JP2012056090A - ポリエステルフィルム及びその製造方法、太陽電池用バックシート、並びに太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウム及びアルミニウム化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を重合触媒として含むと共に極限粘度が0.71以上0.90以下であるポリエステル原料樹脂を、該押出機の吐出量(Q/N;Qは単位時間当たりの押出量[kg/hr]を表し、Nはスクリュ回転数[rpm]を表す。)を理論最大吐出量の50%〜80%として、押出機により溶融押出する押出工程と、溶融押出されたポリエステル樹脂をキャストロール上で冷却固化することにより未延伸フィルムを形成する未延伸フィルム形成工程と、形成された未延伸フィルムを縦方向及び横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸して形成された延伸フィルムを熱固定する熱固定工程とを有している。
【選択図】なし
Description
<1> アルミニウム及びアルミニウム化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を重合触媒として含むと共に極限粘度が0.71〜0.90であるポリエステル原料樹脂を、押出機の吐出量(Q/N;Qは単位時間当たりの押出量[kg/hr]を表し、Nはスクリュ回転数[rpm]を表すである。)を理論最大吐出量の50%〜80%として、押出機により溶融押出する押出工程と、溶融押出されたポリエステル樹脂をキャストロール上で冷却固化することにより未延伸フィルムを形成する未延伸フィルム形成工程と、形成された未延伸フィルムを縦方向及び横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸して形成された延伸フィルムを熱固定する熱固定工程と、を有するポリエステルフィルムの製造方法である。
<3> 前記押出工程は、前記押出機内の酸素濃度を0〜500ppmの範囲とし、前記押出機内のスクリュ圧縮部と計量部とにおける平均滞留時間を30〜120秒として溶融押出する前記<1>又は前記<2>に記載のポリエステルフィルムの製造方法である。
<4> 前記ポリエステル原料樹脂の末端カルボン酸基の量が8〜25eq/トン以下である前記<1>〜前記<3>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムの製造方法である。
<5> 前記ポリエステル原料樹脂を、下記式
Tg−30℃ ≦ポリエステル樹脂の温度(℃)≦ Tg+80℃
〔Tg:ガラス転移温度〕
を満たす温度範囲に調節して前記押出機に投入する前記<1>〜前記<4>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムの製造方法である。
<7> 前記ポリエステル原料樹脂は、全質量に対して0質量%超10質量%以下の範囲のポリエステル樹脂の回収屑を含み、前記回収屑の極限粘度と、前記回収屑以外の原料樹脂の極限粘度との差が0.01〜0.2である前記<1>〜前記<6>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムの製造方法である。
<8> 前記<1>〜前記<7>のいずれか1つに記載のポリエステルフィルムの製造方法により作製されたポリエステルフィルムである。
<10> 前記<8>又は前記<9>に記載のポリエステルフィルムを含む太陽電池用バックシートである。
<11> 前記<8>又は前記<9>に記載のポリエステルフィルムを備えた太陽電池モジュールである。
本発明によれば、長期耐久性を具えた太陽電池モジュールを提供することができる。
なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、アルミニウム及びアルミニウム化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を重合触媒として含むと共にIVが0.71〜0.90であるポリエステル原料樹脂を、該押出機の吐出量(Q/N)を理論最大吐出量の50%〜80%として、押出機により溶融押出する押出工程と、溶融押出されたポリエステル樹脂をキャストロール上で冷却固化することにより未延伸フィルムを形成する未延伸フィルム形成工程と、形成された未延伸フィルムを縦方向及び横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、二軸延伸して形成された延伸フィルムを熱固定する熱固定工程と、を設けて構成されたものである。
本発明においては、溶融押出する際の押出機の吐出量(Q/N)を、理論上求められる理論最大吐出量に対して50%〜80%の範囲として吐出を行なうことで、高IV化を図ると同時に、ある程度の吐出性を保ちながら剪断発熱を小さく保って、被着物(例えば、太陽電池モジュールの電池側基板に配された太陽電池素子を封止する封止材等の樹脂材料)との間の密着性と耐電圧性を長期間保持する。押出機内での摩擦減によるゲル化防止とは別に耐候性向上の点において押出後の冷却が影響しやすく、本発明においては、末端COOHの量(末端カルボン酸基量)が大きくなり過ぎないように所定の押出工程の後に未延伸フィルム形成に際して溶融樹脂がキャストロール上で冷却固化される構成にする。すなわち、冷却はヘイズ(白濁)改善を目的に一般に行なわれるが、本発明では押出後に冷却することでフィルム成形される樹脂の球晶を抑制することにより、高延伸配向の状態が得られるように調整される。このようにして、本発明では、製造されるポリエステルフィルムは耐加水分解性に優れており、例えば屋外等の高温、高湿環境や曝光下に長期に亘っておかれた場合でも高い耐久性能を示す。
本発明における押出工程は、アルミニウム及びアルミニウム化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を重合触媒として含むと共に極限粘度(IV)が0.71〜0.90であるポリエステル原料樹脂を、該押出機の吐出量(Q/N)を理論最大吐出量の50%〜80%として、押出機により溶融押出する。
このようなIV値に調節するには、液相重合時の重合時間の調節及び/又は固相重合により行なうことができる。
ここで、押出機の吐出量(Q/N)は、スクリュ一回転の吐出量を表す。Qは、吐出量[cm3/min]を表し、Nはスクリュ回転数[rpm]を表す。
本発明においては、理論最大吐出量に対するQ/Nを前記範囲にすることで、押出機内部の摩擦を抑えることができ、上記のような高IVの原料樹脂を用いた場合においても、溶融押出時に生じる剪断発熱をポリエステルの分解を低減できる程度に低く抑えることが可能であり、ポリエステルの耐加水分解性を良好に維持することができる。
Q=αN−(β/η)×(dp/dl)
α:スクリュ推進流定数
N:スクリュ速度
β:圧力流定数
η:溶融樹脂の平均粘度
dp/dl:スクリュ長さ方向の圧力勾配(樹脂圧力計により求める)
上記のうち、押出機内部で発生する最大剪断応力σは、10〜800KPaの範囲であるのが好ましく、より好ましくは50〜500KPaの範囲である。
γ=π・D・N/60h ・・・式(1)
σ=γ×η=(π・D・N/60h)×η ・・・式(2)
σ:最大剪断応力[Pa]
γ:剪断速度[s−1]
η:粘度[Pa・s]
D:スクリュ径[mm]
N:スクリュ回転数[rpm]
h:フライトクリアランス[mm]
具体的には、バレル出口の背圧を1〜30MPaとするのが好ましく、2〜20MPaとするのがより好ましく、さらに好ましくは3〜15Mpaの範囲とする。背圧が1MPa以上であると、単に回転数を高めること以上に、バレル内のメルトの撹拌効率が向上し、メルトに及ぼす剪断応力を均一に高めることができる。背圧が30MPa以下であると、メルトの逆流が防止される。
中でも、前記酸素濃度は、0〜300ppmの範囲がより好ましく、更に好ましくは0〜100ppmの範囲である。
平均滞留時間は、より好ましくは30秒〜100秒であり、さらに好ましくは40秒〜90秒である。
平均滞留時間=(スクリュ圧縮部から計量部までの容積[cm3])/吐出量[cm3/min]
Tg−30℃ ≦ポリエステル樹脂の温度≦ Tg+80℃
前記式中、Tgは、ポリエステル原料樹脂のガラス転移温度[℃]を表し、原料樹脂として複数種のポリエステルを用いる場合は、各ポリエステルがそれぞれのTgに対して前記式を満たすように温度調節して投入する。
このように、溶融前の原料樹脂をそのTg−30℃以上の範囲で加熱することで、原料樹脂の粘度を迅速に下げることができるので、可塑化途中の摩擦時間を短くすることができ、剪断応力の低下及び剪断発熱の発生抑制を図ることができる。また、前述の樹脂充満率を本発明の範囲内に制御することが可能である。さらに、溶融前の原料樹脂を加熱することにより、樹脂の溶存酸素量を低減し、押出機内の酸素濃度を低減するのに有効である。逆に、原料樹脂の温度をそのTg+80℃以下にして高すぎない程度に留めることで、ポリエステル樹脂の粘着を抑えてフィード部のスクリュ部分に粘着するのを防ぎ、原料樹脂をスクリュ圧縮部に容易に送ることが可能である。これより、スクリュ圧縮部に送られないために熱で劣化するのを防ぐことができる。
このとき、回収屑の極限粘度と、回収屑以外の原料樹脂の極限粘度との差は、0.01〜0.2であることが好ましい。この差の範囲内とすることで、押出時の発熱抑制により末端COOH量の増加をより抑えることができる。
本発明において、原料樹脂の嵩比重としては、0.6〜0.8の範囲が好ましい。この嵩比重が0.6以上であると、溶融押出をより安定的に行なうことができる。嵩比重が0.8以下であると、局所的な発熱を効果的に抑制することができる。
エステル化工程では、(a)エステル化反応、及び(b)エステル化反応で生成されたエステル化反応生成物を重縮合反応させる重縮合反応を設けることができる。
ポリエステルを重合する際のエステル化反応において、触媒としては、アルミニウム及び/又はアルミニウム化合物が用いられる。前記アルミニウム化合物としては、例えば、酢酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、乳酸アルミニウム、安息香酸アルミニウムなどのカルボン酸のアルミニウム塩が挙げられる。中でも、溶剤溶解性の点で、塩基性酢酸アルミニウムが好ましい。また、塩基性酢酸アルミニウムは、水及び/又は有機溶剤に溶解しやすく、かつ安定性や金属に対する腐食性が低い点で好適である。
塩基性酢酸アルミニウムの製法については、特開2002-249558号公報の段落番号[0020]〜[0054]、国際出願2002/022707の7〜15ページ、特開2008-266359号公報の段落番号[0031]〜[0038]に記載されている。
アルミニウム成分は、使用量が少なくても良好な触媒活性を示すことができる。
これらのうち、得られるポリエステルの物性等の点で、テレフタル酸及びナフタレンジカルボン酸が好ましく、特には2,6−ナフタレンジカルボン酸が好ましい。この場合、必要に応じて他のジカルボン酸をさらに用いてもよい。
これらのうち、エチレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノールが好ましい。
重縮合は、エステル化反応で生成されたエステル化反応生成物を重縮合反応させて重縮合物を生成する。重縮合反応は、1段階で行なってもよいし、多段階に分けて行なうようにしてもよい。
本発明においては、上記に加えて更に、ポリエステルを固相重合する固相重合工程を設けることができる。固相重合は、既述のエステル化反応により重合したポリエステル又は市販のポリエステルをペレット状などの小片形状にし、これを用いて好適に行なえる。小片形状は、チップ、ペレット、フレーク、粉末状のポリエステルなどを含み、好ましくはチップ、ペレットである。小片形状のサイズは、通常は2.0〜5.5mm、好ましくは2.2〜5.0mmの平均粒径を有している場合が好ましい。
不活性ガス流通法による場合、固相重合は、圧力を通常0.98MPa〜0.0013MPa、好ましくは0.49MPa〜0.013MPaの条件下で窒素、アルゴン、二酸化炭素などの不活性ガス流通下にて行なわれる。また減圧法による場合、固相重合は、圧力を通常13〜39,000Pa、好ましくは13〜13,300Paの条件下で行なわれる。固相重合の時間は、温度が高いほど短時間で所望の物性に到達するが、通常は1〜50時間、好ましくは5〜30時間、さらに好ましくは10〜25時間である。
なお、固相重合工程は、多段で実施してもよい。
予備結晶化する工程は、小片形状のポリエステルを乾燥状態で通常120〜200℃、好ましくは130〜180℃の温度領域で1分〜4時間加熱することで行なってもよく、あるいはポリエステルを水蒸気雰囲気もしくは水蒸気含有不活性ガス雰囲気下あるいは水蒸気含有空気雰囲気下で通常120〜200℃の温度で1分間以上加熱することにより行なってもよい。
前記ファインやフィルム状物を除去する工程は特に制限されるものではないが、例えば、固相重合工程と固相重合工程後に設けられる後工程との中間工程として、振動篩工程及び空気流による気流分級工程、重力式分級工程等を設けることが挙げられる。
接触処理の時間としては、5分〜2日間が好ましく、より好ましくは10分〜1日間、さらに好ましくは30分〜10時間であり、水の温度としては20〜180℃、好ましくは40〜150℃、さらに好ましくは50〜120℃が好適である。
蛍光増白剤は、得られるポリエステルに対して50ppm以下の範囲で用いることができ、5〜25ppmの範囲がより好ましい。
なお、有機顔料及び染料の詳細については、国際出願2002/022707の10〜11ページ、特開2008-266359号公報の段落番号[0162]〜[0165]の記載を参照することができる。また、顔料等の分散性のために分散剤を用いてもよく、該分散剤の詳細については、国際出願2002/022707の11ページ、特開2008-266359号公報の段落番号[0168]に記載されている。
本発明における未延伸フィルム形成工程は、前記押出工程で溶融押出されたポリエステル樹脂をキャストロール(冷却ロール)上で冷却固化することにより未延伸フィルムを形成する。
前記メルトの固化後の厚みは、3100μm以上6000μm以下の範囲が好ましく、より好ましくは3300μm以上5000μm以下であり、さらに好ましくは3500μm以上4500μm以下の範囲である。固化後延伸前の厚みが6000μm以下であることで、メルト押出し中に皺が発生し難く、ムラの発生が抑えられる。また、固化後の厚みが2600μm以上であることで、良好な耐電圧特性が得られる。
平均冷却速度は、230℃/分以上であると、球晶形成などに伴なう結晶化を抑え、高延伸倍率に延伸してもフィルムが破断し難く、高配向の延伸フィルムを得られる。また、球晶形成の抑止により、延伸ムラが大幅に低減し、後述の太陽電池用途において塗布する際のムラ発生が生じ難くなる。このように、ポリエステルフィルムの耐加水分解性が大幅に向上し、球晶抑制によりフィルムの密着不良を抑制することができる。また、平均冷却速度が500℃/分以下であると、急激なメルトの固化を防ぎ、破断やキャストロール上での皺発生による延伸ムラ、密着不良となるのを防止することができる。
(1)冷却風量と冷却風の温度とを調整する。
(2)溶融樹脂(メルト)に0.1%〜5%(好ましくは0.2%〜3%、より好ましくは0.3%〜2%)の厚みムラを与える。これにより、冷却ロールへの密着が改善され、冷却効率が向上し、前記平均冷却速度の範囲に調製することが可能である。これは、メルトは冷却ロールに接触した際に収縮するが、上記のように僅かに厚みムラを付与しておくことでメルトがスムースに冷却ロール上で収縮し、均一に冷却ロールと接触させ得るため、冷却効率が向上するためと考えられる。つまり、厚みムラがない場合、メルトの滑りが低下しやすく、一部は冷却ロールに粘着し、他の一部は粘着点間で引き伸ばされ(収縮応力に因る)、冷却ロールと接触できずに冷却速度が低下すると推測される。
厚みムラは、5%以下であることで、冷却効率が増加しすぎず球晶形成がある程度保たれるため、球晶によるフィルム強度の向上効果が得られ。また0.1%以上であることで、フィルム内の凝集破壊による密着力低下を防ぐことができる。
本発明における二軸延伸工程は、前記未延伸フィルム形成工程で形成された未延伸フィルムを縦方向及び横方向に二軸延伸する。
具体的には、未延伸のポリエステルフィルムを、70℃以上140℃以下の温度に加熱されたロール群に導き、長手方向(縦方向、すなわちフィルムの進行方向)に3倍以上5倍以下の延伸率で延伸し、20℃以上50℃以下の温度のロール群で冷却することが好ましい。続いて、フィルムの両端をクリップで把持しながらテンターに導き、80℃以上150℃以下の温度に加熱された雰囲気中で、長手方向に直角な方向(幅方向)に3倍以上5倍以下の延伸率で延伸する。
本発明における熱固定工程は、前記二軸延伸工程で二軸延伸して形成された延伸フィルムを熱固定する。
熱固定は、180℃以上240℃以下の温度で好適に行なうことができる。熱固定時の温度が180℃以上であると、熱収縮率の絶対値が小さい点で好ましく、逆に熱固定時の温度が240℃以下であると、フィルムが不透明になり難く、また破断頻度が少なくなる点で好ましい。
この場合、熱固定する時間は、2〜60秒が好ましく、3秒〜40秒がより好ましく、4秒〜30秒がさらに好ましい。
フィルム製造の際の熱固定は、(1)熱固定装置のプレナムダクトの温度・風量の調節、(2)熱固定装置のプレナムダクトの熱風吹き出し口の遮断条件の調整、(3)延伸ゾーンと熱固定装置との間における加熱の遮断を行なうことで好適に行なえる。
また、前記(2)及び(3)の詳細については、特開2009-149065号公報の段落番号[0081]〜[0082]の記載を参照することができる。
熱緩和時における温度(熱緩和温度)としては、170℃〜240℃が好ましく、180℃〜230℃がより好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、重合触媒としてアルミニウム及び/又はアルミニウム化合物を用いて得られたものである。アルミニウム及び/又はアルミニウム化合物は、熱安定性の良好なポリエステルを作製することができる。アルミニウム及び/又はアルミニウム化合物の詳細については、前記ポリエステルフィルムの製造方法において詳述した通りである。アルミニウム及び/又はアルミニウム化合物は、フィルム中に1ppm以上50ppm以下の範囲で含まれることが好ましい。より好ましくは2ppm以上30ppm以下の範囲であり、更に好ましくは2ppm以上15ppm以下の範囲である。
上記の中でも、延伸後のポリエステルフィルムの厚みは、150μm以上380μm以下の範囲が好ましく、更に好ましくは180μm以上350μm以下の範囲である。
中でも、好ましい破断伸度保持時間は、80〜150時間であり、さらに好ましくは90〜150時間である。
本発明では上記のように厚膜化した態様が好ましいが、厚膜化は含水率の向上、耐加水分解性の低下に直結し、ただ単に260μm以上に厚くすると寸法安定性、耐加水分解性が低下し、所望とする長期耐久性は得られない。破断伸度保持時間が上記の範囲であることにより、ポリエステルフィルムの加水分解に伴なう脆化が抑制され、密着の際のフィルム中の凝集破壊による密着低下を抑制できる。
破断伸度保持率[%]=(サーモ処理後の破断伸度)/(サーモ処理前の破断伸度)×100
これらの紫外線吸収剤のうち、繰り返し紫外線吸収に対する耐性が高いという点で、トリアジン系紫外線吸収剤がより好ましい。なお、これらの紫外線吸収剤は、上述の紫外線吸収剤単体でフィルムに添加してもよいし、有機系導電性材料や、非水溶性樹脂に紫外線吸収剤能を有するモノマーを共重合させた形態で導入してもよい。
本発明の太陽電池用バックシートは、既述の本発明のポリエステルフィルムを設けて構成したものであり、被着物に対して易接着性の易接着性層、紫外線吸収層、光反射性のある白色層などの機能性層を少なくとも1層設けて構成することができる。既述のポリエステルフィルムを備えるので、長期使用時において安定した耐久性能を示す。
また、これらの塗設前に表面処理(火炎処理、コロナ処理、プラズマ処理、紫外線処理等)を実施してもよい。さらに、粘着剤を用いて貼り合わせることも好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、太陽電池モジュールを構成する場合に太陽電池素子が封止剤で封止された電池側基板の該封止材と向き合う側に、易接着性層を有していることが好ましい。封止剤(特にエチレン−酢酸ビニル共重合体)を含む被着物(例えば太陽電池素子が封止材で封止された電池側基板の封止剤の表面)に対して接着性を示す易接着性層を設けることにより、バックシートと封止材との間を強固に接着することができる。具体的には、易接着性層は、特に封止材として用いられるEVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体)との接着力が10N/cm以上、好ましくは20N/cm以上であることが好ましい。
さらに、易接着性層は、太陽電池モジュールの使用中にバックシートの剥離が起こらないことが必要であり、そのために易接着性層は高い耐湿熱性を有することが望ましい。
本発明における易接着性層はバインダーの少なくとも1種を含有することができる。
バインダーとしては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリオレフィン等を用いることができる。中でも、耐久性の観点から、アクリル樹脂、ポリオレフィンが好ましい。また、アクリル樹脂として、アクリルとシリコーンとの複合樹脂も好ましい。好ましいバインダーの例として、以下のものを挙げることができる。
前記ポリオレフィンの例として、ケミパールS−120、同S−75N(ともに三井化学(株)製)が挙げられる。前記アクリル樹脂の例として、ジュリマーET−410、同SEK−301(ともに日本純薬工業(株)製)が挙げられる。また、前記アクリルとシリコーンとの複合樹脂の例として、セラネートWSA1060、同WSA1070(ともにDIC(株)製)、及びH7620、H7630、H7650(ともに旭化成ケミカルズ(株)製)が挙げられる。
前記バインダーの量は、0.05〜5g/m2の範囲が好ましく、0.08〜3g/m2の範囲が特に好ましい。バインダー量は、0.05g/m2以上であることでより良好な接着力が得られ、5g/m2以下であることでより良好な面状が得られる。
本発明における易接着性層は、微粒子の少なくとも1種を含有することができる。易接着性層は、微粒子を層全体の質量に対して5質量%以上含有することが好ましい。
微粒子としては、シリカ、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化錫等の無機微粒子が好適に挙げられる。特にこの中でも、湿熱雰囲気に曝されたときの接着性の低下が小さい点で、酸化錫、シリカの微粒子が好ましい。
微粒子の粒径は、10〜700nm程度が好ましく、より好ましくは20〜300nm程度である。粒径が前記範囲の微粒子を用いることにより、良好な易接着性を得ることができる。微粒子の形状には特に制限はなく、球形、不定形、針状形等のものを用いることができる。
微粒子の易接着性層中における添加量としては、易接着性層中のバインダー当たり5〜1000質量%が好ましく、5〜400質量%がより好ましく、更に好ましくは50〜300質量%である。微粒子の添加量は、5質量%以上であると、湿熱雰囲気に曝されたときの接着性に優れており、1000質量%以下であると、易接着性層の面状がより良好である。
本発明における易接着性層は、架橋剤の少なくとも1種を含有することができる。
架橋剤の例としては、エポキシ系、イソシアネート系、メラミン系、カルボジイミド系、オキサゾリン系等の架橋剤を挙げることができる。湿熱経時後の接着性を確保する観点から、これらの中でも特にオキサゾリン系架橋剤が好ましい。
前記オキサゾリン系架橋剤の具体例として、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリン、2,2’−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−メチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−トリメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2、2’−ヘキサメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−オクタメチレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレン−ビス−(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレン−ビス−(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレン−ビス−(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、ビス−(2−オキサゾリニルシクロヘキサン)スルフィド、ビス−(2−オキサゾリニルノルボルナン)スルフィド等が挙げられる。さらに、これらの化合物の(共)重合体も好ましく利用することができる。
また、オキサゾリン基を有する化合物として、エポクロスK2010E、同K2020E、同K2030E、同WS500、同WS700(いずれも(株)日本触媒製)等も利用できる。
架橋剤の易接着性層中における好ましい添加量は、易接着性層のバインダー当たり5〜50質量%が好ましく、より好ましくは20〜40質量%である。架橋剤の添加量は、5質量%以上であることで良好な架橋効果が得られ、反射層の強度低下や接着不良が起こりにくく、50質量%以下であることで塗布液のポットライフをより長く保てる。
本発明における易接着性層には、必要に応じて、更にポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、シリカ等の公知のマット剤、アニオン系やノニオン系などの公知の界面活性剤などを添加してもよい。
本発明の易接着性層の形成方法としては、易接着性を有するポリマーシートをポリエステルフィルムに貼合する方法や塗布による方法があるが、塗布による方法は、簡便でかつ均一性の高い薄膜での形成が可能である点で好ましい。塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターなどの公知の方法を利用することができる。塗布に用いる塗布液の溶媒としては、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
本発明における易接着性層の厚みには特に制限はないが、通常は0.05〜8μmが好ましく、より好ましくは0.1〜5μmの範囲である。易接着性層の厚みは、0.05μm以上であることで必要とする易接着性が得られやすく、8μm以下であることで面状をより良好に維持することができる。
また、本発明における易接着性層は、ポリエステルフィルムとの間に着色層(特に反射層)が配置された場合の該着色層の効果を損なわない観点から、透明性を有していることが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムには、上記の紫外線吸収剤を含む紫外線吸収層が設けられてもよい。紫外線吸収層は、ポリエステルフィルム上の任意の位置に配置することができる。
紫外線吸収剤は、アイオノマー樹脂、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアミド樹脂、酢酸ビニル樹脂、セルロースエステル樹脂等とともに、溶解、分散させて用いることが好ましく、400nm以下の光の透過率を20%以下にするのが好ましい。
本発明のポリエステルフィルムには、着色層を設けることができる。着色層は、ポリエステルフィルムの表面に接触させて、あるいは他の層を介して配置される層であり、顔料やバインダーを用いて構成することができる。
本発明における着色層は、顔料の少なくとも1種を含有することができる。顔料は、2.5〜8.5g/m2の範囲で含有されるのが好ましい。より好ましい顔料含有量は、4.5〜7.5g/m2の範囲である。顔料の含有量が2.5g/m2以上であることで、必要な着色が得られやすく、光の反射率や装飾性をより優れたものに調整することができる。顔料の含有量が8.5g/m2以下であることで、着色層の面状をより良好に維持することができる。
入射した太陽光を反射する反射層として着色層を構成する場合、顔料の反射層中における好ましい添加量は、用いる顔料の種類や平均粒径により変化するため一概には言えないが、1.5〜15g/m2が好ましく、より好ましくは3〜10g/m2程度である。添加量は、1.5g/m2以上であることで必要な反射率が得られやすく、15g/m2以下であることで反射層の強度をより一層高く維持することができる。
本発明における着色層は、バインダーの少なくとも1種を含有することができる。バインダーを含む場合の量としては、前記顔料に対して、15〜200質量%の範囲が好ましく、17〜100質量%の範囲がより好ましい。バインダーの量は、15質量%以上であることで着色層の強度を一層良好に維持することができ、200質量%以下であることで反射率や装飾性が低下する。
着色層に好適なバインダーとしては、例えば、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリオレフィン等を用いることができる。バインダーは、耐久性の観点から、アクリル樹脂、ポリオレフィンが好ましい。また、アクリル樹脂として、アクリルとシリコーンとの複合樹脂も好ましい。好ましいバインダーの例として、以下のものが挙げられる。
前記ポリオレフィンの例としては、ケミパールS−120、同S−75N(ともに三井化学(株)製)などが挙げられる。前記アクリル樹脂の例としては、ジュリマーET−410、SEK−301(ともに日本純薬工業(株)製)などが挙げられる。前記アクリルとシリコーンとの複合樹脂の例としては、セラネートWSA1060、WSA1070(ともにDIC(株)製)、H7620、H7630、H7650(ともに旭化成ケミカルズ(株)製)等を挙げることができる。
本発明における着色層には、バインダー及び顔料以外に、必要に応じて、さらに架橋剤、界面活性剤、フィラー等を添加してもよい。
着色層の形成方法としては、顔料を含有するポリマーシートをポリエステルフィルムに貼合する方法、ポリエステルフィルム成形時に着色層を共押出しする方法、塗布による方法等がある。このうち、塗布による方法は、簡便でかつ均一性の高い薄膜での形成が可能である点で好ましい。塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターなどの公知の方法を利用することができる。塗布に用いられる塗布液の溶媒としては、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。しかし、環境負荷の観点から、水を溶媒とすることが好ましい。
溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
着色層は、白色顔料を含有して白色層(光反射層)として構成されることが好ましい。反射層である場合の550nmの光反射率としては、75%以上であるのが好ましい。反射率が75%以上であると、太陽電池セルを素通りして発電に使用されなかった太陽光をセルに戻すことができ、発電効率を上げる効果が高い。
本発明のポリエステルフィルムには、下塗り層を設けることができる。下塗り層は、例えば、着色層が設けられるときには、着色層とポリエステルフィルムとの間に下塗り層を設けてもよい。下塗り層は、バインダー、架橋剤、界面活性剤等を用いて構成することができる。
塗布方法としては、例えば、グラビアコーターやバーコーターを利用することができる。前記溶媒は、水でもよいし、トルエンやメチルエチルケトンのような有機溶媒でもよい。溶媒は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
下塗り層の厚みは、0.05μm〜2μmが好ましく、より好ましくは0.1μm〜1.5μm程度の範囲が好ましい。膜厚が0.05μm以上であることで必要な接着性が得られやすく、2μm以下であることで、面状を良好に維持することができる。
本発明のポリエステルフィルムには、フッ素系樹脂層及びケイ素系(Si系)樹脂層の少なくとも一方を設けることが好ましい。フッ素系樹脂層やSi系樹脂層を設けることで、ポリエステル表面の汚れ防止、耐候性向上が図れる。具体的には、特開2007−35694号公報、特開2008−28294号公報、WO2007/063698明細書に記載のフッ素樹脂系塗布層を有していることが好ましい。
また、テドラー(DuPont社製)等のフッ素系樹脂フィルムを張り合わせることも好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、更に、無機層が設けられた形態も好ましい。無機層を設けることで、ポリエステルへの水やガスの浸入を防止する防湿性やガスバリア性の機能を与えることができる。無機層は、ポリエステルフィルムの表裏いずれに設けてもよいが、防水、防湿等の観点から、ポリエステルフィルムの電池側基板と対向する側(前記着色層や易接着層の形成面側)とは反対側に好適に設けられる。
このような透湿度を有する無機層を形成するには、下記の乾式法が好適である。
これらのうち、揮発源から揮発させることが容易であるという点で、2)又は3)がより好ましく用いられる。さらには、膜質の制御が容易である点で2)の方法が更に好ましく用いられる。また、バリア層が無機酸化物の場合は、揮発源として無機物群を用い、これを揮発させて、無機物群の層を形成させた後、空気中で放置することで、無機物群を自然酸化させる方法も、形成が容易であるという点で好ましい。
本発明の太陽電池モジュールは、太陽光の光エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池素子を、太陽光が入射する透明性の基板と既述の本発明のポリエステルフィルム(太陽電池用バックシート)との間に配置して構成されている。基板とポリエステルフィルムとの間は、例えばエチレン−酢酸ビニル共重合体等の樹脂(いわゆる封止材)で封止して構成することができる。
<ポリエステルフィルムの作製>
−1.触媒溶液の調製−
まず、市販の塩基性塩化アルミニウム水溶液(Al2O3換算濃度=14.6質量%、塩素イオン=12.1質量%、pH=3.1、塩基度=59%)を、空間速度2にて酢酸型アニオン交換樹脂カラムに通液して塩基性酢酸アルミニウム水溶液を得た。該水溶液の分析値は、Al2O3=12.5質量%、酢酸イオン=17.5質量%、pH=3.8、塩基度=60.5%であった。塩基性酢酸アルミニウム水溶液にエチレングリコール(EG;以下同様)を容量比で1:1になるように添加・混合し、60℃、減圧下で水を置換・除去し、塩基性酢酸アルミニウムのエチレングリコール溶液を得た。
続いて、リン化合物としてIrganox 1222(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)をエチレングリコールと共にフラスコに仕込み、窒素置換下、攪拌しながら液温160℃で25時間加熱し、50g/lのリン化合物のエチレングリコール溶液を調製した。
そして、得られた塩基性酢酸アルミニウムのエチレングリコール溶液とリン化合物のエチレングリコール溶液とをフラスコに仕込み、室温下、アルミニウム原子とリン原子がモル比で1:2となるように混合して1日攪拌し、触媒溶液を得た。
(1)Al触媒PET
2リットルの攪拌機付きステンレス製オートクレーブに高純度テレフタル酸とその2倍モル量のエチレングリコールとを仕込み、トリエチルアミンを酸成分に対して0.3モル%加え、0.25MPaの加圧下250℃にて水を系外に留去しながらエステル化反応を行ない、エステル化率が約95%のビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート及びオリゴマーの混合物を得た。この混合物に重縮合触媒として上記で得た触媒溶液を用い、ポリエステル中の酸成分に対してアルミニウム原子及びリン原子を、それぞれ0.014モル%、0.028モル%になるように加えた。その後、窒素雰囲気下、常圧にて250℃で10分間攪拌した。次いで、60分間かけて280℃まで昇温しつつ反応系の圧力を徐々に下げて13.3Pa(0.1Torr)とし、さらに280℃、13.3Paで溶融重合(重縮合反応)を行なった。放圧に続き、微加圧下のレジンを冷水にストランド状に吐出して急冷し、その後20秒間冷水中で保持した後、カッティングしてシリンダ形状のポリエステルペレットを作製した。
次に、溶融重合で得られたポリエステルペレットを、減圧乾燥(13.3Pa以下、80℃、12時間)した後、結晶化処理(13.3Pa以下、130℃で3時間、さらに13.3Pa以下、160℃で3時間)を行なった。放冷後、得られたポリエステルペレットを固相重合反応器に投入し、器内の系を13.3Pa以下、220℃に保ちながら固相重合反応を行なわせ、IVが0.73のポリエステルペレット(実施例1〜3、比較例1〜2の原料樹脂)を得た。
また、上記の溶融重合時間、温度、及び固相重合時の温度、時間を適宜変更することによって、実施例4〜29、比較例3〜6の原料樹脂の末端カルボキシル基の濃度(AV)、固有粘度(IV)を下記表1に示すように調整した。なお、IV及びAVの測定は以下に示す方法により行なった。
ジメチルテレフタレート100部とエチレングリコール70部とを、エステル交換触媒として酢酸カルシウム1水塩及び酢酸マグネシウム4水塩を使用して、常法にしたがってエステル交換反応させた後、トリメチルフォスフェートを添加し、実質的にエステル交換反応を終了させた。更に、チタニウムテトラブトキサイドと三酸化アンチモンを添加した。その後、高温高真空下で常法にしたがって重縮合を行ない、固有粘度(IV)=0.63、末端カルボキシル基の濃度(AV)=23当量/トンのポリエチレンテレフタレート(比較例7の原料樹脂)のポリエステルペレットを得た。なお、IV及びAVの測定は以下に示す方法により行なった。
PET原料樹脂として、上記のように固相重合を終えたポリエステルペレットあるいは該ポリエステルペレット及びPET回収屑を用い、このPET原料樹脂を含水率20ppm以下に乾燥させた後、下記表1に示す温度に調温し、1軸混練押出機のホッパーに投入し、280℃で溶融して押出した。この溶融体(以下、メルトという。)をギアポンプ、濾過器(孔径20μm)を通した後、下記の押出条件でダイから冷却(チル)ロールに押出した。なお、押出されたメルトは、静電印加法を用い冷却ロールに密着させた。
なお、ポリエステルペレットには、Tg:76℃、平均長径:3〜5mm、平均短径:1.5〜2.5mm、平均長さ:4.0〜5.0mmのサイズのものを用いた。また、実施例12〜29で用いるPET回収屑としては、Tg:76℃、サイズが厚さ50〜600μm、嵩比重0.40〜0.60であるポリエステルフィルムの粉砕屑〔IV:=0.78〜0.80(ポリエステルペレットとのIV値の差=0.02〜0.05)、末端COOH量:14〜15eq/トン〕を用いた。
(a)投入直前の樹脂温度と酸素濃度
投入直前の樹脂を予熱することで、樹脂温度Tを下記表1に示す温度〔(Tg-30)℃ ≦T≦(Tg+80)℃〕に調整した。また、投入樹脂の真空吸引及び窒素パージにより、下記表1に示す押出機投入口の酸素濃度を制御した。
(b)押出吐出量(Q/N)/理論最大吐出量の比
スクリュの回転数、使用樹脂の嵩比重、スクリュ出口の背圧、樹脂メルト温度の制御により、下記表1に示すように、理論最大吐出量に対する押出吐出量(Q/N)の比率を調整した。
(c)押出機内の最大剪断速度
押出機スクリュの回転速度、及び樹脂温度の制御により、下記表1に示す剪断速度に調整した。なお、剪断速度γ及び最大剪断応力σは、下記の式(1)、(2)により求めることができる。
式(1):γ=π・D・N/60h
式(2):σ=γ×η=(π・D・N/60h)×η
σ:最大剪断応力[Pa]
γ:剪断速度[s−1]
η:粘度[Pa・s]
D:スクリュ径[mm]
N:スクリュ回転数[rpm]
h:フライトクリアランス[mm]
(d)ダイからメルトの押出
押出機の吐出量、ダイのスリット高さを調整した。押出したメルトの冷却速度は、冷却キャストドラムの温度、及び冷却キャストドラムに対面して設置された補助冷却装置から吹き出した冷風の温度と風量を調整し、表1の平均冷却速度に調整した。なお、上記の冷却速度は、押し出されたメルト膜状物の140℃〜230℃領域においての平均の冷却速度である。
(e)メルトの冷却速度
冷却キャストドラムの温度、及び冷却キャストドラムに対面して設置された補助冷却装置から吹き出した冷風の温度と風量を調整し、メルト膜状物にあてて冷却を促進させることで、下記表1に示す冷却速度に調整した。さらに、吐出されたメルトに表1に示す微細な厚みムラが付与されることで、メルトとキャストロールへの密着が改善され、冷却効率が向上し、冷却速度が達成される。なお、冷却速度は、押し出されたメルト膜状物の温度が230℃になった時点から140℃になるまでの領域で求めた。
上記方法で冷却ロール上に押出し、固化した未延伸フィルムに対し、以下の方法で逐次2軸延伸を施し、下記表1に記載の厚みのフィルムを得た。
<延伸方法>
(a)縦延伸
未延伸フィルムを周速の異なる2対のニップロールの間に通し、縦方向(搬送方向)に延伸した。なお、予熱温度を95℃、延伸温度を95℃、延伸倍率を3.6倍、延伸速度を3000%/秒として実施した。
(b)横延伸
縦延伸した前記フィルムに対し、テンターを用いて下記条件にて横延伸した。
<条件>
・予熱温度:110℃
・延伸温度:130℃
・延伸倍率:4.0倍
・延伸速度:150%/秒
続いて、縦延伸及び横延伸を終えた後の延伸フィルムを下記条件で熱固定した。更に、熱固定した後、テンター幅を縮め下記条件で熱緩和した。
<熱工程条件>
・熱固定温度:215℃
・熱固定時間:3秒
<熱緩和条件>
・熱緩和温度:210℃
・熱緩和率 :4%
熱固定及び熱緩和の後、両端を10cmずつトリミングした。その後、両端に幅10mmで押出し加工(ナーリング)を行なった後、張力25kg/mで巻き取った。なお、幅は4.8m、巻長は2000mであった。
以上のようにして、本発明及び比較用のPETフィルム(以下、サンプルフィルムという。)を作製した。
以上のようにして作製した各サンプルフィルム(PETフィルム)について、以下の方法により、厚み及び厚みムラ、IV、末端COOH量(AV)、破断伸度保持時間、異物、耐電圧を測定し、評価した。測定結果は、下記表1に示す。
IVは、1,1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール(=2/3[質量比])混合溶媒中の30℃での溶液粘度から求めた。
サンプルフィルムであるポリエステルをベンジルアルコール/クロロホルム(=2/3;体積比)の混合溶液に完全溶解させ、指示薬としてフェノールレッドを用い、これを基準液(0.025N KOH−メタノール混合溶液)で滴定し、その適定量から末端カルボン酸基量(eq/t(当量/トン);=末端COOH量)を算出した。
各サンプルフィルムに対し、120℃、100%RHで10〜300時間[hr]の範囲を10時間間隔にてサーモ処理を実施した後、サーモ処理後の各サンプルの破断伸度とサーモ処理前の各サンプルの破断伸度とを測定し、得られた測定値をもとに、サーモ処理後の破断伸度をサーモ処理前の破断伸度で除算し、各サーモ処理時間での破断伸度保持率を下記式から求めた。横軸にサーモ時間、縦軸に破断伸度保持率をとってプロットし、これを結んで破断伸度保持率が50%になるまでの熱処理の時間(hr;破断伸度保持率半減期)を求めた。
破断伸度(%)は、ポリエステルフィルムから、1cm×20cmの大きさのサンプル片を切り出し、このサンプル片をチャック間5cm、20%/分にて引っ張って求めた。
破断伸度保持率半減期は、その時間が長いほどポリエステルフィルムの耐加水分解性に優れることを示し、破断伸度保持率を50%以上保てることが耐加水分解性として実用上許容できる範囲である。
破断伸度保持率[%]=(サーモ処理後の破断伸度)/(サーモ処理前の破断伸度)×100
製膜した2軸延伸サンプルフィルムに対し、CCDカメラ又はベース面状投影機(反射光、透過光にて角度を変えて検査)を用いてフィルム中の異物を検出した後、拡大画像を撮影し、画像処理装置を用いて異物を観察し、下記の評価基準にしたがって評価した。
<評価基準>
◎:異物の発生は全くみられなかった。
○:僅かに異物の発生がみられたが、実用上許容可能な程度であった。
△:異物の発生がみられた。
×:異物の発生が顕著であった。
サンプルフィルムの全幅に亘り35mm幅でサンプリングした(TDサンプル)。また、幅方向中央部を、フィルム長手方向に沿って35mm幅で2m長に亘りサンプリングした(MDサンプル)。TDサンプル、MDサンプルを連続厚み計(FILM THICKNESS TESTER KG601A、ANRITSU(アンリツ電気(株)製)で測定し、(最大値−平均値)及び(平均値−最小値)の平均を厚みムラ変動値とした。下記表1に示す厚みムラは、下式より求めた。
厚みムラ[%] = 厚みムラ変動値/厚みの平均値×100
各サンプルフィルムに対し、120℃、100%RHで100時間のサーモ処理を行ない、サーモ処理前とサーモ処理後のサンプルフィルムを用い、JIS規格C2151に記載のDC試験のうち平板電極法に準拠して、ITS−6003(東京精電株式会社製)を用いて、0.1kV/secの昇圧速度で測定し、破壊時の電圧(絶縁破壊電圧)を測定した。測定はn=50で行い、平均値を耐電圧値とした。なお、測定は25℃の室温で実施した。
サーモ前後の電圧保持率[%]=(サーモ処理後の耐電圧)/(サーモ処理前の耐電圧)×100
上記より得られた各々のサンプルフィルムの片面に、下記の(i)反射層と(ii)易接着性層とをこの順に塗設した。
まず初めに、下記組成の諸成分を混合し、ダイノミル型分散機により1時間分散処理して顔料分散物を調製した。
<顔料分散物の処方>
・二酸化チタン ・・・39.9部
(タイペークR−780−2、石原産業(株)製、固形分100%)
・ポリビニルアルコール ・・・8.0部
(PVA−105、(株)クラレ製、固形分10%)
・界面活性剤(デモールEP、花王(株)製、固形分:25%)・・・0.5部
・蒸留水 ・・・51.6部
<反射層形成用塗布液の処方>
・上記の顔料分散物 ・・・80部
・ポリアクリル樹脂水分散液 ・・・19.2部
(バインダー:ジュリマーET410、日本純薬工業(株)製、固形分:30質量%)・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・3.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・2.0部
(エポクロスWS−700、(株)日本触媒製、固形分:25質量%)
・蒸留水 ・・・7.8部
下記組成の諸成分を混合して易接着性層用塗布液を調製し、これをバインダー塗布量が0.09g/m2になるように反射層の上に塗布した。その後、180℃で1分間乾燥させ、易接着性層を形成した。
<易接着性層用塗布液の組成>
・ポリオレフィン樹脂水分散液 ・・・5.2部
(バインダー:ケミパールS75N、三井化学(株)製、固形分:24質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・7.8部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・オキサゾリン化合物 ・・・0.8部
(エポクロスWS−700、(株)日本触媒製、固形分25質量%)
・シリカ微粒子水分散物 ・・・2.9部
(アエロジルOX−50、日本アエロジル(株)製、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・83.3部
順次、塗設した。
下記組成の諸成分を混合して下塗り層用塗布液を調製し、この塗布液をサンプルフィルムに塗布し、180℃で1分間乾燥させ、下塗り層(乾燥塗設量:約0.1g/m2)を形成した。
<下塗り層用塗布液の組成>
・ポリエステル樹脂 ・・・1.7部
(バイロナールMD−1200、東洋紡(株)製、固形分:17質量%)
・ポリエステル樹脂 ・・・3.8部
(ペスレジンA−520、高松油脂(株)製、固形分:30質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・1.5部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・カルボジイミド化合物 ・・・1.3部
(カルボジライトV−02−L2、日清紡(株)製、固形分:10質量%)
・蒸留水 ・・・91.7部
続いて、形成された下塗り層の表面に下記の蒸着条件にて厚み800Åの酸化珪素の蒸着膜を形成し、バリア層とした。
<蒸着条件>
・反応ガス混合比(単位:slm):ヘキサメチルジシロキサン/酸素ガス/ヘリウム=1/10/10
・真空チャンバー内の真空度:5.0×10−6mbar
・蒸着チャンバー内の真空度:6.0×10−2mbar
・冷却・電極ドラム供給電力:20kW
・フィルムの搬送速度 :80m/分
以下に示すように、第1及び第2防汚層を形成するための塗布液を調製し、バリア層の上に第1防汚層用塗布液、第2防汚層用塗布液の順に塗布し、2層構造の防汚層を塗設した。
−第1防汚層用塗布液の調製−
下記組成中の成分を混合し、第1防汚層用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・セラネートWSA1070(DIC(株)製)・・・45.9部
・オキサゾリン化合物(架橋剤) ・・・7.7部
(エポクロスWS−700、(株)日本触媒製、固形分:25質量%)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・反射層で用いた顔料分散物 ・・・33.0部
・蒸留水 ・・・11.4部
得られた塗布液を、バインダー塗布量が3.0g/m2になるように、バリア層の上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて第1防汚層を形成した。
−第2防汚層用塗布液の調製−
下記組成中の成分を混合し、第2防汚層用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・フッ素系バインダー:オブリガード(AGCコーテック(株)製)・・・45.9部
・オキサゾリン化合物 ・・・7.7部
(エポクロスWS−700、(株)日本触媒製、固形分:25質量%;架橋剤)
・ポリオキシアルキレンアルキルエーテル ・・・2.0部
(ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)製、固形分:1質量%)
・前記反射層用に調製した前記顔料分散物 ・・・33.0部
・蒸留水 ・・・11.4部
調製した第2防汚層用塗布液を、バインダー塗布量が2.0g/m2になるように、バリア層上に形成された第1防汚層の上に塗布し、180℃で1分間乾燥させて第2防汚層を形成した。
各層が設けられたバックシートを、サーモ処理(120℃、100%RHで100時間)した後、下記の方法で密着性を評価した。評価結果は、下記表1に示す。サーモ条件は、85℃、85%RHと比較すると、極めて過酷な条件である。
より過酷な条件で密着力を評価するため、バックシートを構成するサンプルフィルムの白色層及び易接着性層が塗設された側の表面(オモテ面)と、その裏側(サンプルフィルムの下塗り層、バリア層、及び防汚層が塗設された側)の表面(ウラ面)とを、各々5mm間隔で10本ずつ碁盤目状に切れ込みを入れ、各々の表面に粘着テープ(日東電工(株)製のポリエステル粘着テープ(No.31B))を貼り付け、碁盤目の傷に粘着剤を馴染ませるため、良く擦って2時間放置した。その後、これを一気に引き剥がして剥がれた碁盤目の数を数え、下記式より密着性の度合いを算出し、密着性を評価する指標とした。
密着性(%)=(剥離個所の個数)/(全碁盤目の数)×100
なお、下記表1には、オモテ面の密着性とウラ面の密着性の平均値を示した。密着性は、20%以下が実用上許容できる範囲である。
<評価基準>
◎:密着性は5%以下であった。
○:密着性は5%を超え、10%以下であった。
△:密着性は10%を超え、20%以下であった。
×:密着性は20%を超えていた。
上記のようにして作製したバックシートの各々を用い、特開2009−158952号公報の図2に示す構造になるように透明充填剤(EVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体;封止剤))に貼り合わせ、30cm角の太陽電池モジュールを作製した。このとき、バックシートの易接着性層が、太陽電池素子を包埋する透明充填剤に接するように貼り付けた。
これに対し、比較例では、破断伸度が大きく低下しやすく耐加水分解性の点で大きく劣っていた。これに伴ない、密着性が悪く、耐電圧性も良好に維持できなかった。
2・・・封止剤
3・・・太陽電池素子
5・・・スクリュ
6・・・シリンダ
7・・・ホッパー
8・・・原料樹脂
Claims (11)
- アルミニウム及びアルミニウム化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を重合触媒として含むと共に極限粘度が0.71〜0.90であるポリエステル原料樹脂を、押出機の吐出量(Q/N;Qは単位時間当たりの押出量[kg/hr]を表し、Nはスクリュ回転数[rpm]を表す。)を理論最大吐出量の50%〜80%として、押出機により溶融押出する押出工程と、
溶融押出されたポリエステル樹脂をキャストロール上で冷却固化することにより未延伸フィルムを形成する未延伸フィルム形成工程と、
形成された未延伸フィルムを縦方向及び横方向に二軸延伸する二軸延伸工程と、
二軸延伸して形成された延伸フィルムを熱固定する熱固定工程と、
を有するポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記押出工程は、前記押出機の内部で発生する最大剪断応力(σ)が1〜1000KPaである範囲で溶融押出する請求項1に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記押出工程は、前記押出機内の酸素濃度を0〜500ppmの範囲とし、前記押出機内のスクリュ圧縮部と計量部とにおける平均滞留時間を30〜120秒として溶融押出する請求項1又は請求項2に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記ポリエステル原料樹脂の末端カルボン酸基の量が8〜25eq/トン以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記ポリエステル原料樹脂を、下記式
Tg−30℃ ≦ポリエステル樹脂の温度(℃)≦ Tg+80℃
〔Tg:ガラス転移温度〕
を満たす温度範囲に調節して前記押出機に投入する請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記未延伸フィルム形成工程は、前記押出機から溶融押出されたポリエステル樹脂の温度が140℃〜230℃である領域において、平均冷却速度を230℃/分〜500℃/分の範囲として冷却固化する請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記ポリエステル原料樹脂は、全質量に対して0質量%超10質量%以下の範囲のポリエステル樹脂の回収屑を含み、前記回収屑の極限粘度と、前記回収屑以外の原料樹脂の極限粘度との差が0.01〜0.2である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のポリエステルフィルムの製造方法により作製されたポリエステルフィルム。
- 重合触媒由来のアルミニウム及びアルミニウム化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、極限粘度が0.71〜0.90であり、温度120℃、相対湿度100%の雰囲気下で湿熱処理した後の破断伸度が前記湿熱処理前の破断伸度に対して50%となる時間が65〜150時間である請求項8に記載のポリエステルフィルム。
- 請求項8又は請求項9に記載のポリエステルフィルムを含む太陽電池用バックシート。
- 請求項8又は請求項9に記載のポリエステルフィルムを備えた太陽電池モジュール。
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