JP2013069580A - リチウムイオン二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明により提供されるリチウムイオン二次電池100は、正極30と負極40と非水電解液90とを備える。正極30は、正極活物質として、層状構造を有するリチウム遷移金属酸化物を有する。当該正極活物質は、Ni,CoおよびMnのうち少なくとも一種の金属元素M0を含み、さらにWを含む。この電池100は、ジフルオロリン酸塩およびモノフルオロリン酸塩の少なくともいずれかを含む組成の非水電解液90を用いて構築されたものである。
【選択図】図2
Description
かかるリチウムイオン二次電池は、上記正極活物質としてWを含むものを使用し、且つジフルオロリン酸塩およびモノフルオロリン酸塩の少なくともいずれかを含む非水電解液を用いて構築されていることから、初期反応抵抗(例えば、0℃程度の低温における初期反応抵抗)が効果的に低減され、出力特性に優れたものであり得る。当該電池は、また、充放電(例えば、60℃程度の高温での充放電)を繰り返しても、反応抵抗(例えば低温反応抵抗)の増加が少なく、優れた出力特性を維持するものであり得る。ここに開示される技術によると、Wを含む正極活物質の使用と、上記添加剤を含む非水電解液の使用との組み合わせによって、一方のみの適用により得られる効果を上回る出力特性向上効果(すなわち相乗効果)が発揮され得る。
上記リチウムイオン二次電池製造方法は、以下の工程:
(A)上記M0を含む水溶液(以下、M0水溶液ということもある。)を準備すること;
(B)Wを含む水溶液(以下、W水溶液ということもある。)を準備すること;
(C)上記M0水溶液と上記W水溶液とをアルカリ性条件下で混合して、上記M0およびWを含む水酸化物を析出させること;
(D)上記水酸化物をリチウム化合物と焼成して前記リチウム遷移金属酸化物を生成させること;
(E)ジフルオロリン酸塩およびモノフルオロリン酸塩の少なくともいずれかを含む前記非水電解液を準備すること;
(F)上記正極と、上記負極と、上記非水電解液とを用いて電池を組み立てること;および、
(G)上記組み立てた電池に対し、コンディショニング処理を施すこと;
を包含する態様で好ましく実施され得る。かかる態様によると、より好ましいリチウムイオン二次電池が好適に製造され得る。
なお、上記式(I)は、電池構築時における正極活物質全体の平均組成(換言すれば、電池の製造に使用する正極活物質の平均組成)を指す。この組成は、通常、該電池の完全放電時の組成と概ね同じである。
なお、上記方法を採用することにより、正極活物質の調製(製造)時にその粒子表面に付着したリチウム源(例えば炭酸リチウム等)や他の化合物等の影響を受けずに、正極活物質の粒子表面付近における元素組成を分析することができる。正極活物質粒子のエッチングは、例えば、後述する実施例中に記載される方法等により実施することができる。
ここで、Wが「一次粒子表面に偏って存在する」とは、一次粒子の内部に比べて、一次粒子の表面(粒界)に集中してWが分布していることを意味する。したがって、Wが粒界のみに存在する(換言すれば、一次粒子の内部には全く存在しない)態様のみを意味するものではない。Wが一次粒子の表面に偏って存在していることは、例えば、活物質粒子(一次粒子および二次粒子のいずれであってもよい。)についてエネルギー分散型X線分光法(EDX: Energy Dispersive X−ray Spectroscopy)を用いてWの分布をマッピングし、そのマッピング結果においてWが粒界に集中して存在する(一次粒子の内部に比べて粒界では面積当たりのW存在量が多い)様子が認められることにより把握することができる。上記粒界(一次粒子の表面)の位置は、例えば、正極活物質粒子の断面の透過型電子顕微鏡(TEM)観察により把握することができる。EDXを備えたTEMを好ましく使用し得る。上記正極活物質は、同時に、EDX画像観察により、粒界(一次粒子表面)においてはWの元素分布に顕著な偏差(凝集塊等)が認められないものであり得る。あるいは、電池を分解して取り出した正極シート表面をEDX分析しても、同様にW分布に顕著な偏差が認められないものであり得る。
水溶性ポリマーとしては、例えば、カルボキシメチルセルロース(CMC)、メチルセルロース(MC)、酢酸フタル酸セルロース(CAP)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(HPMCP)、ポリビニルアルコール(PVA)等が挙げられる。
水分散性ポリマーとしては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重含体(PFA)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)等のフッ素系樹脂、酢酸ビニル共重合体、スチレンブタジエンブロック共重合体(SBR)、アクリル酸変性SBR樹脂(SBR系ラテックス)、アラビアゴム等のゴム類等が挙げられる。
非水溶媒(有機溶媒)に溶解するポリマーとしては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリエチレンオキサイド(PEO)、ポリプロピレンオキサイド(PPO)、ポリエチレンオキサイド−プロピレンオキサイド共重合体(PEO−PPO)等が挙げられる。
正極活物質層に含まれる結着剤の量は、適宜選択すればよく、例えば1〜10質量%(好ましくは1〜5質量%)程度とすることができる。
攪拌装置および窒素導入管を備えた反応容器に、その容量の半分程度の水を入れ、攪拌しながら40℃に加熱した。該反応容器を窒素置換した後、窒素気流下、25%水酸化ナトリウム水溶液と25%アンモニア水とを適量ずつ加え、液温25℃におけるpHが12.0、液相のアンモニア濃度が20g/Lとなるように調整して、アルカリ性水溶液を得た。なお、反応容器内の酸素濃度は2.0%程度であった。
硫酸ニッケル、硫酸コバルトおよび硫酸マンガンを、Ni:Co:Mnのモル比(原子数比)が0.33:0.33:0.33となり、かつNi,CoおよびMnの合計濃度が1.8mol/Lとなるよう水に溶解させて、NiCoMn水溶液を調製した。
パラタングステン酸アンモニウムを水に溶解させ、タングステン(W)濃度が0.05mol/LのW水溶液を調製した。
上記水酸化物中の全遷移金属(すなわち、Ni,Co,Mn,W)のモル数の合計をMとして、該Mに対するリチウムのモル比(Li/M)が1.08となるように炭酸リチウムを秤量し、上記加熱処理後の水酸化物粒子と混合した。得られた混合物を、酸素21体積%の空気中にて、760℃で4時間焼成した後、950℃で10時間焼成した。この焼成物を粉砕し、篩い分けして、平均組成(元素モル比)がLi1.07Ni0.33Co0.33Mn0.33W0.005O2で表され、平均粒径6μmの粉末状正極活物質を得た。
グラファイトとSBRとCMCとを、質量比98:1:1で混合し、イオン交換水を加えてペースト状の混合物を得た。この混合物を、厚さ10μmの長尺状銅箔の各面に、乾燥後の付与量が両面合計で15mg/cm2となるように塗付した。これを乾燥後プレスして、総厚120μmの負極シートを得た。
元素モル比Ni:Co:Mn:Wを0.33:0.33:0.33:0.002とした他は例1と同様にして、平均粒径6μmの粉末状正極活物質を得た。この正極活物質を用いた他は例1と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
元素モル比Ni:Co:Mn:Wを0.33:0.33:0.33:0.010とした他は例1と同様にして、平均粒径6μmの粉末状正極活物質を得た。この正極活物質を用いた他は例1と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
元素モル比Ni:Co:Mn:Wを0.33:0.33:0.33:0.015とした他は例1と同様にして、平均粒径6μmの粉末状正極活物質を得た。この正極活物質を用いた他は例1と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
非水電解液のLiPO2F2濃度を0.01mol/Lとした他は例1と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
非水電解液のLiPO2F2濃度を0.1mol/Lとした他は例1と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
非水電解液のLiPO2F2濃度を0.2mol/Lとした他は例1と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
ECとDMCとEMCとの体積比1:1:1の混合溶媒中に、1mol/Lの濃度となるようにLiPF6を、さらに0.01mol/Lの濃度となるようにモノフルオロリン酸リチウム(Li2PO3F)を溶解させて調製した非水電解液を用いた他は例1と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
Li2PO3F濃度を0.05mol/Lとした他は例8と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
Li2PO3F濃度を0.1mol/Lとした他は例8と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
Li2PO3F濃度を0.2mol/Lとした他は例8と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
攪拌装置および窒素導入管を備えた反応容器に、その容量の半分程度の水を入れ、攪拌しながら40℃に加熱した。該反応容器を窒素置換した後、窒素気流下、25%水酸化ナトリウム水溶液と25%アンモニア水とを適量ずつ加え、液温25℃におけるpHが12.0、液相のアンモニア濃度が20g/Lとなるように調整して、アルカリ性水溶液を得た。なお、反応容器内の酸素濃度は2.0%程度であった。
硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンを、これらの元素モル比Ni:Co:Mnが0.33:0.33:0.33となり、Ni,Co,Mnの合計濃度が1.8mol/Lとなるよう水に溶解させて、NiCoMn水溶液を調製した。
上記水酸化物中の全遷移金属(すなわち、Ni,Co,Mn)のモル数の合計をMとして、該Mに対するリチウムのモル比(Li/M)が1.08となるように炭酸リチウムを秤量し、上記加熱処理後の水酸化物粒子と混合した。得られた混合物を、酸素21体積%の空気中にて、760℃で4時間焼成した後、950℃で10時間焼成した。この焼成物を粉砕し、篩い分けして、元素モル比がLi1.07Ni0.33Co0.33Mn0.33O2で表され、平均粒径6μmの粉末状正極活物質を得た。
この正極活物質を用いた他は例1と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
非水電解液として、ECとDMCとEMCとの体積比1:1:1の混合溶媒中に、1mol/Lの濃度となるようにLiPF6を溶解させた溶液(LiPO2F2およびLi2PO3Fのいずれも含まない)を用いた他は例1と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
正極活物質として例12と同じものを用い、非水電解液として例13と同じものを用いた他は例1と同様にして、本例のリチウムイオン二次電池を得た。
例1〜14において使用した粉末状正極活物質のサンプルについて、アルバック・ファイ株式会社製の表面分析装置(商品名「Quantera SXM」)を用いて、一次粒子の表面から20nmの深度までエッチングを施し、これによって露出した部位をXPS(X線光電子分光法)により分析した。当該深度20nm部位における全元素(リチウム、酸素、リン、各種金属元素等)の総数を100atom%として、当該部位に存在するWの割合を求めた。
各電池に対して、1/10C(1Cは、満充電状態の電池を1時間で放電終止電圧まで放電させる電流値を意味する。放電時間率と称されることもある。)のレートで3時間の定電流(CC)充電を行い、次いで、1/3Cのレートで4.1Vまで充電する操作と、1/3Cのレートで3Vまで放電させる操作とを3回繰り返した。
(初期)
SOC60%に調整した各電池を、0℃の環境下、5Cの放電レートで10秒間放電させ、このときの電圧降下から0℃における反応抵抗値(IV抵抗値)(mΩ)を求めた。
(サイクル試験後)
上記初期反応抵抗測定後の電池を下記高温サイクル試験に供した後、初期と同様にして0℃における反応抵抗値(IV抵抗値)(mΩ)を求めた。
(増加率)
サイクル試験後の0℃反応抵抗値をサイクル試験前(初期)の0℃反応抵抗値で除することにより、抵抗増加率を求めた。
各電池を、温度60℃にて、1000サイクルの充放電に供した。1サイクルは、1Cのレートで電圧が3.0Vとなるまで定電流(CC)放電させる操作と、次いで1Cのレートで電圧が4.1Vとなるまで定電流(CC)充電する操作とした。
この例14に係る電池の正極活物質を、Wを含むものに置き換えた例13の電池は、初期抵抗値が41mΩであり(例14に比べて12mΩの低減)、サイクル試験後の抵抗増加率は1.34であった(例14に比べて0.04の増加率低下)。また、例14に係る電池の電解液を、添加剤(ジフルオロリン酸塩)を含むものに置き換えた例12の電池は、初期抵抗値が50mΩであり(例14に比べて3mΩの低減)、抵抗増加率は1.24であった(例14に比べて0.14の増加率低下)。
なお、例1,3,4の性能はほぼ同程度であり、20nm部位におけるWの割合を0.3〜3.0atom%(例えば0.4〜2.5atom%)程度とすることにより十分な効果が得られることが示唆されている。また、添加剤の使用量を0.02〜0.15mol/L(例えば0.03〜0.12mol/L)程度とすることにより、より好ましい結果が得られた。モノフルオロリン酸リチウムとジフルオロリン酸リチウムとの比較では、両者の添加効果はほぼ同等か、ジフルオロリン酸リチウムが若干勝る結果であった。
20 捲回電極体
30 正極シート(正極)
32 正極集電体
34 正極活物質層
38 正極端子
40 負極シート(負極)
42 負極集電体
44 負極活物質層
48 負極端子
50 セパレータ
90 非水電解液
100 リチウムイオン二次電池
Claims (5)
- 正極と負極と非水電解液とを備えるリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、正極活物質として、層状構造を有するリチウム遷移金属酸化物を有し、
前記正極活物質は、Ni,CoおよびMnのうち少なくとも一種の金属元素M0を含み、さらにWを含み、
前記非水電解液として、ジフルオロリン酸塩およびモノフルオロリン酸塩の少なくともいずれかを含む非水電解液を用いて構築された、リチウムイオン二次電池。 - 前記正極活物質は、リチウム遷移金属酸化物の一次粒子が集まった二次粒子の形態をなし、該正極活物質に含まれるWは前記一次粒子の表面に偏って存在している、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極は、その表面に、ジフルオロリン酸塩またはモノフルオロリン酸塩由来の化合物を含む被膜を有する、請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池を製造する方法であって、
前記正極活物質を有する正極を準備すること;
前記ジフルオロリン酸塩およびモノフルオロリン酸塩の少なくともいずれかを含む前記非水電解液を準備すること;
前記正極と、前記負極と、前記非水電解液とを用いて電池を組み立てること;および、
前記組み立てた電池にコンディショニング処理を施すこと;
を包含する、リチウムイオン二次電池製造方法。 - 前記正極を準備することは、
前記M0を含む水溶液を準備すること;
Wを含む水溶液を準備すること;
前記M0水溶液と前記W水溶液とをアルカリ性条件下で混合して、前記M0およびWを含む水酸化物を析出させること;および、
前記水酸化物をリチウム化合物と焼成して前記リチウム遷移金属酸化物を生成させること;
を包含する、請求項4に記載のリチウムイオン二次電池製造方法。
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