JP2013200559A - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも、第2の樹脂(b)とフィラー(f)とを含有する樹脂粒子(B)の表面に、樹脂粒子(A)または被膜(P)が付着されてなる樹脂粒子(C)からなり、前記樹脂粒子(A)または被膜(P)は、第1の樹脂(a)を含み、前記第2の樹脂(b)は、結晶性樹脂を含み、前記樹脂粒子(B)は、前記フィラー(f)を15質量%以上含むことを特徴とする。
【選択図】図3
Description
また、スルホン酸基を含む不飽和結合による架橋構造を有する結晶性樹脂を用いたトナーが提案されている(特許文献3参照)。このトナーは、それまでの従来技術に較べて耐ホットオフセット性を改善することができている。また、軟化温度と融解熱ピーク温度の比率と粘弾特性を規定し、低温定着性と耐熱保存性に優れた樹脂粒子の技術が開示されている(特許文献4参照)。
しかしながら、定着直後のローラ跡の傷(画像搬送傷)を改善できるものではなく、再結晶化後の画像硬度としても不充分であった、また、無機微粒子による低温定着性への阻害も大きく、結晶性樹脂の定着性への利点を最大限に活かせるものではなかった。
即ち、本発明は、樹脂の主成分として結晶性樹脂を使用する静電荷像現像用トナーにおいて、結晶性樹脂の特有の課題である、静電荷像現像用トナーの耐ストレス性の不足、熱定着直後の再結晶化時に生じる画像搬送傷の発生、出力画像の硬度不足を、低温定着性への悪影響を与えずに解消し、低温定着性、耐ホットオフセット性、耐熱保存性、環境変動性、転写性、耐画像搬送傷、及び耐ストレス性のいずれもが優れる静電荷像現像用トナーを提供することを目的とする。
また、上記課題を解決するために本発明に係る現像剤は、上記記載の静電荷像現像用トナーを含むことを特徴とする。
(1):少なくとも第1の樹脂(a)を含有する樹脂粒子(A)が、第2の樹脂(b)を含有する樹脂粒子(B)の表面に付着されてなる構造
(2):第1の樹脂(a)を含有する被膜(P)が、第2の樹脂(b)を含有する樹脂粒子(B)の表面に付着されてなる構造
尚、以下に述べる実施の形態は、本発明の好適な実施の形態であるから技術的に好ましい種々の限定が付されているが、本発明の範囲は以下の説明において本発明を限定する旨の記載がない限り、これらの態様に限られるものではない。
前記第2の樹脂(b)は、結晶性樹脂を該樹脂(b)中に含有するものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、前記結晶性樹脂と非結晶性樹脂を併用してもよく、実質的に樹脂(b)の主成分が前記結晶性樹脂であることが好ましい。
前記結晶性樹脂の前記樹脂(b)に対する含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、結晶性樹脂による優れた低温定着性と耐熱保存性の両立性を最大限に発現させる観点から、50質量%以上が好ましく、65質量%以上がより好ましく、80質量%以上が更に好ましく、95質量%以上が特に好ましい。前記含有量が、50質量%未満の場合、樹脂(b)の熱急峻性がトナーの粘弾特性上で発現できず、低温定着性と耐熱保存性の両立は難しい。
さらに、「非結晶性」とは、軟化温度と融解熱の最大ピーク温度との比(軟化温度〔℃〕/融解熱の最大ピーク温度〔℃〕)が1.55より大きく、熱により緩やかに軟化する性状であり、この性状を有する樹脂を「非結晶性樹脂」とする。
前記結晶性樹脂としては、結晶性を有するものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエーテル樹脂、ビニル樹脂、変性結晶性樹脂などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエーテル樹脂が好ましく、ウレタン骨格及びウレア骨格の少なくともいずれかを有する樹脂が好ましく、また、直鎖型ポリエステル樹脂、該直鎖型ポリエステル樹脂を含む複合樹脂がより好ましい。
ここで、ウレタン骨格及びウレア骨格の少なくともいずれかを有する樹脂としては、例えば、前記ポリウレタン樹脂、前記ポリウレア樹脂、ウレタン変性ポリエステル樹脂、ウレア変性ポリエステル樹脂などが好適に挙げられる。
前記ウレタン変性ポリエステル樹脂は、末端にイソシアネート基を有するポリエステル樹脂と、ポリオールとを反応させてなる樹脂である。また、前記ウレア変性ポリエステル樹脂は、末端にイソシアネート基を有するポリエステル樹脂と、アミン類とを反応させてなる樹脂である。
分子量分布の異なる2種類以上の樹脂を併用する場合、少なくとも相対的に高分子量の樹脂と低分子量の樹脂の2種類を使用する。高分子量の樹脂としては、あらかじめ分子量の大きな樹脂を使用してもよいし、末端にイソシアネート基を有する変性樹脂をトナーの製造過程で伸長させて高分子量体を形成させても良い。後者のほうが、高分子量体をトナー中に均一に存在させることができ、結着樹脂を有機溶媒中に溶解させる工程があるような製造方法においてははじめから高分子量である樹脂よりも溶解させることが容易であるため好ましい。
分子量は単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線を用いて計算を行った。前記標準ポリスチレン試料としては、昭和電工社製ShowdexSTANDARDシリーズおよびトルエンを用いた。以下の3種類の単分散ポリスチレン標準試料のTHF溶液を作成し上記の条件で測定を行い、ピークトップの保持時間を単分散ポリスチレン標準試料の光散乱分子量として検量線を作成した。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いた。
溶液B:S−3730 2.5mg,S−257 2.5mg,S−19.8 2.5mg,S−0.580 2.5mg,THF 50ml
溶液C:S−1470 2.5mg,S−112 2.5mg,S−6.93 2.5mg,トルエン2.5mg,THF 50ml
尚、本発明におけるトナーがワックスを含有する場合、2θ=23.5〜24°の位置にワックス固有の回折ピークが現れる事が多い。しかし、トナー全重量に対するワックス含有量が15質量%未満の場合は、ワックス固有の回折ピークの寄与がわずかであることから考慮しなくてもよい。15質量%以上の場合には、結着樹脂の結晶構造に由来するスペクトルの積分強度から、ワックスの結晶構造に由来するスペクトルの積分強度を差し引いた値を上記の「結着樹脂の結晶構造に由来するスペクトルの積分強度(CC)」と置き換えることとする。
測定に使用するキャピラリーは、マークチューブ(リンデンマンガラス)の直径0.70mmを使用した。試料はこのキャピラリー管の上部まで詰めて測定した。また、サンプルを詰める際はタッピングを行い、タッピング回数は100回とした。
測定の詳細条件を以下に示す。
管電圧 : 40kV
ゴニオメーター2θ軸 : 20.0000°
ゴニオメーターΩ軸 : 0.0000°
ゴニオメーターφ軸 : 0.0000°
検出器距離 : 15cm(広角測定)
測定範囲 : 3.2≦2θ(゜)≦37.2
測定時間 : 600sec
X線回折測定によって得られる回折スペクトルの例を図1(a)及び図1(b)に示す。横軸は2θ、縦軸はX線回折強度であり、両方とも線形軸である。図1(a)におけるX線回折スペクトルにおいて、2θ=21.3°、24.2°に主要なピーク(P1、P2)があり、この2つのピークを含む広範囲にハロー(h)が見られる。ここで、前記主要なピークは、結晶構造に由来するものであり、ハローは非晶構造に由来するものである。
fp1(2θ)=ap1exp{−(2θ−bp1)2/(2cp12)} (式A(1))
fp2(2θ)=ap2exp{−(2θ−bp2)2/(2cp22)} (式A(2))
fh(2θ)=ahexp{−(2θ−bh)2/(2ch2)} (式A(3))
(fp1(2θ)、fp2(2θ)、fh(2θ)はそれぞれ、主要ピークP1、P2、ハローに対応する関数)
f(2θ)=fp1(2θ)+fp2(2θ)+fh(2θ) (式A(4))
画像搬送傷の発生を抑制するためには、以下条件においの最大発熱ピーク温度をT2(℃)とした時、下記条件(1)を満たすことが好ましい。
T1−T2≦30℃ かつT2≧30℃ ・・・条件(1)
トナーの最大吸熱ピークは、DSCシステムQ−200(TAインスツルメント社製)を用いて測定した。具体的には、まず、樹脂約5.0mgをアルミニウム製の試料容器に入れ、試料容器をホルダーユニットに載せ、電気炉中にセットした。次に、窒素雰囲気下、0℃から10℃/minで100℃まで昇温させた後、100℃から10℃/minで0℃まで降温させた。更に0℃から10℃/minで100℃まで昇温させた。DSCシステムQ−200(TAインスツルメント社製)中の解析プログラムを用いて、2回目の昇温時におけるDSC曲線を選択し、トナーの最大吸熱ピーク温度T1を測定した。また、同様にして降温時におけるトナーの最大発熱ピーク温度T2を測定した。
この過冷却状態では結晶化時と比較して弾性率が著しく低い。定着直後に接触する搬送部材から受ける機械的ストレスに対して十分な耐久性が無い。
すなわち、画像が溶融状態から融点を超えて冷却された後、物理架橋点がないため分子鎖が動きやすく、かつより分子鎖の対象性が高い未変性の結晶性ポリエステルが即座に結晶化し、結晶核を形成することで画像全体の結晶化を促す効果があり、結晶化速度を著しく向上させることができる。
テトラヒドロフラン(THF)と酢酸エチルの混合溶媒(混合比率は重量比で50:50)に対する不溶分を得る具体的な試験方法としては、常温(20℃)の上記混合溶媒40gに対してトナー0.4gを添加し20分振とう混合をした後、遠心分離機により不溶成分を沈降させて上澄み液を除去したものを真空乾燥させることにより得ることができる。
トナー中におけるTHF可溶分のウレタン結合及び/又はウレア結合に由来するN元素の量は、0.3〜2.0質量%の範囲にあることが好ましく、0.5〜1.8質量%の範囲にあることがさらに好ましく、0.7〜1.6質量%であることがより好ましい。2.0質量%を超えると、トナーの溶融状態での粘弾性が高くなりすぎることによる定着性の悪化や光沢の低下、帯電性の悪化などが発生する可能性があり、0.3質量%未満であるとトナーの強靭性の低下による画像形成装置内での凝集や部材汚染、トナー溶融状態での粘弾性の低下による高温オフセットの発生の不具合が生じる可能性がある。
なお、トナー中におけるTHF可溶分は、予めトナー5gをソックスレー抽出器に入れ、これを用いて70mLのTHF(テトラヒドロフラン)で20時間抽出を行ったものからTHFを加熱減圧除去することにより得られる。
トナー中におけるTHF可溶分にウレア結合が存在することは、ウレア結合は少量であってもトナーの強靭性や定着時のオフセット耐性向上効果が期待できることから重要である。
トナー中におけるTHF可溶分のウレア結合の存在は、13C−NMRによって行うことができる。
具体的には以下のようにして分析を行った。分析するサンプル2gを、濃度が0.1mol/Lである水酸化カリウムのメタノール溶液200mlに浸し50℃で24hrおいた後、溶液を除去し、残渣物をさらにイオン交換水でpHが中性になるまで洗浄し、残った固体を乾燥した。乾燥後のサンプルを、ジメチルアセトアミド(DMAc)と重水素化ジメチルスルホキシド(DMSO−d6)の混合溶媒(体積比9:1)に、100mg/0.5mlの濃度で加え、70℃で12〜24時間溶解させた後50℃にし、13C−NMR測定を行った。なお、今回の測定周波数は125.77MHz、1H_60°パルスは5.5μs、基準物質はテトラメチルシラン(TMS)を0.0ppmとした。
前記ポリエステル樹脂としては、例えば、ポリオールとポリカルボン酸とから合成される重縮合ポリエステル樹脂、ラクトン開環重合物、ポリヒドロキシカルボン酸などが挙げられる。これらの中でも、ジオールとジカルボン酸との重縮合ポリエステル樹脂が、結晶性発現の観点から好ましい。
前記ポリオールとしては、例えば、ジオール、3価〜8価又はそれ以上のポリオールなどが挙げられる。
前記ポリカルボン酸としては、例えば、ジカルボン酸、3価〜6価又はそれ以上のポリカルボン酸が挙げられる。
前記ラクトン開環重合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、β−プロピオラクトン、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン、ε−カプロラクトン等の炭素数3〜12のモノラクトン(環中のエステル基数1個)等のラクトン類を金属酸化物、有機金属化合物等の触媒を用いて、開環重合させて得られるラクトン開環重合物;開始剤としてグリコール(例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール等)を用い、前記炭素数3〜12のモノラクトン類を開環重合させて得られる、末端にヒドロキシル基を有するラクトン開環重合物などが挙げられる。
前記炭素数3〜12のモノラクトンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、結晶性の観点からε−カプロラクトンが好ましい。
また、前記ラクトン開環重合物としては、市販品を用いてもよく、該市販品としては、例えば、ダイセル株式会社製のPLACCELシリーズのH1P、H4、H5、H7等の高結晶性ポリカプロラクトンなどが挙げられる。
前記ポリヒドロキシカルボン酸の調製方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、グリコール酸、乳酸(L体、D体、ラセミ体等)等のヒドロキシカルボン酸を直接脱水縮合する方法;グリコリド、ラクチド(L体、D体、ラセミ体等)などのヒドロキシカルボン酸の2分子間若しくは3分子間脱水縮合物に相当する炭素数4〜12の環状エステル(環中のエステル基数2〜3個)を金属酸化物、有機金属化合物等の触媒を用いて、開環重合する方法などが挙げられるが、分子量の調整の観点から前記開環重合する方法が好ましい。
前記環状エステルの中でも、結晶性の観点からL−ラクチド、及びD−ラクチドが好ましい。また、これらのポリヒドロキシカルボン酸は、末端がヒドロキシル基やカルボキシル基となるように変性したものであってもよい。
前記ポリウレタン樹脂としては、ジオール、3価〜8価又はそれ以上のポリオール等のポリオールと、ジイソシアネート、3価以上のポリイソシアネート等のポリイソシアネートとから合成されるポリウレタン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、前記ジオールと前記ジイソシアネートとから合成されるポリウレタン樹脂が好ましい。
前記ジオール及び前記3価〜8価又はそれ以上のポリオールとしては、前記ポリエステル樹脂において挙げた前記ジオール及び前記3価〜8価又はそれ以上のポリオールと同様のものが挙げられる。
前記ポリイソシアネートとしては、例えば、ジイソシアネート、3価以上のポリイソシアネートなどが挙げられる。
前記ジイソシアネートとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、芳香族ジイソシアネート類、脂肪族ジイソシアネート類、脂環式ジイソシアネート類、芳香脂肪族ジイソシアネート類などが挙げられる。これらの中でも、NCO基中の炭素を除く炭素数が、6〜20の芳香族ジイソシアネート、2〜18の脂肪族ジイソシアネート、4〜15の脂環式ジイソシアネート、8〜15の芳香脂肪族ジイソシアネート、これらのジイソシアネートの変性物(ウレタン基、カルボジイミド基、アロファネート基、ウレア基、ビューレット基、ウレトジオン基、ウレトイミン基、イソシアヌレート基、オキサゾリドン基含有変性物等)、これらの2種以上の混合物などが挙げられる。また、必要により、3価以上のイソシアネートを併用してもよい。
前記ポリウレア樹脂としては、ジアミン、3価以上のポリアミン等のポリアミンと、ジイソシアネート、3価以上のポリイソシアネート等のポリイソシアネートとから合成されるポリウレア樹脂等が挙げられる。これらの中でも、前記ジアミンと前記ジイソシアネートとから合成されるポリウレア樹脂が好ましい。
前記ポリアミンとしては、例えば、ジアミン、3価以上のポリアミンなどが挙げられる。
ジアミン、テトラクロル−p−キシリレンジアミン等の炭素数8〜15の芳香環含有脂肪族アミン類などが挙げられる。
前記ポリアミド樹脂としては、ジアミン、3価以上のポリアミン等のポリアミンと、ジカルボン酸、3価〜6価又はそれ以上のポリカルボン酸等のポリカルボン酸とから合成されるポリアミド樹脂等が挙げられる。これらの中でも、ジアミンとジカルボン酸とから合成されるポリアミド樹脂が好ましい。
前記ジアミン及び前記3価以上のポリアミンとしては、前記ポリウレア樹脂において挙げた前記ジアミン及び前記3価以上のポリアミンと同様のものが挙げられる。
前記ジカルボン及び前記3価〜6価又はそれ以上のポリカルボン酸としては、前記ポリエステル樹脂において挙げた前記ジカルボン及び前記3価〜6価又はそれ以上のポリカルボン酸と同様のものが挙げられる。
前記ポリエーテル樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、結晶性ポリオキシアルキレンポリオールなどが挙げられる。
前記結晶性ポリオキシアルキレンポリオールの製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜従来より公知の方法を選択することができ、例えば、キラル体のAOを、通常AOの重合で使用される触媒で開環重合させる方法(例えば、Journal of the American Chemical Society、1956年、第78巻、第18号、p.4787−4792に記載)や、安価なラセミ体のAOを立体的に嵩高い特殊な化学構造の錯体を触媒として用いて、開環重合させる方法などが挙げられる。
また、特殊な錯体を用いる方法としては、ランタノイド錯体と有機アルミニウムを接触させた化合物を触媒として用いる方法(例えば、特開平11−12353号公報に記載)やバイメタルμ−オキソアルコキサイドとヒドロキシル化合物をあらかじめ反応させる方法(例えば、特表2001−521957号公報に記載)などが知られている。
前記アイソタクティシティは、Macromolecules、vol.35、No.6、2389−2392頁(2002年)に記載の方法で算出することができ、以下のようにして求めることができる。
アイソタクティシティは、次の計算式(1)により算出する。
前記ビニル樹脂としては、結晶性を有するものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、結晶性を有するビニルモノマーと、必要により結晶性を有しないビニルモノマーとを構成単位として有するものが好ましい。
前記結晶性を有するビニルモノマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ラウリル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、エイコシル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が12〜50の直鎖アルキル(メタ)アクリレート(炭素数12〜50の直鎖アルキル基が結晶性基である)などが好適に挙げられる。
前記変性結晶性樹脂としては、活性水素基と反応可能な官能基を有する結晶性樹脂であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記活性水素基と反応可能な官能基を有する結晶性ポリエステル樹脂、結晶性ポリウレタン樹脂、結晶性ポリウレア樹脂、結晶性ポリアミド樹脂、結晶性ポリエーテル樹脂、結晶性ビニル樹脂などが挙げられる。前記変性結晶性樹脂は、トナーの製造過程において、活性水素基を有する樹脂や、活性水素基を有する架橋剤や伸長剤等の活性水素基を有する化合物と反応させることで、樹脂を高分子量化させ、結着樹脂を形成することができる。したがって、これらの変性結晶性樹脂は、トナーの製造において、結着樹脂前駆体として使用することができる。
このような前記結着樹脂前駆体から形成される結着樹脂としては、前記活性水素基と反応可能な官能基を有する変性された樹脂と、前記活性水素基を有する化合物とを伸長乃至架橋反応してなる結晶性樹脂が好ましく、これらの中でも、末端にイソシアネート基を有するポリエステル樹脂と、前記ポリオールとを伸長乃至架橋反応してなるウレタン変性ポリエステル樹脂;末端にイソシアネート基を有するポリエステル樹脂と、アミン類とを伸長乃至架橋反応してなるウレア変性ポリエステル樹脂などが好ましい。
ただし、前記結晶性部としては、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエーテル樹脂であることが好ましいので、相溶性の観点から、前記非結晶性部の形成に用いられる樹脂もポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエーテル樹脂、及びそれらの複合樹脂であることが好ましく、ポリウレタン樹脂及びポリエステル樹脂がより好ましい。これらの非結晶性部の組成としては、非結晶性樹脂となるものであれば、特に制限はなく、目的に応じていかなる組合せでも適宜選択することができ、使用するモノマーとしては、前記ポリオール、前記ポリカルボン酸、前記ポリイソシアネート、前記ポリアミン、前記AOなどが挙げられる。
前記非結晶性樹脂としては、非結晶性であれば特に制限はなく、公知の樹脂の中から目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリスチレン、ポリp−スチレン、ポリビニルトルエン等のスチレン又はその置換体の単重合体、スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸共重合隊、スチレン−メタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプロピル共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体等のスチレン系共重合体、ポリチメルメタクリレート樹脂、ポリブチルメタクリレート樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアクリル酸樹脂、ロジン樹脂、変性ロジン樹脂、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は芳香族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂など、及び活性水素基と反応可能な官能基を有するように変性されたこれらの樹脂類が挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
第1の樹脂(a)に用いるポリエステル樹脂において、酸価は10〜40mgKOH/g、好ましくは10〜35mgKOH/gである。この酸価が40mgKOH/gを越えると、形成される被膜の耐水性が劣る傾向がある。一方、酸価が10mgKOH/g未満の場合は、水性化に寄与するカルボキシル基量が充分でなく、良好な水分散体を得ることができない傾向がある。また、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィ,ポリスチレン換算)で測定される重量平均分子量が9,000以上、又はフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタンの等重量比混合溶媒中に1重量%の濃度で溶解させ、20℃で測定したときの相対粘度が1.20以上であることが好ましい。重量平均分子量が9,000未満又は相対粘度が1.20未満の場合、該ポリエステル樹脂の水分散体から形成される被膜に充分な加工性が付与されない傾向がある。さらに、ポリエステル樹脂の重量平均分子量は12,000以上、更には15,000以上が特に好ましい。上限については45,000以下が好ましい。45,000を越えると、ポリエステル樹脂の製造時の操業性を悪化したり、このようなポリエステル樹脂を使用した水分散体では粘度が高くなり過ぎる傾向がある。また、相対粘度は1.22以上が好ましく、1.24以上がより好ましい。上限については1.95以下が好ましく、この値を越えると、ポリエステル樹脂の製造時の操業性を悪化させたり、このようなポリエステル樹脂を使用した水分散体では粘度が高くなり過ぎる傾向がある。
性を低下させることから、その使用量は全多価アルコール成分の10重量%以下、更には5重量%以下にとどめることが好ましい。
本発明における第1の樹脂(a)のポリエステル樹脂は水媒体に分散させる際、塩基性化合物で中和される。本発明においてはポリエステル樹脂中のカルボキシル基との中和反応が水性化(樹脂微粒子の形成)の起動力であり、しかも生成したカルボキシアニオン間の電気反発力によって、後述のごく少量の保護コロイド作用を有する化合物との併用により、微粒子間の凝集を防ぐことができる。塩基性化合物としては被膜形成時、或いは硬化剤配合による焼付硬化時に揮散する化合物が好ましく、このようなものとしてはアンモニア、沸点が250℃以下の有機アミン化合物等が挙げられる。望ましい有機アミン化合物の例としては、トリエチルアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、アミノエタノールアミン、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン、イソプロピルアミン、イミノビスプロピルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、3−エトキシプロピルアミン、3−ジエチルアミノプロピルアミン、sec−ブチルアミン、プロピルアミン、メチルアミノプロピルアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、メチルイミノビスプロピルアミン、3−メトキシプロピルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モルホリン、N−メチルモルホリン、N−エチルモルホリン等を挙げることができる。塩基性化合物は、ポリエステル樹脂中に含まれるカルボキシル基に応じて、少なくとも部分中和し得る量、すなわち、カルボキシル基に対して0.2〜1.5倍当量を添加することが好ましく、0.4〜1.3倍当量を添加することがより好ましい。0.2倍当量未満では塩基性化合物添加の効果が認められず、1.5倍当量を越えると、ポリエステル樹脂水分散体が著しく増粘する場合がある。
本発明においては、水性化処理速度を加速させる目的で、水性化工程では、ポリエステル樹脂に対して可塑化能力を有する両親媒性の有機化合物を必要とする。但し、沸点が250℃を越えるものは、あまりに蒸発速度が遅く、被膜の乾燥時にもこれを充分に取り除くことができないため、沸点が250℃以下であり、しかも毒性、爆発性や引火性の低い、いわゆる、有機溶剤と呼ばれる汎用の化合物が対象となる。
ここで両親媒性の有機溶剤とは、20℃における水に対する溶解性が少なくとも5g/L以上、望ましくは10g/L以上であるものをいう。この溶解性が5g/L未満のものは、水性化処理速度を加速させる効果に乏しい。
また、有機溶剤の可塑化能力は、次のような簡便な試験によって判断することができる。可塑化能力が無いと判断される有機溶剤は、水性化処理速度を加速させる効果に乏しい。
対象とするポリエステル樹脂から3cm×3cm×0.5cm(厚さ)の角板を試作し、これを50mlの有機溶剤に浸して25〜30℃の雰囲気で静置する。3時間後に角板の形状が明らかに変形しているか、或いは、厚さ方向に対して1kg/cm2 の力を静的に加えながら0.2cm径のステンレス製の丸棒を接触させた際に、丸棒の0.3cm以上が角板に侵入する場合、その有機溶剤の可塑化能力はあると判断される。
(条件2)分子末端に、ポーリング(Pauling)の電気陰性度が3.0以上の原子を1個以上含有する置換基を有し、該置換基中の電気陰性度が3.0以上の原子と直接結合している炭素原子の13C−NMR(核磁気共鳴)スペクトルのケミカルシフトが、室温、CDCl3中で測定した場合に50ppm以上であるような極性の置換基を有すること
本発明では、前記した有機溶剤を系外に除去(ストリッピング)する工程、或いは貯蔵時の該水分散体の安定性を確保する目的で、必要に応じて保護コロイド作用を有する化合物を使用する。本発明でいう保護コロイドとは、水媒体中の樹脂微粒子の表面に吸着し、いわゆる、「混合効果」、「浸透圧効果」あるいは「容積制限効果」と呼ばれる安定化効果を示して樹脂微粒子間の吸着を防ぐ作用をいう。保護コロイド作用を有する化合物としては、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、変性デンプン、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、アクリル酸及び/又はメタクリル酸を一成分とするビニル単量体の重合物、ポリイタコン酸、ゼラチン、アラビアゴム、カゼイン、膨潤性雲母等を例示することができる。かかる化合物は水溶性、或いは、塩基性化合物で部分的に中和することによって水溶化するが、形成される被膜の耐水性を損なわないためには、該塩基性化合物はアンモニア及び/又は前記の有機アミン化合物でなければならない。また、少量添加で保護コロイドとしての作用を発現し、形成される被膜の耐水性、耐薬品性等を損なわないためには、保護コロイド作用を有する化合物の数平均分子量は1,500以上のものが好ましく、2,00
0以上、更には2,500以上のものがより好ましい。
(I):樹脂(a)を含有する樹脂粒子(A)の水性分散液(W)と、[樹脂(b)もしくはそれらの有機溶剤溶液乃至分散液](以下(O1)という)、または、[樹脂(b)の前駆体(b0)もしくはそれらの有機溶剤溶液乃至分散液](以下(O2)という)とを混合し、(W)中に(O1)または(O2)を分散し、(W)中で(b)を含有する樹脂粒子(B)を形成する方法。
この場合、樹脂粒子(B)の造粒と同時に(B)表面に樹脂粒子(A)あるいは被膜(P)が付着して樹脂粒子(C)の水性分散体(X)ができ、これから水性媒体を除去することによって造られる。
これらの中では(I)の製法が好ましい。
樹脂粒子(A)の水性分散液(W)と、(O1)[樹脂(b)もしくはその有機溶剤溶液乃至分散液]、または(O2)[樹脂(b)の前駆体(b0)と、その有機溶剤溶液乃至分散液]とを混合し、(W)中に(O1)または(O2)を分散させて、(b)を含有する樹脂粒子(B)が形成される際に、樹脂粒子(B)の表面に樹脂粒子(A)を吸着させることで樹脂粒子(C)同士が合一するのを防ぎ、また、高剪断条件下で(C)が分裂され難くする。これにより、(C)の粒径を一定の値に収斂させ、粒径の均一性を高める効果を発揮する。そのため、樹脂粒子(A)は、分散する際の温度において、剪断により破壊されない程度の強度を有すること、水に溶解したり、膨潤したりしにくいこと、(b)、もしくはその有機溶剤溶液乃至分散液、(b)と(b0)、もしくはその有機溶剤溶液乃至分散液に溶解しにくいことが好ましい特性としてあげられる。
カラム(一例) :TSKgelGMHXL(2本)
:TSKgelMultiporeHXL−M(1本)
試料溶液 :0.25%のTHF溶液
溶液注入量 :100μl
流量 :1ml/分
測定温度 :40℃
検出装置 :屈折率検出器
基準物質 :東ソー製標準ポリスチレン(TSKstandardPOLYSTYRENE)12点(分子量500 1050 2800 5970 9100 18100 37900 96400 190000 355000 1090000 2890000)
カラム(一例) :GuardcolumnαTSKgelα−M
試料溶液 :0.125%のジメチルホルムアミド溶液
溶液注入量 :100μl
流量 :1ml/分
温度 :40℃
検出装置 :屈折率検出器
基準物質 :東ソー製標準ポリスチレン(TSKstandardPOLYSTYRENE)12点(分子量500 1050 2800 5970 9100 18100 37900 96400 190000 355000 1090000 2890000)
荷重:30kg/cm2、昇温速度:3.0℃/min、
ダイ口径:0.50mm、ダイ長さ:10.0mm
(vl)フタル酸エステル[フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ブチルベンジルフタル酸ジイソデシル等];
(v2)脂肪族2塩基酸エステル[アジピン酸ジ−2−エチルヘキシル、セバシン酸−2−エチルヘキシル等];
(v3)トリメリット酸エステル[トリメリット酸トリ−2−エチルヘキシル、トリメリット酸トリオクチル等];
(v4)燐酸エステル[リン酸トリエチル、リン酸トリ−2−エチルヘキシル、リン酸トリクレジール等];
(v5)脂肪酸エステル[オレイン酸ブチル等];
(V6)およびこれらの2種以上の混合物が挙げられる。
樹脂粒子(A)の体積平均粒径は、一般的には、0.0005〜1μmが好ましい。上限は、さらに好ましくは0.75μm、とくに好ましくは0.5μmであり、下限は、さらに好ましくは0.01μm、特に好ましくは0.02μm、最も好ましくは0.04μmである。ただし、例えば、体積平均粒径1μmの樹脂粒子(C)を得たい場合には、好ましくは0.0005〜0.30μm、とくに好ましくは0.001〜0.2μmの範囲、10μmの樹脂粒子(C)を得た場合には、好ましくは0.005〜0.8μm、とくに好ましくは0.05〜1μm、である。
上記樹脂粒子(C)の表面状態は、例えば走査型電子顕微鏡などを用いて確認することが可能である。
本発明のトナーは必要に応じ帯電制御剤をトナー中に含有させることができる。
例えば、ニグロシン、炭素数2〜16のアルキル基を含むアジン系染料(特公昭42−1627号公報)、塩基性染料、例えばC.I.Basic
Yello 2(C.I.41000)、C.I.Basic Yello 3、C.I.Basic Red 1(C.I.45160)、C.I.Basic Red 9(C.I.42500)、C.I.Basic
Violet 1(C.I.42535)、C.I.Basic Violet 3(C.I.42555)、C.I.Basic Violet 10(C.I.45170)、C.I.Basic
Violet 14(C.I.42510)、C.I.Bas ic Blue 1(C.I.42025)、C.I.Basic Blue3(C.I.51005)、C.I.Basic
Blue 5(C.I.42140)、C.I.Basic Blue 7(C.I.42595)、C.I.Basic Blue 9(C.I.52015)、C.I.Basic
Blue 24(C.I.52030)、C.I.Basic Blue 25(C.I.52025)、C.I.Basic Blue 26(C.I.44045)、C.I.Basic
Green 1(C.I.42040)、C.I.Basic Green 4(C.I.42000)など及びこれらの塩基性染料のレーキ顔料、C.I.Solvent Black
8(C.I.26150)、ベンゾイルメチルヘキサデシルアンモニウムクロライド、デシルトリメチルクロライド等の4級アンモニウム塩、或いはジブチル又はジオクチルなどのジアルキルスズ化合物、ジアルキルスズボレート化合物、グアニジン誘導体、アミノ基を含有するビニル系ポリマー、アミノ基を含有する縮合系ポリマー等のポリアミン樹脂、特公昭41−20153号公報、特公昭43−27596号公報、特公昭44−6397号公報、特公昭45−26478号公報に記載されているモノアゾ染料の金属錯塩、特公昭55−42752号公報、特公昭59−7385号公報に記載されているサルチル酸、ジアルキルサルチル酸、ナフトエ酸、ジカルボン酸のZn、Al、Co、Cr、Fe等の金属錯体、スルホン化した銅フタロシアニン顔料、有機ホウ素塩類、含フッ素四級アンモニウム塩、カリックスアレン系化合物等が挙げられる。ブラック以外のカラートナーは、当然目的の色を損なう帯電制御剤の使用は避けるべきであり、白色のサリチル酸誘導体の金属塩等が好適に使用される。
本発明では、トナーの耐オフセット性、耐熱保存性、定着下限温度などの熱特性を安定化させるためにトナーにフィラー(f)を内添する。フィラー(f)がトナー内部に存在することで、以下の効果を有する。
本発明のトナーに用いられる着色剤としては、イエロー、マゼンタ、シアン、ブラック各色のトナーを得ることが可能な公知の顔料や染料が使用できる。
また、橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGKが挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3Bが挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBCが挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキが挙げられる。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
これらは、1種または2種以上を使用することができる。
本発明においてトナーに使用される離型剤としては公知のものが全て使用できるが、特に脱遊離脂肪酸型カルナウバワックス、ポリエチレンワックス、モンタンワックス及び酸化ライスワックスを単独又は組み合わせて使用することができる。カルナウバワックスとしては、微結晶のものが良く、酸価が5以下であり、トナーバインダー(トナー結着樹脂)中に分散した時の粒子径が1μm以下の粒径であるものが好ましい。モンタンワックスについては、一般に鉱物より精製されたモンタン系ワックスを指し、カルナウバワックス同様、微結晶であり、酸価が5〜14であることが好ましい。酸化ライスワックスは、米ぬかワックスを空気酸化したものであり、その酸価は10〜30が好ましい。その理由は本発明におけるトナー結着樹脂に対してこれらのワックスは適度に微分散するため後述するようにオフセット防止性と転写性・耐久性ともに優れたトナーとすることが容易なためである。これらワックス類は1種又は2種以上を併用して用いることができる。
本発明のトナーに使用する離型剤のTgは70〜90℃が好ましい。70℃未満ではトナーの耐熱保存性が悪化し、90℃超では低温での離型性が発現されず、耐コールドオフセット性の悪化、定着機への紙の巻付きなどが発生する。これらの離型剤の使用量は、トナー樹脂成分に対し、1〜20質量%、好ましくは3〜10質量%である。1質量%未満ではオフセット防止効果が不充分であり20質量%を超えると転写性、耐久性が低下する。
現像剤は、本発明のトナーを少なくとも含有してなり、キャリア等の適宜選択したその他の成分を含有してなる。該現像剤としては、一成分現像剤であってもよいし、二成分現像剤であってもよいが、近年の情報処理速度の向上に対応した高速プリンター等に使用する場合には、寿命向上等の点で前記二成分現像剤が好ましい。
キャリアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、芯材と、該芯材を被覆する樹脂層とを有するものが好ましい。
前記芯材の材料としては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、50〜90emu/gのマンガン−ストロンチウム(Mn−Sr)系材料、マンガン−マグネシウム(Mn−Mg)系材料などが好ましく、画像濃度の確保の点では、鉄粉(100emu/g以上)、マグネタイト(75〜120emu/g)等の高磁化材料が好ましい。また、トナーが穂立ち状態となっている静電潜像担持体への当りを弱くでき高画質化に有利である点で、銅−ジンク(Cu−Zn)系(30〜80emu/g)等の弱磁化材料が好ましい。これらは、1種単独で使用してもよい、2種以上を併用してもよい。
前記シリコーン樹脂としては、市販品を用いることができ、ストレートシリコーン樹脂としては、例えば、信越化学工業株式会社製のKR271、KR255、KR152;東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製のSR2400、SR2406、SR2410などが挙げられる。
前記変性シリコーン樹脂としては、市販品を用いることができ、例えば、信越化学工業株式会社製のKR206(アルキド変性)、KR5208(アクリル変性)、ES1001N(エポキシ変性)、KR305(ウレタン変性);東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製のSR2115(エポキシ変性)、SR2110(アルキド変性)、などが挙げられる。
なお、シリコーン樹脂を単体で用いることも可能であるが、架橋反応する成分、帯電量調整成分等を同時に用いることも可能である。
前記有機溶剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、セルソルブ、ブチルアセテート、などが挙げられる。
前記樹脂層の前記キャリアにおける量としては、0.01〜5.0質量%が好ましい。前記量が、0.01質量%未満であると、前記芯材の表面に均一な前記樹脂層を形成することができないことがあり、5.0質量%を超えると、前記樹脂層が厚くなり過ぎてキャリア同士の造粒が発生し、均一なキャリア粒子が得られないことがある。
本発明のトナーを用いる画像形成装置の概略について以下述べる。
本発明の画像形成装置は静電潜像担持体(感光体)と、該静電潜像担持体表面を帯電させる帯電手段と、帯電された静電潜像担持体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段と、前記静電潜像をトナーを用いて現像して可視像を形成する現像手段と、前記可視像を記録媒体に転写する転写手段と、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着手段とを少なくとも有しており、使用するトナーとして本発明のトナーを用いる。
図3は、本発明の一実施の形態に係るカラー画像形成装置の内部構成図の一例を示す。この具体例はタンデム型間接転写方式の電子写真複写装置であるが、本発明の画像形成装置は本具体例に限ったものではない。
本発明の画像形成方法は、静電潜像担持体表面を帯電させる帯電工程と、帯電された静電潜像担持体表面を露光して静電潜像を形成する露光工程と、前記静電潜像を現像剤を用いて現像して可視像を形成する現像工程と、前記可視像を記録媒体に転写する転写工程と、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着工程とを少なくとも含み、現像剤として本発明の画像形成用トナーを含む現像剤を用いる。
図4に本発明の画像形成用トナーを有するプロセスカートリッジを備えた画像形成装置の概略構成を示す。
図4において、1はプロセスカートリッジ全体を示し、2は感光体、3は帯電手段、4は現像手段、5はクリーニング手段を示す。
本発明においては、感光体2、帯電手段3、現像手段4及びクリーニング手段5等の構成要素のうち、複数のものをプロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカートリッジを複写機やプリンター等の画像形成装置本体に対して着脱可能に構成する。
感光体2が所定の周速度で回転駆動される。感光体2は回転過程において、帯電手段3によりその周面に正または負の所定電位の均一帯電を受け、次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光等の像露光手段からの画像露光光を受け、こうして感光体の周面に静電潜像が順次形成され、形成された静電潜像は、次いで現像手段4によりトナー現像され、現像されたトナー像は、給紙部から感光体と転写手段との間に感光体の回転と同期されて給送された転写材に、転写手段により順次転写されていく。像転写を受けた転写材は感光体面から分離されて像定着手段へ導入されて像定着され、複写物(コピー)として装置外へプリントアウトされる。像転写後の感光体の表面は、クリーニング手段によって転写残りトナーの除去を受けて清浄面化され、更に除電された後、繰り返し画像形成に使用される。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に、セバシン酸241質量部、アジピン酸31質量部、1,4−ブタンジオール164質量部及び縮合触媒としてチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)0.75質量部を入れ、窒素気流下にて180℃で、生成する水を留去しながら8時間反応させた。次いで225℃まで徐々に昇温しながら、窒素気流下にて生成する水及び1,4−ブタンジオールを留去しながら4時間反応させ、さらに5mmHg〜20mmHgの減圧下にて、Mwがおよそ19,000に達するまで反応を行って、シート状に払い出した。そしてこれを室温まで十分に冷却した後、クラッシャーで粉砕し、篩を用いて目開き1〜6mmの分画の結晶性ポリエステル樹脂を[樹脂b−1]として得た。[樹脂b−1]の融点は59℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を装備した反応槽中に、セバシン酸241質量部、アジピン酸31質量部、1,4−ブタンジオール164質量部及び縮合触媒としてチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)0.75質量部を入れ、窒素気流下にて180℃で、生成する水を留去しながら8時間反応させた。次いで225℃まで徐々に昇温しながら、窒素気流下にて生成する水及び1,4−ブタンジオールを留去しながら4時間反応させ、さらに5mmHg〜20mmHgの減圧下にて、Mwがおよそ42,000に達するまで反応を行って、シート状に払い出した。そしてこれを室温まで十分に冷却した後、クラッシャーで粉砕し、篩を用いて目開き1〜6mmの分画の結晶性ポリエステル樹脂を[樹脂b−2]として得た。[樹脂b−2]の融点は88.5℃であった。
冷却管、撹拌機および窒素導入管を備えた反応槽中に、セバシン酸185重量部(0.91mol)、アジピン酸13重量部(0.09mol)、1,4−ブタンジオール106重量部(1.18mol)、及び縮合触媒としてチタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート)0.5重量部を入れ、窒素気流下にて180℃で、生成する水を留去しながら8時間反応させた。次いで220℃まで徐々に昇温しながら、窒素気流下にて生成する水及び1,4−ブタンジオールを留去しながら4時間反応させ、さらに5〜20mmHgの減圧下にて、Mwがおよそ14,000に達するまで反応を行い、[結晶性ポリエステル樹脂b’−3]を得た。得られた[結晶性ポリエステル樹脂b’−3]は、Mw14,000であった。
続いて、得られた[結晶性ポリエステル樹脂b’−3]を、冷却管、撹拌機及び窒素導入管を備えた反応槽中に移し、酢酸エチル250重量部、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)12重量部(0.07mol)を加え、窒素気流下にて80℃で5時間反応させた。次いで減圧下にて酢酸エチルを留去して[ウレタン変性結晶性ポリエステル樹脂b−3]を得た。得られた[ウレタン変性結晶性ポリエステル樹脂b−3]は、Mw40,600、融点74.3℃であった。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管を備えた反応槽中に、1,4−ブタンジアミン79重量部(0.90mol)、1,6−ヘキサンジアミン116重量部(1.00mol)、メチルエチルケトン(MEK)600重量部を入れて攪拌した後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)475重量部(1.90mol)を加え、窒素気流下にて60℃で5時間反応させた。次いで減圧下にてMEKを留去して[結晶性ポリウレア樹脂b−4]を得た。得られた[結晶性ポリウレア樹脂b−4]は、Mwが41,100、融点72.9℃であった。
水1,000部、及びDBP吸油量が42ml/100g、pHが9.5のカーボンブラック(Printex35、デグサ社製)530部、及び1200部の樹脂を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)を用いて混合した。二本ロールを用いて、得られた混合物を150℃で30分間混練した後、圧延冷却し、パルペライザー(ホソカワミクロン株式会社製)で粉砕して、マスターバッチを作製した。
テレフタル酸67.8モル、エチレングリコール39.8モル、ネオペンチルグリコール60.2モルからなる混合物をオートクレープ中で、260℃で2.5時間加熱してエステル化反応を行った。次いで二酸化ゲルマニウムを触媒として0.0025モル添加し、系の温度を30分で280℃に昇温し、系の圧力を徐々に減じて1時間後に0.1Torrとした。この条件下でさらに重縮合反応を続け、1.5時間後に系を窒素ガスで常圧にし、系の温度を下げ、260℃になったところでイソフタル酸32.9モル、無水トリメリット酸2.1モルを添加し、255℃で30分撹拌し、シート状に払い出した。そしてこれを室温まで充分に冷却した後、クラッシャーで粉砕し、篩を用いて目開き1〜6mmの分画のポリエステル樹脂を[樹脂a−1]として得た。[樹脂a−1]の分析結果を表1に示す。
ジャケット付きの2Lガラス容器に、[樹脂a−1]200部、エチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル37部、ポリビニルアルコール(ユニチカ(株)「ユニチカポバール」050G)0.5重量%水溶液(以下、PVA−1)460部及び該ポリエステル樹脂中に含まれる全カルボキシル基量の1.2倍当量に相当するトリエチルアミンを投入し、これを開放系で卓上型ホモディスパー(特殊機化工業(株)製,TKロボミックス)を用いて6,000rpmで撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、完全浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ち、10分後にジャケットに熱水を通し、加熱した。そして容器内温度が58℃に達したところで撹拌を7,000rpmとし、容器内温度を58〜60℃に保って更に20分間撹拌し、乳白色の均一な水分散体を得た。そしてジャケット内に冷水を流して3500rpmで撹拌しながら室温まで冷却し、ステンレス製のフィルター(635メッシュ,平織)を用いて濾過したところ、フィルター上には樹脂粒子がほとんど残らなかった。得られた濾液(微粒子分散液W−1)の分析結果を表2に示す。
イオン交換水300部、[微粒子分散液W−1]300部、及びドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部を混合撹拌して均一に溶解させて[水系媒体相1]を調製した。
反応容器内に表3に示す部数で[樹脂b−1]、[フィラーf−1](炭酸カルシウム、CS・3N−B、平均粒径0.91μm、宇部マテリアルズ社製))及び酢酸エチル80部を加えて攪拌して、樹脂フィラー分散液1〜5を調製した。
反応容器内に表3に示す部数で[樹脂b−1]、[フィラーf−2](炭酸カルシウム、CS・3N−A、平均粒径0.94μm、宇部マテリアルズ社製))及び酢酸エチル80部を加えて攪拌して、樹脂フィラー分散液6を調製した。
反応容器内に表3に示す部数で[樹脂b−1]、[フィラーf−3](ステアリン酸処理炭酸カルシウム、Filmlink100、平均粒径0.70μm、IMERYS PIGMENT社製))及び酢酸エチル80部を加えて攪拌して、樹脂フィラー分散液7を調製した。
反応容器内に表3に示す部数で[樹脂b−1]、[フィラーf−4](炭酸マグネシウム、MSS、平均粒径1.2μm、神島化学工業社製))及び酢酸エチル80部を加えて攪拌して、樹脂フィラー分散液8を調製した。
[フィラーf−1](炭酸カルシウム、CS・3N−B、平均粒径0.91μm、宇部マテリアルズ社製)30部、及び[樹脂b−1]30部の樹脂を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)を用いて混合した。二本ロールを用いて、得られた混合物を150℃で30分間混練した後、圧延冷却し、パルペライザー(ホソカワミクロン株式会社製)で粉砕して、フィラーマスターバッチ1を作製した。
表4に示す部数で[製造例9]と同様にしてフィラーマスターバッチ2〜8を作製した。
反応容器内に表5に示す部数で[樹脂b−1]、[フィラーMB1〜8]及び酢酸エチル80部を加えて攪拌して、樹脂フィラー分散液9〜17を調製した。
次に、樹脂フィラー分散液1にカルナウバワックス(分子量1,800、酸価2.7mgKOH/g、針入度1.7mm(40℃))5部、及びマスターバッチ5部を仕込み、ビーズミルのウルトラビスコミル(アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/時、ディスク周速度6m/秒で、粒径が0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填した条件で3パスした。更に、ケチミン化合物2.5部を加えて溶解させ、トナー材料液を得た。
得られたトナー母体粒子1〜23を100部と、外添剤としての疎水性シリカ(H2000、クラリアントジャパン社製)1.0部を、ヘンシェルミキサー(三井鉱山株式会社製)を用いて、周速30m/秒で30秒間混合し、1分間休止する処理を5サイクル行った後、目開きが35μmのメッシュで篩い、トナー1〜23を作製した。
トルエン100部に、シリコーン樹脂(オルガノストレートシリコーン)100部、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン5部、及びカーボンブラック10部を添加し、ホモミキサーで20分間分散させて、樹脂層塗布液を調製した。流動床型コーティング装置を用いて、体積平均粒径が50μmの球状マグネタイト1,000部の表面に樹脂層塗布液を塗布して、キャリアを作製した。
トナー1〜23のそれぞれを5部と、前記キャリア95部とを混合して、実施例1〜20及び比較例1〜3の各現像剤を作製した。
定着ローラとして、テフロン(登録商標)ローラを使用した電子写真方式の複写機(MF−2200、株式会社リコー製)の定着部を改造した装置を用いて、定着ベルトの温度を変化させて、普通紙タイプ6200(株式会社リコー製)に、トナーの付着量が0.85±0.1mg/cm2のベタ画像を形成した。このとき、ホットオフセットの発生しない上限温度を定着上限温度とした。また、ベタ画像をパットで擦った後の画像濃度の残存率が70%以上となる下限温度を定着下限温度とした。
定着下限温度の評価条件は、紙送りの線速度を150mm/秒、面圧を1.2kgf/cm2、ニップ幅を3mmとした。
また、定着上限温度の評価条件は、紙送りの線速度を50mm/秒、面圧を2.0kgf/cm2、ニップ幅を4.5mmとした。
◎:定着上限温度が160℃以上
○:定着上限温度が150℃以上160℃未満
△:定着上限温度が140℃以上150℃未満
×:定着上限温度が140℃未満
〔定着下限温度の評価基準〕
◎:定着下限温度が105℃未満
○:定着下限温度が105℃以上115℃未満
△:定着下限温度が115℃以上125℃未満
×:定着下限温度が125℃以上
タンデム型カラー画像形成装置(imagio Neo 450、株式会社リコー製)を用いて、定着ローラの表面温度を160±2℃にして、複写紙TYPE 6000<70W>(株式会社リコー製)に、トナーの付着量が1.00±0.05mg/cm2のベタ画像を形成した。得られたベタ画像の任意の6箇所の画像濃度を、分光計(938 スペクトロデンシトメータ、X−Rite社製)を用いて測定し、画像濃度(平均値)を求め、下記基準で評価した。
◎:画像濃度が2.00以上
○:画像濃度が1.70以上2.00未満
△:画像濃度が1.50以上1.70未満
×:画像濃度が1.50未満
定着性評価の画像サンプルとして単色画像サンプルを、定着ベルトの温度を160℃にして、OHPシートのタイプPPC−DX(株式会社リコー製)に現像したサンプルのヘイズ度を、直読ヘイズ度コンピュータ(HGM−2DP型、スガ試験機株式会社製)を用いて測定した。ヘイズ度は、曇り度とも言われ、トナーの透明性を示す尺度として測定され、この値が低い程、透明性が高く、OHPシートを用いた場合の発色性が良好となる。
◎:ヘイズ度が20%未満
○:ヘイズ度が20%以上30%未満
△:ヘイズ度が30%以上40%未満
×:ヘイズ度が40%以上
得られた現像剤を気温23℃、湿度50%RHの環境下(M/M環境)にてボールミルで5分間攪拌した後に、現像剤1.0gを採取し、ブローオフ帯電量測定装置(京セラケミカル社製TB−200)を用い、1分間窒素ブローした後の測定値を帯電量として用いた。また、この測定を気温40℃、湿度90%RHの環境下(H/H環境)、気温10℃、湿度30%RHの環境下(L/L環境)、の2つの条件にて各現像剤の帯電量を評価した。下記式より環境変動率を算出した。環境変動率が低いほど帯電性の安定な現像剤であると言うことができる。
◎:環境変動率が10%未満
○:環境変動率が10%以上30%未満
△:環境変動率が30%以上50%未満
×:環境変動率が50%以上
得られた現像剤を気温23℃、湿度50%RHの環境下(M/M環境)にてボールミルで24時間攪拌した後に、現像剤1.0gを採取し、ブローオフ帯電量測定装置(京セラケミカル社製TB−200)を用い、1分間窒素ブローした後の測定値を帯電量として用いた。また、この測定を気温40℃、湿度90%RHの環境下(H/H環境)、気温10℃、湿度30%RHの環境下(L/L環境)、の2つの条件にて各現像剤の帯電量を評価した。下記式より環境変動率を算出した。環境変動率が低いほど帯電性の安定な現像剤であると言うことができる。
◎:環境変動率が10%未満
○:環境変動率が10%以上30%未満
△:環境変動率が30%以上50%未満
×:環境変動率が50%以上
50mLのガラス容器に各トナーを充填し、50℃の恒温槽に24時間放置した。この
トナーを24℃に冷却し、針入度試験(JISK2235−1991)により針入度(m
m)を測定し、下記基準に基づいて評価した。なお、針入度の値が大きいほど耐熱保存性
が優れていることを示し、5mm未満の場合には、使用上問題が発生する可能性が高い。
なお、本発明においては針入度を貫入深さ(mm)で表す。
〔評価基準〕
◎:針入度25mm以上
○:針入度15mm以上25mm未満
△:針入度5mm以上15mm未満
×:針入度5mm未満
図3に示すタンデム型フルカラー画像形成装置400を用いて、画像面積率0.5%
のチャートを5万枚出力後、紙全面ベタ画像を出力した際の画像部における白点状にトナ
ーが抜けた部分の有無について目視にて、下記基準で評価した。
〔評価基準〕
◎:画像部に白点状にトナーが抜けた部分がまったくなく、優良な状態
○:画像部に白点状にトナーが抜けた部分がごく僅かに見られる程度で、良好な状態
△:画像部に白点状にトナーが抜けた部分が見られるが、実使用上問題ないレベル
×:画像部に白点状にトナーが抜けた部分が多数見られ、実使用上問題となるレベル
図3に示すタンデム型フルカラー画像形成装置400を用いて、画像面積率0.5%
のチャートを5万枚出力後、全面ベタ画像を出力させる。その時、感光体(10)から中間転写ベルト(50)に転写された直後に装置を停止させ、感光体を取り出し、転写部分の感光体上に残存する未転写トナーの量を目視にて、下記基準で評価した。
〔評価基準〕
◎:感光体上に未転写トナーがまったくなく、優良な状態
○:感光体上に未転写トナーがごく僅かに見られ感光体地肌色がわかる程度で、良好な状態
△:感光体上に未転写トナーが存在するのが感光体地肌がやや隠蔽されてが見られるが、実使用上問題ないレベル
×:感光体上に未転写トナーが多く見られ、感光体地肌がほとんど覆われていて、実使用上問題となるレベル
図3に示すタンデム型フルカラー画像形成装置400を用い、転写紙(株式会社リコー製、タイプ6200)上に、転写後のトナー付着量が0.85±0.1mg/cm2の紙全面ベタ画像を作成し、トナーの定着下限温度+10℃に定着ベルトの温度を設定して定着を行い、得られた定着画像表面についた排紙ローラ(図3、排紙ローラ56)によって生じた画像搬送傷の程度をランク見本と比較して評価を行った。なお、定着装置のニップ部を通過する速度は280mm/sで実施し、A4横方向で通紙を行った。
〔評価基準〕
◎:画像搬送傷が目視で全く見られず、優良な状態
○:極僅かに画像搬送傷が目視で確認できる程度で、良好な状態
△:画像搬送傷が目視確認できるが、実使用上問題ないレベル
×:明らかな画像搬送傷が目視で確認でき、画像の一部が削られ下地の転写紙が見え、実使用上問題となるレベル
〔評価基準〕
各評価項目の評価結果を ◎:3点、○:2点、△:1点、×:0点とした時
◎◎:各項目の合計が 26点以上、かつ×の項目がなきこと。
◎: 各項目の合計が 24点以上26点未満、かつ×の項目がなきこと
○○:各項目の合計が 22点以上24点未満、かつ×の項目がなきこと
○: 各項目の合計が 20点以上22点未満、かつ×の項目がなきこと
△△:各項目の合計が 18点以上20点未満、かつ×の項目がなきこと
△: 各項目の合計が 18点未満、かつ×の項目がなきこと
×: ×の項目がひとつでもある。
10 中間転写体
14・15・16 支持ローラ
17 中間転写体クリーニング装置
18 画像形成手段
20 タンデム画像形成部
22 2次転写装置
24 2次転写ベルト
25 定着装置
26 定着ベルト
27 加圧ローラ
28 シート反転装置
30 原稿台
32 コンタクトガラス
33 第1走行体
34 第2走行体
35 結像レンズ
36 読取りセンサ
40 感光体
42 給紙ローラ
43 ペーパーバンク
44 給紙カセット
45 分離ローラ
46 給紙路
47 搬送ローラ
48 給紙路
49 レジストローラ
55 切換爪
56 排出ローラ
57 排紙トレイ
60 帯電装置
61 現像装置
62 1次転写装置
64 除電装置
63 感光体クリーニング装置
61 現像装置
100 複写装置本体
200 給紙テーブル
300 スキャナ
400 原稿自動搬送装置(ADF)
(図4について)
1 プロセスカートリッジ
2 感光体
3 帯電手段
4 現像手段
5 クリーニング手段
Claims (20)
- 少なくとも、第2の樹脂(b)とフィラー(f)とを含有する樹脂粒子(B)の表面に、樹脂粒子(A)または被膜(P)が付着されてなる樹脂粒子(C)からなり、
前記樹脂粒子(A)または被膜(P)は、第1の樹脂(a)を含み、
前記第2の樹脂(b)は、結晶性樹脂を含み、
前記樹脂粒子(B)は、前記フィラー(f)を15質量%以上含むこと
を特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 前記静電荷像現像用トナーのX線回折装置によって得られる回折スペクトルにおいて、結晶構造に由来するスペクトルの積分強度を(CC)、非結晶構造に由来するスペクトルの積分強度を(AA)とした時の比率(CC)/((CC)+(AA))が、0.15以上であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーのDSCにおける0〜150℃の範囲の昇温2回目の最大吸熱ピークT1と、降温時の最大発熱ピークT2が以下の関係式(1)を満たすことを特徴とする請求項1または2に記載の静電荷像現像用トナー。
T1−T2≦30℃ かつ T2≧30℃ ・・・(1)
(但し、昇温時の0℃から100℃までの昇温速度を10℃/minとし、100℃から0℃までの降温速度を10℃/minとする。) - 前記静電荷像現像用トナーのテトラヒドロフラン(THF)可溶分のゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)測定における分子量が100,000以上の割合が5%以上であり、かつ重量平均分子量(Mw)が15,000以上70,000以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーの示差走査熱量計(DSC)における吸熱量をΔH(T)(J/g)、前記トナーのTHF/酢酸エチルの混合溶媒(ただし、重量比で50/50)に対する不溶分の示差走査熱量計(DSC)における吸熱量をΔH(H)(J/g)としたとき、ΔH(H)/ΔH(T)が0.2〜1.25であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記第2の樹脂(b)は、前記結晶性樹脂を50質量%以上含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記樹脂粒子(B)は、前記フィラー(f)を15〜60質量%含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記フィラー(f)は、炭酸塩を含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記フィラー(f)は、ステアリン酸変性物を含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記フィラー(f)の平均一次粒子径は、5〜1000nmであることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記フィラー(f)と前記第2の樹脂(b)とが混練される工程を経て造粒されることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記第1の樹脂(a)は、ポリエステル樹脂であって、多塩基酸、多価アルコールより構成されていることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記第1の樹脂(a)のポリエステル樹脂の酸価が10〜40mgKOH/gであることを特徴とする請求項12に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記第1の樹脂(a)が、ポリエステル樹脂であって、塩基性化合物が含有されていることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記結晶性樹脂が、ウレタン結合及び/又はウレア結合を有するものであることを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記結晶性樹脂が、結晶性ポリエステルユニットを有する樹脂であることを特徴とする1〜15のいずれかに記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1〜15のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーを含むことを特徴とする現像剤。
- 静電潜像担持体と、該静電潜像担持体表面を帯電させる帯電手段と、帯電された静電潜像担持体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段と、前記静電潜像を現像し、可視像を形成するためのトナーを備える現像手段と、前記可視像を記録媒体に転写する転写手段と、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着手段とを少なくとも有する画像形成装置であって、前記トナーが、請求項1〜15のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーであることを特徴とする画像形成装置。
- 静電潜像担持体表面を帯電させる帯電工程と、帯電された静電潜像担持体表面を露光して静電潜像を形成する露光工程と、前記静電潜像をトナーを用いて現像して可視像を形成する現像工程と、前記可視像を記録媒体に転写する転写工程と、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる定着工程とを少なくとも含む画像形成方法であって、前記トナーが、請求項1〜15のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーであることを特徴とする画像形成方法。
- 静電潜像担持体と、該静電潜像担持体上に形成された静電潜像を現像し、可視像を形成するためのトナーを備える現像手段とを少なくとも有し、画像形成装置本体に着脱可能なプロセスカートリッジであって、前記トナーが、請求項1〜15のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーであることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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