JP2005209947A - プラスチック磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】安定且つ高い磁気特性を有し、成形性が優れると共に成形体密度の高いプラスチック磁石を得る。
【解決手段】少なくとも１種類以上の樹脂粉末、例えば、低吸湿性のポリアミド、低吸湿性のポリエステル及び低吸湿性のポリフェニレンサルファイドを加熱して得られる溶融樹脂と、少なくとも１種類以上の磁性粉末、例えば、フェライト、希土類−鉄系磁性粉末とからなる結合体を形成し、金型内で前記結合体を固化して製造されるプラスチック磁石であって、前記結合体は形成後、直接金型に注入されるものであり、かつ前記溶融樹脂の固化物の数平均分子量が２０００以上６０００未満であることを特徴とするプラスチック磁石を提供する。
【選択図】なし
【解決手段】少なくとも１種類以上の樹脂粉末、例えば、低吸湿性のポリアミド、低吸湿性のポリエステル及び低吸湿性のポリフェニレンサルファイドを加熱して得られる溶融樹脂と、少なくとも１種類以上の磁性粉末、例えば、フェライト、希土類−鉄系磁性粉末とからなる結合体を形成し、金型内で前記結合体を固化して製造されるプラスチック磁石であって、前記結合体は形成後、直接金型に注入されるものであり、かつ前記溶融樹脂の固化物の数平均分子量が２０００以上６０００未満であることを特徴とするプラスチック磁石を提供する。
【選択図】なし
Description
本発明は、プラスチック磁石及びその製造方法に関する。詳しくは安定且つ高い磁気特性を有し、成形性が優れると共に成形体密度の高いプラスチック磁石及びその製造方法に関する。
フェライト等の焼結磁石は磁気特性に優れるが、非常に堅く且つ脆いものであるため、薄肉及び複雑形状のものを生産することは困難であった。そこで、複雑形状を必要とする磁石は、磁気特性をある程度低下させても、焼結磁石の代わりに、加工性及び大量生産性等に優れるプラスチック磁石が求められてきた。
従来、フェライト磁性粉末と樹脂粉末の混合粉末を原料とするプラスチック磁石を射出成形法により製造する場合において、原料をペレット化させる必要があるために、多大な工程を要するだけでなく、製品バラツキが大きくなっていた。
そこで、磁性粉末と樹脂粉末をペレット化させなくても、磁性粉末の熱処理条件と樹脂粉末の粒径を規定することによって、良好な熱間流動性と射出成形性を確保したものがある（特許文献１）。
現在、より安定且つ高い磁気特性を有し、成形性が優れると共に成形体密度の高いプラスチック磁石が求められている。
従来、フェライト磁性粉末と樹脂粉末の混合粉末を原料とするプラスチック磁石を射出成形法により製造する場合において、原料をペレット化させる必要があるために、多大な工程を要するだけでなく、製品バラツキが大きくなっていた。
そこで、磁性粉末と樹脂粉末をペレット化させなくても、磁性粉末の熱処理条件と樹脂粉末の粒径を規定することによって、良好な熱間流動性と射出成形性を確保したものがある（特許文献１）。
現在、より安定且つ高い磁気特性を有し、成形性が優れると共に成形体密度の高いプラスチック磁石が求められている。
プラスチック磁石の磁気特性を向上させるためには、磁性粉末の混合比率を高める必要がある。しかしながら、磁性粉末の混合比率が、体積比で５５％を超えると、溶融樹脂が磁性粉末の周囲にうまく行き渡らずに、成形体密度が低下してしまう。
また、例えば、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ等の希土類−鉄系磁性粉末は酸化しやすく、表面損傷により保磁力が低下しやすい性質を有するため、射出成形装置内で溶融樹脂が磁性粉末の間にうまく行き渡らないと、磁性粉末が高温の空気にさらされ続けて酸化すると共に、外部、例えばスクリューから直接的な機械的損傷を受けてしまうので、磁気特性が大きく低下してしまう。
従って、本発明は、前記欠点を解消し、より安定且つ高い磁気特性を有し、成形性が優れると共に成形体密度の高いプラスチック磁石を得る事を目的とする。
また、例えば、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ等の希土類−鉄系磁性粉末は酸化しやすく、表面損傷により保磁力が低下しやすい性質を有するため、射出成形装置内で溶融樹脂が磁性粉末の間にうまく行き渡らないと、磁性粉末が高温の空気にさらされ続けて酸化すると共に、外部、例えばスクリューから直接的な機械的損傷を受けてしまうので、磁気特性が大きく低下してしまう。
従って、本発明は、前記欠点を解消し、より安定且つ高い磁気特性を有し、成形性が優れると共に成形体密度の高いプラスチック磁石を得る事を目的とする。
本発明のプラスチック磁石は、少なくとも１種類以上の樹脂粉末を加熱して得られる溶融樹脂と、少なくとも１種類以上の磁性粉末とからなる結合体を形成し、金型内で前記結合体を固化して製造されるプラスチック磁石であって、前記結合体は形成後、直接金型に注入されるものであり、かつ前記溶融樹脂の固化物の数平均分子量が２０００以上６０００未満であることを特徴とする。
また、前記プラスチック磁石の製造方法は、加熱シリンダーに少なくとも１種類以上の樹脂粉末と、少なくとも１種類以上の磁性粉末とを投入する工程と、前記加熱シリンダーで前記樹脂粉末から得られる溶融樹脂と前記磁性粉末とを結合して結合体を形成する工程と、前記結合体を加熱シリンダーから金型に直接注入する工程と、前記結合体を固化する工程とを含み、前記溶融樹脂の固化物の数平均分子量が２０００以上６０００未満であることを特徴とする。
また、前記プラスチック磁石の製造方法は、加熱シリンダーに少なくとも１種類以上の樹脂粉末と、少なくとも１種類以上の磁性粉末とを投入する工程と、前記加熱シリンダーで前記樹脂粉末から得られる溶融樹脂と前記磁性粉末とを結合して結合体を形成する工程と、前記結合体を加熱シリンダーから金型に直接注入する工程と、前記結合体を固化する工程とを含み、前記溶融樹脂の固化物の数平均分子量が２０００以上６０００未満であることを特徴とする。
本発明のプラスチック磁石及びプラスチック磁石の製造方法によれば、溶融樹脂の固化物全体の数平均分子量を２０００以上６０００未満とすることにより、溶融樹脂が適度に低い粘度となって磁性粉末の周囲に速やかに行き渡るので、空隙量が減少して成形体の密度を高めることができる。また、磁性粉末の表面に行き渡った樹脂は空気を遮断するため磁性粉末の酸化劣化を防止することができると共に、前記樹脂によりスクリュー等からの磁性粉末への直接的な機械的損傷を防止することができるので、磁気特性の低下が起こらない。さらに、結合体が直接金型に注入されるので、製造工程間の酸化を防止することができる。
従って、安定且つ高い磁気特性を有し、成形性が優れると共に成形体密度の高いプラスチック磁石を提供できる。
従って、安定且つ高い磁気特性を有し、成形性が優れると共に成形体密度の高いプラスチック磁石を提供できる。
本発明は、少なくとも１種類以上の樹脂粉末を加熱して得られる数平均分子量数が２０００以上６０００未満の溶融樹脂の固化物と、少なくとも１種類以上の磁性粉末とを原料として、所定の製造工程によって製造するプラスチック磁石である。
本発明に係る溶融樹脂の固化物の数平均分子量は、加熱時における樹脂粘度の観点から２０００以上６０００未満、好ましくは４０００以上５０００未満である。数平均分子量が６０００を超えると、射出成形装置内での溶融樹脂の粘度が高く、溶融樹脂が磁性粉末の周囲にうまく行き渡らないので、プラスチック磁石の成形体密度が低下する。一方、数平均分子量が２０００未満であると、樹脂がもろくなり、成形体の割れやカケが多発する。
なお、異なる数平均分子量を有する複数種の樹脂を用いる場合であっても、その全体の数平均分子量が上記範囲内であれば良い。
なお、異なる数平均分子量を有する複数種の樹脂を用いる場合であっても、その全体の数平均分子量が上記範囲内であれば良い。
本発明に係る樹脂粉末は、低吸湿性のポリアミド、低吸湿性のポリエステル及び低吸湿性のポリフェニレンサルファイドからなる群より選択される少なくとも１種以上で構成されていることが好ましい。ここで、低吸湿性とは、ＩＳＯ ６２を使用して測定した吸水率が２％以下のものを表す。低吸湿性の樹脂粉末とすることにより、高湿下においても磁性粉末の錆を極力抑制するので、プラスチック磁石の磁気特性の低下（経時劣化）を抑制することができる。
また、本発明に係る磁性粉末は、優れた磁気特性の観点から、フェライト、希土類−鉄系、希土類−コバルト系が好ましく、このようなものとして、例えばＳｒ系フェライト、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ、ＳｍＣｏ５、Ｓｍ２Ｃ１７等が挙げられる。これら磁性粉末は、等方性磁性粉末でも異方性磁性粉末のどちらでも良いが、異方性磁性粉末の場合には、成形時に配向処理を行う必要がある。なお、磁性粉末は、液体急冷法、ＨＤＤＲ法、還元拡散法等によって製造される。例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁性粉末は液体急冷法、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末はＨＤＤＲ法、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末は還元拡散法等によって各々製造される。
樹脂粉末の平均粒径は、樹脂粉末と磁性粉末を均一に混合する観点から、使用する磁性粉末の平均粒径の大きさに従って定めることが好ましい。樹脂粉末の平均粒径は、磁性粉末の平均粒径に対して、好ましくは０．１〜１０倍となる。
磁性粉末の平均粒径は、成形性及び磁気特性によって適宜選択される。例えば、磁性粉末としてフェライトを用いた場合、フェライト磁性粉末の平均粒径は、好ましくは０．５μｍ〜１０μｍ、より好ましくは１μｍ〜３μｍである。１０μｍを超えると保持力が低下し、０．５μｍ未満であると残留磁化が低下する。
磁性粉末としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁性粉末を用いた場合、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁性粉末の平均粒径は、好ましくは１０μｍ〜５００μｍ、より好ましくは２０μｍ〜２００μｍである。５００μｍを超えると成形時の流動性が低下して成形性が悪くなり、１０μｍ未満であると残留磁化及び保持力が低下する。
磁性粉末としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末を用いた場合、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末の平均粒径は、好ましくは５μｍ〜３００μｍ、より好ましくは１０μｍ〜１５０μｍである。３００μｍを超えると成形時の流動性が低下して成形性が悪くなり、５μｍ未満であると残留磁化及び保持力が低下する。
磁性粉末としてＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末を用いた場合、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末の平均粒径は、好ましくは０．５μｍ〜５０μｍ、より好ましくは１μｍ〜２０μｍである。５０μｍを超えると保持力が低下し、０．５μｍ未満であると残留磁化が低下する。
磁性粉末の平均粒径は、成形性及び磁気特性によって適宜選択される。例えば、磁性粉末としてフェライトを用いた場合、フェライト磁性粉末の平均粒径は、好ましくは０．５μｍ〜１０μｍ、より好ましくは１μｍ〜３μｍである。１０μｍを超えると保持力が低下し、０．５μｍ未満であると残留磁化が低下する。
磁性粉末としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁性粉末を用いた場合、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁性粉末の平均粒径は、好ましくは１０μｍ〜５００μｍ、より好ましくは２０μｍ〜２００μｍである。５００μｍを超えると成形時の流動性が低下して成形性が悪くなり、１０μｍ未満であると残留磁化及び保持力が低下する。
磁性粉末としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末を用いた場合、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末の平均粒径は、好ましくは５μｍ〜３００μｍ、より好ましくは１０μｍ〜１５０μｍである。３００μｍを超えると成形時の流動性が低下して成形性が悪くなり、５μｍ未満であると残留磁化及び保持力が低下する。
磁性粉末としてＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末を用いた場合、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末の平均粒径は、好ましくは０．５μｍ〜５０μｍ、より好ましくは１μｍ〜２０μｍである。５０μｍを超えると保持力が低下し、０．５μｍ未満であると残留磁化が低下する。
なお、樹脂粉末には、樹脂粉末及び磁性粉末の酸化を防止する観点から、磁性粉末と混合する前に酸化防止剤や金属不活性剤を微量に添加することができる。酸化防止剤には、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤及びラクトン系酸化防止剤等を使用することができ、例えばペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジターシャルブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジターシャルブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオナミド）］、オクタデシル−３−（３，５−ジターシャルブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオネート）、ベンゼンプロパン酸，３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシ，Ｃ７〜Ｃ９側鎖アルキルエステル、エチレンビス（オキシエチレン）ビス［３−（５−ターシャルブチル−４−ヒドロキシ−ｍ−トリル）プロピオネート］、トリス（２，４−ジターシャルブチルフェニル）フォスファイト、ビス［２，４−ビス（１，１−ジメチルエチル）−６−メチルフェニル］エチルエステル亜リン酸塩、テトラキス（２，４−ジターシャルブチルフェニル）［１，１−ビフェニル］−４，４’−ジイルビスホスフォナイト、３−ヒドロキシ−５，７−ジターシャルブチルフラン−２−オンとキシレンの反応生成物等が挙げられる。また、金属不活性剤には、例えば２’，３−ビス［［３−［３，５−ジターシャルブチル−４−ヒドロキシフェニル］プロピオニル］］プロピオノヒドラジン等を使用することができる。
一方、磁性粉末は、樹脂との親和性を向上させる観点から、樹脂と混合する前に表面被覆処理を施すことができる。表面被覆処理には、例えば、チタネートカップリング剤、シラン系カップリング剤等を使用することができる。
一方、磁性粉末は、樹脂との親和性を向上させる観点から、樹脂と混合する前に表面被覆処理を施すことができる。表面被覆処理には、例えば、チタネートカップリング剤、シラン系カップリング剤等を使用することができる。
樹脂粉末と磁性粉末の混合比率は、体積比で５０：５０〜２５：７５の範囲とすることが好ましい。磁性粉末の混合比率が、体積比で７５を超えると成形時の流動性が低下し、５０未満であると磁気特性が低下するため実用性が乏しくなる。
本発明のプラスチック磁石は、樹脂粉末と磁性粉末とを加熱シリンダーに投入する工程と、樹脂粉末を加熱溶融して磁性粉末との結合体を形成する工程と、結合体を加熱シリンダーから金型に直接注入する工程と、結合体を固化する工程とにより製造される。
樹脂粉末は、磁性粉末と共に加熱シリンダーに投入された後、加熱されて溶融樹脂となると共に、磁性粉末と結びついて結合体を形成する。加熱温度は、樹脂の溶融温度によって決定され、１５０℃〜４００℃の範囲にある。加熱は、段階的に昇温させることによって行ってよく、例えば、溶融、貯留等の段階に合わせて温度を複数設定してもかまわない。溶融樹脂と磁性粉末との結合体は、磁性粉末を溶融樹脂内に均一に分散させる観点から、例えば、スクリュー等により攪拌することが好ましい。
結合体は、途中で酸化されないように加熱シリンダーから金型に直接注入され固化する。金型は、成形体表面の肌荒れ不良を防ぐ観点から、必要に応じて５０℃〜１８０℃に加熱される。５０℃未満であると肌荒れ不良（フローマーク等）を十分に防ぐことができない。また、肌荒れ不良の防止には最高で１８０℃の温度があれば十分であり、それ以上の高温は不要である。また、結合体の固化は、加圧成形を用いて行われる。加圧成形は、結合体を加圧して行うものであればよく、例えば射出成形、押出し成形及び圧縮成形等がある。加える圧力は、使用する装置及び結合体の種類等により決定される。
また、磁性粉末としてフェライトやＳｍ−Ｆｅ−Ｎ等の異方性磁性粉末を使用した場合には、成形の際に、磁性粉末の配向処理を行う必要がある。配向処理は、例えば電磁コイル、永久磁石等による磁場を利用することができる。なお、配向方向は特には限定されず、軸方向、ラジアル方向、極方向、垂直方向等に配向させることができる。印加する磁場の大きさは、使用する装置及び成形体の種類並びに大きさ等により決定される。
さらに、例えば、金型内に予めシャフト等の部品を内挿しておけば、同部品の周囲に所望の成形品を形成することが可能である。
樹脂粉末は、磁性粉末と共に加熱シリンダーに投入された後、加熱されて溶融樹脂となると共に、磁性粉末と結びついて結合体を形成する。加熱温度は、樹脂の溶融温度によって決定され、１５０℃〜４００℃の範囲にある。加熱は、段階的に昇温させることによって行ってよく、例えば、溶融、貯留等の段階に合わせて温度を複数設定してもかまわない。溶融樹脂と磁性粉末との結合体は、磁性粉末を溶融樹脂内に均一に分散させる観点から、例えば、スクリュー等により攪拌することが好ましい。
結合体は、途中で酸化されないように加熱シリンダーから金型に直接注入され固化する。金型は、成形体表面の肌荒れ不良を防ぐ観点から、必要に応じて５０℃〜１８０℃に加熱される。５０℃未満であると肌荒れ不良（フローマーク等）を十分に防ぐことができない。また、肌荒れ不良の防止には最高で１８０℃の温度があれば十分であり、それ以上の高温は不要である。また、結合体の固化は、加圧成形を用いて行われる。加圧成形は、結合体を加圧して行うものであればよく、例えば射出成形、押出し成形及び圧縮成形等がある。加える圧力は、使用する装置及び結合体の種類等により決定される。
また、磁性粉末としてフェライトやＳｍ−Ｆｅ−Ｎ等の異方性磁性粉末を使用した場合には、成形の際に、磁性粉末の配向処理を行う必要がある。配向処理は、例えば電磁コイル、永久磁石等による磁場を利用することができる。なお、配向方向は特には限定されず、軸方向、ラジアル方向、極方向、垂直方向等に配向させることができる。印加する磁場の大きさは、使用する装置及び成形体の種類並びに大きさ等により決定される。
さらに、例えば、金型内に予めシャフト等の部品を内挿しておけば、同部品の周囲に所望の成形品を形成することが可能である。
また、結合体を形成する工程の際に、加熱シリンダーの内部を非酸化性雰囲気にしてもよい。非酸化性雰囲気とすることより磁性粉末、特に希土類−鉄系磁性粉末の酸化を抑制することができる。
非酸化性雰囲気は、酸化性ガスを排気して、加熱シリンダーの内部圧力を減圧することによって得られる。この場合、加熱シリンダーの内部圧力は、１０００Ｐａ以下とすることが好ましい。加熱シリンダーの内部圧力が１０００Ｐａ以下の場合、雰囲気中の酸素又は水分量が大気中に比べて１／１００以下となり、例えば、希土類−鉄系磁性粉末の酸化が抑制され、プラスチック磁石の磁気特性が向上する。さらに、ガスの包含が抑制されるので、成形体の空孔が減り、成形体密度が向上すると共に、ウエルドライン間にガスが残らないので成形体の機械的強度が向上する。加熱シリンダーの内部圧力が１０００Ｐａを超えると、酸化性ガスの排気が不十分であるために、希土類−鉄系磁性粉末が酸化し、プラスチック磁石の磁気特性が低下する。加熱シリンダーの内部圧力の下限は、特に限定されず、使用する装置の能力により決定される。
非酸化性雰囲気は、酸化性ガスを排気して、加熱シリンダーの内部圧力を減圧することによって得られる。この場合、加熱シリンダーの内部圧力は、１０００Ｐａ以下とすることが好ましい。加熱シリンダーの内部圧力が１０００Ｐａ以下の場合、雰囲気中の酸素又は水分量が大気中に比べて１／１００以下となり、例えば、希土類−鉄系磁性粉末の酸化が抑制され、プラスチック磁石の磁気特性が向上する。さらに、ガスの包含が抑制されるので、成形体の空孔が減り、成形体密度が向上すると共に、ウエルドライン間にガスが残らないので成形体の機械的強度が向上する。加熱シリンダーの内部圧力が１０００Ｐａを超えると、酸化性ガスの排気が不十分であるために、希土類−鉄系磁性粉末が酸化し、プラスチック磁石の磁気特性が低下する。加熱シリンダーの内部圧力の下限は、特に限定されず、使用する装置の能力により決定される。
また、非酸化性雰囲気は、酸化性ガスを不活性ガスで置換することによっても得られる。不活性ガスは、純度９５％以上のＡｒガス又は窒素ガスが好ましい。この場合、加熱シリンダーの酸素分圧又は水蒸気分圧を、１０００Ｐａ以下にすることが好ましい。加熱シリンダーの酸素分圧又は水蒸気分圧が１０００Ｐａ以下の場合、加熱シリンダーの酸素又は水分量が大気中に比べて１／１００以下となり、例えば、希土類−鉄系磁性粉末の酸化が抑制され、プラスチック磁石の磁気特性が向上する。加熱シリンダーの酸素分圧又は水蒸気分圧が１０００Ｐａを超えると、酸化性ガスの不活性ガスによる置換が不十分であるために、希土類−鉄系磁性粉末が酸化し、プラスチック磁石の磁気特性が低下する。加熱シリンダーの酸素分圧又は水蒸気分圧の下限は、特に限定されず、使用する装置の能力により決定される。
次に、本発明のプラスチック磁石を成形するために使用可能な製造装置の一例としての射出成形装置を、図１を参照して以下に説明する。
図１のプラスチック磁石の射出成形装置は、加熱シリンダー１と、磁性粉末１５及び樹脂粉末１６の混合粉末が貯蔵された原料供給容器１２とで構成されている。この原料供給容器１２は、ホッパー３を通じて加熱シリンダー１に連結されており、ホッパー３と原料供給容器１２との間には、原料を一定速度で送るための計量フィーダ１７が備えられている。また、ホッパー３には、シリンダー入り口における粉末のブリッジを防止するためのスクリュー１３及び振動機構１４が配置されている。
加熱シリンダー１は略円筒状の形態であって、一端には射出口８が設けられており、また、他端には、加圧機構７が備えられている。加熱シリンダー１の内部には、射出スクリュー２が配置され、加熱シリンダー１の周辺には長手方向に沿って、異なる温度に設定可能な第１加熱ゾーン２２、第２加熱ゾーン２３、第３加熱ゾーン２４がこの順で配列されている。これら加熱ゾーンの温度は、樹脂の溶融温度により決定される。通常、第１加熱ゾーン２２、第２加熱ゾーン２３、第３加熱ゾーン２４は樹脂の溶融温度以上に設定することが好ましいが、溶融潜熱等の樹脂に特徴があるものについては特に限定されない。射出スクリュー２は、スクリュー回転機構６を介して加圧機構７に接続されており、加圧機構７の作動によって、射出口８に向けて移動可能となっている。なお、射出スクリュー２の回転速度は、使用する装置及び結合体の種類等により決定される。
射出スクリュー２先端部と射出口８との間にある加熱シリンダー１の内部は、磁性粉末１５及び樹脂粉末１６の結合体が貯留される貯留ゾーン４となっている。また、射出口８は、磁場発生機構１１が設けられた金型５に接続されている。
このようなプラスチック磁石の製造装置において、磁性粉末１５と樹脂粉末１６との混合粉末は、原料供給容器１２から加熱シリンダー１に投入される。樹脂粉末１６は、第１加熱ゾーン２２の熱を受けて溶融し、磁性粉末１５と結合する。結合体は第２加熱ゾーン２３の熱を受けながら射出スクリュー２の回転によって攪拌されると共に貯留ゾーン４に搬送され、所定量に達するまで第３加熱ゾーン２４による熱を受けながら貯留される。その後、加圧機構７の作動により射出スクリュー２が射出口８側へ押し込まれ、加熱された結合体が射出口８を通り、金型５に射出される。このとき同時に磁場発生機構１１によって配向処理が行われる。
図１のプラスチック磁石の射出成形装置は、加熱シリンダー１と、磁性粉末１５及び樹脂粉末１６の混合粉末が貯蔵された原料供給容器１２とで構成されている。この原料供給容器１２は、ホッパー３を通じて加熱シリンダー１に連結されており、ホッパー３と原料供給容器１２との間には、原料を一定速度で送るための計量フィーダ１７が備えられている。また、ホッパー３には、シリンダー入り口における粉末のブリッジを防止するためのスクリュー１３及び振動機構１４が配置されている。
加熱シリンダー１は略円筒状の形態であって、一端には射出口８が設けられており、また、他端には、加圧機構７が備えられている。加熱シリンダー１の内部には、射出スクリュー２が配置され、加熱シリンダー１の周辺には長手方向に沿って、異なる温度に設定可能な第１加熱ゾーン２２、第２加熱ゾーン２３、第３加熱ゾーン２４がこの順で配列されている。これら加熱ゾーンの温度は、樹脂の溶融温度により決定される。通常、第１加熱ゾーン２２、第２加熱ゾーン２３、第３加熱ゾーン２４は樹脂の溶融温度以上に設定することが好ましいが、溶融潜熱等の樹脂に特徴があるものについては特に限定されない。射出スクリュー２は、スクリュー回転機構６を介して加圧機構７に接続されており、加圧機構７の作動によって、射出口８に向けて移動可能となっている。なお、射出スクリュー２の回転速度は、使用する装置及び結合体の種類等により決定される。
射出スクリュー２先端部と射出口８との間にある加熱シリンダー１の内部は、磁性粉末１５及び樹脂粉末１６の結合体が貯留される貯留ゾーン４となっている。また、射出口８は、磁場発生機構１１が設けられた金型５に接続されている。
このようなプラスチック磁石の製造装置において、磁性粉末１５と樹脂粉末１６との混合粉末は、原料供給容器１２から加熱シリンダー１に投入される。樹脂粉末１６は、第１加熱ゾーン２２の熱を受けて溶融し、磁性粉末１５と結合する。結合体は第２加熱ゾーン２３の熱を受けながら射出スクリュー２の回転によって攪拌されると共に貯留ゾーン４に搬送され、所定量に達するまで第３加熱ゾーン２４による熱を受けながら貯留される。その後、加圧機構７の作動により射出スクリュー２が射出口８側へ押し込まれ、加熱された結合体が射出口８を通り、金型５に射出される。このとき同時に磁場発生機構１１によって配向処理が行われる。
さらに、別の製造装置の一例として、非酸化性雰囲気を生成するための排気機構及び不活性ガス供給機構を備えた射出成形装置を、図２を参照して以下に説明する。なお、図１の射出成形装置と同一の部材については、同一の符号を付して省略する。
図２の射出成形装置では、加熱シリンダー１の近傍に貯留ゾーン４を備えた貯留シリンダー９が配置され、加熱シリンダー１の押出し方向先端部と貯留シリンダー９の貯留ゾーン４とは、流路１０によって連結されている。なお、流路１０には、温度を低下させないために図示しない加熱ヒーターが備えられている。加熱シリンダー１の周辺には、長手方向に沿って第１加熱ゾーン２２、第２加熱ゾーン２３が配列されると共に、貯留シリンダー９の周辺にも、長手方向に沿って第３加熱ゾーン２４が配置されている。貯留シリンダー９の一端には加圧機構７が配置され、他端には射出口８を介して金型５が接続されている。
一方、原料供給容器１２の上部には、ガス導入口１９及び排気口２０が設置されると共に、ホッパー３上部と計量フィーダ１７の間には、排気口２１が設置されている。また、ガス導入口１９及び排気口２０、２１には、開閉コック２５、２６、２７がそれぞれ備えられている。なお、非酸化性雰囲気を生成するために、排気機構及び不活性ガス供給機構を備えた射出成形装置を例示したが、これに限定されない。
このようなプラスチック磁石の製造装置において、射出スクリュー２によって加熱シリンダー１前方へ送り出された磁性粉末１５と溶融樹脂１６との結合体は、流路１０を通って貯留シリンダー９に搬送される。結合体は、貯留シリンダー９の内部の貯留ゾーン４に、所定量に達するまで、第３加熱ゾーン２４による熱を受けながら貯留される。その後、貯留シリンダー９側の加圧機構７の作動によって、加熱された結合体が射出口８を通り、金型５に射出される。このとき同時に磁場発生機構１１によって配向処理が行われる。
また、磁性粉末１５と樹脂粉末１６との混合粉末を原料供給器１２に貯蔵した後、それらを加熱シリンダー１に投入する前に、開閉コック２９、３０を開けて排気口２０、２１から酸化性ガスを排出して、加熱シリンダーの内部圧力を１０００Ｐａ以下にする。これによって、例えば、希土類−鉄系磁性粉末の酸化が抑制されると共に、ガスの包含を抑制することができる。
さらに、磁性粉末１５と樹脂粉末１６との混合粉末を原料供給器１２に貯蔵した後、それらを加熱シリンダー１に投入する前に、開閉コック２８を開けて不活性ガス導入口１９から不活性ガスを導入し、加熱シリンダーの酸素分圧又は水蒸気分圧を１０００Ｐａ以下にする。これによって、磁性粉末、特に希土類−鉄系磁性粉末の酸化が抑制される。
どちらの製造装置を用いても、結合体は、空気との接触を遮断するために、加熱シリンダー１から金型５に直接注入される。このように、本発明では、結合体を金型に直接注入するようにしているので、結合体を構成する磁性粉末は、酸化が最小限に抑えられる。
図２の射出成形装置では、加熱シリンダー１の近傍に貯留ゾーン４を備えた貯留シリンダー９が配置され、加熱シリンダー１の押出し方向先端部と貯留シリンダー９の貯留ゾーン４とは、流路１０によって連結されている。なお、流路１０には、温度を低下させないために図示しない加熱ヒーターが備えられている。加熱シリンダー１の周辺には、長手方向に沿って第１加熱ゾーン２２、第２加熱ゾーン２３が配列されると共に、貯留シリンダー９の周辺にも、長手方向に沿って第３加熱ゾーン２４が配置されている。貯留シリンダー９の一端には加圧機構７が配置され、他端には射出口８を介して金型５が接続されている。
一方、原料供給容器１２の上部には、ガス導入口１９及び排気口２０が設置されると共に、ホッパー３上部と計量フィーダ１７の間には、排気口２１が設置されている。また、ガス導入口１９及び排気口２０、２１には、開閉コック２５、２６、２７がそれぞれ備えられている。なお、非酸化性雰囲気を生成するために、排気機構及び不活性ガス供給機構を備えた射出成形装置を例示したが、これに限定されない。
このようなプラスチック磁石の製造装置において、射出スクリュー２によって加熱シリンダー１前方へ送り出された磁性粉末１５と溶融樹脂１６との結合体は、流路１０を通って貯留シリンダー９に搬送される。結合体は、貯留シリンダー９の内部の貯留ゾーン４に、所定量に達するまで、第３加熱ゾーン２４による熱を受けながら貯留される。その後、貯留シリンダー９側の加圧機構７の作動によって、加熱された結合体が射出口８を通り、金型５に射出される。このとき同時に磁場発生機構１１によって配向処理が行われる。
また、磁性粉末１５と樹脂粉末１６との混合粉末を原料供給器１２に貯蔵した後、それらを加熱シリンダー１に投入する前に、開閉コック２９、３０を開けて排気口２０、２１から酸化性ガスを排出して、加熱シリンダーの内部圧力を１０００Ｐａ以下にする。これによって、例えば、希土類−鉄系磁性粉末の酸化が抑制されると共に、ガスの包含を抑制することができる。
さらに、磁性粉末１５と樹脂粉末１６との混合粉末を原料供給器１２に貯蔵した後、それらを加熱シリンダー１に投入する前に、開閉コック２８を開けて不活性ガス導入口１９から不活性ガスを導入し、加熱シリンダーの酸素分圧又は水蒸気分圧を１０００Ｐａ以下にする。これによって、磁性粉末、特に希土類−鉄系磁性粉末の酸化が抑制される。
どちらの製造装置を用いても、結合体は、空気との接触を遮断するために、加熱シリンダー１から金型５に直接注入される。このように、本発明では、結合体を金型に直接注入するようにしているので、結合体を構成する磁性粉末は、酸化が最小限に抑えられる。
（実施例１）
平均粒径１．４μｍのＳｒ系フェライト異方性磁性粉末にチタネート系カップリング剤により表面被覆処理を施した。磁性粉末に平均粒径１０μｍ、吸水率が１．５％（以下、ポリアミド１２の吸水率は同じ）のポリアミド１２粉末を加えてよく混合した。ポリアミド１２粉末とＳｒ系フェライト磁性粉末の混合比率は、質量比で９．８：９０．２（体積比で３５：６５）である。なお、ポリアミド１２粉末には、予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を、射出成形装置（図１参照）に投入し、予め金型内に内挿しておいたφ（外径）１０ｍｍの鉄製のシャフトの外周にφ５０ｍｍ×ｔ（高さ）３０ｍｍのプラスチックリング磁石を射出成形した。ここで、射出圧力は１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数は９０ｒｐｍとした。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度は、それぞれ第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の極方向に０．５Ｔの磁場を印加した。以上の工程に基づき、数平均分子量が異なる数種類のポリアミド１２粉末を用いてそれぞれプラスチック磁石を作製した。また、磁性粉末としてフェライトの代わりに、平均粒径３μｍの還元拡散法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末、平均粒径６０μｍのＨＤＤＲ法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末を用いた場合についてそれぞれ同様の条件でプラスチック磁石を作製した。ただし、ポリアミド１２粉末とこれらの磁性粉末の混合比率は、質量比で６．８：９３．２（体積比で３５：６５）である。作製したプラスチック磁石の密度を測定し、また、ひび割れの有無について目視により調べた。
平均粒径１．４μｍのＳｒ系フェライト異方性磁性粉末にチタネート系カップリング剤により表面被覆処理を施した。磁性粉末に平均粒径１０μｍ、吸水率が１．５％（以下、ポリアミド１２の吸水率は同じ）のポリアミド１２粉末を加えてよく混合した。ポリアミド１２粉末とＳｒ系フェライト磁性粉末の混合比率は、質量比で９．８：９０．２（体積比で３５：６５）である。なお、ポリアミド１２粉末には、予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を、射出成形装置（図１参照）に投入し、予め金型内に内挿しておいたφ（外径）１０ｍｍの鉄製のシャフトの外周にφ５０ｍｍ×ｔ（高さ）３０ｍｍのプラスチックリング磁石を射出成形した。ここで、射出圧力は１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数は９０ｒｐｍとした。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度は、それぞれ第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の極方向に０．５Ｔの磁場を印加した。以上の工程に基づき、数平均分子量が異なる数種類のポリアミド１２粉末を用いてそれぞれプラスチック磁石を作製した。また、磁性粉末としてフェライトの代わりに、平均粒径３μｍの還元拡散法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末、平均粒径６０μｍのＨＤＤＲ法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末を用いた場合についてそれぞれ同様の条件でプラスチック磁石を作製した。ただし、ポリアミド１２粉末とこれらの磁性粉末の混合比率は、質量比で６．８：９３．２（体積比で３５：６５）である。作製したプラスチック磁石の密度を測定し、また、ひび割れの有無について目視により調べた。
図３に実施例１で作製したプラスチック磁石の成形体密度の測定結果を示す。図３の縦軸は、樹脂の数平均分子量が２０００の場合の成形体密度を基準とした場合の密度低下率（％）を示している。図３に示されるように、樹脂の数平均分子量が６０００以下の場合、フェライト、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂの磁性粉末にかかわらず、密度低下が１％未満であった。
数平均分子量が６０００以下の樹脂とすることによって、低粘度の樹脂が磁性粉末の周囲に速やかに行き渡る。その結果、空孔が生じにくくなり、プラスチック磁石の成形体密度が高くなるので、磁力の強いプラスチック磁石を得ることができる。
また、図４に実施例１で作製したプラスチック磁石のひび割れの有無についての結果を示す。図４に示されるように、樹脂の数平均分子量が２０００を下回ると、樹脂がもろくなるためにプラスチック磁石の割れ発生率が大きくなった。
従って、樹脂の数平均分子量は２０００以上６０００未満の範囲であることが好ましい。
なお、実施例１では１種類の樹脂粉末しか使用していないため、溶融前後で、数平均分子量に変化は生じない。数平均分子量の異なる数種類の樹脂粉末を混合して用いる場合には、後出する実施例４で示すように、混合物の溶融後の数平均分子量を上記の範囲に収めれば、同様の効果が得られる。
数平均分子量が６０００以下の樹脂とすることによって、低粘度の樹脂が磁性粉末の周囲に速やかに行き渡る。その結果、空孔が生じにくくなり、プラスチック磁石の成形体密度が高くなるので、磁力の強いプラスチック磁石を得ることができる。
また、図４に実施例１で作製したプラスチック磁石のひび割れの有無についての結果を示す。図４に示されるように、樹脂の数平均分子量が２０００を下回ると、樹脂がもろくなるためにプラスチック磁石の割れ発生率が大きくなった。
従って、樹脂の数平均分子量は２０００以上６０００未満の範囲であることが好ましい。
なお、実施例１では１種類の樹脂粉末しか使用していないため、溶融前後で、数平均分子量に変化は生じない。数平均分子量の異なる数種類の樹脂粉末を混合して用いる場合には、後出する実施例４で示すように、混合物の溶融後の数平均分子量を上記の範囲に収めれば、同様の効果が得られる。
（実施例２）
平均粒径１００μｍの液体急冷法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁性粉末にチタネート系カップリング剤により表面被覆処理を施した。この磁性粉末に数平均分子量が４０００である平均粒径２０μｍのポリアミド１２粉末を加えて両者をよく混合した。ポリアミド１２粉末とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の混合比率は、質量比で９．８：９０．２（体積比で４５：５５）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を、非酸化性雰囲気生成手段を備えた射出成形装置（図２参照）に投入し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃であった。なお、磁性粉末の磁気特性が等方性であるため射出の際に磁場は印加しなかった。作製したプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
平均粒径１００μｍの液体急冷法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等方性磁性粉末にチタネート系カップリング剤により表面被覆処理を施した。この磁性粉末に数平均分子量が４０００である平均粒径２０μｍのポリアミド１２粉末を加えて両者をよく混合した。ポリアミド１２粉末とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の混合比率は、質量比で９．８：９０．２（体積比で４５：５５）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を、非酸化性雰囲気生成手段を備えた射出成形装置（図２参照）に投入し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃であった。なお、磁性粉末の磁気特性が等方性であるため射出の際に磁場は印加しなかった。作製したプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
（比較例２）
ポリアミド１２粉末として、数平均分子量が９０００である平均粒径２０μｍのポリアミド１２粉末を用いる以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
ポリアミド１２粉末として、数平均分子量が９０００である平均粒径２０μｍのポリアミド１２粉末を用いる以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
（実施例３）
平均粒径８０μｍのＨＤＤＲ法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末にチタネート系カップリング剤により表面被覆処理を施した。この磁性粉末に数平均分子量が５０００である平均粒径１０μｍのポリアミド１２粉末を加えて両者をよく混合した。ポリアミド１２粉末とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の混合比率は、質量比で８．１：９１．９（体積比で４０：６０）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した。作製したプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
平均粒径８０μｍのＨＤＤＲ法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末にチタネート系カップリング剤により表面被覆処理を施した。この磁性粉末に数平均分子量が５０００である平均粒径１０μｍのポリアミド１２粉末を加えて両者をよく混合した。ポリアミド１２粉末とＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の混合比率は、質量比で８．１：９１．９（体積比で４０：６０）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した。作製したプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
（比較例３）
ポリアミド１２粉末として、数平均分子量が９０００である平均粒径１０μｍのポリアミド１２粉末を用いる以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
ポリアミド１２粉末として、数平均分子量が９０００である平均粒径１０μｍのポリアミド１２粉末を用いる以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
（実施例４）
平均粒径３μｍの還元拡散法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末にシラン系カップリング剤により表面被覆処理を施した。次に、数平均分子量が４０００である平均粒径５μｍのポリアミド１２粉末と、数平均分子量が１００００である平均粒径５μｍのポリアミド１２粉末とを、７:３の割合で混合して溶融樹脂の固化物の数平均分子量が５８００となるポリアミド１２粉末を作製し、これに磁性粉末を加えて両者をよく混合した。ポリアミド１２粉末とＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の混合比率は、質量比で８．２：９１．８（体積比で４０：６０）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した。作製したプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
平均粒径３μｍの還元拡散法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末にシラン系カップリング剤により表面被覆処理を施した。次に、数平均分子量が４０００である平均粒径５μｍのポリアミド１２粉末と、数平均分子量が１００００である平均粒径５μｍのポリアミド１２粉末とを、７:３の割合で混合して溶融樹脂の固化物の数平均分子量が５８００となるポリアミド１２粉末を作製し、これに磁性粉末を加えて両者をよく混合した。ポリアミド１２粉末とＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の混合比率は、質量比で８．２：９１．８（体積比で４０：６０）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した。作製したプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
（比較例４）
ポリアミド１２粉末として、数平均分子量が１００００である平均粒径５μｍのポリアミド１２粉末を用いる以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
ポリアミド１２粉末として、数平均分子量が１００００である平均粒径５μｍのポリアミド１２粉末を用いる以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
表１に、実施例２〜４及び比較例２〜４で作製したプラスチック磁石のＢＨカーブトレーサの結果を示す。
表１に示されるように、各実施例及び比較例のプラスチック磁石は、樹脂の数平均分子量のみが異なるものである（数平均分子量は、実施例が２０００以上６０００未満の範囲、比較例が６０００以上である）。このような実施例と比較例を比較すると、実施例は、比較例よりも残留磁化、保磁力及び最大エネルギー積がいずれも大きい。
従って、数平均分子量が２０００以上６０００未満の樹脂粉末を原料とすることによって、低粘度の樹脂が磁性粉末の周囲に速やかに行き渡る。その結果、磁性粉末の酸化及び直接的な機械的損傷が抑制されて、安定且つ高い磁気特性を有するプラスチック磁石を得ることができる。また、異なる数平均分子量を有する複数種の樹脂を用いた場合でも、それらの全体の数平均分子量が上記範囲内であれば、同様の効果を得ることができる。
従って、数平均分子量が２０００以上６０００未満の樹脂粉末を原料とすることによって、低粘度の樹脂が磁性粉末の周囲に速やかに行き渡る。その結果、磁性粉末の酸化及び直接的な機械的損傷が抑制されて、安定且つ高い磁気特性を有するプラスチック磁石を得ることができる。また、異なる数平均分子量を有する複数種の樹脂を用いた場合でも、それらの全体の数平均分子量が上記範囲内であれば、同様の効果を得ることができる。
（実施例５−１〜５−３）
平均粒径８０μｍのＨＤＤＲ法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末と平均粒径３μｍの還元拡散法還元拡散法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末にシラン系カップリング剤により表面被覆処理を施した。これらの磁性粉末に数平均分子量が３０００である平均粒径５μmのポリアミド１２粉末を加えて三者をよく混合した。ポリアミド１２粉末、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の混合比率は、質量比で８．２：４６．２：４５．６（体積比で４０：３０：３０）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した（実施例５−１）。また、樹脂としてポリアミド１２粉末の代わりに吸水率が０．０１％の芳香族ポリエステル粉末（実施例５−２）、吸水率が０．０２％のポリフェニレンサルファイド粉末（実施例５−３）についてそれぞれ同様の条件（磁性粉末と樹脂粉末との混合比率については体積比を上記と同様にした）でプラスチック磁石を作製した。ただし、射出成形時の加熱ゾーンの温度は芳香族ポリエステルの場合、第１加熱ゾーン：２６０℃、第２加熱ゾーン：２６０℃、第３加熱ゾーン：２７０℃、ポリフェニレンサルファイドの場合、第１加熱ゾーン：２９０℃、第２加熱ゾーン：３００℃、第３加熱ゾーン：３１０℃、とした。これらのプラスチック磁石を温度が８０℃、湿度が９０％の雰囲気下で１０００時間保持する恒温恒湿試験を行い、試験前と試験後の磁気特性の劣化の割合（残留磁束密度の低下率）をＢＨカーブトレーサで調べた。
平均粒径８０μｍのＨＤＤＲ法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末と平均粒径３μｍの還元拡散法還元拡散法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末にシラン系カップリング剤により表面被覆処理を施した。これらの磁性粉末に数平均分子量が３０００である平均粒径５μmのポリアミド１２粉末を加えて三者をよく混合した。ポリアミド１２粉末、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の混合比率は、質量比で８．２：４６．２：４５．６（体積比で４０：３０：３０）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した（実施例５−１）。また、樹脂としてポリアミド１２粉末の代わりに吸水率が０．０１％の芳香族ポリエステル粉末（実施例５−２）、吸水率が０．０２％のポリフェニレンサルファイド粉末（実施例５−３）についてそれぞれ同様の条件（磁性粉末と樹脂粉末との混合比率については体積比を上記と同様にした）でプラスチック磁石を作製した。ただし、射出成形時の加熱ゾーンの温度は芳香族ポリエステルの場合、第１加熱ゾーン：２６０℃、第２加熱ゾーン：２６０℃、第３加熱ゾーン：２７０℃、ポリフェニレンサルファイドの場合、第１加熱ゾーン：２９０℃、第２加熱ゾーン：３００℃、第３加熱ゾーン：３１０℃、とした。これらのプラスチック磁石を温度が８０℃、湿度が９０％の雰囲気下で１０００時間保持する恒温恒湿試験を行い、試験前と試験後の磁気特性の劣化の割合（残留磁束密度の低下率）をＢＨカーブトレーサで調べた。
（実施例５−４）
樹脂粉末として、吸水率が１０％のポリアミド６粉末を用いる以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。ただし、ポリアミド６粉末、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の混合比率は、質量比で９．１：４５．７：４５．２（体積比で４０：３０：３０）である。得られたプラスチック磁石を温度が８０℃、湿度が９０％の雰囲気下で１０００時間保持する恒温恒湿試験を行い、試験前と試験後の磁気特性の劣化の割合（残留磁束密度の低下率）をＢＨカーブトレーサで調べた。
樹脂粉末として、吸水率が１０％のポリアミド６粉末を用いる以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。ただし、ポリアミド６粉末、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の混合比率は、質量比で９．１：４５．７：４５．２（体積比で４０：３０：３０）である。得られたプラスチック磁石を温度が８０℃、湿度が９０％の雰囲気下で１０００時間保持する恒温恒湿試験を行い、試験前と試験後の磁気特性の劣化の割合（残留磁束密度の低下率）をＢＨカーブトレーサで調べた。
表２に、実施例５−１〜５−４で作製したプラスチック磁石の恒温恒湿試験前後におけるＢＨカーブトレーサの結果を示す。
表２に示されるように、数平均分子量が３０００である樹脂粉末を共通して用いた実施例５−１〜５−４のプラスチック磁石は、いずれも残留磁化が大きく、良好であった。更に、使用する樹脂粉末を低吸湿性の樹脂（実施例５−１〜５−３）にすることにより、恒温恒湿試験前後の残留磁化の変化（低下率）を小さくすることができた。
従って、低吸湿性の樹脂粉末を原料とすることによって、水分による磁性粉末の酸化が抑制されるので、より安定で高い磁気特性を有するプラスチック磁石を得ることができる。
従って、低吸湿性の樹脂粉末を原料とすることによって、水分による磁性粉末の酸化が抑制されるので、より安定で高い磁気特性を有するプラスチック磁石を得ることができる。
（実施例６−１）
平均粒径１．４μｍのＳｒ系フェライト異方性磁性粉末と平均粒径３μｍの還元拡散法還元拡散法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末にシラン系カップリング剤により表面被覆処理を施した。これらの磁性粉末に数平均分子量が２０００である平均粒径１０μｍのポリアミド１２粉末を加えて三者をよく混合した。ポリアミド１２粉末、フェライト磁性粉末及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の混合比率は、質量比で８．０：３６．８：５５．２（体積比で３５．０：３２．５：３２．５）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、ガス導入口１９から窒素ガスを導入して射出成形装置内を窒素ガスで置換し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。加熱シリンダーの酸素分圧と水蒸気分圧はいずれも１０００Ｐａ未満であった。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃、であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
平均粒径１．４μｍのＳｒ系フェライト異方性磁性粉末と平均粒径３μｍの還元拡散法還元拡散法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末にシラン系カップリング剤により表面被覆処理を施した。これらの磁性粉末に数平均分子量が２０００である平均粒径１０μｍのポリアミド１２粉末を加えて三者をよく混合した。ポリアミド１２粉末、フェライト磁性粉末及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の混合比率は、質量比で８．０：３６．８：５５．２（体積比で３５．０：３２．５：３２．５）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、ガス導入口１９から窒素ガスを導入して射出成形装置内を窒素ガスで置換し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。加熱シリンダーの酸素分圧と水蒸気分圧はいずれも１０００Ｐａ未満であった。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃、であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
（実施例６−２）
加熱シリンダーを窒素ガスで置換せずに大気の状態を維持する以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
加熱シリンダーを窒素ガスで置換せずに大気の状態を維持する以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
（実施例７−１）
平均粒径１．４μｍのＳｒ系フェライト異方性磁性粉末と平均粒径３μmの還元拡散法還元拡散法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末にシラン系カップリング剤により表面被覆処理を施した。これらの磁性粉末に数平均分子量が４０００である平均粒径１０μｍのポリフェニレンサルファイドを加えて三者をよく混合した。ポリフェニレンサルファイド粉末、フェライト磁性粉末及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の混合比率は、質量比で１２．６：３５．０：５２．４（体積比で４０：３０：３０）である。なお、ポリフェニレンサルファイドには予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、ガス導入口１９からアルゴンガスを導入して射出成形装置をアルゴンガスで置換し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。加熱シリンダーの酸素分圧と水蒸気分圧はいずれも１０００Ｐａ未満であった。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２９０℃、第２加熱ゾーン：３００℃、第３加熱ゾーン：３１０℃であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
平均粒径１．４μｍのＳｒ系フェライト異方性磁性粉末と平均粒径３μmの還元拡散法還元拡散法によって製造されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系異方性磁性粉末にシラン系カップリング剤により表面被覆処理を施した。これらの磁性粉末に数平均分子量が４０００である平均粒径１０μｍのポリフェニレンサルファイドを加えて三者をよく混合した。ポリフェニレンサルファイド粉末、フェライト磁性粉末及びＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の混合比率は、質量比で１２．６：３５．０：５２．４（体積比で４０：３０：３０）である。なお、ポリフェニレンサルファイドには予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、ガス導入口１９からアルゴンガスを導入して射出成形装置をアルゴンガスで置換し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。加熱シリンダーの酸素分圧と水蒸気分圧はいずれも１０００Ｐａ未満であった。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２９０℃、第２加熱ゾーン：３００℃、第３加熱ゾーン：３１０℃であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
（実施例７−２）
加熱シリンダーをアルゴンガスで置換せずに大気の状態を維持する以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
加熱シリンダーをアルゴンガスで置換せずに大気の状態を維持する以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。
表３に、実施例６−１〜６−２及び実施例７−１〜７−２で作製したプラスチック磁石のＢＨカーブトレーサの結果を示す。
表３に示されるように、実施例６−１、６−２、７−１、７−２のプラスチック磁石は、いずれも残留磁化が大きく、良好であった。更に、加熱シリンダー内の雰囲気を不活性ガス雰囲気（実施例６−１と７−１）にすることにより、さらに残留磁化、保磁力及び最大エネルギー積を大きくすることができた。
従って、加熱シリンダーを不活性ガス雰囲気にすることによって磁性粉末の酸化が抑制されるので、より安定で高い磁気特性を有するプラスチック磁石を得ることができる。
従って、加熱シリンダーを不活性ガス雰囲気にすることによって磁性粉末の酸化が抑制されるので、より安定で高い磁気特性を有するプラスチック磁石を得ることができる。
（実施例８−１）
平均粒径１．４μｍのＳｒ系フェライト異方性磁性粉末と平均粒径６０μｍのＨＤＤＲ法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末にチタネート系カップリング剤により表面被覆処理を施した。これらの磁性粉末に数平均分子量が３０００である平均粒径１０μｍのポリアミド１２粉末を加えて三者をよく混合した。ポリアミド１２粉末、フェライト磁性粉末及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の混合比率は、質量比で７．９：３６．５：５５．６（体積比で３５．０：３２．５：３２．５）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、排気口２０，２１から射出成形装置内を１０００Ｐａ以下に排気し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃、であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。また、同プラスチック磁石から５ｍｍ×５ｍｍ×２５ｍｍの角柱形状を切り出して抗折強度試験（３点折り曲げ試験）を行った。
平均粒径１．４μｍのＳｒ系フェライト異方性磁性粉末と平均粒径６０μｍのＨＤＤＲ法によって製造されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性磁性粉末にチタネート系カップリング剤により表面被覆処理を施した。これらの磁性粉末に数平均分子量が３０００である平均粒径１０μｍのポリアミド１２粉末を加えて三者をよく混合した。ポリアミド１２粉末、フェライト磁性粉末及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁性粉末の混合比率は、質量比で７．９：３６．５：５５．６（体積比で３５．０：３２．５：３２．５）である。なお、ポリアミド１２粉末には予め金属不活性剤と酸化防止剤をそれぞれ０．１質量部ずつ添加しておいた。前記混合粉末を実施例２と同様の射出成形装置に投入し、排気口２０，２１から射出成形装置内を１０００Ｐａ以下に排気し、１分のタクトタイムでφ３０×ｔ８ｍｍのプラスチック磁石を射出圧力：１１４０ｋｇ／ｃｍ２、スクリュー回転数：９０ｒｐｍで射出成形した。射出成形装置における３つの加熱ゾーンの温度はそれぞれ、第１加熱ゾーン：２３０℃、第２加熱ゾーン：２３０℃、第３加熱ゾーン：２４０℃、であった。また、射出の際には金型に取り付けた電磁コイル１１により成形体の板厚方向に１．０Ｔの磁場を印加した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。また、同プラスチック磁石から５ｍｍ×５ｍｍ×２５ｍｍの角柱形状を切り出して抗折強度試験（３点折り曲げ試験）を行った。
（実施例８−２）
加熱シリンダーを排気せずに大気の状態を維持する以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。また、同プラスチック磁石から５ｍｍ×５ｍｍ×２５ｍｍの角柱形状を切り出して抗折強度試験（３点折り曲げ試験）を行った。
加熱シリンダーを排気せずに大気の状態を維持する以外は上記と同じ条件でプラスチック磁石を射出成形した。得られたプラスチック磁石の磁気特性をＢＨカーブトレーサで調べた。また、同プラスチック磁石から５ｍｍ×５ｍｍ×２５ｍｍの角柱形状を切り出して抗折強度試験（３点折り曲げ試験）を行った。
表４に、実施例８−１及び８−２で作製したプラスチック磁石のＢＨカーブトレーサ及び抗折強度の結果を示す。
表４に示されるように、数平均分子量が３０００である樹脂を共通して用いた実施例８−１及び８−２のプラスチック磁石は、いずれも残留磁化が大きく、良好であった。更に、加熱シリンダーを減圧雰囲気（実施例８−１）にすることにより、さらに残留磁化、保磁力、最大エネルギー積及び抗折強度を大きくすることができた。
従って、加熱シリンダーを減圧することによって、磁性粉末の酸化及びガスの包含が抑制されるので、より安定で高い磁気特性を有し、機械的強度の高いプラスチック磁石を得ることができる。
従って、加熱シリンダーを減圧することによって、磁性粉末の酸化及びガスの包含が抑制されるので、より安定で高い磁気特性を有し、機械的強度の高いプラスチック磁石を得ることができる。
１ 加熱シリンダー、２ 射出スクリュー、３ ホッパー、４ 貯留ゾーン、５ 金型、 ６ スクリュー回転機構、７ 加圧機構、８ 射出口、９ 貯留シリンダー、１０ 流路、１１ 磁場発生コイル、１２ 原料供給容器、１５ 磁性粉末、１６ 樹脂粉末、１９ ガス導入口、２０、２１ 排気口、２２ 第１加熱ゾーン、２３ 第２加熱ゾーン、２４ 第３加熱ゾーン、２５、２６、２７ 開閉コック。
Claims (5)
- 少なくとも１種類以上の樹脂粉末を加熱して得られる溶融樹脂と、少なくとも１種類以上の磁性粉末とからなる結合体を形成し、金型内で前記結合体を固化して製造されるプラスチック磁石であって、前記結合体は形成後、直接金型に注入されるものであり、かつ前記溶融樹脂の固化物の数平均分子量が２０００以上６０００未満であることを特徴とするプラスチック磁石。
- 前記樹脂粉末が、低吸湿性のポリアミド、低吸湿性のポリエステル及び低吸湿性のポリフェニレンサルファイドからなる群より選択される少なくとも１種以上であることを特徴とする請求項１に記載のプラスチック磁石。
- 加熱シリンダーに少なくとも１種類以上の樹脂粉末と、少なくとも１種類以上の磁性粉末とを投入する工程と、
前記加熱シリンダーで前記樹脂粉末から得られる溶融樹脂と前記磁性粉末とを結合して結合体を形成する工程と、
前記結合体を加熱シリンダーから金型に直接注入する工程と、
前記結合体を固化する工程と、
を含み、前記溶融樹脂の固化物の数平均分子量が２０００以上６０００未満であることを特徴とするプラスチック磁石の製造方法。 - 前記加熱シリンダーの内部圧力が１０００Ｐａ以下であることを特徴とする請求項３に記載のプラスチック磁石の製造方法。
- 前記加熱シリンダーの酸素分圧又は水蒸気分圧が１０００Ｐａ以下であることを特徴とする請求項３に記載のプラスチック磁石の製造方法。
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