JP2013506548A - Fccプロセス用改良重金属捕捉助触媒 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし。
Description
本発明は、炭化水素供給原料の接触分解の際の金属の有害作用を軽減する方法を提供する。この目的は、金属を捕捉する作用をする新規混合金属酸化物添加剤の使用により達成される。
接触分解は、商業的に大規模に適用されている石油精製プロセスである。大多数の米国の製油所のガソリン混合プール(refinery gasoline blending pool)は、このプロセスで製造されており、また、ほとんど全てが流動接触分解(FCC)プロセスを使って製造されている。FCCプロセスでは、重質炭化水素留分は、触媒の存在下、高温で起こる反応によって、より軽い生成物に変換されるが、大部分の変換または分解はガス相中で起こる。FCC炭化水素供給原料(供給原料)は、これによりガソリンおよび他の液体分解生成物ならびに1分子当たり4以下の炭素原子のさらに軽いガス状分解生成物に変換される。これらの生成物、液体およびガス、は飽和および不飽和炭化水素から成る。
本発明の新規バナジウム不動態化粒子は、酸化マグネシウム、含水カオリンおよびカルシウム炭酸塩からなるスプレー乾燥摩耗耐性微小球の形態である。特に、金属捕捉粒子は、酸化マグネシウム、か焼カオリンおよびカルシウム炭酸塩の混合酸化物合金と思われる。カルシウム炭酸塩の添加は、マグネシウムとカオリン由来の粒子の形態に形成されたか、または処理過程の間に生成したいずれかのケイ酸塩との反応を大きく減らすと思われる。未反応酸化マグネシウムまたは酸化物合金は、FCCの間の金属不動態化に非常に効果的である。
本発明は、改良された金属不動態化組成物、および少なくとも約0.1ppmの量の有意水準の金属(Ni−V−Na)を含む石油原料の触媒変換におけるその使用のためのものである。さらに具体的には、FCC運転で利用される全てのタイプのオイル原料中の金属混入物による、触媒的に活性な結晶質アルミノケイ酸塩ゼオライトの不活化効果を減らすために、バナジアを固定するための混合金属酸化物合金を含む金属捕捉添加剤が提供される。本発明は、特に、最新流動接触分解装置の全原油、残留オイルおよび常圧蒸留残油原料中で見つかる炭素−金属オイル成分の処理に有用である。
本発明の金属捕捉剤を、酸化マグネシウムスラリーとカルシウム炭酸塩およびカオリンのスラリーを以下のように混合することにより調製した:
酸化マグネシウムスラリーを20〜22%の固形分割合で調製し、リスラリー(reslurry)操作により、所望の分析含量になるように添加した。
市販(OmyaNorthAmerica、Procter、VT)の75%固形分のカルシウム炭酸塩(粉砕カルシウム炭酸塩)スラリー(Hydrocarb60)を使用した。
カオリンスラリーを、55%の固形分比率で調製した。
3つのスラリーを、Cowlesに類似のリスラリーシステムまたは他の適切な高シェアー装置を使って現在の固形分比率で混合した。酸化マグネシウムおよび水を添加して、全体固形分を40%〜50%にした。約15重量%カルシウムおよびマグネシウムおよび70重量%(脱水ベース)カオリンを含む試料を調製した。実験の目的は、か焼条件を変えた場合の、か焼温度、物理的性質、およびゼオライト保持の関係を調べることであった。出発点は、カルシウムおよびマグネシウムの等重量寄与からであった。
下記の配合物(乾燥重量ベース:100乾燥グラムか焼生成物当たり)をスプレー乾燥(Niro atomizer設計ドライヤー)し生成物を得た:
15%カルシウム−カルシウム炭酸塩−33グラム乾燥ベース(モイスチャーバランス試験による固形分測定)
15%マグネシウム−酸化マグネシウム−25グラム受入ベース(LOIで100%)
70%か焼カオリン−含水カオリン−82乾燥グラム(脱水酸化による15%までのロスを許容)
ケイ酸ナトリウムNブランド(3.22弾性率)を、約2%バインダーレベル(シリカベース)で添加した。
か焼生成物の主要成分のXRF(X線蛍光分析)(酸化物ベース%)
鉄−0.69
カルシウム−16.2
シリカ−35.32
アルミナ−17.3
マグネシウム−17.3
ナトリウム−0.7
チタン−1.1
(痕跡量の他の物質は含まず)
生成物を実験マッフル炉を使って1950°Fでか焼し全てのカオリンをスピネルに変換した。ローラー(roller)摩耗耐性=lで、これは非常に低い。
生成物を1800°Fでか焼したが、ローラー摩耗耐性には特徴が示されず、またしても低い2であった。
さらにか焼を行ったが、結果を下記に示す。
摩耗
1800°F ローラー摩耗耐性=2
1650°F ローラー摩耗耐性=4
1550°F ローラー摩耗耐性=6
1500°F ローラー摩耗耐性=20
試料1〜4を、カルシウム炭酸塩をカオリンまたはカオリン混合物に混合し、次に、マグネシウム水酸化物を添加することにより調製した。スラリーの固形分を、50重量%以上に維持した。
1. 比較試料
a.Mg(OH)2−5.8乾燥ポンド
b.カオリン−18.6乾燥ポンド
c.10.0ポンドのカルシウム炭酸塩。
a.Mg(OH)2−5.8乾燥ポンド
b.カオリン−15.8乾燥ポンド
c.Ansilex93(登録商標)−2.4乾燥ポンド
d.10.0ポンドのカルシウム炭酸塩
1.Ansilexは微細な、完全か焼カオリンである。
a.Mg(OH)2−5.8乾燥ポンド
b.カオリン−13.0乾燥ポンド
c.Ansilex93−4.8乾燥ポンド
d.10.0ポンドのカルシウム炭酸塩。
a.Mg(OH)2−5.8乾燥ポンド
b.カオリン−10.3乾燥ポンド
c.Ansilex93−7.2乾燥ポンド
d.10.0ポンドのカルシウム炭酸塩。
次の材料の安定性調査を行った:全試料はパイロットプラントスケールのCowlesミキサーで混合した。
実施例3の生成物を次の方法を使ってXRDで調べた:
装置:
PANalytical MPD X’Pert Pro回折システムを使って、データを集めた。CuKα照射を使い45kVおよび40mAのX線発生条件で分析した。光路は、1/4°発散スリット、0.04ラジアンソーラースリット、15mmマスク、1/2°散乱防止スリット、試料側0.04ラジアンソーラースリット、Niフィルター、およびX’Celerator位置感応検出器の構成とした。
Jade Plus9分析X線回折ソフトウェアをデータ分析の全ステップで使用した。各試料に存在する相は、PDF−4/ICDD(International Center for Diffraction Data)完全データベースのサーチ/マッチにより特定した。XRD回折パターンを図1に示す。
Claims (20)
- FCC処理の間に金属を不動態化するために使用される金属捕捉粒子であって、カオリン、酸化マグネシウムまたはマグネシウム水酸化物、およびカルシウム炭酸塩の混合物をスプレー乾燥した混合物を含み、前記スプレー乾燥した混合物が1500°Fから1650°F未満の温度でか焼されている金属捕捉粒子。
- 前記スプレー乾燥した混合物が1500°Fでか焼される請求項1に記載の金属捕捉粒子。
- 前記スプレー乾燥した混合物が、20〜90wt.%のカオリン、5〜50wt.%の酸化マグネシウムまたはマグネシウム水酸化物および5〜50wt.%のカルシウム炭酸塩を含む請求項1に記載の金属捕捉粒子。
- 前記スプレー乾燥した混合物が、40〜80wt.%のカオリン、10〜40wt.%の酸化マグネシウムまたはマグネシウム水酸化物および10〜40wt.%のカルシウム炭酸塩を含む請求項3に記載の金属捕捉粒子。
- 前記スプレー乾燥した混合物が、マグネシウム水酸化物を含む請求項1に記載の金属捕捉粒子。
- か焼したスプレー乾燥混合物が、少なくとも約10%の酸化マグネシウムを含む請求項1に記載の金属捕捉粒子。
- か焼したスプレー乾燥混合物が、15〜30wt.%の酸化マグネシウムを含む請求項6に記載の金属捕捉粒子。
- か焼したスプレー乾燥混合物が、50%を超える量のペリクレースMgOの形態のマグネシウムを含む請求項1に記載の金属捕捉粒子。
- か焼したスプレー乾燥混合物が、50〜150ミクロンの平均粒径を有する請求項1に記載の金属捕捉粒子。
- カオリンが、含水カオリンおよびか焼カオリンの混合物を含む請求項1に記載の金属捕捉粒子。
- 流動接触分解(FCC)の間の金属不動態化方法であって、
(a)流動接触分解触媒および粒子状金属捕捉剤の混合物を含むFCC装置中で、金属含有炭化水素流体流を接触させること;
(b)前記粒子状金属捕捉剤が、カオリン、酸化マグネシウムまたはマグネシウム水酸化物、およびカルシウム炭酸塩のスプレー乾燥混合物を含み、前記スプレー乾燥混合物が、1500°Fから1650°F未満の温度でか焼され、ここで前記金属捕捉剤が、少なくとも10wt.%の酸化マグネシウムを含むこと、
を含む方法。 - 前記スプレー乾燥粒子が、1500°Fでか焼されている請求項11に記載の方法。
- 前記スプレー乾燥混合物が、30〜90wt.%のカオリン、5〜50wt.%の酸化マグネシウムまたはマグネシウム水酸化物および5〜50wt.%のカルシウム炭酸塩を含む請求項11に記載の方法。
- 前記スプレー乾燥混合物が、40〜80wt.%のカオリン、10〜40wt.%の酸化マグネシウムまたはマグネシウム水酸化物および10〜40wt.%のカルシウム炭酸塩を含む請求項13に記載の方法。
- 前記スプレー乾燥混合物が、マグネシウム水酸化物を含む請求項11に記載の方法。
- 前記か焼スプレー乾燥混合物が、15〜30wt.%の酸化マグネシウムを含む請求項11に記載の方法。
- 前記か焼スプレー乾燥混合物が、50〜150ミクロンの平均粒径を有する請求項11に記載の方法。
- 前記か焼スプレー乾燥混合物が、50パーセントを超えるペリクレースMgOの形態のマグネシウムを含む請求項11に記載の方法。
- カオリンが、含水カオリンおよびか焼カオリンの混合物を含む請求項11に記載の方法。
- 前記金属捕捉剤が、2〜50重量%の前記分解触媒および前記捕捉剤の前記混合物を含む請求項11に記載の方法。
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