JP2013028712A - ポリビニルアルコール系重合体粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メタノールを含有する溶媒中でビニルエステル系モノマーを少なくとも含むモノマーを重合した後、ケン化してPVA系重合体の粒子を調製する工程と、前記粒子を炭素数2〜3のアルコールを主体とする洗浄液で洗浄する工程とを含む、ポリビニルアルコール系重合体粒子の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明におけるPVA系重合体粒子に用いるPVAとしては、ビニルエステル系モノマーを重合した後、ケン化して得られるポリビニルアルコールが用いられる。ビニルエステル系モノマーとしては、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、トリフルオロ酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリル酸ビニル、バーサティック酸ビニル、パルミチン酸ビニル、ステアリン酸ビニル等が単独又は併用で用いられるが、実用上は酢酸ビニルが好適である。
次に、得られたPVA系重合体粒子を洗浄液で洗浄する。洗浄液としては、炭素数2〜3のアルコール、すなわちエタノール、n−プロパノール、イソプロパノールを主体とする洗浄液が用いられる。洗浄液は、水、炭素数4以上のアルコール、ケトン(アセトン、MEKなど)をさらに含有していても良い。特に、炭素数2〜3のアルコールと水の混合洗浄液であることが好ましく、水の含有量は、0.1〜20重量%が好ましく、さらに0.1〜15重量%、特に1〜10重量%、殊に3〜7重量%が好ましい。水の含有量が多すぎると、PVA系重合体粒子が溶解し、乾燥時に凝集する傾向があり、また固液分離性が低下する傾向がある。
洗浄されたPVA系重合体粒子は、乾燥させることが好ましい。乾燥温度は、通常、50〜150℃であり、特に70〜130℃、殊に80〜110℃が好ましい。乾燥温度が高すぎると、PVA系重合体粒子が熱劣化する傾向があり、乾燥温度が低すぎると、乾燥に長時間を要する傾向がある。乾燥時間は、通常、30〜240分間であり、特に60〜180分間、殊に90〜150分間が好ましい。乾燥時間が長すぎると、PVA系重合体粒子が熱劣化する傾向があり、乾燥時間が短すぎると、乾燥が不十分となったり、高温乾燥を要したりする傾向がある。乾燥時の真空度は、通常、0〜760Toorであり、特に0〜500Toor、殊に0〜300Toorが好ましい。
<PVA系重合体粒子の調製>
還流冷却器、滴下漏斗、攪拌機を備えた反応容器に、酢酸ビニル750部、メタノール117部を仕込み、重合開始剤としてアセチルパーオキサイト0.0043モル%(対仕込み酢酸ビニル)を投入し、攪拌しながら窒素気流下で温度を上昇させ、重合を開始した。酢酸ビニルの重合率が68%となった時点で、m−ジニトロベンゼンを添加して重合を終了し、続いて、メタノール蒸気を吹き込む方法により未反応の酢酸ビニルモノマーを系外に除去し重合体のメタノール溶液とした。
得られたPVA系重合体粒子100部を40℃に加温した含水率6.2%のエタノール/水混合液(洗浄液)500部中に投入(浴比5)し、60分間攪拌、振り切りによって粒子表面に付着している洗浄液を除去した後、乾燥機中で、90℃、0Toor、120分の条件で攪拌乾燥し、PVA系重合体粒子を得た。
実施例1において洗浄液として用いるエタノール/水混合液の含水率を表1に示すとおりとした以外は実施例1と同様に洗浄を行い、それぞれのPVA系重合体粒子を得た。また、実施例1と同様に、これらPVA系重合体粒子中に含まれるメタノール含有量とエタノール含有量を測定して、その結果を表1に示す。なお、得られたPVA系重合体粒子には、変色などの熱劣化は認められなかった。
実施例1において洗浄液中のエタノールに替えてイソプロパノールを用い、洗浄温度を70℃、洗浄時間を120分とした以外は実施例1と同様にしてPVA系重合体粒子を得た。実施例1と同様に、PVA系重合体粒子中に含まれるメタノール含有量とエタノール含有量を測定して、その結果を表1に示す。なお、得られたPVA系重合体粒子には、変色などの熱劣化は認められなかった。
実施例1において洗浄液中のエタノールに替えてn−ブタノールを用いた以外は実施例1と同様にしてPVA系重合体粒子を得た。実施例1と同様に、PVA系重合体粒子中に含まれるメタノール含有量とエタノール含有量を測定して、その結果を表1に示す。なお、得られたPVA系重合体粒子には、変色などの熱劣化は認められなかった。
Claims (2)
- メタノールを含有する溶媒中でビニルエステル系モノマーを少なくとも含むモノマーを重合した後、ケン化してポリビニルアルコール系重合体の粒子を調製する工程と、前記粒子を炭素数2〜3のアルコールを主体とする洗浄液で洗浄する工程とを含む、ポリビニルアルコール系重合体粒子の製造方法。
- 前記洗浄液が炭素数2〜3のアルコールと水の混合洗浄液であって、水の含有量が0.1〜20重量%である、請求項1記載のポリビニルアルコール系重合体粒子の製造方法。
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