JP2013098254A - ボンド磁石用コンパウンド - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、ポリフェニレンサルファイド(PPS)とポリアミド12(PA12)とのポリマーアロイと、少なくともSmFeN磁性粉末を含む磁性粉末からなるボンド磁石であり、PPSとPA12の超微細海島構造が形成されていることを特徴とする。本発明により、12MGOe(=95kJ/m3)を超える最大エネルギー積BHmaxと、PPS単体でのボンド磁石と同等の耐熱水性を有する高性能SmFeNボンド磁石を提供することができる。
【選択図】 図1
Description
本発明のボンド磁石に使用する主な磁性粉末は、SmFeN磁性粉末である。SmFeN磁性粉末は、一般式がSmxFe100−x−yNyで表される希土類金属Smと鉄Feと窒素Nからなる窒化物である。ここで、希土類金属Smの原子%のx値は、8.1〜10%の範囲に、Nの原子%のyは、13.5〜13.9(原子%)の範囲に、残部が主としてFeとされる。なお、Smを8.1〜10原子%と規定するのは、3原子%未満では、α−Fe相が分離して窒化物の保磁力が低下し、実用的な磁石ではなくなり、30原子%を越えると、Smが析出し、合金粉末が大気中で不安定になり、残留磁化が低下するからである。他方、窒素Nを13.5〜13.9(原子%)の範囲と規定するのは、3原子%未満では、ほとんど保磁力が発現せず、15原子%を越えるとSm、鉄及びアルカリ金属自体の窒化物が生成するからである。
本発明に使用する磁性粉末は、以下に示す耐酸化、耐水、樹脂との濡れ性改善、耐薬品を改善する目的で表面処理が施されていることが好ましい。なお、これらの処理は必要に応じて組み合わせて用いることが可能である。表面処理方法は、必要に応じて基本的には湿式、ミキサーなどの乾式で行われる。
本発明において使用されるポリアミド12(PA12)樹脂としては、UBEナイロン(宇部興産(株))、ダイアミド(ダイセル・エボニック(株))、オルガソール(アルケマ(株))などが挙げられ、特にパウダー状のものが好適に使用できる。本発明において、PA12樹脂の数平均分子量は16,000を下回るものが好ましく、12,000以下がより好ましい。数平均分子量が16,000以上のPA12樹脂を使用した場合、ボンド磁石の溶融粘度が高くなり、成形温度が300℃を超えてSmFeN磁性粉末が酸化劣化してしまう虞があるからである。
本発明において使用されるポリフェニレンサルファイド(PPS)樹脂としては、トレリナ(東レ(株))、DICPPS(DIC(株))、東洋紡PPS(東洋紡績(株))、フォートロン(ポリプラスチックス(株))などが挙げられ、特にパウダー状のものが好適に使用できる。本発明において、PPS樹脂の数平均分子量は12,000以上、25,000未満が好ましい。数平均分子量が12,000を下回るPPS樹脂を使用した場合は機械強度に劣り、また、数平均分子量が25,000以上のPPS樹脂を使用した場合、ボンド磁石の溶融粘度が高くなり、プロセス温度が300℃を超えてSmFeN磁性粉末が酸化劣化してしまう虞があるからである。
また、PA12とPPS樹脂の相溶性を高める目的で、相溶化剤を必要に応じて添加することができる。本発明に使用可能な相溶化剤としては、モディパーA(ポリオレフィン系グラフトコポリマー)、モディパーC(ポリカーボネート系グラフトコポリマー)(以上、日油(株))、エポフレンドAT501・CT310(エポキシ基熱可塑性エラストマー)(ダイセル化学(株))、エポクロスRPS(オキサゾリン含有反応性ポリスチレン)(日本触媒(株))、タテレックH(水添スチレン系熱可塑性エラストマー)、タフテックM(水添スチレン系熱可塑性エラストマー(変性タイプ))、タフテックP(水添スチレン系熱可塑性エラストマー)(以上、旭化成ケミカルズ(株))、ダイナロン6200P(オレフィン結晶・エチレンブチレン・オレフィン結晶ブロックポリマー)(JSR(株))、レゼダGP−301(アクリル、スチレン系グラフトポリマー)(東亜合成(株))、アドマー(変性ポリオレフィン)(三井化学(株))、ハイミラン(エチレン・メタクリル酸共重合体金属塩)(三井・デュポン ポリケミカル(株))などが挙げられる。
本発明においては、まずPA12樹脂とPPS樹脂を所定の比率で混合後混練し、ポリマーアロイを作製することが重要である。混練方法は、特に限定されるものではないが、粗大なホモポリマーの凝集体を解砕し、微細海島構造を形成する観点から、押出混練機等により強制的に混練することが好ましい。押出混練機としては二軸押出混練機が好適に使用される。
1−1.磁性粉末
SmFeN系異方性磁性粉末(日亜化学工業(株)製)
平均粒径:2.8μm(FSSS)
NdFeB系異方性磁性粉末 MF−18P(愛知製鋼(株)製)
平均粒径: 130.5μm(VMD)
D50: 124.9μm
D90: 211.3μm
1−2.PPS樹脂粉末
(P−1) 数平均分子量: 20000(GPC)
(P−2) 数平均分子量: 25000(GPC)
(P−3) 数平均分子量: 11000(GPC)
1−3.PA12樹脂粉末
(A−1)数平均分子量: 12000(GPC)
(A−2)数平均分子量: 16000(GPC)
<実施例1>
(リン酸処理工程)
上記1−1に示すSmFeN系異方性磁性粉末100重量部をHCl:1重量部の希塩酸中で1分間攪拌した後、上澄み液を排水し、室温の水溶媒を注水した。続いて、オルトリン酸:リン酸二水素ナトリウム=1:35(wt%)、pH3.5、PO4:20wt%に濃度調整したリン酸処理液5重量部を処理槽中に添加し、10分間攪拌した後に吸引濾過し、真空乾燥した。このようにして得られた磁性粉末は、表面に約10nmの微細なリン酸塩皮膜が確認され、固有保磁力は16.2kOeであった。
この磁性粉末300gに、3gのテトラメトキシシランと、1gの水を添加してミキサーで混合した。その混合物を真空中200℃で加熱して、粒子表面に酸化珪素膜を形成した。次に、シランカップリング剤y―アミノプロピルトリエトキシシラン1.5gと、エタノールと水を10:1に混合した液3.6gを噴霧添加して、ミキサーで窒素ガス中1分間混合した。次に、磁粉を取り出し、減圧下90℃で30分間加熱処理することで、カップリング処理された磁性粉末を得た。
PPS樹脂(P−1)とPA12樹脂(A−1)を樹脂体積比が50:50となるよう混合し、300℃の二軸押出機で混練した。得られた樹脂コンパウンドを粉砕して、ポリマーアロイ樹脂粉末を得た。
以上のようにして得られたSmFeN磁性粉末と、NdFeB磁性粉末(粉重量比50:50)に、樹脂バインダとしてP−1、A−1からなるポリマーアロイ樹脂粉末を磁性粉末充填率60vol%となるよう混合し、二軸押出機で混練してボンド磁石用組成物であるコンパウンドを得た。このときの混練温度は280℃であった。このコンパウンドを射出成形機で磁場印加しながら成形し、図1に示す、外径(Φ)35mm−内径(Φ)25mm−高さ(t)20mmの8極リング磁石成形品と径(Φ)10mm−高さ(t)7mmの円筒状成形品を得た。
PPS(P−1):PA12(A−1)の体積比率を90:10とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
PPS(P−1):PA12(A−1)の体積比率を70:30とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
PPS(P−1):PA12(A−1)の体積比率を30:70とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
SmFeN磁性粉末:NdFeB磁性粉末の体積比率を80:20とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
SmFeN磁性粉末:NdFeB磁性粉末の体積比率を60:40とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
SmFeN磁性粉末:NdFeB磁性粉末の体積比率を40:60とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
実施例1の比較例として、磁性粉末をSmFeN磁性粉末単体、充填率を55vol%とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
実施例1の比較例として、磁性粉末をNdFeB磁性粉末単体、充填率を55vol%とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
樹脂成分をPA12(A−1)単体とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
樹脂成分をPPS(P−1)単体とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
SmFeN磁性粉末:NdFeB磁性粉末の比率を20:80とした以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製した。
樹脂粉末としてSmFeN磁性粉末とNdFeB磁性粉末(粉重量比50:50)を、樹脂バインダとしてP−1、A−1の樹脂粉末(体積比50:50)を、磁性粉末充填率60vol%となるよう全ての原料を同時に混合し、二軸押出機で混練してボンド磁石用組成物であるコンパウンドを得た以外は、実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製したが、混練温度が300℃と実施例1と比べて20℃高くなった。結果として、固有保磁力(iHc)10.2kOeの低特性のボンド磁石しか得られなかった。
PPS樹脂粉末として、P−2を用いた以外は実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製したが、成形温度が320℃と高くなり、固有保磁力(iHc)9.5kOeの低特性のボンド磁石しか得られなかった。
PPS樹脂粉末として、P−3を用いた以外は実施例1と同様の方法でボンド磁石の作製を試みたが、成形時にウェルド部で破断し、成形品を得ることはできなかった。
PA12樹脂粉末として、A−2を用いた以外は実施例1と同様の方法でボンド磁石を作製したが、成形温度が310℃と高くなり、固有保磁力(iHc)10kOeの低特性のボンド磁石しか得られなかった。
2−1.磁気特性評価
各実施例・比較例の径(Φ)10mm‐高さ(t)7mm形状の円筒状ボンド磁石成形品について、BHトレーサーを用いて磁気特性を求めた。
各実施例・比較例の外径(Φ)35mm−内径(Φ)25mm−高さ(t)20mmの8極リング磁石成形品について、80℃恒温槽中で熱水に浸し、1000hrまでの不可逆減磁率、吸水率、耐食性を評価した。なお、不可逆減磁率、吸水率は、下に示す式から導出した。また、錆の評価方法としては、成形品の外観を目視観察することで行った。
不可逆減磁率(%)=《表面磁束密度(0hrの値)−表面磁束密度(所定時間後の値)》/表面磁束密度(0hrの値)×100
吸水率(%)=《成形品重量(0hrの値)−成形品重量(所定時間後の値)》/成形品重量(0hrの値)×100
3.テストの詳細
3−1.ボンド磁石の高特性化の検討
表1は、充填率別のボンド磁石の特性を示す。
表2は、PPS/PA12比率別のボンド磁石の特性を示す。
表3は、SmFeN/NdFeB比率別のボンド磁石の特性を示す。
以上より、本発明によって12MGOe(=95kJ/m3)を超える高い最大エネルギー積と、PPS単体でのボンド磁石と同等の、優れた長期耐熱水性を持つPPS/PA12アロイボンド磁石が得られることを示した。注目すべきは、PA12単体をバインダとして用いた比較例3が大きく吸水したのに対して、実施例に挙げた配合では、この吸水しやすいPA12を樹脂バインダ成分中10〜70vol%の範囲で含みながら、PPS単体をバインダとして用いた比較例4と同程度の低吸水率を示したことである。実際に、80℃温水への浸漬1000hr後の吸水率は、比較例3で1.4%であったのに対し、本発明のPPS/PA12アロイボンド磁石では全て0.3%未満の低い値であった。このように、吸水しやすいPA12を樹脂バインダ成分中10〜70vol%の範囲で含みながらも吸水が抑えられている要因としては、PPS/PA12ポリマーアロイが超微細海島構造を形成していることが挙げられる。すなわち、PPSとPA12が微小領域で混ざり合っているため、耐水性と剛性に優れるPPS成分がPA12成分を強く束縛することで、PA12分子への水分子の進入を抑制していることが推察される。
Claims (7)
- ポリフェニレンサルファイド、ポリアミド12を主成分とするポリマーアロイと、少なくともSmFeN磁性粉末を含む2種類以上の希土類磁性粉末とからなることを特徴とするボンド磁石用コンパウンド。
- 前記ポリマーアロイに含まれるポリフェニレンサルファイドとポリアミド12の体積比率が、90:10 〜 30:70である請求項1に記載のボンド磁石用コンパウンド。
- 前記SmFeN磁性粉末以外の希土類磁性粉末として、NdFeB系希土類異方性磁石粉末を含む請求項1または2に記載のボンド磁石用コンパウンド。
- 前記SmFeN磁性粉末と前記NdFeB系希土類異方性磁石粉末の混合重量比率が、80:20 〜 40:60である請求項3に記載のボンド磁石用コンパウンド。
- 前記ポリマーアロイに含まれるポリフェニレンサルファイドの数平均分子量が、12,000以上、25,000未満である請求項1から4のいずれか一項に記載のボンド磁石用コンパウンド。
- 前記ポリマーアロイに含まれるポリアミド12の数平均分子量が、12,000以下である請求項1から5のいずれか一項に記載のボンド磁石用コンパウンド。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載のボンド磁石用コンパウンドを射出成形して得られることを特徴とするボンド磁石成形品。
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