好ましい基としては、−C1〜C19アルキル;−C6〜C10アリール;−C2〜C19アケニル;−O−C1〜C19アルキル;−O−C6〜C10アリール;−NH−C1〜C19アルキル;−NH−C6〜C10アリール;−N−(C1〜C19アルキル)2が挙げられる。R3は、アシル基を含むことが最も好ましい。
本発明において使用するための標的ポリエチレンは、有利には2つ以上のポリマーのブレンド、例えば線状低密度ポリエチレンを高圧法低密度ポリエチレン(LDPE)組成物とブレンドしたものであることができる。このような低密度ポリエチレン組成物は、0.910g/cm3から0.940g/cm3の範囲;例えば、0.915g/cm3から0.935g/cm3の密度、および0.1から5g/10分の範囲;例えば、0.2から2g/10分のメルトインデックス(I2)を有することができる。アルコキシアミン誘導体と反応させる前の標的樹脂のブレンド全体は、0.910g/cm3から0.940g/cm3の範囲;例えば、0.915g/cm3から0.935g/cm3の密度、および0.01から5g/10分の範囲;例えば、0.1から3g/10分のメルトインデックス(I2)を有することができる。あるいは、標的樹脂(それ自身がブレンドであり得る)を、まずアルコキシアミン誘導体と反応させ、次いで1つまたは複数の追加のポリマーとブレンドすることができる。
本発明のポリエチレン、または1つもしくは複数の他のポリマー、例えばLDPEとのそのブレンドを使用して、フィルムを製造できることが有利である。このようなフィルムとしては、透明性シュリンクフィルム、コレーションシュリンクフィルム、キャストストレッチフィルム、サイレージフィルム、ストレッチフード包装機用フィルム、シーラント、スタンドアップパウチ用フィルム、ライナーフィルム、機械方向延伸フィルム、およびおむつのバックシートを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。様々な方法を使用して、このようなフィルムを製造することができる。好適な変換技法としては、部分架橋または非架橋直立型または水平型充填およびシールプロセスなど、ブローンフィルムプロセス、キャストフィルムプロセス、テンターフレームプロセス、ダブルバブルプロセスが挙げられるが、これらに限定されるものではない。このような技法は、一般に周知である。一実施形態において、変換技法としては、ブローンフィルムプロセスが挙げられるが、これに限定されるものではない。
溶融強度
溶融強度測定は、Gottfert Rheotester 2000キャピラリーレオメーターに取り付けられたGottfert Rheotens 71.97(Goettfert Inc.;Rock Hill,SC)で実施される。長さ30mm、直径2.0mm、およびアスペクト比(長さ/直径)15のフラット流入角(180度)を装備したGoettfert Rheotester 2000キャピラリーレオメーターを用いて、溶融した試料(約25から30グラム)をフィードする。試料を190℃で10分間平衡化した後、ピストンを一定のピストン速度0.265mm/秒で動かす。標準試験温度は190℃である。試料は、ダイの100mm下に配置されている1組の加速ニップに、加速度2.4mm/s2で一軸延伸される。張力を、ニップロールの巻取速度の関数として記録する。溶融強度は、ストランドが破断する前のプラトー力(cN)として報告される。溶融強度測定では、以下の条件が使用される:プランジャー速度=0.265mm/秒;ホイール加速度=2.4mm/s2;キャピラリー直径=2.0mm;キャピラリー長さ=30mm;およびバレルの直径=12mm。
メルトインデックスまたはI2は、ASTM D1238−10に従って、条件190℃/2.16kgで測定され、10分当たりに溶出されるグラム数で報告される。I10は、ASTM D1238に従って、条件190℃/10kgで測定され、グラム数で報告される。
密度測定用の試料は、ASTM D4703−10に従って調製される。試料を374°F(190℃)で5分間、10,000psi(68MPa)でプレスする。温度を374°F(190℃)で上記の5分間維持し、次いで圧力を30,000psi(207MPa)に3分間上げる。これに続いて、70°F(21℃)および30,000psi(207MPa)に1分間保持する。測定は、試料をプレスして1時間以内に、ASTM D792−08、方法Bを用いて行う。
樹脂を、350°Fで5分間、空気中1500psiの圧力下で「厚さ3mm×1インチ」の円形プラークに圧縮成形する。次いで、試料をプレス機から取り出し、カウンター上に置いて冷却する。
本明細書で使用されるGPC技法(従来のGPC、光散乱GPC、およびgpcBR)については、トリプル検出器ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(3D−GPCまたはTDGPC)システムが使用される。このシステムは、Precision Detectors(Amherst,Mass.)2角度レーザー光散乱(LS)検出器モデル2040、Polymer ChAR(Valencia,Spain)製のIR4赤外検出器、およびViscotek(Houston,Texas)150R 4本キャピラリー式溶液粘度計(DP)を装備したWaters(Milford,Mass)モデル150C High Temperature Chromatographからなる(他の好適な高温GPC装置としては、Polymer Laboratories(Shropshire,UK)モデル210およびモデル220が挙げられる)。
従来のGPCでは、IR4検出器が使用され、GPCカラムセットは、狭い分子量分布のポリスチレン標準物質21個を流すことによって較正する。標準物質の分子量(MW)は580g/molから8,400,000g/molの範囲であり、標準物質は6つの「カクテル」混合物に含められる。各標準物質混合物については、個々の分子量間に少なくとも1桁の隔たりがある。標準物質混合物は、Polymer Laboratoriesから購入される。ポリスチレン標準物質は、1,000,000g/mol以上の分子量の場合「溶媒50mL中0.025g」で調製され、1,000,000g/mol未満の分子量の場合「溶媒50mL中0.05g」で調製される。ポリスチレン標準物質を、穏やかに撹拌しながら80℃で30分間溶解する。分布の狭い標準物質混合物を最初に流し、最大分子量成分が減少する順に流して、分解を最小限に抑制する。ポリスチレン標準物質のピーク分子量は、次式(1):
Mポリエチレン=A×(Mポリスチレン)B(式1)
を用いてポリエチレン分子量に変換され(Williams and Ward, J. Polym. Sci., Polym. Letters, 6,621(1968)に記載)、式中、Mは(記されているように)ポリエチレンまたはポリスチレンの分子量であり、Bは1.0と等しい。Aが約0.38から約0.44の範囲である可能性があり、下記の光散乱(LS)GPCに関するセクションの式(5)に続くパラグラフで概要が示されているように、広範なポリエチレン標準物質を使用した較正時に決定されることは当業者に公知である。このポリエチレン較正方法の、分子量分布(MWDまたはMw/Mn)や関連する統計データなどの分子量値を得るための使用は、本明細書ではWilliamsおよびWardの修正法と定義する。数平均分子量、重量平均分子量、およびz−平均分子量は、次式から算出される。
LS GPCでは、Precision Detector PDI2040検出器モデル2040を使用する。試料にもよるが、算出目的には光散乱検出器の散乱角15°または90°が使用される。ここでは、散乱角15°を使用した。
gpcBR分岐指数は、前述のように、まず光散乱、粘度、および濃度検出器を較正することによって決定される。次いで、光散乱、粘度計、および濃度クロマトグラムからベースラインを差し引く。次いで、積分ウインドウを、光散乱および粘度計クロマトグラムにおける低分子量保持容量範囲のすべてが確実に積分されるように設定し、屈折率クロマトグラムから検出可能なポリマーの存在を示唆する。次いで、線状ポリエチレン標準物質を使用して、ポリエチレンおよびポリスチレンのMark−Houwink定数を確定する。定数が得られ次第、これらの2つの値を使用して、式(6)および(7)に示されるように、溶離容量の関数としてポリエチレン分子量およびポリエチレン固有粘度に関する線状参照の従来の較正を2つ作成する:
実験のセクションに記載されているフィルムについて、以下の物理的諸特性が測定される。
使用される線状低密度ポリエチレンLLDPE1は、チーグラーナッタ触媒作用により生成され、メルトインデックス(I2またはMI)1、密度0.926g/cm3であり、添加剤として1,000ppm Irgafos 168(Ciba Specialty Chemicals,Inc.,Basel,Switzerland)を含む。
供給部:80℃
ゾーン1:160℃
ゾーン2:180℃
ゾーン3:185℃
ゾーン4:190℃
ダイ:210℃
スクリュー軸速度を1分当たり276回転(RPM)と設定すると、押出量が約52ポンド/hとなる。
供給部:80℃
ゾーン1:160℃
ゾーン2:180℃
ゾーン3:185℃
ゾーン4:190℃
ダイ:230℃
スクリュー軸速度を1分当たり325回転(RPM)と設定すると、押出量が約40ポンド/hとなる。
Claims (16)
- フィルム用途に特によく適したフィルムを製造するための方法であって、
a)ASTM D792に従って決定される、0.90g/cm3から0.955g/cm3の範囲の密度、およびASTM D1238(2.16kg、190℃)に従って決定される、0.01g/10minから10g/10minの範囲のメルトインデックスを有する標的ポリエチレン樹脂を選択するステップと、
b)アルコキシアミン誘導体を全ポリエチレン樹脂の100万重量部当たり誘導体900重量部未満の量で、前記標的ポリエチレン樹脂とポリエチレン樹脂の溶融強度を増大させるのに十分な量および条件下で反応させるステップと、
c)反応させた標的ポリエチレン樹脂を含むフィルムを製造するステップと
を含む方法。 - 前記アルコキシアミン誘導体が、次式:
(R1)(R2)N−O−R3
に対応するものであり、式中、R1およびR2はそれぞれ互いに独立して、水素、C4〜C42アルキルもしくはC4〜C42アリール、またはOおよび/もしくはNを含む置換炭化水素基であり、R1とR2は一緒になって環構造を形成してもよく、R3は、水素、炭化水素、またはOおよび/もしくはNを含む置換炭化水素基である、請求項1に記載の方法。 - 前記アルコキシアミン誘導体がヒドロキシルアミンエステルである、請求項1に記載の方法。
- 前記ヒドロキシルアミンエステルが、9−(アセチルオキシ)−3,8,10−トリエチル−7,8,10−トリメチル−1,5−ジオキサ−9−アザスピロ[5.5]ウンデカ−3−イル]メチルオクタデカノエートである、ヒドロキシルアミンエステルである、請求項3に記載の方法。
- 得られるフィルムがシュリンクフィルムである、請求項1に記載の方法。
- a)以下のプロセスで作製されたポリエチレンポリマー10から90重量パーセントと:
i)ASTM D792に従って決定される、0.90g/cm3から0.955g/cm3の範囲の密度、およびASTM D1238(2.16kg、190℃)に従って決定される、0.01g/10minから10g/10minの範囲のメルトインデックスを有する標的ポリエチレン樹脂を選択し;
ii)前記標的ポリエチレンをアルコキシアミン誘導体と、全ポリエチレン樹脂100万重量部当たり誘導体900重量部未満の量で、標的ポリエチレン樹脂の溶融強度を増大させるのに十分な条件下で反応させる;
b)低密度ポリエチレン組成物10から90重量パーセントと
を含むフィルム。 - 前記標的ポリエチレンが、0.920から0.935g/cm3の範囲の密度を有する、請求項6に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンが、0.01から3g/10分の範囲のメルトインデックスを有する、請求項6に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンが、約5未満の分子量分布Mw/Mnを有する、請求項6に記載のフィルム。
- 前記フィルムが、20cNを超えるMD収縮張力および15%未満のヘイズを有する、請求項6に記載のフィルム。
- 前記フィルムが、100gを超えるMD引裂性および700g超えるCD引裂性を有する、請求項6に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンのメルトフロー比I10/I2が、9を超える、請求項6に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンの190℃で測定された[0.1rad/sにおける粘度]/[100rad/sにおける粘度]が、8を超える、請求項6に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンの190℃で測定された0.1rad/sにおけるタンデルタが、4未満である、請求項6に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンの190℃で測定された溶融強度が、5を超える、請求項6に記載のフィルム。
- 前記標的ポリエチレンのgpcBRが0.03を超える、請求項6に記載のフィルム。
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LA MANTIA F. P.: "PROCESSABILITY AND PROPERTIES OF RE-GRADED, PHOTO-OXIDIZED POST-CONSUMER GREENHOUSE FILMS", MACROMOLECULAR MATERIALS AND ENGINEERING, vol. V290 N10, JPN5013008769, 20 October 2005 (2005-10-20), DE, pages 970 - 975, ISSN: 0002955763 * |
SCAFFARO R.: "EFFECT OF THE ADDITIVE LEVEL AND OF THE PROCESSING TEMPERATURE ON THE RE-BUILDING 以下備考", EUROPEAN POLYMER JOURNAL, vol. V43 N7, JPN5013008780, July 2007 (2007-07-01), GB, pages 2947 - 2955, ISSN: 0002955762 * |
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