JP2013144753A - 塗料組成物およびそれを用いた缶蓋 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステル樹脂(A)、有機溶剤(B)およびフェノール樹脂(C)を含み、有機溶剤(B)のSP値(SPb)とポリエステル樹脂(A)のSP値(SPa)が、(SPb−SPa)=−0.40〜0.60(cal/cm3)1/2であり、ポリエステル樹脂(A)とフェノール樹脂(C)との重量比が、(A)/(C)=95/5〜75/25であることを特徴とする塗料組成物。
【選択図】なし
Description
しかし、近年、BPAは生物の内分泌撹乱作用があるとの研究結果が報告され、環境省が公表した「内分泌撹乱作用を有すると疑われる化学物質」のリスト67物質の中に挙げられた。これを受けて、缶内面塗膜から内容物へのBPAの溶出が大きく問題視されるようになってきた。このような背景から、BPA由来の原料を全く用いない缶内面被覆用水性塗料が望まれている。
さらに、炭酸を含む飲料を充填する飲料缶は、5℃程度の低温で内容物が充填され蓋が取り付けられた後室温まで戻される。この過程で炭酸が揮発し缶内部の圧力が高くなるので、缶の蓋部分は内部からの圧力により外側へ膨らむ。この後も雰囲気温度の変化により炭酸の充填物からの揮発、充填物への溶解が繰り返され、蓋は凹凸状の変化を繰り返す。これにより蓋は内容物が充填された状態で変形を受けることなり、変形部の腐食が発生しやすい。そこで、この様な圧力による変形を考慮した種々の加工が蓋部分には施される。この種々の加工は、蓋材上の両面に塗膜を設けた後に行われるため、塗料組成物には種々の加工において塗膜欠陥を生じないような高い加工性、内容物充填後に蓋が凹凸状の変化を繰り返しても腐食が発生しないような高い耐食性が要求される。
このような、焼付条件の変遷は、従来の工程においては何ら問題とされることがなかった塗料の塗装性にも影響を及ぼし、ラインの高速化および焼付条件の高温かつ短時間化による、塗装欠陥発生の問題が顕在化するようになった。
また、特許文献2には、アクリル樹脂変性エポキシ樹脂とレゾール型フェノール樹脂とアクリル系樹脂とを水性媒体中に分散してなる水性塗料組成物が開示されている。
この組成物は、折り曲げ加工性、耐水白化性、フレーバー性に優れる塗膜を形成できると記載されている。
すなわち、本発明は、ポリエステル樹脂(A)、有機溶剤(B)およびフェノール樹脂(C)を含んでなり、
有機溶剤(B)のSP値(SPb)とポリエステル樹脂(A)のSP値(SPa)が、(SPb−SPa)=−0.40〜0.60(cal/cm3)1/2であり、
ポリエステル樹脂(A)とフェノール樹脂(C)との重量比が、(A)/(C)=95/5〜75/25であることを特徴とする塗料組成物に関する。
芳香族炭化水素の分子量が92〜246、脂肪族1価アルコールの分子量が60〜190、脂肪族二塩基酸ジメチルエステルの分子量が146〜174、環状ケトンの分子量が70〜112、であることを特徴とする上記の塗料組成物に関する。なお、前記分子量は式量である。
前記ジカルボン酸としては、芳香族ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸、脂環式ジカルボン酸などが好ましい。また、前記アルコール類としては、例えば2個の水酸基を有する炭素数2〜10の脂肪族ジオールや2個の水酸基を有する炭素数6〜12の脂環式ジオール、2個の水酸基及びエーテル結合を含有するジオール、および3個以上の水酸基を有する化合物が好ましい。芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ビフェニルジカルボン酸などが挙げられる。
脂肪族ジカルボン酸としては、例えばコハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸などが挙げられる。
脂環式ジカルボン酸としては、例えば1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸とその無水物などが挙げられる。また、重合性二重結合を有するジカルボン酸としては、例えばフマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸などのα、β−不飽和ジカルボン酸類、その他、2,5−ノルボルネンジカルボン酸無水物、テトラヒドロ無水フタル酸などが挙げられる。
炭素数2〜10の脂肪族ジオールとしては、例えばエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、3−メチル−1,5ペンタンジオール、1,9−ノナンジオール、2−エチル−2−ブチルプロパンジオール、など、炭素数6〜12の脂環式ジオールとしては、例えば1,4−シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。
また、エーテル結合を含有するジオールとしては、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレンググリコールなど、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどが挙げられる。
ガラス転移温度が上記範囲にあると、耐レトルト性および加工性の共に優れた硬化塗膜を形成することが容易である。10℃未満の場合、レトルト処理において塗膜が白化しやすくなることがあり、一方、85℃を超えると、硬化塗膜が脆くなりやすく、加工性が劣る場合がある。
なお、本発明における数平均分子量は、GPC(ゲルパーミエイションクロマトグラフィー)による標準ポリスチレン換算の値である。
また、ユニチカ社製 エリテールUE3201、エリテールUE3210、エリテール3215、エリテールUE3216、エリテールUE3240、エリテールUE3250、エリテールUE9800;
また、Dynamit Nobel社製 ダイナポールL205、ダイナポールL206、ダイナポールL208、ダイナポールL411、ダイナポールL460、ダイナポール600;
また、SKケミカル社製 スカイボンES100、スカイボンES120、スカイボンES240、スカイボンES250、スカイボンES300、スカイボンES350、スカイボンES410、スカイボンES500、スカイボンES660、スカイボンES900、スカイボンES901、スカイボンES955;
等を挙げることができる。
しかしながら本発明においては、有機溶剤(B)は単にその機能を担うのみならず、高速塗装での良好な塗装性の付与という点において、その選択は極めて重要である。
本発明においては、有機溶剤(B)のSP値(SPb)とポリエステル樹脂(A)のSP値(SPa)が、(SPb−SPa)=−0.40〜0.60(cal/cm3)1/2であることが重要である。
有機溶剤(B)のSP値(SPb)とポリエステル樹脂(A)のSP値(SPa)との差(SPb−SPa)が上記範囲にあると、有機溶剤(B)に対するポリエステル樹脂(A)の溶解性が良好であるのみならず、リバースコート方式に代表される塗装方式で優れた塗装性が得られ、さらに塗膜欠陥が生じにくい均一な硬化塗膜を得ることができるのである。
有機溶剤に対する、樹脂の溶解性が十分でない場合、塗料の安定性が劣り、塗装工程において分離が生じ、析出物の発生やブツの発生につながり、さらに、塗膜の焼付け時においては溶剤が急激に樹脂成分から離脱することに起因して、ムラの発生や発泡跡の残存(ワキ)の発生に至るものと考えられる。
混合溶剤系の場合のSP値は、系を構成する個々の有機溶剤のSP値に、それぞれの構成比(モル分率)を乗じ、それらを合算した値とする。
すなわち、任意の異なるSP値を有する数種類の有機溶剤を用意し、そのそれぞれに、ポリエステル樹脂を不揮発分濃度21.5重量%で、室温(25℃)の条件下で溶解させる。
ポリエステル樹脂と有機溶剤とのSP値が一致もしくは近似している場合には、当該溶剤中に溶解し、かけ離れている場合には溶解しない。
溶解が認められた有機溶剤のSP値の近傍において、さらにSP値の幅を細かく刻んで同様の試験を繰り返し、樹脂が溶解し得るSP値の上限値および下限値を判断し、それらの平均値をもって、ポリエステル樹脂のSP値とする。
すなわち、樹脂が溶解し得る有機溶剤のSP値の最大値(SPmax)と最小値(SPmin)の平均値を、ポリエステル樹脂(A)のSP値と定義する。
有機溶剤(B)がこのような構成である場合、得られる塗料組成物の塗装性がより良好となる。
これらの中でも、分子中にエーテル結合を1個有する化合物(a)、分子中にエーテル結合を2個有する化合物(b)、および炭素数3〜8のアルキルアルコール(c)を含むことが好ましい。
ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル等を挙げることができる。
各溶剤種の割合が上記範囲にある場合、ポリエステル樹脂の溶解性および塗料の塗装性が格別に良好となる。
フェノール樹脂(C)は、フェノール類と、ホルムアルデヒド等のアルデヒド類との付加縮合反応によって得られる樹脂である。
フェノール樹脂(C)を得るためのフェノール類としては、例えば、o−クレゾール、p−パラクレゾール、p−フェニルフェノール、p−ノニルフェノール、2,3−キシレノール、2,5−キシレノール、フェノール、m−m−クレゾール、3,5−キシレノール、レゾルシノール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールB、ビスフェノールE、ビスフェノールH、ビスフェノールS、カテコール、ハイドロキノン等を挙げることができる。
本発明では、これらフェノール類のうち、硬化性、反応性を考慮すると、フェノール、o−クレゾール、m−クレゾール、p−クレゾール等が好ましく、m−クレゾールがより好ましい。当量数が4以上のフェノール類を用いた場合、高分子量体が生成する可能性が大きく、そのフェノール樹脂を缶被覆用の塗料に用いた場合、塗料用の汎用的な溶剤に対する溶解性が悪くなり、塗料組成物として応用する際にフェノール樹脂が析出し易くなる。その結果、塗膜にブツを生じ易くなる。フェノールモノマーとして3官能性フェノール以外のフェノールモノマー、例えば、1官能の2,4−キシレノール、2,6−キシレノール;2官能のp−クレゾール、p−ter−ブチルフェノール、p−エチルフェノール、o−クレゾール、2,3−キシレノール、2,5−キシレノール、p−ノニルフェノール等のフェノールモノマーも使用することができるが、これらを使用した場合、官能基濃度が低くなり、望ましい反応性及び架橋間分子量(架橋密度)を確保することが困難となる場合がある。又、フェノールモノマーとしてビスフェノールA及びビスフェノールFのような4官能のフェノールモノマーを用いると、フェノール樹脂の自己縮合性が高くなり過ぎることから好ましくない。更に、フェノール樹脂の自己縮合物は一般に硬く脆い特性を有しており、塗膜の加工性を劣化させる傾向がある。尚、本発明においては、BPAフリーの観点からビスフェノールAは使用できない。
両者の重量比が上記範囲にあると、硬化性、接着性等の塗膜物性を幅広く満たすことができる。上記比率よりもポリエステル樹脂が過剰になると、塗膜の硬化性が低下し、硬化不良を引き起こして基材との密着性が不良になるなどの不具合を生じる。一方、上記比率よりもフェノール樹脂が過剰になると、塗膜の硬化が過度となり、加工性が低下するなどの不具合を生じる。
上記混合にあたっては、ディスパーなどの従来公知の攪拌手段によることができるが、ポリエステル樹脂(A)やフェノール樹脂(C)については、あらかじめ任意の有機溶剤に溶解しておき、混合に供してもよい。
塗料組成物の粘度は、通常15〜35秒(#4フォードカップ/25℃)であり、不揮発分濃度は15〜30重量%である。
ワックスとしては、カルナバワックス、ラノリンワックス、パーム油、キャンデリラワックス、ライスワックス等の動植物系ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタム等の石油系ワックス、ポリオレフィンワックス、テフロン(登録商標)ワックス等の合成ワックス等が好適に用いられる。
その他必要に応じて、硬化触媒や、レベリング剤などの添加剤を用いることができる。
缶の素材としては、アルミニウム、錫メッキ鋼板、クロム処理鋼板、ニッケル処理鋼板等が用いられ、これらの素材はジルコニウム処理や燐酸処理等の表面処理を施される場合がある。
とりわけ、コイルコーティングにおいて常用されているリバースコート方式のロールコーター塗装によった場合にも、優れた塗装性を発揮し、塗装欠陥が生じにくい硬化塗膜を得ることができる。
本発明の塗料組成物は、塗装した後、揮発成分が揮発しただけでも皮膜を形成出来るが、優れた耐蒸気殺菌性や加工性、密着性を得るためには焼付け工程を加えた方が良い。焼付けの条件としては、缶蓋製造のコイルコーティングにおける一般的な焼付け条件が好ましく、200℃〜300℃の温度で10秒〜2分間焼付けることが望ましく、20〜40秒間焼付けることがより望ましい。
東洋紡社製ポリエステル樹脂バイロンGK360(数平均分子量16000、ガラス転移温度55℃ SP値9.30(cal/cm3)1/2)を193.5部、溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2、247.7部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、302.1部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、46.7部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、35.2部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、27.3部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、120.6部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、ポリエステル樹脂/フェノール樹脂比率を90/10に、不揮発分濃度21.5%に調整した塗料組成物を得た。
なお、上記「DBE」は、インビスタ社製のFlexisolv DBE esters(商品名)を表し、コハク酸ジメチルエステル:21%、グルタル酸ジメチルエステル:59%、およびアジピン酸ジメチルエステル:20%からなる混合物であり、その分子量は、当該3つの化合物の重量平均分子量である。
また、上記「BDG」は、日本乳化剤社製のブチルジグリコール(商品名)の略称であり、ジエチレングリコールモノブチルエーテルに相当する。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、179.7部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、241.2部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、114.6部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、125.9部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、61.0部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、57.2部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、179.7部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、241.2部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、160.0部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、80.5部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、61.0部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、57.2部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、202.3部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、279.5部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、114.7部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、80.5部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、27.3部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、75.3部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、193.4部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、243.1部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、160.0部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、80.5部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、27.3部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、75.3部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、213.7部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、302.1部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、92.0部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、57.8部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、27.3部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、86.7部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、225.1部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、336.3部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、69.3部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、35.2部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、27.3部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、86.4部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、40.0部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、622.8部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、30.0部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、25.8部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、31.0部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、30.0部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、225.1部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、436.3部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、19.3部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、35.2部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、27.3部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、36.4部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、130.0部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、382.8部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、30.0部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、125.8部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、31.0部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、80.0部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、180.0部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、228.6部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、160.0部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、120.0部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、61.0部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、30.0部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、30.0部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2、652.8部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2、30.0部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2、25.8部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2、31.0部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2、10.0部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、それ以外は実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
バイロンGK360に代えて、SKケミカル社製ポリエステル樹脂スカイボンES−500(数平均分子量26000、ガラス転移温度10℃、SP値9.67(cal/cm3)1/2を193.5部用いた以外は、実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
バイロンGK360に代えて、東洋紡社製ポリエステル樹脂バイロンGK330(数平均分子量17000、ガラス転移温度16℃、SP値9.03(cal/cm3)1/2を193.5部用いた以外は、実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
バイロンGK360に代えて、東洋紡社製ポリエステル樹脂バイロンGK880(数平均分子量18000、ガラス転移温度84℃、SP値9.74(cal/cm3)1/2を193.5部用いた以外は、実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
バイロンGK360に代えて、SKケミカル社製ポリエステル樹脂スカイボンES−660(数平均分子量18000、ガラス転移温度71℃、SP値9.45(cal/cm3)1/2を193.5部用いた以外は、実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
バイロンGK360に代えて、SKケミカル社製ポリエステル樹脂スカイボンES−900(数平均分子量8000、ガラス転移温度22℃、SP値9.67(cal/cm3)1/2を193.5部用いた以外は、実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
東洋紡社製ポリエステル樹脂バイロンGK360(数平均分子量16000、ガラス転移温度55℃、SP値9.30(cal/cm3)1/2)を199.9部、溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、250.9部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2)、305.3部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2)、46.7部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2)、35.2部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2)、20.9部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2)、120.6部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)64.5部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、ポリエステル樹脂/フェノール樹脂比率を93/7に、不揮発分濃度21.5%に調整した塗料組成物を得た。
東洋紡社製ポリエステル樹脂バイロンGK360(数平均分子量16000、ガラス転移温度55℃、SP値9.30(cal/cm3)1/2)を172.0部、溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、236.9部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2)、291.3部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2)、46.7部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2)、35.2部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2)、48.6部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2)、120.6部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)86.0部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、ポリエステル樹脂/フェノール樹脂比率を80/20に、不揮発分濃度21.5%に調整した塗料組成物を得た。
スミライトレジンPR−55317に代えて、住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55893A(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)43部を用いた以外は、実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、140.0部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2)、22.8部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2)、205.8部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2)、20.0部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2)、161.0部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2)、230.0部用いた以外は、実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、30.0部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2)、32.8部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2)、375.8部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2)、20.0部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2)、241.0部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2)、80.0部用いた以外は、実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
溶剤として芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2)、268.6部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2)、31.0部、その他の溶剤として脂肪族ケトン系溶剤メチルイソブチルケトン(分子量100.0、SP値8.4(cal/cm3)1/2)、480.0部用いた以外は、実施例1と同様に行い塗料組成物を得た。
東洋紡社製ポリエステル樹脂バイロンGK360(数平均分子量16000、ガラス転移温度55℃、SP値9.30(cal/cm3)1/2)を215.0.0部、溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、258.4部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2)、312.8部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2)、46.7部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2)、35.2部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2)、5.8部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2)、120.6部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、ポリエステル樹脂/フェノール樹脂比率を100/0に、不揮発分濃度21.5%に調整した塗料組成物を得た。
東洋紡社製ポリエステル樹脂バイロンGK360(数平均分子量16000、ガラス転移温度55℃、SP値9.30(cal/cm3)1/2)を208.6部、溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、255.2部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2)、309.6部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2)、46.7部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2)、35.2部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2)、12.3部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2)、120.6部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)12.9部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、ポリエステル樹脂/フェノール樹脂比率を97/3に、不揮発分濃度21.5%に調整した塗料組成物を得た。
東洋紡社製ポリエステル樹脂バイロンGK360(数平均分子量16000、ガラス転移温度55℃、SP値9.30(cal/cm3)1/2)を150.5部、溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、226.2部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2)、280.6部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2)、46.7部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2)、35.2部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2)、70.3部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2)、120.6部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し住友ベークライト社製メタクレゾール系フェノール樹脂スミライトレジンPR−55317(不揮発分濃度50%のn−ブタノール溶液)129.0部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、ポリエステル樹脂/フェノール樹脂比率を70/30に、不揮発分濃度21.5%に調整した塗料組成物を得た。
東洋紡社製ポリエステル樹脂バイロンGK360(数平均分子量16000、ガラス転移温度55℃、SP値9.30(cal/cm3)1/2)を193.5部、溶剤として脂肪族二塩基酸ジメチルエステル系溶剤DBE(分子量159、SP値9.8(cal/cm3)1/2)、258.8部、芳香族炭化水素系溶剤キシレン(分子量106、SP値8.8(cal/cm3)1/2)、312.4部、脂肪族1価アルコール系溶剤として、BDG(分子量162、SP値10.5(cal/cm3)1/2)、46.7部、ブチルセロソルブ(分子量118、SP値9.5(cal/cm3)1/2)、35.2部、n−ブタノール(分子量74、SP値11.4(cal/cm3)1/2)、5.8部、環状ケトン系溶剤シクロヘキサノン(分子量98、SP値9.9(cal/cm3)1/2)、120.6部をフラスコに仕込み、温度80℃にて溶解させ、その後50℃以下に冷却し日本サイテック社製ベンゾグアナミン系樹脂サイメル1123(不揮発分>98%)34.6部、硬化触媒としてドデシルベンゼンスルホン酸を不揮発分100%に対し1%添加し、ポリエステル樹脂/ベンゾグアナミン樹脂比率を90/10に、不揮発分濃度21.5%に調整した塗料組成物を得た。
リバースコーターを用い、塗装性を確認した。室温26℃で塗膜量120mg/dm2になるように、リバースコーターの条件を「周速比:バックアップロール/アプリケーションロール/ピックアップロール=1/1.27/0.3」として塗装しその塗膜状態を目視にて評価した。塗装は、バックアップロール上に貼付した、枚葉状のアルミニウム板を基材としておこなった。評価基準は下記のとおりである。
◎:均一な塗膜で良好。
○:均一な塗膜であるが微小なムラあり。実用域にある。
×:均一な塗膜が一部しかなくムラとすじ発生。実用不可。
××:全体的にすじ・ムラ発生。実用不可。
アルミニウム板上にバーコーターを用いて塗料組成物を塗装し、第1ゾーンの温度が286℃、第2ゾーンの温度が326℃である2連型のコンベアーオーブンを通過させて乾燥・硬化し、塗膜の膜厚が80mg/dm2である塗装板を作製した。
得られた塗装板を大きさ30mm×50mm(縦×横)に切断した。次に、塗膜を外側にして、横50mmが20mmと30mmの長さになるように手で予め折り曲げ、この2つ折りにした試験片の間に厚さ0.23mmのブリキ板を2枚はさんだ。次に、1kgの金属製6面直方体を高さ40cmから、その平坦面を折り曲げ部に落下させて完全に折り曲げた。次いで、試験片の折り曲げ先端部を濃度1%の食塩水中に浸漬させ、試験片の食塩水中に浸漬されていない金属部分と、食塩水との間を9.0Vで6秒間通電した時の電流値を測定した。塗膜の加工性(可撓性)が乏しい場合、折り曲げ加工部の塗膜がひび割れて、下地の金属板が露出して導電性が高まるため、高い電流値が得られる。評価基準を以下に示す。
◎:「20mA未満」
○:「20mA以上30mA未満」
△:「30mA以上40mA未満」
×:「40mA以上」
「折り曲げ加工性」の評価に用いたものと同様の塗装板を大きさ30mm×50mm(縦×横)に切断した。次に、水温4℃の水中に浸漬させ、1時間後、水中で塗膜を外側にして、横50mmが20mmと30mmの長さになるように手で折り曲げ後、次いで、試験片の折り曲げ先端部を濃度1%の食塩水中に浸漬させ、試験片の食塩水中に浸漬されていない金属部分と、食塩水との間を9.0Vで6秒間通電した時の電流値を測定した。塗膜の加工性(可撓性)が乏しい場合、折り曲げ加工部の塗膜がひび割れて、下地の金属板が露出して導電性が高まるため、高い電流値が得られる。評価基準を以下に示す。
◎:「20mA未満」
○:「20mA以上30mA未満」
△:「30mA以上40mA未満」
×:「40mA以上」
「折り曲げ加工性」の評価に用いたものと同様の塗装板を50mm×50mm(縦×横)にして、塗装面に飲料缶で一般的なステイオンタブ開口部の形状に型をプレス機で付け、その後同塗装板の無塗装面の側から、開口部の形状に沿ってアルミニウム板を引き剥がし、その開口部を顕微鏡を用い、目視判定した。
開口性が不良であると、塗膜が開口部の周辺部に残存しやすくなり、開口部内にはみ出す幅が大きくなる。開口性が良好であるとは、塗膜が開口部内にまったくはみ出さないか、あるいは、はみ出したとしても、そのはみ出し幅がごくわずかである状態をいう。
具体的な判定方法としては、はみ出ている塗膜の幅を測定し、下記評価基準にて評価した。
○:はみ出ている塗膜の最大幅が100μm以下。実用域にある。
△:はみ出ている塗膜の最大幅が100μmよりも大きく、200μm未満。実用域にある。
×:はみ出ている塗膜の最大幅が200μm以上。実用不可。
「折り曲げ加工性」の評価に用いたものと同様の塗装板を、レトルト釜に投入し125℃の水蒸気雰囲気下で30分間処理し、水蒸気に晒された後の塗膜外観の異常の有無を目視判定した。
○:「異常なし。」
△:「軽微な異常あるが実用域内。」
×:「異常有り(塗膜白濁及びブリスター発生)。実用不可。」
「折り曲げ加工性」の評価に用いたものと同様の塗装板を、レトルト釜に投入し125℃の熱水中に30分間浸漬し、加圧熱水に晒された後の塗膜外観の異常の有無を目視判定した。
○:「異常なし。」
△:「軽微な異常あるが実用域内。」
×:「異常有り(塗膜白濁及びブリスター発生)。実用不可。」
Claims (8)
- ポリエステル樹脂(A)、有機溶剤(B)およびフェノール樹脂(C)を含み、
有機溶剤(B)のSP値(SPb)とポリエステル樹脂(A)のSP値(SPa)が、(SPb−SPa)=−0.40〜0.60(cal/cm3)1/2であり、
ポリエステル樹脂(A)とフェノール樹脂(C)との重量比が、(A)/(C)=95/5〜75/25であることを特徴とする塗料組成物。 - 有機溶剤(B)が、芳香族炭化水素、脂肪族1価アルコール、脂肪族二塩基酸ジメチルエステル、および環状ケトンからなる群より選択する1種以上を含み、
芳香族炭化水素の分子量が92〜246、脂肪族1価アルコールの分子量が60〜190、脂肪族二塩基酸ジメチルエステルの分子量が146〜174、環状ケトンの分子量が70〜112であることを特徴とする請求項1記載の塗料組成物。 - 脂肪族1価アルコールが、分子中にエーテル結合を1個有する化合物(a)、分子中にエーテル結合を2個有する化合物(b)、および炭素数3〜8のアルキルアルコール(c)を含む、請求項2記載の塗料組成物。
- 有機溶剤(B)の合計100重量%中、芳香族炭化水素が25〜85重量%、脂肪族1価アルコールが9〜45重量%、脂肪族二塩基酸ジメチルエステルが3〜35重量%、および環状ケトンが1〜20重量%である、請求項1ないし3いずれか記載の塗料組成物。
- ポリエステル樹脂(A)のガラス転移温度が10〜85℃である、請求項1ないし4いずれか記載の塗料組成物。
- フェノール樹脂が、m−クレゾールとアルデヒドを反応してなるものである請求項1ないし5いずれか記載の塗料組成物。
- 請求項1〜6いずれか記載の塗料組成物により缶蓋用部材の一方の面が被覆されてなる缶蓋。
- 請求項7記載の缶蓋と缶胴部材とを具備する被覆缶であって、前記缶蓋の被覆面が缶の内側に位置することを特徴とする被覆缶。
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