JP5052078B2 - ポリビニルアルコール系樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
[式中、R1、R2およびR3はそれぞれ独立して水素原子を示し、R4はCH2を示し、R5はCH2を示し、R6、R7およびR8は水素原子を示す。]
以下、本発明について詳細に説明する。
なお、例中「部」「%」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
グリセリンモノアリルエーテルのアセチル化
還流冷却器を備えた反応缶にグリセリンモノアリルエーテル80部、無水酢酸310部(グリセリンモノアリルエーテルに対し5倍モル)を仕込み、120℃で5時間反応を行った。反応混合液にメタノールを100部加え、エバポレーター減圧ポンプを用いて減圧濃縮し、減圧度12mmHg、内温130℃の減圧蒸留により、2,3−ジアセトキシ−1−アリルオキシプロパン(グリセリンモノアリルエーテルの酢酸ジエステル)110部を得た。
還流冷却器、滴下漏斗、撹拌機を備えた反応缶に、酢酸ビニル1200部、メタノール300部、2,3−ジアセトキシ−1−アリルオキシプロパン90.4部(酢酸ビニルに対して3モル%)を仕込み、2,2′−アゾビスイソブチロニトリルを0.15モル%(対仕込み酢酸ビニル)投入し、撹拌しながら窒素気流下で温度を70℃まで上昇させて重合を開始した。2.8時間後、5時間後、6.9時間後にそれぞれ酢酸ビニルに対して0.1モル%のアゾビスイソブチロニトリルを追加投入し、酢酸ビニルの重合率が84.3%となった時点で、m−ジニトロベンゼンおよび希釈・冷却用メタノールを添加して重合を終了した。このときの共重合液体は透明であり、反応器具内壁に汚れ(ゲル状物の付着等)は見られなかった。
次いで、該溶液をメタノールで希釈して濃度40%に調整してニーダーに仕込み、溶液温度を40℃に保ちながら、水酸化ナトリウムの2%メタノール溶液を共重合体中の酢酸ビニル構造単位1モルに対して8ミリモルとなる割合で加えてケン化を行った。ケン化が進行すると共にケン化物が析出し、粒子状となった時点で、濾別し、メタノールでよく洗浄して熱風乾燥機中で乾燥し、PVA系樹脂を得た。
なお、NMR測定には日本ブルカー社製「AVANCE DPX400」を用い、内部標準はテトラメチルシランを用いた。
実施例1において、2,3−ジアセトキシ−1−アリルオキシプロパンにかえてグリセリンモノアリルエーテルを55.3部(酢酸ビニルに対して3モル%)用い、酢酸ビニルの重合度が80.6%となった時点でm−ジニトロベンゼンおよび希釈・冷却用メタノールを添加して重合を終了した以外は、実施例1と同様にしてPVA系樹脂を得た。
重合終了後の共重合液体は白濁していた。
続いて、メタノール蒸気を吹き込む方法により未反応の酢酸ビニルモノマーを系外に除去した。その後の共重合体のメタノール溶液は透明であったが、反応器具内壁および蒸留塔内にゲル状物の付着が見られた。
なお、NMR測定には日本ブルカー社製「AVANCE DPX400」を用い、内部標準はテトラメチルシランを用いた。
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