JP2013047317A - 2軸延伸ポリエステルフィルム及びその製造方法、太陽電池用バックシート、並びに太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1m以上のフィルム幅を有すると共に、固有粘度(IV)値が0.70dL/g以上であり、示差走査熱量測定(DSC)で測定されるプレピーク温度が160℃以上210℃以下であり、前記フィルム幅方向における結晶化度のバラツキが0.3%以上5.0%以下となっている。
【選択図】なし
Description
前記課題を達成するための具体的手段は以下の通りである。
<2> 固有粘度(IV)が0.75dL/g以上である前記<1>に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムである。
<3> 前記フィルム幅方向において、該フィルム幅方向に直交する方向の熱収縮率のバラツキと該フィルム幅方向と平行な方向の熱収縮率のバラツキとが共に0.03%以上0.50%以下である前記<1>又は前記<2>に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムである。
<4> 厚みが180μm以上350μm以下である前記<1>〜前記<3>のいずれか1つに記載の2軸延伸ポリエステルフィルムである。
<6> カルボン酸基の数と水酸基の数との合計が3以上である多官能モノマーに由来する構成単位を含み、前記多官能モノマーに由来の構成単位の含有比率が、ポリエステル中の全構成単位に対して、0.005モル%以上2.5モル%以下である前記<1>〜前記<5>のいずれか1つに記載の2軸延伸ポリエステルフィルムである。
<7> 更に、オキサゾリン系化合物、カルボジイミド化合物、及びエポキシ化合物から選ばれる末端封止剤に由来する構造部分を含む前記<1>〜前記<6>のいずれか1つに記載の2軸延伸ポリエステルフィルムである。
<8> 前記末端封止剤に由来する構造部分の含有比率が、ポリエステルの全質量に対して、0.1質量%以上5質量%以下である前記<7>に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムである。
前記横延伸工程は、縦延伸後のポリエステルフィルムを延伸可能な温度に予熱する予熱工程と、予熱された前記ポリエステルフィルムを前記長手方向と直交する幅方向に緊張を与えて横延伸する延伸工程と、前記縦延伸及び前記横延伸を行なった後の前記ポリエステルフィルムの最高到達膜面温度を160℃以上210℃以下の範囲に制御しながら、前記幅方向における最高到達膜面温度のバラツキを0.5℃以上5.0℃以下として加熱し結晶化させて熱固定する熱固定工程と、前記熱固定されたポリエステルフィルムを加熱し、ポリエステルフィルムの緊張を緩和する熱緩和工程と、熱緩和後のポリエステルフィルムを冷却する冷却工程と、を含む、2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。
<11> 前記冷却工程通過後のポリエステルフィルムの厚みが180μm以上350μm以下であって、前記熱固定工程は、加熱されるポリエステルフィルムの加熱面を、前記フィルム成形工程でのキャスティングドラムに接触させた面とし、前記加熱直後における前記加熱面の表面温度が、前記加熱面と反対側の非加熱面の表面温度に比べて、0.5℃以上5.0℃以下の範囲で高くなるように加熱する前記<9>又は前記<10>に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。
<12> 前記熱固定工程は、ポリエステルフィルムの幅方向端部をヒーターにより輻射加熱する前記<9>〜前記<11>のいずれか1つに記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。
<13> 前記熱固定工程は、加熱状態での滞留時間を5秒以上50秒以下とする前記<9>〜前記<12>のいずれか1つに記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。
<14> 前記予熱工程、前記延伸工程、及び前記熱緩和工程の少なくとも1つは、ポリエステルフィルムの幅方向端部をヒーターにより輻射加熱する前記<9>〜前記<13>のいずれか1つに記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。
<16> 前記ポリエステル原料樹脂は、カルボン酸基の数と水酸基の数との合計が3以上である多官能モノマーを共重合成分として含み、前記多官能モノマーに由来の構成単位の前記ポリエステル原料樹脂中における含有比率が、前記ポリエステル原料樹脂中の全構成単位に対して、0.005モル%以上2.5モル%以下である前記<9>〜前記<15>のいずれか1つに記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。
<17> 前記フィルム成形工程は、前記ポリエステル原料樹脂に、オキサゾリン系化合物、カルボジイミド化合物、及びエポキシ化合物から選ばれる末端封止剤を含める工程を有し、溶融混練により前記末端封止剤と反応した前記ポリエステル原料樹脂を溶融押出する前記<9>〜前記<16>のいずれか1つに記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。
<18> 前記末端封止剤の含有量が、前記ポリエステル原料樹脂の全質量に対して、0.1質量%以上5質量%以下である前記<17>に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法である。
<20> 太陽光が入射する透明性の基板と、前記基板の一方の側に配された太陽電池素子と、該太陽電池素子の前記基板が配された側と反対側に配された前記<19>に記載の太陽電池用バックシートと、を備えた太陽電池モジュールである。
本発明によれば、長期での耐久性能に優れた太陽電池用バックシート、及び長期に亘り安定的な発電性能が得られる太陽電池モジュールを提供することができる。
本発明のポリエステルフィルムは、1m以上のフィルム幅を有すると共に、固有粘度(IV)値が0.70dL/g以上であり、示差走査熱量測定(DSC;Differential scanning calorimetry、以下、「DSC」と略記することがある。)で測定されるプレピーク温度が160℃以上210℃以下であり、前記フィルム幅方向における結晶化度のバラツキを0.3%以上5.0%以下の範囲として構成されたものである。
製造工程において、フィルムの中央部が幅方向端部に比べて弛みやすい要因として、幅方向における結晶化度のバラツキ、すなわちフィルム中央部の結晶化度に比べて端部の結晶化度が低いことによる幅方向の熱収縮率のバラツキにあると推定される。具体的には、フィルムの端部に比べて中央部の熱収縮率が小さくなる。このようにフィルム幅方向に熱収縮率に差が生じる場合、フィルム中央部の方が端部に比べて収縮し難いため、フィルム中央部が端部に比べて弛んでしまう。そこで、本発明においては、ポリエステルの固有粘度(IV)を0.70dL/g以上とし、ポリエステルフィルムの幅方向における結晶化度のバラツキ(=フィルム中央部の結晶化度−フィルム端部の結晶化度)を0.3%以上5.0%以下にすることで、IVを高くすると結晶化を遅らせられ、結晶化度のバラツキが小さく抑えられるので、耐加水分解性が向上し、製造工程中にフィルムの幅方向端部と中央部との弛みに差が生じ難くなる。これにより、搬送中でのポリエステルフィルムにおける皺や擦り傷の発生が抑えられる。
なお、上記の製造工程としては、例えば、製膜後の乾燥工程や、貼り合せたい2種以上のフィルムを金属ロールに搬送しながら所定の温度まで加熱し、接着剤や粘着剤等を塗布してフィルム同士を貼り合わせる貼合工程などである。
耐加水分解性をより高めて耐候性を向上させる観点から、IV値としては、0.75dL/g以上が好ましく、0.78dL/g以上がより好ましく、0.80dL/g以上が更に好ましい。具体的には、IV値は、0.70dL/g以上0.90dL/g以下であることが好ましく、0.75dL/g以上0.90dL/g以下であることがより好ましく、0.75dL/g以上0.85dL/g以下であることが更に好ましく、0.78dL/g以上0.85dL/g以下であることが最も好ましい。
DSCのプレピーク温度が160℃未満であると、熱固定温度が低過ぎて熱固定が充分に行なえず、結晶化度のバラツキが大きくなり、ひいては熱収縮率差が大きくなる。すなわち、フィルム中央部の弛みが大きくなりキズが発生する。また、DSCのプレピーク温度が210℃を超えると、IV値は高まるものの、耐加水分解性が低下し、長期に亘る耐久性能の点で劣る。
DSCのプレピーク温度としては、上記同様の理由から、170℃以上200℃以下がより好ましく、175℃以上195℃以下が更に好ましい。
前記DSCのプレピーク温度は、示差走査熱量測定 (Differential scanning calorimetry)で常法により求められる値である。
結晶化度は、フィルムの密度から算出される値である。すなわち、フィルムの密度X(g/cm3)、結晶化度0%での密度Y(g/cm3)、結晶化度100%での密度Z(g/cm3)を用いて、下記の計算式により導出される結晶化度Xc(%)である。密度の測定は、JIS K7112に準じて行なうことができる。
Xc={Z×(X−Y)}/{X×(Z−Y)}×100
ポリエステルは一般に、ガラスに比べて熱膨張係数や吸湿膨張係数が大きいため、温湿度変化で応力がかかりやすくひび割れや層の剥がれを招来しやすい傾向があるが、熱収縮率が上記範囲内であることで、ポリエステルフィルムに貼り付けられた機能性の層やシートの剥離やポリエステルフィルムに塗布形成された層のひび割れ等を防止することができる。
その中では、熱収縮率は、1.0%以下がより好ましく、0.5%以下がさらに好ましい。
前記熱収縮率のバラツキは、上記の結晶化度のバラツキを0.3%以上5.0%以下の範囲に調節することによって調整することができる。
上記と同様の理由から、厚みは、200μm以上320μm以下の範囲がより好ましく、200μm以上290μm以下の範囲が更に好ましい。
なお、本明細書中において、「eq/トン」は1トンあたりのモル当量を表す。
AVは、ポリエステルをベンジルアルコール/クロロホルム(=2/3;体積比)の混合溶液に完全溶解させ、指示薬としてフェノールレッドを用い、基準液(0.025N KOH−メタノール混合溶液)で滴定し、その適定量から算出される値である。
本発明のポリエステルフィルムは、後述のように、例えば(A)ジカルボン酸成分と(B)ジオール成分とを周知の方法でエステル化反応及び/又はエステル交換反応させることによって得ることができ、更に好ましくは、これに3官能以上の多官能モノマーを共重合させて得られる。ジカルボン酸成分、ジオール成分、及び多官能モノマー等の例示や好ましい態様などの詳細については、後述する通りである。
カルボン酸基の数(a)と水酸基の数(b)との合計(a+b)が3以上である多官能モノマーに由来の構成単位としては、後述するように、カルボン酸基の数(a)が3以上のカルボン酸並びにこれらのエステル誘導体や酸無水物等、水酸基数(b)が3以上の多官能モノマー、並びに「一分子中に水酸基とカルボン酸基の両方を有し、カルボン酸基の数(a)と水酸基の数(b)との合計(a+b)が3以上であるオキシ酸類」などを挙げることができる。これらの例示及び好ましい態様などの詳細については、後述する通りである。
また、前記カルボン酸のカルボキシ末端、又は前記「一分子中に水酸基とカルボン酸基の両方を有する多官能モノマー」のカルボキシ末端に、l−ラクチド、d−ラクチド、ヒドロキシ安息香酸などのオキシ酸類及びその誘導体、そのオキシ酸類が複数個連なったもの等を付加させたものも好適である。
これらは、一種単独で用いても、必要に応じて、複数種を併用してもよい。
また、3官能以上の多官能モノマーを構成単位として含むことにより、エステル化反応後の重縮合において用いられなかった官能基がポリエステルフィルム上に塗布形成される塗布層中の成分と水素結合、共有結合することで、塗布層とポリエステルフィルムとの密着性がより良好に保たれ、剥離の発生を効果的に防ぐことができる。太陽電池用バックシートに用いられるポリエステルフィルムは、易接着層などの塗布層が塗布形成された後にEVA等の封止剤と密着されるが、屋外等の風雨に曝されるような環境下に長時間置かれた場合においても、剥がれ難い良好な密着性が得られる。
したがって、3官能以上の多官能モノマーに由来の構成単位の含有比率が0.005モル%以上であることで、耐候性、低熱収縮性、及びポリエステルフィルム上に塗布形成される塗布層との密着力がさらに向上し易い。また、3官能以上の多官能モノマーに由来の構成単位の含有比率が2.5モル%以下であることで、3官能以上の多官能モノマーに由来の構成単位は嵩高いため、結晶形成し難くなるのが抑制される。その結果として、結晶を介して形成される低移動成分の形成を促し、加水分解性が低下するのを抑制することができる。さらに、3官能以上の多官能モノマーに由来の構成単位の嵩高さにより、フィルム表面の微細凹凸量が増えるためアンカー効果が発現しやすく、ポリエステルフィルムと該フィルム上に塗布形成される塗布層との密着が向上する。また、当該嵩高さにより、増加する自由体積(分子間の隙間)が抑制され、大きな自由体積中をポリエステル分子がすり抜けることで発生する熱収縮を抑制することができる。また、3官能以上の多官能モノマーに由来の構成単位の添加過剰に伴なうガラス転移温度(Tg)の低下も抑制され、耐候性の低下防止にも有効である。
本発明のポリエステルフィルムは、更に、オキサゾリン系化合物、カルボジイミド化合物、及びエポキシ化合物から選ばれる末端封止剤に由来する構造部分を有していることが好ましい。なお、「末端封止剤に由来する構造部分」とは、末端封止剤がポリエステル末端のカルボン酸と反応して末端に結合している構造をさす。
末端封止剤は、ポリエステルフィルムの質量に対して、0.1質量%以上5質量%以下の範囲で含有されていることが好ましく、より好ましくは0.3質量%以上4質量%以下であり、さらに好ましくは0.5質量%以上2質量%以下である。
ポリエステルフィルム中における末端封止剤の含有比率が0.1質量%以上であることで、塗布層との密着が良好になると共に、AV低下効果による耐候性向上を達成できる上、低熱収縮性も付与することができる。また、ポリエステルフィルム中における末端封止剤の含有比率が5質量%以下であると、塗布層との密着が良好になると共に、末端封止剤の添加によるポリエステルのガラス転移温度(Tg)の低下が抑制され、これによる耐候性の低下や熱収縮の増加を抑制することができる。これは、Tgが低下した分、相対的にポリエステルの反応性が増加することで生じる加水分解性の増加を抑制したり、Tg低下で増加するポリエステル分子の運動性が増加し易くなることで生じる熱収縮が抑制されるためである。
また、多官能性カルボジイミドとしては、重合度3〜15のポリカルボジイミドが好ましい。ポリカルボジイミドは、一般に「−R−N=C=N−」等で表される繰り返し単位を有し、前記Rは、アルキレン、アリーレン等の2価の連結基を表す。このような繰り返し単位としては、例えば、1,5−ナフタレンカルボジイミド、4,4'−ジフェニルメタンカルボジイミド、4,4'−ジフェニルジメチルメタンカルボジイミド、1,3−フェニレンカルボジイミド、2,4−トリレンカルボジイミド、2,6−トリレンカルボジイミド、2,4−トリレンカルボジイミドと2,6−トリレンカルボジイミドの混合物、ヘキサメチレンカルボジイミド、シクロヘキサン−1,4−カルボジイミド、キシリレンカルボジイミド、イソホロンカルボジイミド、ジシクロヘキシルメタン−4,4'−カルボジイミド、メチルシクロヘキサンカルボジイミド、テトラメチルキシリレンカルボジイミド、2,6−ジイソプロピルフェニルカルボジイミド及び1,3,5−トリイソプロピルベンゼン−2,4−カルボジイミドなどが挙げられる。
ここで、イソシアネート系ガスは、イソシアネート基をもつガスであり、例えば、ジイソプロピルフェニルイソシアネート、1,3,5−トリイソプロピルフェニルジイソシアネート、2−アミノ−1,3,5−トリイソプロピルフェニル−6−イソシアネート、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、及びシクロヘキシルイソシアネートなどが挙げられる。
ビスオキサゾリン化合物としては、例えば、2,2'−ビス(2−オキサゾリン)、2,2'−ビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2'−ビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2'−ビス(4−エチル−2−オキサゾリン)、2,2'−ビス(4,4'−ジエチル−2−オキサゾリン)、2,2'−ビス(4−プロピル−2−オキサゾリン)、2,2'−ビス(4−ブチル−2−オキサゾリン)、2,2'−ビス(4−ヘキシル−2−オキサゾリン)、2,2'−ビス(4−フェニル−2−オキサゾリン)、2,2'−ビス(4−シクロヘキシル−2−オキサゾリン)、2,2'−ビス(4−ベンジル−2−オキサゾリン)、2,2'−p−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2'−m−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2'−o−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2'−p−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2'−p−フェニレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2'−m−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2'−m−フェニレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2'−エチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2'−テトラメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2'−ヘキサメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2'−オクタメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2'−デカメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2'−エチレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2'−テトラメチレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2'−9,9'−ジフェノキシエタンビス(2−オキサゾリン)、2,2'−シクロヘキシレンビス(2−オキサゾリン)及び2,2'−ジフェニレンビス(2−オキサゾリン)等を例示することができる。これらの中では、ポリエステルとの反応性が良好で耐候性の向上効果が高い観点から、2,2'−ビス(2−オキサゾリン)が最も好ましい。
ビスオキサゾリン化合物は、本発明の効果を損なわない限り、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
以下、本発明のポリエステルフィルムの製造方法について具体的に説明する。
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、ポリエステル原料樹脂をシート状に溶融押出し、キャスティングドラム上で冷却してポリエステルフィルムを成形するフィルム成形工程と、成形された前記ポリエステルフィルムを長手方向に縦延伸する縦延伸工程と、前記縦延伸後のポリエステルフィルムを前記長手方向に直交する幅方向に横延伸する横延伸工程とを少なくとも設けて構成されると共に、
前記横延伸工程は、縦延伸後のポリエステルフィルムを延伸可能な温度に予熱する予熱工程と、予熱された前記ポリエステルフィルムを前記長手方向と直交する幅方向に緊張を与えて横延伸する延伸工程と、前記縦延伸及び前記横延伸を行なった後の前記ポリエステルフィルムの最高到達膜面温度を160℃以上210℃以下の範囲に制御しながら、前記幅方向における最高到達膜面温度のバラツキを0.5℃以上5.0℃以下として加熱し結晶化させて熱固定する熱固定工程と、前記熱固定されたポリエステルフィルムを加熱し、ポリエステルフィルムの緊張を緩和する熱緩和工程と、熱緩和後のポリエステルフィルムを冷却する冷却工程とを設けて構成されたものである。
フィルム成形工程では、ポリエステル原料樹脂をシート状に溶融押出し、キャスティングドラム上で冷却してポリエステルフィルムを成形する。本発明においては、固有粘度(IV)が0.70dL/g以上のポリエステルフィルムが好適に成形される。
(ポリエステル原料樹脂)
ポリエステル原料樹脂は、ポリエステルフィルムの原料となり、ポリエステルを含んでいる材料であれば、特に制限されず、ポリエステルのほかに、無機粒子や有機粒子のスラリーを含んでいてもよい。また、ポリエステル原料樹脂は、触媒由来のチタン元素を含んでいてもよい。
ポリエステル原料樹脂に含まれるポリエステルの種類は特に制限されない。
ジカルボン酸成分と、ジオール成分とを用いて合成してもよいし、市販のポリエステルを用いてもよい。
(A)ジカルボン酸成分としては、例えば、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸、エイコサンジオン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、メチルマロン酸、エチルマロン酸等の脂肪族ジカルボン酸類、アダマンタンジカルボン酸、ノルボルネンジカルボン酸、イソソルビド、シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、などの脂環族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,8−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、フェニルインダンジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、フェナントレンジカルボン酸、9,9’−ビス(4−カルボキシフェニル)フルオレン酸等の芳香族ジカルボン酸などのジカルボン酸もしくはそのエステル誘導体が挙げられる。
なお、「主成分」とは、ジカルボン酸成分に占める芳香族ジカルボン酸の割合が80質量%以上であることをいう。
また、前記(B)ジオール成分として、脂肪族ジオールの少なくとも1種が用いられる場合が好ましい。脂肪族ジオールとして、エチレングリコールを含むことができ、好ましくはエチレングリコールを主成分として含有する。
なお、主成分とは、ジオール成分に占めるエチレングリコールの割合が80質量%以上であることをいう。
カルボン酸基の数(a)が3以上のカルボン酸(多官能モノマー)の例として、3官能の芳香族カルボン酸としては、例えば、トリメシン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ナフタレントリカルボン酸、アントラセントリカルボン酸等が、3官能の脂肪族カルボン酸としては、例えば、メタントリカルボン酸、エタントリカルボン酸、プロパントリカルボン酸、ブタントリカルボン酸等が、4官能の芳香族カルボン酸としては、例えば、ベンゼンテトラカルボン酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸、ナフタレンテトラカルボン酸、アントラセンテトラカルボン酸、ペリレンテトラカルボン酸等が、4官能の脂肪族カルボン酸として、例えば、エタンテトラカルボン酸、エチレンテトラカルボン酸、ブタンテトラカルボン酸、シクロペンタンテトラカルボン酸、シクロヘキサンテトラカルボン酸、アダマンタンテトラカルボン酸等が、5官能以上の芳香族カルボン酸として、例えば、ベンゼンペンタカルボン酸、ベンゼンヘキサカルボン酸、ナフタレンペンタカルボン酸、ナフタレンヘキサカルボン酸、ナフタレンヘプタカルボン酸、ナフタレンオクタカルボン酸、アントラセンペンタカルボン酸、アントラセンヘキサカルボン酸、アントラセンヘプタカルボン酸、アントラセンオクタカルボン酸等が、5官能以上の脂肪族カルボン酸として、例えば、エタンペンタカルボン酸、エタンヘプタカルボン酸、ブタンペンタカルボン酸、ブタンヘプタカルボン酸、シクロペンタンペンタカルボン酸、シクロヘキサンペンタカルボン酸、シクロヘキサンヘキサカルボン酸、アダマンタンペンタカルボン酸、アダマンタンヘキサカルボン酸等が挙げられる。
本発明においては、これらのエステル誘導体や酸無水物等が例として挙げられるが、これらに限定されるものではない。
これらは、1種単独で用いても、必要に応じて、複数種を併用してもよい。
これらは、1種単独で用いても、必要に応じて、複数種を併用してもよい。
また、これらの多官能モノマーのカルボキシ末端に、l−ラクチド、d−ラクチド、ヒドロキシ安息香酸などのオキシ酸類及びその誘導体、そのオキシ酸類が複数個連なったもの等を付加させたものも好適に用いられる。
これらは、1種単独で用いても、必要に応じて、複数種を併用してもよい。
Ti系触媒の例としては、テトラ−n−プロピルチタネート、テトラ−i−プロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネートテトラマー、テトラ−t−ブチルチタネート、テトラシクロヘキシルチタネート、テトラフェニルチタネート、テトラベンジルチタネート等のチタンアルコキシド、チタンアルコキシドの加水分解により得られるチタン酸化物、チタンアルコキシドと珪素アルコキシドもしくはジルコニウムアルコキシドとの混合物の加水分解により得られるチタン−珪素もしくはジルコニウム複合酸化物、酢酸チタン、蓚酸チタン、蓚酸チタンカリウム、蓚酸チタンナトリウム、チタン酸カリウム、チタン酸ナトリウム、チタン酸−水酸化アルミニウム混合物、塩化チタン、塩化チタン−塩化アルミニウム混合物、チタンアセチルアセトナート、有機酸を配位子とする有機キレートチタン錯体、等が挙げられる。
ポリエステル原料樹脂に含まれるチタン元素の量が1ppm以上であると、ポリエステルの重量平均分子量(Mw)が上がり、熱分解しにくい。そのため、押出機内で異物が軽減される。ポリエステル原料樹脂に含まれるチタン元素の量が50ppm以下であると、Ti系触媒が異物となり難く、ポリエステルシートの延伸の際に延伸ムラが軽減される。
触媒成分であるチタン化合物として、有機酸を配位子とする有機キレートチタン錯体の少なくとも1種が用いられることが好ましい。有機酸としては、例えば、クエン酸、乳酸、トリメリット酸、リンゴ酸等を挙げることができる。中でも、クエン酸又はクエン酸塩を配位子とする有機キレート錯体が好ましい。
また、一般に、末端カルボキシ基量が多いほど耐加水分解性が悪化することが知られており、上記の添加方法によって末端カルボキシ基量が少なくなることで、耐加水分解性の向上が期待される。
このようなチタン化合物の例としては、テトラ−n−プロピルチタネート、テトラ−i−プロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネートテトラマー、テトラ−t−ブチルチタネート、テトラシクロヘキシルチタネート、テトラフェニルチタネート、テトラベンジルチタネート等のチタンアルコキシド、チタンアルコキシドの加水分解により得られるチタン酸化物、チタンアルコキシドと珪素アルコキシドもしくはジルコニウムアルコキシドとの混合物の加水分解により得られるチタン−珪素もしくはジルコニウム複合酸化物、酢酸チタン、蓚酸チタン、蓚酸チタンカリウム、蓚酸チタンナトリウム、チタン酸カリウム、チタン酸ナトリウム、チタン酸−水酸化アルミニウム混合物、塩化チタン、塩化チタン−塩化アルミニウム混合物、チタンアセチルアセトナート等が挙げられる。
これにより、重合時の着色及びその後の溶融製膜時における着色が少なくなり、従来のアンチモン(Sb)触媒系のポリエステルに比べて黄色味が軽減され、また、透明性の比較的高いゲルマニウム触媒系のポリエステルに比べて遜色のない色調、透明性を持ち、しかも耐熱性に優れたポリエステルを提供できる。また、コバルト化合物や色素などの色調調整材を用いずに高い透明性を有し、黄色味の少ないポリエステルが得られる。
5価のリン化合物として、置換基として芳香環を有しない5価のリン酸エステルの少なくとも一種が用いられる。例えば、炭素数2以下の低級アルキル基を置換基として有するリン酸エステル〔(OR)3−P=O;R=炭素数1又は2のアルキル基〕が挙げられ、具体的には、リン酸トリメチル、リン酸トリエチルが特に好ましい。
ポリエステルにマグネシウム化合物を含めることにより、ポリエステルの静電印加性が向上する。この場合に着色がおきやすいが、本発明においては、着色を抑え、優れた色調、耐熱性が得られる。
マグネシウム化合物としては、例えば、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、マグネシウムアルコキシド、酢酸マグネシウム、炭酸マグネシウム等のマグネシウム塩が挙げられる。中でも、エチレングリコールへの溶解性の観点から、酢酸マグネシウムが最も好ましい。
(i)Z=5×(P含有量[ppm]/P原子量)−2×(Mg含有量[ppm]/Mg原子量)−4×(Ti含有量[ppm]/Ti原子量)
(ii)0≦Z≦+5.0
これは、リン化合物はチタンに作用するのみならずマグネシウム化合物とも相互作用することから、3者のバランスを定量的に表現する指標となるものである。
前記式(i)は、反応可能な全リン量から、マグネシウムに作用するリン分を除き、チタンに作用可能なリンの量を表現したものである。値Zが正の場合は、チタンを阻害するリンが余剰な状況にあり、逆に負の場合はチタンを阻害するために必要なリンが不足する状況にあるといえる。反応においては、Ti、Mg、Pの各原子1個は等価ではないことから、式中の各々のモル数に価数を乗じて重み付けを施してある。
エステル化反応を一段階で行なう場合、エステル化反応温度は230〜260℃が好ましく、240〜250℃がより好ましい。
エステル化反応を多段階に分けて行なう場合、第一反応槽のエステル化反応の温度は230〜260℃が好ましく、より好ましくは240〜250℃であり、圧力は1.0〜5.0kg/cm2が好ましく、より好ましくは2.0〜3.0kg/cm2である。第二反応槽のエステル化反応の温度は230〜260℃が好ましく、より好ましくは245〜255℃であり、圧力は0.5〜5.0kg/cm2、より好ましくは1.0〜3.0kg/cm2である。さらに3段階以上に分けて実施する場合は、中間段階のエステル化反応の条件は、前記第一反応槽と最終反応槽の間の条件に設定するのが好ましい。
重縮合は、エステル化反応で生成されたエステル化反応生成物を重縮合反応させて重縮合物を生成する。重縮合反応は、1段階で行なってもよいし、多段階に分けて行なうようにしてもよい。
エステル化反応により重合した後に、さらに固相重合することにより、ポリエステルフィルムの含水率、結晶化度、ポリエステルの酸価、すなわち、ポリエステルの末端カルボキシ基の濃度(Acid Value;AV)、固有粘度(Interisic Viscosity;IV)を制御することができる。
したがって、縦延伸及び横延伸に適用するポリエステルフィルムの原料であるポリエステルは、固有粘度が0.70dL/g以上0.9dL/g以下であることが好ましく、さらに触媒(Ti触媒)由来のチタン原子を含有することが好ましい。
ポリエステルの固相重合は、連続法(タワーの中に樹脂を充満させ、これを加熱しながらゆっくり所定の時間滞流させた後、順次送り出す方法)でもよく、バッチ法(容器の中に樹脂を投入し、所定の時間加熱する方法)でもよい。
固相重合は、真空中あるいは窒素雰囲気下で行なうことが好ましい。
ポリエステルの固相重合温度は、150℃以上250℃以下、より好ましくは170℃以上240℃以下、さらに好ましくは180℃以上230℃以下であることが好ましい。温度が上記範囲内であると、ポリエステルの酸価(AV)がより低減する点で好ましい。
また、固相重合時間は、1時間以上100時間以下が好ましく、より好ましくは5時間以上100時間以下、さらに好ましくは10時間以上75時間以下、特に好ましくは15時間以上50時間以下である。固相重合時間が上記範囲内であると、ポリエステルの酸価(AV)と固有粘度(IV)とを好ましい範囲に容易に制御できる。
本発明におけるフィルム成形工程では、上記のようにして得られるポリエステル原料樹脂を溶融押出し、さらに冷却してポリエステルフィルムを成形する。
ポリエステル原料樹脂の溶融押出は、例えば、1本又は2本以上のスクリュを備えた押出機を用い、ポリエステル原料樹脂の融点以上の温度に加熱し、スクリュを回転させて溶融混練しながら行なわれる。ポリエステル原料樹脂は、加熱及びスクリュによる混練により、押出機内で溶融してメルトとなる。また、押出機内での熱分解(ポリエステルの加水分解)を抑制する観点から、押出機内を窒素置換して、ポリエステル原料樹脂の溶融押出しを行なうことが好ましい。押出機は、混練温度が低く抑えられる点で二軸押出機が好ましい。
溶融されたポリエステル原料樹脂(メルト)は、ギアポンプ、濾過器等を通して、押出ダイから押出す。押出ダイは、単に「ダイ」とも称する〔JIS B8650:2006、a)押出成形機、番号134参照〕。
このとき、メルトは、単層で押出してもよいし、多層で押出してもよい。
ポリエステル原料樹脂に末端封止剤を含める工程を設けることで、耐候性が向上する上、熱収縮を低く抑えることができる。また、ポリエステルフィルムを成形した場合において、ポリエステル末端に結合して分子鎖の末端部分が嵩高くなり、フィルム表面の微細凹凸量が増えるため、アンカー効果が発現しやすくなり、ポリエステルフィルムと該フィルム上に塗布形成される塗布層との密着が向上する。
末端封止剤の含有比率が0.1質量%以上であることで、AV低下効果による耐候性向上を達成できる上、低熱収縮性及び密着性を付与することができる。また、末端封止剤の含有比率が5質量%以下であると、密着性が向上するほか、末端封止剤の添加によるポリエステルのガラス転移温度(Tg)の低下が抑制され、これによる耐候性の低下や熱収縮の増加を抑制することができる。これは、Tgが低下した分、相対的にポリエステルの反応性が増加することで生じる加水分解性の増加を抑制したり、Tg低下で増加するポリエステル分子の運動性が増加し易くなることで生じる熱収縮が抑制されるためである。
カルボジイミド化合物、エポキシ化合物、及びオキサゾリン系化合物の例示及び好ましい態様等の詳細は、前記「ポリエステルフィルム」の項において既述した通りである。
キャスト処理により得られるフィルム状のポリエステル成形体の厚みは、0.5mm〜5mmであることが好ましく、0.7mm〜4.7mmであることがより好ましく、0.8mm〜4.6mmであることがさらに好ましい。
フィルム状のポリエステル成形体の厚みを5mm以下とすることで、メルトの蓄熱による冷却遅延を回避し、また、0.5mm以上とすることで、押出しから冷却までの間に、ポリエステル中のOH基やCOOH基がポリエステル内部に拡散され、加水分解発生の要因となるOH基及びCOOH基がポリエステル表面に露出することを抑制する。
冷却手段は、上記の中でも、連続運転時のシート表面へのオリゴマー付着防止の観点から、冷風による冷却及びキャストドラムを用いた冷却の少なくとも一方が好ましい。さらには、押出機から押出されたメルトを冷風で冷却すると共に、メルトをキャストドラムに接触させて冷却することが特に好ましい。
本発明の縦延伸工程では、前記フィルム成形工程で成形されたポリエステルフィルムを長手方向に縦延伸する。
また、縦横の延伸倍率の積で表される面積延伸倍率は、延伸前のポリエステルフィルムの面積の6倍〜18倍が好ましく、8倍〜17.5倍であることがより好ましく、10倍〜17倍であることがさらに好ましい。
ポリエステルフィルムの縦延伸時の温度(以下、「縦延伸温度」とも称する)は、ポリエステルフィルムのガラス転移温度をTgとするとき、Tg−20℃以上Tg+50℃以下であることが好ましく、より好ましくはTg−10℃以上Tg+40℃以下、さらに好ましくはTg℃以上Tg+30℃以下である。
なお、「ポリエステルフィルムの長手方向(搬送方向、MD)と直交する方向(TD)」とは、ポリエステルフィルムの長手方向(搬送方向、MD)と垂直(90°)をなす方向を意図するものであるが、機械的な誤差などから実質的に長手方向(すなわち搬送方向)に対する角度が90°とみなせる方向(例えば、MD方向に対し90°±5°の方向)が含まれる。
次に、本発明における横延伸工程について詳細に説明する。
本発明における横延伸工程は、縦延伸後のポリエステルフィルムを長手方向に直交する幅方向に横延伸する工程であるが、この横延伸を、縦延伸後のポリエステルフィルムを延伸可能な温度に予熱する予熱工程と、予熱された前記ポリエステルフィルムを前記長手方向と直交する幅方向に緊張を与えて横延伸する延伸工程と、前記縦延伸及び前記横延伸を行なった後の前記ポリエステルフィルムの最高到達膜面温度を160℃以上210℃以下の範囲に制御しながら、前記幅方向における最高到達膜面温度のバラツキを0.5℃以上5.0℃以下として加熱し結晶化させて熱固定する熱固定工程と、前記熱固定されたポリエステルフィルムを加熱し、ポリエステルフィルムの緊張を緩和する熱緩和工程と、熱緩和後のポリエステルフィルムを冷却する冷却工程と、を設けて行なう。
本発明における横延伸工程では、上記構成でポリエステルフィルムが横延伸される態様であればその具体的な手段は制限されないが、上記構成をなす各工程の処理が可能な横延伸装置又は2軸延伸機を用いて行なうことが好ましい。
図1に示すように、2軸延伸機100は、1対の環状レール60a及び60bと、各環状レールに取り付けられ、レールに沿って移動可能な把持部材2a〜2lとを備えている。環状レール60a及び60bは、ポリエステルフィルム200を挟んで互いに対称配置されており、把持部材2a〜2lでポリエステルフィルム200を握持し、レールに沿って移動させることによりフィルム幅方向に延伸可能なようになっている。
図1は、2軸延伸機の一例を上面から示す上面図である。
2軸延伸機100は、延伸部20において、ポリエステルフィルム200をTD方向に延伸する横延伸を可能とするものであるが、把持部材2a〜2lの移動速度を変化させることにより、ポリエステルフィルム200をMD方向にも延伸することができる。すなわち、2軸延伸機100を用いて同時2軸延伸を行なうことも可能である。
予熱工程では、前記縦延伸工程で縦延伸した後のポリエステルフィルムを延伸可能な温度に予熱する。
図1に示すように、予熱部10においてポリエステルフィルム200を予熱する。予熱部10では、ポリエステルフィルム200を延伸する前に予め加熱し、ポリエステルフィルム200の横延伸を容易に行なえるようにする。
なお、予熱部終了点は、ポリエステルフィルム200の予熱を終了する時点、すなわち予熱部10の領域からポリエステルフィルム200が離れる位置をいう。
延伸工程では、前記予熱工程で予熱されたポリエステルフィルムを長手方向(MD方向)と直交する幅方向(TD方向)に緊張を与えて横延伸する。
図1に示すように、延伸部20では、予熱されたポリエステルフィルム200を、少なくともポリエステルフィルム200の長手方向と直交するTD方向に横延伸してポリエステルフィルム200に緊張を与える。
また、ポリエステルフィルム200の面積延伸倍率(各延伸倍率の積)は、延伸前のポリエステルフィルム200の面積の6倍〜18倍が好ましく、8倍〜17.5倍であることがより好ましく、10倍〜17倍であることがさらに好ましい。
また、ポリエステルフィルム200の横延伸時の膜面温度(以下、「横延伸温度」ともいう。)は、ポリエステルフィルム200のガラス転移温度をTgとするとき、Tg−10℃以上Tg+100℃以下であることが好ましく、より好ましくはTg℃以上Tg+90℃以下、さらに好ましくはTg+10℃以上Tg+80℃以下である。
熱固定工程では、既に縦延伸及び横延伸が施された後のポリエステルフィルムを、その最高到達膜面温度を160℃以上210℃以下の範囲に制御しながら、幅方向における最高到達膜面温度のバラツキを0.5℃以上5.0℃以下として加熱して結晶化させることで熱固定する。
熱固定温度は、上記同様の理由から、170℃〜200℃の範囲が好ましく、175℃〜195℃の範囲がより好ましい。
なお、最高到達膜面温度(熱固定温度)は、ポリエステルフィルム200の表面に熱電対を接触させて測定される値である。
上記の中では、最高到達膜面温度のバラツキは、上記と同様の理由から、0.7℃以上3.0℃以下がより好ましく、0.8℃以上2.0℃以下が更に好ましく、0.8℃以上1.5℃以下が特に好ましい。
このとき、加熱は、熱固定工程での加熱面における加熱直後の表面温度が、加熱面と反対側の非加熱面の表面温度に比べて0.5℃以上5.0℃以下の範囲で高くなるように行なわれることが好ましい。熱固定時の加熱面の温度がその反対側の面より高く、その表裏間の温度差が0.5〜5.0℃であることで、フィルムのカールがより効果的に解消される。カールの解消効果の観点からは、加熱面とその反対側の非加熱面との間の温度差は、0.7〜3.0℃の範囲がより好ましく、0.8℃以上2.0℃以下が更に好ましい。
中でも、滞留時間は、上記同様の理由から、8秒以上40秒以下が好ましく、10秒以上30秒以下がより好ましい。
熱緩和工程は、前記熱固定工程で固定されたポリエステルフィルムを加熱し、ポリエステルフィルムの緊張を緩和し、残留歪みを除去する。フィルムの寸法安定性を向上すると共に、得られるポリエステルフィルムのIV値が0.70以上であると、耐加水分解性を両立することができる。
以下、熱緩和時におけるポリエステルフィルム200の表面の最高到達膜面温度を「熱緩和温度(T熱緩和)」ともいう。
T熱緩和が「T熱固定−5℃」以下であると、ポリエステルフィルムの耐加水分解性により優れる。また、T熱緩和は、寸法安定性が良好になる点で、100℃以上であることが好ましい。
更には、T熱緩和は、100℃以上で、かつT熱固定よりも15℃以上低い温度領域(100℃≦T熱緩和≦T熱固定−15℃)であることが好ましく、110℃以上で、かつT熱固定よりも25℃以上低い温度領域(110℃≦T熱緩和≦T熱固定−25℃)であることがより好ましく、120℃以上で、かつT熱固定よりも30℃以上低い温度領域(120℃≦T熱緩和≦T熱固定−30℃)であることが特に好ましい。
なお、T熱緩和は、ポリエステルフィルム200の表面に熱電対を接触させることで測定される値である。
冷却工程では、前記熱緩和工程で熱緩和した後のポリエステルフィルムを冷却する。
図1に示すように、冷却部50では、熱緩和部40を経たポリエステルフィルム200が冷却される。熱固定部30や熱緩和部40で加熱されたポリエステルフィルム200を冷却することにより、ポリエステルフィルム200の形状が固定化される。
ここで、冷却部出口とは、ポリエステル200が冷却部50から離れるときの、冷却部50の端部をいい、ポリエステルフィルム200を把持する把持部材2(図1では、把持部材2j及び2l)が、ポリエステルフィルム200を離すときの位置をいう。
前記冷却工程で冷却されたポリエステルフィルム200は、TD方向両端のクリップで握持された把持部分をカットし、ロール状に巻き取られる。
予熱部10においてポリエステルフィルム200の幅方向(TD)の両端部を、片端部につき、少なくとも2つの把持部材を用いて把持する。例えば、ポリエステルフィルム200の幅方向(TD)の片端部の一方を把持部材2a及び2bで把持し、他方を把持部材2c及び2dで把持する。次いで、把持部材2a〜2dを移動させることにより、予熱部10から冷却部50までポリエステルフィルム200を搬送する。
上記のように、把持部材2a−2b間の間隔、及び把持部材2c−2d間の間隔を、MD方向上流側よりも下流側で狭めることで、ポリエステルフィルム200のMD方向の緩和を行なうことができる。したがって、MD方向の緩和を熱固定部30又は熱緩和部40で行なう場合は、把持部材2a〜2dが熱固定部30又は熱緩和部40に到達したときに、把持部材2a〜2dの移動速度を遅くして、ポリエステルフィルム200の搬送速度を小さくし、把持部材2a−2b間の間隔、及び把持部材2c−2d間の間隔を、予熱部における間隔よりも狭めればよい。
太陽電池モジュールは、一般に、太陽光の光エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池素子を、太陽光が入射する透明性の基板と既述の本発明のポリエステルフィルム(太陽電池用バックシート)との間に配置して構成されている。具体的な実施態様として、電気を取り出すリード配線(不図示)で接続された発電素子(太陽電池素子)をエチレン・酢酸ビニル共重合体系(EVA系)樹脂等の封止剤で封止し、これを、ガラス等の透明基板と、本発明のポリエステルフィルム(バックシート)との間に挟んで互いに張り合わせることによって構成される態様に構成されてもよい。
(ポリエステル原料樹脂1)
以下に示すように、テレフタル酸及びエチレングリコールを直接反応させて水を留去し、エステル化した後、減圧下で重縮合を行なう直接エステル化法を用いて、連続重合装置によりポリエステル(Ti触媒系PET)を得た。
第一エステル化反応槽に、高純度テレフタル酸4.7トンとエチレングリコール1.8トンを90分かけて混合してスラリー形成させ、3800kg/hの流量で連続的に第一エステル化反応槽に供給した。更にクエン酸がTi金属に配位したクエン酸キレートチタン錯体(VERTEC AC−420、ジョンソン・マッセイ社製)のエチレングリコール溶液を連続的に供給し、反応槽内温度250℃、攪拌下、平均滞留時間約4.3時間で反応を行なった。このとき、クエン酸キレートチタン錯体は、Ti添加量が元素換算値で9ppmとなるように連続的に添加した。このとき、得られたオリゴマーの酸価は600当量/トンであった。なお、本明細書中において、「当量/t」は1トンあたりのモル当量を表す。
上記で得られたエステル化反応生成物を連続的に第一重縮合反応槽に供給し、攪拌下、反応温度270℃、反応槽内圧力20torr(2.67×10−3MPa)で、平均滞留時間約1.8時間で重縮合させた。
得られたポリマーは、IV=0.65、末端カルボキシ基の量(AV)=22当量/トン、融点=257℃、溶液ヘイズ=0.3%であった。IV及びAVの測定は、以下に示す方法により行なった。
上記のようにして得たポリエステルのペレットに対して、バッチ法で固相重合を実施した。すなわち、ポリエステルのペレットを容器に投入した後、真空にして撹拌しながら、150℃で予備結晶化処理し、その後190℃で30時間の固相重合反応を行なった。
以上のようにして、ポリエステル原料樹脂1を合成した。
ポリエステル原料樹脂1の合成において、固相重合時間を30時間から12時間に変更したほかは同様にして、ポリエステル原料樹脂2を得た。
ポリエステル原料樹脂1の合成において、固相重合時間を30時間から10時間に変更したほかは同様にして、ポリエステル原料樹脂3を得た。
<未延伸ポリエステルフィルムの作製>
−フィルム成形工程−
ポリエステル原料樹脂1を、含水率20ppm以下に乾燥させた後、直径50mmの1軸混練押出機のホッパーに投入した。ポリエステル原料樹脂1は、300℃に溶融し、下記押出条件により、ギアポンプ、濾過器(孔径20μm)を介し、ダイから押出した。なお、ポリエステルシートの厚さが4mmとなるように、ダイのスリットの寸法を調整した。ポリエステルシートの厚さは、キャストドラムの出口に設置した自動厚み計により測定した。
固有粘度(IV)は、未延伸ポリエステルフィルム1を、1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール(=2/3[質量比])混合溶媒に溶解し、該混合溶媒中の25℃での溶液粘度から求めた。
末端COOH量(AV)は、未延伸ポリエステルフィルム1をベンジルアルコール/クロロホルム(=2/3;体積比)の混合溶液に完全溶解させ、指示薬としてフェノールレッドを用い、基準液(0.025N KOH−メタノール混合溶液)で滴定し、その適定量から算出した。
得られた未延伸ポリエステルフィルム1について、以下の方法で逐次2軸延伸することによって延伸し、厚み250μm、フィルム幅1.5mの2軸延伸ポリエステルフィルム1を作製した。
未延伸ポリエステルフィルム1を周速の異なる2対のニップロールの間に通し、下記条件で縦方向(搬送方向)に延伸した。
予熱温度 :80℃
縦延伸温度:90℃
縦延伸倍率:3.6倍
縦延伸応力:12MPa
縦延伸したポリエステルフィルム1(縦延伸ポリエステルフィルム1)に対し、図1に示す構造を有するテンター(2軸延伸機)を用いて、下記の方法、条件にて延伸した。
予熱温度を110℃とし、延伸可能なように加熱した。
予熱された縦延伸ポリエステルフィルム1を、縦延伸した方向(長手方向)と直交するフィルム幅方向に下記の条件にて緊張を与え、横延伸した。
<条件>
・延伸温度(横延伸温度) :120℃
・延伸倍率(横延伸倍率) :4.4倍
・延伸応力(横延伸応力):18MPa
次いで、ポリエステルフィルムの最高到達膜面温度を下記範囲に制御しながら、熱風吹き出しノズルから出る熱風の風速を微調整することによって、幅方向における最高到達膜面温度のバラツキが下記範囲となるように加熱し、結晶化させた。このとき、フィルム幅方向の両端部を、フィルム成形工程でキャストドラムと接触したキャスト面側から赤外線ヒータ(ヒータ表面温度:450℃)で輻射加熱した。
・最高到達膜面温度(熱固定温度T熱固定):下記表1に示す温度〔℃〕
・最高到達膜面温度(熱固定温度T熱固定)のバラツキ:下記表1に示す温度〔℃〕
ここでの熱固定温度T熱固定が、DSCのプレピーク温度〔℃〕である。
熱固定後のポリエステルフィルムを下記の温度に加熱し、フィルムの緊張を緩和した。このとき、フィルム幅方向の両端部を、前記熱固定工程と同様にキャスト面側から赤外線ヒータ(ヒータ表面温度:350℃)で輻射加熱した。
・熱緩和温度(T熱緩和):150℃
・熱緩和率:TD方向(フィルム幅方向)=5%
MD方向(フィルム幅方向に直交する方向)=5%
次に、熱緩和後のポリエステルフィルムを65℃の冷却温度にて冷却した。
冷却終了後、ポリエステルフィルムの両端を20cmずつトリミングした。その後、両端に幅10mmで押出し加工(ナーリング)を行なった後、張力25kg/mで巻き取った。
上記で作製した2軸延伸ポリエステルフィルムに対し、下記の測定、評価を行なった。測定、評価の結果は下記表1に示す。
2軸延伸ポリエステルフィルムを裁断し、TD方向30mm、MD方向120mmの大きさのサンプル片Mを得た。サンプル片Mに対し、MD方向で100mmの間隔となるように2本の基準線を入れ、無張力下で150℃の加熱オーブン中に30分間放置した。放置後、サンプル片Mを室温まで冷却して2本の基準線の間隔を測定し、この値をAmmとし、「100×(100−A)/100」を計算し、得られた値をMD方向における熱収縮率とした。
また、MD方向30mm、TD方向120mmの大きさのサンプル片Lを得、このサンプル片Lに対して、TD方向で100mmの間隔となるように2本の基準線を入れ、サンプル片Mと同様にして測定と計算とを行ない、得られた値をTD方向における加熱収縮率とした。
上記の操作を、2軸延伸ポリエステルフィルムのTD方向におけるフィルム全幅に対して、中央部1点、両端2点の合計3点を切出して行ない、中央部の熱収縮率から両端の熱収縮率のうち中央部の熱収縮率との差が大きい方の熱収縮率を減算して絶対値を求め、MD方向とTD方向の各々における熱収縮率のバラツキとした。
2軸延伸ポリエステルフィルムのフィルム全幅に対して、中央部1点、両端2点の合計3点を切出し、結晶化度を測定し、中央部の結晶化度から両端の結晶化度のうち値の小さい方の結晶化度を減算することにより算出した。このとき、結晶化度は、フィルムの密度から算出した。すなわち、
フィルムの密度X(g/cm3)、結晶化度0%での密度Y(g/cm3)、結晶化度100%での密度Z(g/cm3)を用いて、下記の計算式により結晶化度Xc(%)を導出した。なお、密度の測定は、JIS K7112に準じて測定を行なった。
Xc={Z×(X−Y)}/{X×(Z−Y)}×100
得られた2軸延伸ポリエステルフィルムの厚さは、以下のようにして求めた。
2軸延伸ポリエステルフィルムに対して、接触式膜厚測定計(アンリツ社製)を用い、縦延伸した方向(長手方向)に0.5mにわたり等間隔に50点をサンプリングし、さらにフィルム幅方向(長手方向に直交する方向)にフィルム全幅にわたり等間隔(幅方向に50等分)に50点をサンプリングした後、これらの100点の厚みを測定した。これら100点の平均の厚みを求め、ポリエステルフィルムの厚みとした。求めた厚みを下記表1に示す。
得られた2軸延伸ポリエステルフィルムについて、目視によりフィルム面のキズ、皺の程度を観察し、下記の評価基準に従って評価した。
<評価基準>
◎:キズ、皺の発生はほとんどみられなかった。
○:キズの発生が僅かにみられたが、フィルム面は良好であった。
△:キズ、皺ともに発生がみられたが、実用上は支障のない程度であった。
×:キズ、皺の発生が顕著にみられた。
2軸延伸ポリエステルフィルムの耐加水分解性を、2軸延伸ポリエステルフィルムの破断伸度半減時間から評価した。具体的には、
2軸延伸ポリエステルフィルムを120℃、相対湿度100%の条件で保存し、保存後の2軸延伸ポリエステルフィルムが示す破断伸度(%)が、保存前の2軸延伸ポリエステルフィルムが示す破断伸度(%)に対して50%となる保存時間を、破断伸度半減時間とした。破断伸度半減時間が長いほど、2軸延伸ポリエステルフィルムの耐加水分解性に優れることを示す
ここで、2軸延伸ポリエステルフィルムの破断伸度(%)は、2軸延伸ポリエステルフィルムを裁断して得たサイズ1cm×20cmのサンプル片を、チャック間5cm、20%/分にて引っ張って求めた。
<評価基準>
◎:破断伸度半減時間が90時間を超えていた。
○:破断伸度半減時間が85時間を超え90時間以下であった。
△:破断伸度半減時間が80時間を超え85時間以下であった。
×:破断伸度半減時間が80時間未満であった。
得られた2軸延伸ポリエステルフィルムをTD方向300mm、MD方向300mmのサンプル片に裁断し、このサンプル片の四隅が浮き上がる向きに机上に載置し、机面から浮き上がった四隅の高さの平均を求め、下記の評価基準に従って評価した。
<評価基準>
◎:平均高さが3mm未満であり、極めて良好であった。
○:平均高さが3mm以上10mm未満であり、良好であった。
△:平均高さが10mm以上20mm未満であり、実用上は支障のない程度であった。
×:平均高さが20mmを超えていた。
前記(3)〜(6)の評価結果から、下記の基準に基づいて評価した。
<評価基準>
◎:極めて良好
○:良好
△:必ずしも良好ではないが、実用上の支障を来す程度ではない
×:実用上支障を来す
−顔料分散物の調製−
下記組成中の成分を混合し、その混合物に対してダイノミル型分散機により1時間、分散処理を施し、顔料分散物を調製した。
<組成>
・二酸化チタン(体積平均粒子径=0.42μm・・・39.9質量%
(タイペークR−780−2、石原産業(株)製、固形分100質量%)
・ポリビニルアルコール ・・・8.0質量%
(PVA−105、(株)クラレ製、固形分:10質量%)
・界面活性剤 ・・・0.5質量%
(デモールEP、花王(株)製、固形分:25質量%)
・蒸留水 ・・・51.6質量%
下記組成中の成分を混合し、反射層用塗布液を調製した。
<組成>
・上記の顔料分散物 ・・・80.0部
・ポリアクリル樹脂水分散液 ・・・19.2部
(バインダー:ジュリマーET410、日本純薬(株)製、固形分:30質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・3.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・2.0部
(エポクロスWS−700、日本触媒化学工業(株)製、固形分:25質量%)
・蒸留水 ・・・7.8部
得られた反射層用塗布液を2軸延伸ポリエステルフィルム上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて、着色層として、二酸化チタン量が6.5g/m2の白色層(光反射層)を形成した。
−易接着性層塗布液の調製−
下記組成中の成分を混合し、易接着性層用塗布液を調製した。
<組成>
・ポリオレフィン樹脂水分散液 ・・・5.2部
(バインダー:ケミパールS−75N、三井化学(株)製、固形分:24質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・7.8部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・0.8部
(エポクロスWS−700、日本触媒化学工業(株)製、固形分:25質量%)
・シリカ微粒子水分散物 ・・・2.9部
(アエロジルOX−50、日本アエロジル(株)製、体積平均粒子径=0.15μm、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・83.3部
得られた塗布液を前記光反射層の上に、バインダー量が0.09g/m2になるように塗布し、180℃で1分間乾燥させて、易接着性層を形成した。
−バック層塗布液の調製−
下記組成中の成分を混合し、バック層用塗布液を調製した。
<組成>
・セラネートWSA−1070(バインダー) ・・・323部
(アクリル/シリコーン系バインダー、DIC(株)製、固形分:40質量%)
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・52部
(エポクロスWS−700、日本触媒化学工業(株)製、固形分:25質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(界面活性剤)・・・32部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・蒸留水 ・・・594部
得られたバック層塗布液を、2軸延伸ポリエステルフィルムの反射層及び易接着層が形成されていない側に、バインダー量がウェット塗布量で3.0g/m2になるように塗布し、180℃で1分間乾燥させて、乾燥厚み3μmのバック層を形成した。
以上のようにして、バックシートを作製した。
上記で作製したバックシートに対し、下記の密着性評価を行なった。評価結果は、下記表1に示す。
(8)密着性
上記で作製したバックシートについて、基材と塗布層との密着性を、下記方法で評価した。
(a)試料を85℃、80%RH環境下で100時間放置する湿熱処理を施した。
(b)湿熱処理後の試料を取り出し、試料の易接着層側の表面に3mm間隔にカッターナイフで縦横10本ずつの切れ込みを入れ、100個の升目を作った。
(c)升目を作った試料を50℃の温水に1時間浸漬した後、25℃、60%RH環境下の室内に取り出し、試料の表面の水分を布で拭き取った。その後、試料の升目が入った表面に、粘着テープ〔日東電工社製のポリエステル粘着テープ(No.31B)〕を貼り付けた。次いで、粘着テープを一気に180度方向に引き剥がした。なお、温水から取り出した後から粘着テープ引き剥がしまでの時間は5分以内で実施した。つまり、密着性の評価は、試料の塗布層が湿潤状態での密着性を評価したものである。
(d)試料の升目が入った表面を目視観察し、塗布層が剥離した升目の数を数え、これを「剥離率」として密着性を評価する指標とした。評価基準は、下記の通りである。
<評価基準>
◎:剥離率が1%未満であった。
○:剥離率が1%以上5%未満であった。
△:剥離率が5%以上10%未満であった。
×:剥離率が10%以上であった。
実施例1において、固相重合時間を30時間から12時間に変更することでポリエステルフィルムのIVを0.80から0.75に変更することで、ポリエステルフィルムのフィルム幅方向における結晶化度のバラツキを0.8%から2.2%に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
実施例1において、熱固定工程での熱固定温度(T熱固定;=DSCプレピーク温度)を190℃から160℃、210℃にそれぞれ代えたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
実施例1において、熱固定ゾーンで使用した赤外線ヒーターを使用しないことによって、ポリエステルフィルムのフィルム幅方向における結晶化度のバラツキを0.8%から4.8%に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
実施例1において、厚みを下記表1に示す厚みに変更し、押出機の回転数を調整することによって、ポリエステルフィルムの厚みを250μmから180μm、350μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
実施例1において、横延伸工程の熱固定工程を行なう熱固定部での滞留時間を25秒から5秒、50秒に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
実施例1の「フィルム成形工程」において、ポリエステル原料樹脂を乾燥させてホッパーに投入した後に、溶融混練しているポリエステル原料樹脂に1軸混練押出機のシリンダーに取り付けた投入口から下記表1に記載の末端封止材を添加すると共にあるいは添加せずに、ポリエステル原料樹脂1を下記のポリエステル原料樹脂4〜9に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
(A)ポリエステル原料樹脂4〜6,8〜9の合成
前記ポリエステル原料樹脂1の合成において、「(1)エステル化反応」にて、テレフタル酸及びエチレングリコールに加えて、トリメリット酸(TMA;3官能カルボン酸)を下記表1の割合で添加して共重合させたこと以外は、ポリエステル原料樹脂1の合成と同様にして、多官能モノマーに由来の構成単位を含むポリエステル原料樹脂4〜6,8〜9を合成した。
(B)ポリエステル原料樹脂7の合成
前記ポリエステル原料樹脂1の合成において、「(1)エステル化反応」にて、テレフタル酸及びエチレングリコールに加えて、ベンゼンテトラカルボン酸(BTC:4官能カルボン酸)を添加して共重合させたこと以外は、ポリエステル原料樹脂1の合成と同様にして、多官能モノマーに由来の構成単位を含むポリエステル原料樹脂7を合成した。
(実施例19)
実施例1において、固相重合時間を30時間から9時間に変更することによってポリエステルフィルムのIVを0.71とし、熱固定工程での熱固定温度(T熱固定;=DSCプレピーク温度)を190℃から185℃に変更し、熱固定部の熱風吹き出しノズルから出る熱風の風速を強めることによってフィルム幅方向における最高到達膜面温度のバラツキを0.9℃から0.6℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
(実施例20)
実施例10において、固相重合時間を30時間から9時間に変更することによってポリエステルフィルムのIVを0.71とし、熱固定工程での熱固定温度(T熱固定;=DSCプレピーク温度)を190℃から185℃に変更し、熱固定部の熱風吹き出しノズルから出る熱風の風速を強めることによってフィルム幅方向における最高到達膜面温度のバラツキを0.9℃から0.6℃に変更したこと以外は、実施例10と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
実施例1において、固相重合時間を30時間から10時間に変更することによって、ポリエステルフィルムのIVを0.72としたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
実施例1において、熱固定工程での熱固定温度(T熱固定;=DSCプレピーク温度)を190℃から155℃、215℃にそれぞれ代えたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
実施例1において、熱固定ゾーンで使用した赤外線ヒーターの使用をとりやめ、更に熱風吹き出しノズルから出る熱風の風速を弱めることによって、ポリエステルフィルムのフィルム幅方向における結晶化度のバラツキを0.8%から5.3%に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
(比較例5)
実施例1において、熱固定ゾーンで使用した赤外線ヒーターの表面温度を450℃から600℃に変更することによって、ポリエステルフィルムのフィルム幅方向における結晶化度のバラツキを0.8%から0.1%に変えたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
(比較例6)
実施例1において、固相重合時間を30時間から7時間に変更することによってポリエステルフィルムのIVを0.67とし、熱固定工程での熱固定温度(T熱固定;=DSCプレピーク温度)を190℃から200℃に変更し、熱固定部の熱風吹き出しノズルから出る熱風の風速を弱めることによってフィルム幅方向における最高到達膜面温度のバラツキを0.9℃から3.4℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ250μmの2軸延伸ポリエステルフィルム(PETフィルム)を作製し、更にバックシートを作製すると共に、測定、評価を行なった。
・TMA:トリメリット酸(3官能カルボン酸)
・BTC:ベンゼンテトラカルボン酸(4官能カルボン酸)
・CI:ラインケミー社製のスタバクゾールP100(カルボジイミド系化合物)
・EP:Hexion Speciality Chemicals社製のカジューラE10P(エポキシ系化合物)
厚さ3mmの強化ガラスと、EVAシート(三井化学ファブロ(株)製のSC50B)と、結晶系太陽電池セルと、EVAシート(三井化学ファブロ(株)製のSC50B)と、実施例1〜18で作製したバックシートとをこの順に重ね合わせ、真空ラミネータ(日清紡(株)製、真空ラミネート機)を用いてホットプレスすることによりEVAと接着させ、結晶系の太陽電池モジュールを作製した。このとき、バックシートを、その易接着性層がEVAシートと接触するように配置し、接着は以下に示す方法により行なった。
<接着方法>
真空ラミネータを用い、128℃で3分間の真空引きした後、2分間加圧して仮接着した。その後、ドライオーブンにて150℃で30分間、本接着処理を施した。
10・・・予熱部
20・・・延伸部
30・・・熱固定部
40・・・熱緩和部
50・・・冷却部
60・・・環状レール
100・・・2軸延伸機
200・・・ポリエステルフィルム
Claims (20)
- 1m以上のフィルム幅を有すると共に、固有粘度(IV)が0.70dL/g以上であり、示差走査熱量測定(DSC)で測定されるプレピーク温度が160℃以上210℃以下であり、前記フィルム幅方向における結晶化度のバラツキが0.3%以上5.0%以下である2軸延伸ポリエステルフィルム。
- 固有粘度(IV)が0.75dL/g以上である請求項1に記載の2軸延伸ポリエステルフィルム。
- 前記フィルム幅方向において、該フィルム幅方向に直交する方向の熱収縮率のバラツキと該フィルム幅方向と平行な方向の熱収縮率のバラツキとが共に0.03%以上0.50%以下である請求項1又は請求項2に記載の2軸延伸ポリエステルフィルム。
- 厚みが180μm以上350μm以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルム。
- カルボン酸基の数と水酸基の数との合計が3以上である多官能モノマーに由来する構成単位を含む請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルム。
- カルボン酸基の数と水酸基の数との合計が3以上である多官能モノマーに由来する構成単位を含み、前記多官能モノマーに由来の構成単位の含有比率が、ポリエステル中の全構成単位に対して、0.005モル%以上2.5モル%以下である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルム。
- 更に、オキサゾリン系化合物、カルボジイミド化合物、及びエポキシ化合物から選ばれる末端封止剤に由来する構造部分を含む請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルム。
- 前記末端封止剤に由来する構造部分の含有比率が、ポリエステルの全質量に対して、0.1質量%以上5質量%以下である請求項7に記載の2軸延伸ポリエステルフィルム。
- ポリエステル原料樹脂をシート状に溶融押出し、キャスティングドラム上で冷却してポリエステルフィルムを成形するフィルム成形工程と、
成形された前記ポリエステルフィルムを長手方向に縦延伸する縦延伸工程と、
前記縦延伸後のポリエステルフィルムを前記長手方向に直交する幅方向に横延伸する横延伸工程と、
を含むと共に、前記横延伸工程は、
縦延伸後のポリエステルフィルムを延伸可能な温度に予熱する予熱工程と、
予熱された前記ポリエステルフィルムを前記長手方向と直交する幅方向に緊張を与えて横延伸する延伸工程と、
前記縦延伸及び前記横延伸を行なった後の前記ポリエステルフィルムの最高到達膜面温度を160℃以上210℃以下の範囲に制御しながら、前記幅方向における最高到達膜面温度のバラツキを0.5℃以上5.0℃以下として加熱し結晶化させて熱固定する熱固定工程と、
前記熱固定されたポリエステルフィルムを加熱し、ポリエステルフィルムの緊張を緩和する熱緩和工程と、
熱緩和後のポリエステルフィルムを冷却する冷却工程と、
を含む、2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記熱固定工程は、ポリエステルフィルムの幅方向端部を選択的に、該ポリエステルフィルムの少なくとも片側から加熱する請求項9に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記冷却工程通過後のポリエステルフィルムの厚みが180μm以上350μm以下であって、
前記熱固定工程は、加熱されるポリエステルフィルムの加熱面を、前記フィルム成形工程でのキャスティングドラムに接触させた面とし、前記加熱直後における前記加熱面の表面温度が、前記加熱面と反対側の非加熱面の表面温度に比べて、0.5℃以上5.0℃以下の範囲で高くなるように加熱する請求項9又は請求項10に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記熱固定工程は、ポリエステルフィルムの幅方向端部をヒーターにより輻射加熱する請求項9〜請求項11のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記熱固定工程は、加熱状態での滞留時間を5秒以上50秒以下とする請求項9〜請求項12のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記予熱工程、前記延伸工程、及び前記熱緩和工程の少なくとも1つは、ポリエステルフィルムの幅方向端部をヒーターにより輻射加熱する請求項9〜請求項13のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記ポリエステル原料樹脂は、カルボン酸基の数と水酸基の数との合計が3以上である多官能モノマーを共重合成分として含む請求項9〜請求項14のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記ポリエステル原料樹脂は、カルボン酸基の数と水酸基の数との合計が3以上である多官能モノマーを共重合成分として含み、前記多官能モノマーに由来の構成単位の前記ポリエステル原料樹脂中における含有比率が、前記ポリエステル原料樹脂中の全構成単位に対して、0.005モル%以上2.5モル%以下である請求項9〜請求項15のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記フィルム成形工程は、前記ポリエステル原料樹脂に、オキサゾリン系化合物、カルボジイミド化合物、及びエポキシ化合物から選ばれる末端封止剤を含める工程を有し、溶融混練により前記末端封止剤と反応した前記ポリエステル原料樹脂を溶融押出する請求項9〜請求項16のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記末端封止剤の含有量が、前記ポリエステル原料樹脂の全質量に対して、0.1質量%以上5質量%以下である請求項17に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の2軸延伸ポリエステルフィルムを含む太陽電池用バックシート。
- 太陽光が入射する透明性の基板と、前記基板の一方の側に配された太陽電池素子と、該太陽電池素子の前記基板が配された側と反対側に配された請求項19に記載の太陽電池用バックシートと、を備えた太陽電池モジュール。
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