CN106378205A - 一种金属捕集剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属捕集剂的制备方法，属于催化裂化催化剂助剂的范畴，其能够被用于具有钒污染物的烃催化裂化过程。硫酸铝加入到偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液的混合液中，后按比例加入氯化镁溶液、重质氧化镁，用氨水调节pH，过滤喷雾干燥后得所述金属捕集剂。所述金属捕集剂可有效保护催化剂，降低钒对催化剂的毒害作用，可明显提高有价值产品的收率。

Description

一种金属捕集剂的制备方法
技术领域：本发明涉及一种金属捕集剂的制备方法，属于催化裂化催化剂助剂的范畴。
背景技术
目前，随着原油开采深度不断加大，原油的质量亦进一步变差，而且在原油价格居高不下的情况下，炼厂为降低成本以便效益最大化，需要加工重质油或劣质油品。
劣质油中重金属含量一般较高，尤其是钒，原油中一般以卟啉钒和非卟啉钒的形式存在。在FCC再生器中，钒的化合物被氧化成V2O5，以液态流经催化剂的表面并进入分子筛内部，摧毁分子筛晶体结构，当催化剂上沉积钒达到10000μg/g左右时，会导致催化剂活性明显降低甚至完全丧失，而且钒对原料起催化脱氢作用，导致氢气和焦炭收率增加。
近30年来，催化裂化过程先后开发了多种助催化剂，一般是将加入到原料油中的钝化钒危害的液体类助剂称为钝化剂，而将加入到催化剂中起相同功能的单独颗粒状固体称为捕钒剂。
镁铝尖晶石是常用的金属捕集剂，如US5603823A公开了一种钒捕集剂，其组成为(a)15-60wt％的MgO(b)30-60wt％的Al2O3以及(c)10-30wt％稀土，稀土选自镧氧化物和/或钕氧化物，其中，至少部分MgO和Al2O3形成了镁铝尖晶石。
US5057205公开了一种用于催化裂化过程的钒捕集剂，组成为碱土金属氧化物和碱土金属尖晶石，其重量比90:10-10:90，但其需要两个再生器，工艺复杂，常规催化装置无法实现。
CN1148256C公开了一种含镁铝尖晶石的组合物及其制备方法，含25-30wt％的MgO，60-70wt％的Al2O3和5-15wt％的除铈以外的稀土金属氧化物，游离氧化镁的含量低于5wt％，所述组合物的最可及孔直径不小于10nm。
CN103789014B公开了一种金属捕集剂及其制备方法和应用，所述金属捕集剂中含有氧化镁，氧化铝和镧系稀土金属氧化物和/或过渡金属氧化物，其堆积密度为0.85-1.2g/cm3。
CN1879960A采用高岭土和氧化镁或其前身物加水打浆后喷雾成微球，再在900-1100℃下焙烧，焙烧微球经碱溶液抽提后水洗降钠，再用稀土前身物处理从而得到含氧化镁和氧化稀土的抗重金属助剂。
USP5141624采用浸渍镁化合物的大孔氧化铝作为捕金属剂。
目前技术存在以下不足：(1)磨损指数差，因为添加了弱碱性的氧化镁颗粒，影响了成胶效果，使得制备的助剂磨损指数差，应用到装置中易破碎跑损；(2)以大孔氧化铝或拟薄水铝石做载体，载体本身铝羟基多，造成非理想的裂化反应，焦炭选择性差，也容易堵塞孔道，不利于钒的迁移进入。
发明内容：
针对目前金属捕集剂技术存在的不足，本发明的目的是提供一种抗磨损、焦炭选择性佳的金属捕集剂。
一种金属捕集剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将偏铝酸钠溶液与水玻璃溶液按照一定的比例混合均匀。
(2)向步骤(1)的溶液中加入硫酸铝溶液，至浆液pH值在8.0-9.0，停止加入硫酸铝溶液，静置反应30-60min，继续加入硫酸铝溶液至浆液pH值在2.0-2.5之间，停止加入硫酸铝溶液，继续搅拌反应0.5-2h。
(3)向步骤(2)的溶液中加入一定比例的氯化镁溶液，搅拌均匀。
(4)向步骤(3)的溶液中加入一定比例的重质氧化镁，搅拌均匀，并用氨水调浆液最终pH值7.5-8.5之间。
(5)过滤，滤饼打浆，喷雾干燥即得标题物。
其中，步骤(1)中所述偏铝酸钠溶液，以Al2O3计其浓度为100-200g/L，Na2O/Al2O3的质量比为1.40-1.60。
其中，步骤(1)中所述水玻璃溶液，以SiO2计其浓度为60-90g/L，SiO2/Na2O的摩尔比为1.28-1.36。
其中，步骤(1)中所述偏铝酸钠与水玻璃的比例，以氧化物计的质量比为Al2O3/SiO2＝0.1-0.5:1。
其中，步骤(2)中所述硫酸铝溶液，以Al2O3计其浓度为90-120g/L。
其中，步骤(3)中所述氯化镁溶液，以MgO计其浓度为90-150g/L，加入比例以MgO计为所制备助剂总干基的5-10wt％。
其中，步骤(4)中所述重质氧化镁，加入比例以MgO计为所制备助剂总干基的20-30wt％。
其中，步骤(4)中所述氨水，以NH3计其浓度为10-15wt％。
偏铝酸钠、水玻璃与硫酸铝反应形成硅铝凝胶载体，具有丰富的孔道和较大的比表面积，氧化镁可与其中的氧化铝形成镁铝尖晶石，MgO会与钒酸H3VO4反应生成MgV2O6，Mg2V2O7，Mg3V2O8等钒酸镁氧化物，这些化合物的生成，使具有迁移性的钒被固定，因此催化剂结构得到了保护，活性和选择性得以维持。
游离态的MgO作为碱性氧化物，可以中和载体上的强酸中心，使其失去裂化活性，不会发生非选择性裂化反应，提高其焦炭选择性。
本发明的金属捕集剂具有很好的金属捕集效果，用于高钒重油催化裂化，可以明显减缓钒对催化裂化催化剂的破坏，提高液体产品收率，降低干气及焦炭收率。例如在某FCC装置本发明的金属捕集剂添加量占系统总藏量5％时，平衡剂上Ni含量6812ppm，V含量8546ppm时，与未添加时相比，平衡剂活性由56.5％提高至63.8％，重油收率由10.15wt％减少至7.86wt％，总液体收率由77.30wt％提高至80.01wt％，干气和焦炭选择性也明显好转，由此可见，本发明提供的金属捕集剂能更有效地将重油转化成高价值产品。
具体实施方式：
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，但并不用于限制本发明。
本发明实施例与对比例中所用的分析测试评价方法：
(1)化学组成：X射线荧光光谱仪，德国布鲁克,S8Tiger 3KW。实验采用S8型X-射线荧光光谱仪进行样品元素化学组成分析表征，X射线源为Rh靶，样品被最初级的X射线扫射后各元素所独有的特征谱线激发出来，每种特定波长的X射线被记录下来，由此计算出不同元素所对应的浓度。样品压片机为ZHY401/601型。
(2)磨损指数：鹅颈管法，RIPP。
(3)比表面：氮气吸附仪，美国康塔公司生产。实验采用QUADRASORB SI型物理吸附仪进行样品比表面和孔结构分析表征。测量前将催化剂在300℃真空处理3小时，然后在液氮温度77K对高纯氮进行吸附和脱附。
(4)实验室钒污染催化剂方法：FCC催化剂与金属捕集剂按一定比例进行机械混合后，用草酸氧钒水溶液浸渍样品，草酸氧钒的加入量按照实际钒载量计算，经浸渍后的样品在120℃下干燥4h，然后在600℃下烧4h，然后在780℃，100％水蒸气环境下老化处理4h，制得钒污染样品。
(5)金属捕集剂效果评价：
微反活性采用北京威肯杜科技有限公司生产的MAT-11催化剂微反实验装置测定，反应原料为大港直馏轻柴油(馏分235-337℃)，反应温度460℃，反应时间70s，催化剂装量5g，进油量1.56g。反应尾气用冰浴冷凝管收集，称重，计算出液收量。
反应性能采用北京威肯杜科技有限公司生产的重油微反装置进行评价，使用FCC装置所用原料油作为评价用原料油，老化剂装填量5.0g，裂化气组成通过在线气相色谱仪分析，液体产物的烃类组成通过离线色谱仪分析。
本发明中所用原材料规格如下：
(1)偏铝酸钠溶液：以Al2O3计其浓度为150g/L，Na2O/Al2O3的质量比为1.50。
(2)水玻璃溶液：以SiO2计其浓度为80g/L，SiO2/Na2O的摩尔比为1.33。
(3)硫酸铝溶液：以Al2O3计其浓度为100g/L。
(4)氯化镁溶液：以MgO计其浓度为120g/L。
(5)重质氧化镁：灼减0.05wt％。
(6)氨水：以NH3计其浓度为12.5wt％
(7)拟薄水铝石：中国铝业股份有限公司山东分公司，灼减30wt％
实施例1
(1)将0.55L偏铝酸钠溶液与5.21L水玻璃溶液混合均匀。
(2)向步骤(1)的溶液中加入硫酸铝溶液2.5L，此时浆液pH值为8.5，停止加入硫酸铝溶液，静置反应30min，继续加入硫酸铝溶液5.5L，此时浆液pH值为2.3，停止加入硫酸铝溶液，继续搅拌反应1h。
(3)向步骤(2)的溶液中加入0.83L的氯化镁溶液，搅拌均匀。
(4)向步骤(3)的溶液中加入600克的重质氧化镁，搅拌均匀，加入3L氨水此时浆液最终pH值7.5。
(5)过滤，滤饼打浆，喷雾干燥，样品标记为SL-1。
实施例2
(1)将1.55L偏铝酸钠溶液与5.84L水玻璃溶液混合均匀。
(2)向步骤(1)的溶液中加入硫酸铝溶液3.5L，此时浆液pH值为8.0，停止加入硫酸铝溶液，静置反应30min，继续加入硫酸铝溶液3.5L，此时浆液pH值为2.5，停止加入硫酸铝溶液，继续搅拌反应1h。
(3)向步骤(2)的溶液中加入1.67L的氯化镁溶液，搅拌均匀。
(4)向步骤(3)的溶液中加入400克的重质氧化镁，搅拌均匀，加入6.5L氨水此时浆液最终pH值8.5。
(5)过滤，滤饼打浆，喷雾干燥，样品标记为SL-2。
实施例3
(1)将0.91L偏铝酸钠溶液与5.68L水玻璃溶液混合均匀。
(2)向步骤(1)的溶液中加入硫酸铝溶液3.0L，此时浆液pH值为8.2，停止加入硫酸铝溶液，静置反应30min，继续加入硫酸铝溶液4.5L，此时浆液pH值为2.1，停止加入硫酸铝溶液，继续搅拌反应1h。
(3)向步骤(2)的溶液中加入1.33L的氯化镁溶液，搅拌均匀。
(4)向步骤(3)的溶液中加入750克的重质氧化镁，搅拌均匀，加入4.5L氨水此时浆液最终pH值8.0。
(5)过滤，滤饼打浆，喷雾干燥，样品标记为SL-3。
对比例1
2000克拟薄水铝石、3100克水打浆，加入600克氧化镁，搅拌均匀，600克15wt％盐酸进行酸化，胶体进行喷雾，样品标记为DB-1。
实施例和对比例中的金属捕集剂分析结果如下表1
表1金属捕集剂理化性质分析
实验室钒污染催化剂方法：FCC催化剂(牌号AIC-950，青岛惠城环保科技股份有限公司生产)与金属捕集剂(添加量8.0wt％)进行机械混合后，用草酸氧钒水溶液浸渍样品，草酸氧钒的加入量按照实际钒载量计算，经浸渍后的样品在120℃下干燥4h，然后在600℃下烧4h，然后在780℃，100％水蒸气环境下老化处理4h，制得钒污染样品。
钒污染样品微反活性采用北京威肯杜科技有限公司生产的MAT-11催化剂微反实验装置测定，反应原 料为大港直馏轻柴油(馏分235-337℃)，反应温度460℃，反应时间70s，催化剂装量5g，进油量1.56g。反应尾气用冰浴冷凝管收集，称重，计算出液收量。实验结果见表2:
表2不同钒载量时金属捕集剂的捕集效果
反应性能采用北京威肯杜科技有限公司生产的重油微反装置进行评价，使用FCC装置所用原料油作为评价用原料油，原料油性质见表3，老化剂装填量5.0g，裂化气组成通过在线气相色谱仪分析，液体产物的烃类组成通过离线色谱仪分析，评价结果见表4。
表3.原料油性质
表4重油微反结果
由表4可知，AIC-950添加了8％的金属捕集剂(SL-1/SL-2/SL-3)的混合剂有较明显的抗钒效果，其与添加了8％对比剂(DB-1)相比，轻质油收率增加2.83～3.14％，液收增加2.87～3.02％，重油的转化率提 高1.63～1.72％，但焦炭产率降低1.11～1.29％。因此通过本专利方法制备的金属捕集剂可有效保护催化剂，降低钒对催化剂的毒害作用，可明显提高有价值产品的收率。

Claims (8)

1.一种金属捕集剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将偏铝酸钠溶液与水玻璃溶液按照一定的比例混合均匀。
(2)向步骤(1)的溶液中加入硫酸铝溶液，至浆液pH值在8.0-9.0，停止加入硫酸铝溶液，静置反应30-60min，继续加入硫酸铝溶液至浆液pH值在2.0-2.5之间，停止加入硫酸铝溶液，继续搅拌反应0.5-2h。
(3)向步骤(2)的溶液中加入一定比例的氯化镁溶液，搅拌均匀。
(4)向步骤(3)的溶液中加入一定比例的重质氧化镁，搅拌均匀，并用氨水调浆液最终pH值7.5-8.5之间。
(5)过滤，滤饼打浆，喷雾干燥即得标题物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述偏铝酸钠溶液，以Al2O3计其浓度为100-200g/L，Na2O/Al2O3的质量比为1.40-1.60。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述水玻璃溶液，以SiO2计其浓度为60-90g/L，SiO2/Na2O的摩尔比为1.28-1.36。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述偏铝酸钠与水玻璃的比例，以氧化物计的质量比为Al2O3/SiO2＝0.1-0.5:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述硫酸铝溶液，以Al2O3计其浓度为90-120g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中所述氯化镁溶液，以MgO计其浓度为90-150g/L，加入比例以MgO计为所制备助剂总干基的5-10wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(4)中所述重质氧化镁，加入比例以MgO计为所制备助剂总干基的20-30wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(4)中所述氨水，以NH3计其浓度为10-15wt％。
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