JP2020066647A - ポリビニルアルコール系樹脂粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
水溶液として用いる用途としては、例えば、接着剤、乳化剤、懸濁剤、コーティング剤などがあり、成形品(主に、フィルム)として用いる用途としては、例えば、偏光フィルム、水溶性フィルム、ガスバリアフィルム、シードテープ、繊維などがある。
用いられる分野も、例えば、製紙、農業、電気、医薬、化粧品、食品添加剤、食品包装材など多岐に渡っている。
そこで、ケン化が終わったPVA系樹脂をメタノールなどの溶剤で複数回洗浄することが行われている。
更には、洗浄と粉砕などをコントロールし、様々な効果が得られることが開示されている(例えば、特許文献1。)。
本発明のPVA系樹脂粉末は、ケン化度相当のビニルアルコール構造単位及び未ケン化部分であるビニルエステル構造単位を有するものであり、粒径500〜1000μmのPVA系樹脂の酢酸ナトリウムの含有量(重量%)/粒径100〜300μmのPVA系樹脂の酢酸ナトリウムの含有量(重量%)が、0.9〜1.1である。
(1)PVA系樹脂粉末を目開き100μm、目開き300μm、目開き500μm、目開き1000μmの篩を用いて篩分けする。
(2)目開き500μmの篩上、目開き1000μmの篩下のPVA系樹脂粉末を粒径500〜1000μmのPVA系樹脂粉末、
目開き100μmの篩上、目開き300μm下のPVA系樹脂粉末を粒径100〜300μmのPVA系樹脂粉末とする。
(3)粒径500〜1000μmのPVA系樹脂粉末、粒径100〜300μmのPVA系樹脂粉末のそれぞれ酢酸ナトリウム量を上記の滴定法により求める。
PVA系樹脂粉末は、例えば、ビニルエステル系モノマーを重合して得られたポリビニルエステル系重合体をケン化することにより得られる。
かかるビニルエステル系モノマーとしては、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、バーサチック酸ビニル等が挙げられ、実用的に酢酸ビニルが好適である。
また、重合反応は、アゾビスイソブチロニトリル、過酸化アセチル、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイルなどの公知のラジカル重合触媒や公知の各種低温活性触媒を用いて行われる。また、反応温度は35℃〜沸点程度の範囲から選択される。
中でも本発明の効果が得られやすい点で、(iii)の方法が好ましい。
まずは、PVA系樹脂と洗浄液を混合するわけであるが、洗浄液とPVA系樹脂との比率(重量)は、洗浄液/PVA系樹脂が1〜20が好ましく、特に3〜10が好ましい。かかる比率が小さすぎると洗浄効率が低下する傾向があり、大きすぎると洗浄が不十分となる傾向がある。
洗浄液の温度は、通常、10〜80℃であり、特に20〜70℃が好ましい。温度が高すぎると、洗浄液の揮発量が多くなり、還流設備を必要とする傾向がある。温度が低すぎると、洗浄効率が低下する傾向がある。また、洗浄時間は、通常、5分〜12時間であり、特に30分〜4時間が好ましい。洗浄時間が長すぎると、生産効率が低下する傾向があり、洗浄時間が短すぎると、洗浄が不十分となる傾向がある。
尚、実施例中「部」とあるのは、質量基準を意味する。
[PVA系樹脂粉末の作成]
還流冷却機、滴下漏斗、攪拌機を備えた反応缶に、酢酸ビニル28部、メタノール30部、およびアセチルパーオキサイド0.06モル%(対仕込み酢酸ビニル)を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら温度を上昇させ重合を開始した。さらに、重合開始から0.4時間後に酢酸ビニル72部を9.5時間かけて等速的かした。酢酸ビニルの重合率が92%となった時点で、ヒドロキノンモノメチルエーテルを所定量添加して重合を終了し、続いて、メタノールの蒸気を吹き込みつつ蒸留することで未反応の酢酸ビニルモノマーを系外に除去し酢酸ビニル重合体のメタノー溶液を得た。
続いて、上記メタノール溶液をさらにメタノールで希釈して、濃度50%に調整してニーダーに仕込んだ。溶液温度を35℃に保ちながら、水酸化ナトリウムのナトリウム分2%メタノール溶液を重合体中の酢酸ビニル構造単位1モルに対して6.0ミリモルとなる割合で加えてケン化を行った。ケン化が進行するとともにケン化物が析出し、粒子状となった時点でメタノールに希釈し、遠心分離して、乾燥しPVA系樹脂乾燥粉末を得た。
上記で得られたPVA系樹脂粉末を浴比4倍のメタノール(常温)中に投入して、2時間攪拌することにより洗浄した後、固液分離し、更に、かかるPVA系樹脂粉末対してメタノール(常温)を徐々に添加し、添加されたメタノールはPVA系樹脂粉末に接触後、回転振り切り装置により固液分離され、次いで新しいメタノールを徐々に添加し、振り切りにより固液分離し、を繰り返した(合計で浴比6倍(重量)のメタノールを使用)。
次いで、90℃で揮発分が1%以下になるまで真空乾燥して、本発明のPVA系樹脂粉末を得た。
PVA系樹脂粉末の均一性を下記の通り評価した。
得られたPVA系樹脂粉末を篩分けして、水に溶かして、JIS K 6726に準拠して、酢酸ナトリウム含有量を求めた。下記の粒子径の範囲での酢酸ナトリウム量の粒径別の酢酸ナトリウム含有量の比を算出した。結果を表1に示す。
○:粒径500〜1000μm/粒径100〜300μmの酢酸ナトリウムの含有量(重量%)が、0.9〜1.1
×:粒径500〜1000μm/粒径100〜300μmの酢酸ナトリウムの含有量(重量%)が、0.9未満又は1.1より大きい
実施例1の[PVA系樹脂粉末の洗浄]において、PVA系樹脂粉末を浴比4倍のメタノール(常温)中に投入し、2時間攪拌、洗浄した後、固液分離し、得られたPVA粉末を浴比6倍のメタノール(常温)中に投入して2時間撹拌して洗浄した以外は実施例1と同様にして、酢酸ナトリウム含有量を測定した。結果を表1に示す。
実施例1の[PVA系樹脂粉末の洗浄]において、PVA系樹脂粉末を浴比10倍のメタノール(常温)中に投入して3時間撹拌して洗浄した以外は実施例1と同様にして、酢酸ナトリウム含有量を測定した。結果を表1に示す。
Claims (6)
- 粒径500〜1000μmのポリビニルアルコール系樹脂の酢酸ナトリウムの含有量(重量%)/粒径100〜300μmのポリビニルアルコール系樹脂の酢酸ナトリウムの含有量(重量%)が、0.9〜1.1であることを特徴とするポリビニルアルコール系樹脂粉末。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂粉末が、ビニルアルコール構造単位及びビニルエステル構造単位のみからなる未変性ポリビニルアルコールであることを特徴とす請求項1記載のポリビニルアルコール系樹脂粉末。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂粉末の50%粒子径が1〜200μmである請求項1又は2記載のポリビニルアルコール系樹脂粉末。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂粉末のケン化度が80〜95モル%であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のポリビニルアルコール系樹脂粉末。
- 前記ポリビニルアルコール系樹脂粉末の平均重合度が200〜4000である請求項1〜4いずれか記載のポリビニルアルコール系樹脂粉末。
- 請求項1〜5いずれか記載のポリビニルアルコール系樹脂粉末を含有する医薬結合剤。
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