JP2013082910A - 水性塗工液、および塗膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリビニルアルコール系樹脂(A)、ポリエチレンイミン(B)、ノニオン系界面活性剤(C)、および水性溶媒(D)を含有する水性塗工液。
【選択図】 なし
Description
これは、PVA系樹脂(A)にPEI(B)を配合することによって基材との接着性が向上し、さらに、ノニオン系界面活性剤(C)によって、PVA系樹脂(A)とPEI(B)の相溶性が向上し、塗工・乾燥時の両樹脂の相分離が抑制されたものと推測される。
以下、本発明について詳細に説明する。
以下、各順に説明する。
まず、本発明で用いられるPVA系樹脂(A)について説明する。
PVA系樹脂(A)は、ビニルエステル系単量体を共重合して得られるポリビニルエステル系樹脂をケン化して得られる、ビニルアルコール構造単位を主体とする樹脂であり、ケン化度相当のビニルアルコール構造単位とビニルエステル構造単位から構成される。
上記ビニルエステル系モノマーとしては、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、バーサチック酸ビニル等が挙げられるが、経済的に酢酸ビニルが好ましく用いられる。
かかる平均重合度が小さすぎると塗膜強度が不充分となる傾向があり、大きすぎると水性塗工液の粘度が高くなり、塗工性が低下したり、乾燥に高温・長時間を要するようになる傾向がある。
かかるケン化度が低すぎると、水溶性が低下するため、良好な水性塗工液を得ることが困難になる。また、本発明の水性塗工液による塗膜に、高度な酸素ガスバリア性を要求する場合には、ケン化度が99モル%以上のものを用いることが好ましい。
かかる変性PVA系樹脂中の変性種、すなわち共重合体中の各種単量体に由来する構成単位、あるいは後反応によって導入された官能基の含有量は、変性種によって特性が大きくことなるため一概には言えないが、通常、0.1〜20モル%であり、特に1〜10モル%の範囲が好ましく用いられる。
なお、一般式(1)におけるR1、R2、及びR3はそれぞれ独立して水素原子または有機基を示し、Xは単結合または結合鎖を示し、R4、R5、及びR6はそれぞれ独立して水素原子または有機基を示すものである。
中でも、共重合反応性および工業的な取扱い性に優れるという点から、(i)の方法において、一般式(2)で表わされる化合物として3,4−ジアシロキシ−1−ブテンを用いることが好ましく、特に3,4−ジアセトキシ−1−ブテンが好ましく用いられる。
次に、本発明で用いられるPEI(B)について説明する。
PEI(B)は、エチレンイミンの重合体であって、二級アミンのみを含む直鎖状のもの、および一級、二級、三級アミンを含む分岐型のものが挙げられる。本発明においては、そのいずれも、およびこれらの混合物を用いることができる。また、本発明の効果を阻害しない程度の少量であれば、カチオン基などの種々の官能基が導入された誘導体を用いることも可能である。
かかる重合度が小さすぎると、PVA系樹脂層と基材層との接着性が不充分になる傾向があり、大きすぎると、水に溶解させるのに高温、長時間を要したり、得られた水性塗工液の粘度が高くなって、塗工性が損なわれたりする場合がある。
次に、本発明で用いられるノニオン系界面活性剤(C)について説明する。
かかるノニオン系界面活性剤(C)としては、公知のものを使用することが可能であり、具体的には、アセチレンアルコールのエチレンオキサイド付加物、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物、エチレンオキサイド−プロピレンオキサイドブロック共重合体、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどのエーテル系化合物;ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル、ソルビタンラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンセスキオレート、ポリオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレンステアレート等のエステル系化合物;ジメチルポリシロキサン等のシリコン系化合物;フッ素アルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等の含フッ素系化合物などを挙げることができる。
また、n,mはそれぞれ0〜30の整数であり、特にm+nが1〜10、特に1〜5、殊に1〜3であるものが好ましく用いられる。
これらの中でも、2,5,8,11−テトラメチル−6−ドデシン−5,8−ジオールのエチレンオキサイド付加物であって、エチレンオキサイドの付加量(m+n)が1〜3であるものが好ましく用いられる。
かかるアセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物とエチレンオキサイド−プロピレンオキサイドブロック共重合体の配合比率は、通常、重量比で、80/20〜20/80であり、特に70/30〜30/70、殊に60/40〜40/60の範囲が用いられる。
その際の濃度としては、特に限定されるものではないが、通常、20〜60重量%であり、特に30〜50重量%の範囲が好ましく用いられる。
次に、本発明で用いられる水性溶媒(D)について説明する。
水性溶媒(D)としては、水、または水を主成分とする混合溶媒が用いられる。水性溶媒(D)として混合溶媒を用いる場合に用いられる水以外の物質としては、水と任意の比率で混和する有機溶剤が用いられ、具体的には炭素数1〜3のアルコール類、ケトン類などが挙げられる。水性溶媒(D)における水と水以外の物質との配合比率は、重量比で、通常、100/0〜60/40であり、特に100/0〜80/20、殊に100/0〜90/10の範囲が用いられる。
本発明の水性塗工液は、上述のPVA系樹脂(A)、PEI(B)、ノニオン系界面活性剤(C)、および水性溶媒(D)を含有するものである。
本発明の水性塗工液におけるPVA系樹脂(A)とPEI(B)の含有比率(A)/(B)(重量比)は、通常、95/5〜60/40であり、特に90/10〜70/30、殊に、85/15〜75/25の範囲が好適に用いられる。
かかるPVA系樹脂(A)とPEI(B)の含有比率において、PEI(B)の配合量が少なすぎると本発明の水性塗工液による塗膜と基材との接着性が不充分となる傾向があり、逆に多すぎると、かかる塗膜のガスバリア性が不充分となる傾向がある。
かかるノニオン系界面活性剤(C)の配合量が少なすぎると、PVA系樹脂(A)とPEI(B)の乾燥時の相分離を抑制することが困難となるためか、得られた塗膜が不均一となる傾向がある。また、ノニオン系界面活性剤(C)の配合量が多すぎると、塗膜のガスバリア性が不充分となる傾向がある。
かかる濃度が高すぎると、基材に塗工した際に生じた気泡が抜けにくくなったり、塗工時の作業性が低下したり、均一な塗工層を得ることが難しくなる傾向がある。逆に、水性塗工液の濃度が低すぎると、乾燥に長時間を要したり、所望の厚さの塗工層を得ることが困難になり、複数回の塗工を余儀なくされる場合がある。
かくして得られた本発明の水性塗工液は、プラスチックなどの各種基材に塗工、乾燥させることで塗膜を得ることができる。
かかる基材としては特に制限はなく、その素材としては熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂などの合成樹脂、ガラス、アルミ箔などの金属材料、紙、木などの天然材料、その形状としては、フィルム、シート、不織布、各種成形品などを挙げることができる。
中でも、本発明の効果が最大限に得られる材料としては、疎水性のプラスチック基材が挙げられ、具体的には、低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メチルメタクリレート共重合体、アイオノマー樹脂等のポリオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等の芳香族ポリエステル系樹脂;ポリ乳酸、ポリブチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネートアジペート等の脂肪族ポリエステル系樹脂;ナイロン−6、ナイロン6,6、メタキシリレンジアミン−アジピン酸縮重合物等のポリアミド系樹脂;ポリメタクリレート、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂;ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル等のスチレン系樹脂;トリ酢酸セルロース、ジ酢酸セルロースなどのセルロース系樹脂;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン等のハロゲン含有樹脂;ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリエーテルサルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、液晶ポリマー等のエンジニアリングプラスチック;等を挙げることができる。
尚、例中、「部」、「%」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
〔PVA系樹脂(A1)の製造〕
還流冷却器、滴下漏斗、攪拌機を備えた反応容器に、酢酸ビニル68.0部、メタノール23.8部、3,4−ジアセトキシ−1−ブテン8.2部を仕込み、アゾビスイソブチロニトリルを0.3モル%(対仕込み酢酸ビニル)投入し、攪拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、重合を開始した。酢酸ビニルの重合率が90%となった時点で、m−ジニトロベンゼンを添加して重合を終了し、続いて、メタノール蒸気を吹き込む方法により未反応の酢酸ビニルモノマーを系外に除去し共重合体のメタノール溶液とした。
得られたPVA系樹脂(A1)の10%水溶液を作製し、これにPEI(日本曹達社製「チタボンドT−100」)(B1)、およびノニオン系界面活性剤(アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物:20重量%、一般式(6)においてx/yが50/50であるエチレンオキサイド−プロピレンオキサイドブロック共重合体:20重量%、ポリグリセロール:50重量%、水:10重量%)(C1)を、それぞれの純分の含有量がPVA系樹脂(A1)80重量部、PEI(B1)20重量部、ノニオン系界面活性剤(C1)0.5重量部となるように配合し、水性塗工液を得た。
得られた水性塗工液を5℃の恒温下に24時間置き、その前後の粘度をB型粘度計にて測定し、増粘倍率を求めた。
得られた水性塗工液を、表面がコロナ処理されたPETフィルム(フタムラ化学社製「太閤ポリエステルフィルム FE2001」コロナ処理フィルム)上に流延し、100℃の熱風乾燥機中で10分間乾燥して、厚さ3μmの塗膜を有するコーティングフィルムを作製した。
得られた乾燥後の塗膜の状態を目視観察し、下記の基準にて均一性を評価した。結果を表1に示す。
◎ :全体的に透明で、相分離が認められない。
○ :全体的に透明だが、塗膜の周縁部にわずかに相分離が認められる。
△ :全体的にわずかに白濁し、塗膜の周縁部にわずかに相分離が認められる。
× :全体的に相分離が認められる。
セロハンテープ(積水社製「No.252」、幅15mm)を6cmの長さに切り取り、その中央部(端から3cmの部分)がコーティングフィルムの塗膜部と非塗工部との境界上となるように貼り付け、非塗工部上のテープを端から1cmはがし、その部分をもってフィルム面に対し約90°の角度で勢いよく引き剥がした。
同様の操作を5回(5箇所)に対して行い、塗膜の状態を目視観察し、4回以上剥がれなかった場合を接着性良好、4回以上剥がれた場合を接着性不良と判定、それ以外の場合には、再試験を行った。結果を表1に示す。
MOCON社製『OXTRAN2/20』を用い、得られたフィルムの酸素透過度を23℃、50%RH、および23℃、65%RHでの酸素透過度(厚さ3μm換算値)を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、PVA系樹脂(A1)に代えて、ケン化度99モル%、重合度500の未変性PVA系樹脂(A2)を用いた以外は実施例1と同様にして水性塗工液、塗膜を作製し、同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、ノニオン系界面活性剤(C1)に代えて、ノニオン系界面活性剤(アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物:20重量%、一般式(6)においてx/yが10/90であるエチレンオキサイド−プロピレンオキサイドブロック共重合体:20重量%、ポリグリセロール:50重量%、水:10重量%)(C2)を用いた以外は実施例1と同様にして水性塗工液、塗膜を作製し、同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、ノニオン系界面活性剤(C1)に代えて、ノニオン系界面活性剤(アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物:20重量%、一般式(6)においてx/yが90/10であるエチレンオキサイド−プロピレンオキサイドブロック共重合体:20重量%、ポリグリセロール:50重量%、水:10重量%)(C3)を用いた以外は実施例1と同様にして水性塗工液、塗膜を作製し、同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、ノニオン系界面活性剤(C1)に代えて、ノニオン系界面活性剤(一般式(6)においてx/yが50/50であるエチレンオキサイド−プロピレンオキサイドブロック共重合体:40重量%、ポリグリセロール:50重量%、水:10重量%)(C4)を用いた以外は実施例1と同様にして水性塗工液、塗膜を作製し、同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、ノニオン系界面活性剤(C1)を配合しなかった以外は実施例1と同様にして水性塗工液、塗膜を作製し、同様に評価した。結果を表1に示す。
実施例1において、PEI(B1)を配合しなかった以外は実施例1と同様にして水性塗工液、塗膜を作製し、同様に評価した。結果を表1に示す。
Claims (7)
- ポリビニルアルコール系樹脂(A)、ポリエチレンイミン(B)、ノニオン系界面活性剤(C)および水性溶媒(D)を含有する水性塗工液。
- ポリビニルアルコール系樹脂(A)とポリエチレンイミン(B)の含有比率(A)/(B)が95/5〜60/40(重量比)である請求項1記載の水性塗工液。
- ポリビニルアルコール系樹脂(A)とポリエチレンイミン(B)の合計量100重量部に対するノニオン系界面活性剤(C)の配合量が0.01〜5重量部である請求項1または2記載の水性塗工液。
- ノニオン性界面活性剤(C)が、アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物、及び/又はエチレンオキサイド−プロピレンオキサイドブロック共重合体である請求項1〜4いずれか2記載の水性塗工液。
- 水性溶媒(D)が水である請求項1〜5いずれか記載の水性塗工液。
- 請求項1〜6いずれか記載の水性塗工液を基材表面に塗工、乾燥してなる塗膜。
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