JP2012506474A - 炭酸ナトリウムの存在下でポリ(アリールエーテルケトン)を製造するための方法 - Google Patents
炭酸ナトリウムの存在下でポリ(アリールエーテルケトン)を製造するための方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
およびそれらの各種の組合せであるが、ここで、Gは独立して、カルボニル基(C=O)、酸素原子(−O−)または硫黄原子(−S−)から、特には後ろの二つの式から選択されるが、Gがすべて酸素原子であってもよい。
したがって、本発明の特定の実施形態(D)においては、ポリ(アリールエーテルケトン)を製造するための本発明の方法は、本明細書に記載の粒径分布要件を満たす粒子状炭酸ナトリウムの存在下に、芳香族求核的置換反応をさせることによる方法であるが、前記方法には、芳香族ジヌクレオフィルと4,4’−ジフルオロベンゾフェノンとの間の縮合反応が含まれるが、ここで4,4’−ジフルオロベンゾフェノンが、以下の不純物限度に適合している:
[2,4’−ジフルオロベンゾフェノン]+[4−モノフルオロベンゾフェノン]≦1250ppm
ここで、4,4’−ジフルオロベンゾフェノンの中の2,4’−ジフルオロベンゾフェノンおよび4−モノフルオロベンゾフェノンの量は、液体クロマトグラフィー分析によって求めたものである。
移動相:アセトニトリル/脱イオン水
グラジエント:60/40アセトニトリル/水で5分間、その後10分の間に100%アセトニトリルにまで上げる
流量:1mL/分
検出:UV254nm
温度:50℃
注入量:5μL
[2,4’−ジフルオロベンゾフェノン]≦750ppm、
それが、次の不純物限度の組合せの少なくとも一つに適合すればより好ましい:
組合せ1:[2,4’−ジフルオロベンゾフェノン]≦750ppm、かつ[4−モノフルオロベンゾフェノン]≦500ppm、
組合せ2:[2,4’−ジフルオロベンゾフェノン]≦300ppm、かつ[4−モノフルオロベンゾフェノン]≦950ppm。
本発明の好ましい実施形態(E)においては、ポリ(アリールエーテルケトン)を製造するための本発明の方法は、ジフェニルスルホンを含む溶媒の中で、本明細書に記載の粒径分布要件を満たす粒子状炭酸ナトリウムの存在下の芳香族求核的置換反応による方法であるが、ここで前記ジフェニルスルホンは、以下の不純物限度の少なくとも一つに適合している。
酸性度=試料1g当たりの((VS1 VB1)*N*100000)/W(マイクロ当量)
を用いて、結果を計算する。
式中、VS1は、試料溶液が滴定される場合の、強酸/塩基当量点に達するのに必要な滴定液の量(ml)であり、VB1は、ブランク溶液のみが滴定される場合の、強酸/塩基当量点に達するのに必要な滴定液の量(ml)であり、Wは試料重量であり、Nは、水酸化テトラブチルアンモニウム滴定液の規定度である。酸性度が負の場合には、試料は塩基性種を含有する。
移動相:アセトニトリル/脱イオン水
勾配:アセトニトリル/水(60/40)を5分間保持し、さらに10分後に100%アセトニトリルに増加し、100%アセトニトリルにて5分間保持する
流量:1ml/分
注入体積:10μl
検出:254nmの紫外線
ヘリウム流量:1ml/分
インジェクター温度:250℃
FID温度:250℃
オーブン温度プログラム:100℃で1分間保持し、30℃/分で250℃に昇温し、1分間保持する
総実行時間:14分
注入体積:1μl
分割40:1
−D99.5≦630μm、D90≦212μm、およびD90≧45μm;または
−D99.5≦500μm、D90≦212μm、およびD90≧45μm;または
−D99.5≦425μm、D90≦212μm、およびD90≧45μm;または
−D99.5≦630μm、D90≦180μm、およびD90≧45μm;または
−D99.5≦500μm、D90≦180μm、およびD90≧45μm;または
−D99.5≦425μm、D90≦180μm、およびD90≧45μm;または
−D99.5≦630μm、D90≦212μm、およびD90≧63μm;または
−D99.5≦500μm、D90≦212μm、およびD90≧63μm;または
−D99.5≦425μm、D90≦212μm、およびD90≧63μm;または
−D99.5≦630μm、D90≦212μm、およびD90≧90μm;または
−D99.5≦500μm、D90≦212μm、およびD90≧90μm;または
−D99.5≦425μm、D90≦212μm、およびD90≧90μm
を有する。
1)各ふるい上に保持された試料の重量%を計算する。
2)各ふるいを通過した重量%を表し、累加する。
− それらの全寸法(full height)について言えば、全高が65mm、クロス(cloth)までの深さが50mmであり;
− それらの半寸法(half height)について言えば、全高が40mm、クロスまでの深さが25mmである。
− 2000μm(ASTM No.10)、1000μm(ASTM No.18)、500μm(ASTM No.35)、250μm(ASTM No.60)、125μm(ASTM No.120)、90μm(ASTM No.170)、63μm(ASTM No.230)、および45μm(ASTM No.325);
− 1000μm(ASTM No.18)、500μm(ASTM No.35)、250μm(ASTM No.60)、180μm(ASTM No.80)、125μm(ASTM No.120)、90μm(ASTM No.170)、63μm(ASTM No.230)、および45μm(ASTM No.325);
− 1000μm(ASTM No.18)、710μm(ASTM No.25)、500μm(ASTM No.35)、355μm(ASTM No.45)、250μm(ASTM No.60)、180μm(ASTM No.80)、125μm(ASTM(No.120)、90μm(ASTM No.170)、63μm(ASTM No.230)、および45μm(ASTM No.325);ならびに
− 850μm(ASTM No.20)、600μm(ASTM No.30)、425μm(ASTM No.40)、300μm(ASTM No.50)、212μm(ASTM No.70)、150μm(ASTM No.100)、106μm(ASTM No.140)、75μm(ASTM No.200)、53μm(ASTM No.270)、および38μm(ASTM No.400)。
(第I組)1000μm(ASTM No.18)、850μm(ASTM No.20)、710μm(ASTM No.25)、600μm(ASTM No.30)、500μm(ASTM No.35)、425μm(ASTM No.40)、355μm(ASTM No.45)、300μm(ASTM No.50)、
それに対して、また別な篩別操作(より微細な粒子の特性決定のため/D90の測定)は、直径200mmの以下に示す、また別な10枚のISO 3310−1またはASTM E−11試験篩を使用して実施することが可能である:
(第II組)250μm(ASTM No.60)、212μm(ASTM No.70)、150μm(ASTM No.100)、125μm(ASTM No.120)、106μm(ASTM No.140)、90μm(ASTM No.170)、75μm(ASTM No.200)、63μm(ASTM No.230)、53μm(ASTM No.270)、45μm(ASTM No.325)。
2NaCl+CaCO3 → Na2CO3+CaCl2
NaCl+CO2+NH3+H2O → NaHCO3+NH4Cl
2NaHCO3 −> Na2CO3+H2O+CO2
− 簡便のためには、摩砕工程をまったく含まない方法が好ましく、そのような方法には、篩別を含んでいても、いなくてもよい;
− さらに簡便にするためには、摩砕工程をまったく含まず、かつ、篩別工程をまったく含まないか、または、少なくとも約2mm(長さ)×少なくとも約2mm(幅)のメッシュを有する篩を通して軽質炭酸ナトリウム粒子を篩別する篩別工程を含むか、の方法が極めて好ましく;摩砕工程をまったく含まず、かつ、篩別工程をまったく含まないか、または、少なくとも約5mm(長さ)×少なくとも約5mmのメッシュを有する篩を通して軽質炭酸ナトリウム粒子を篩別する篩別工程を含むか、の方法がより好ましく;少なくとも8mm×少なくとも約8mmのメッシュを有する篩を通して軽質ナトリウム粒子を篩別する篩別工程を含む方法を用いると、優れた結果が得られた。恐らくは篩別工程にかけることになるであろう軽質炭酸ナトリウム粒子は、典型的には、SOLVAY(登録商標)プロセスによって合成された、炭酸ナトリウムが重炭酸ナトリウム沈殿物から焼成によって形成された後のものであり;篩別された軽質炭酸ナトリウム粒子は、一般的には最終製品を代表するものであって、最終粒径分布を有しているか、また実質的に最終粒径分布を有しているか、またはほとんど最終粒径分布を有している(この場合、その後の貯蔵、包装、および輸送操作の結果として、粒径分布にわずかな偏差が生じている可能性がある)か、のいずれかである。
− 軽質炭酸ナトリウムを化学的に合成する工程;
− 軽質炭酸ナトリウムの中で、次の粒径分布を有する少なくとも一つのロットを確認する工程:
D90≧45μm、およびD90≦250μm、およびD99.5≦710μm;
− ロットを、残りの軽質炭酸ナトリウムから区別化する工程;
− 少なくともロットの一部を得る工程。
− 軽質炭酸ナトリウムの粒径分布が、次の販売規格に適合するという明確な情報:
D99.5≦Dmax,1μm (S1)
[ここで、Dmax,1は、710μm以下の任意の整数であってよい];
− 軽質炭酸ナトリウムが販売規格(S1)に適合することを、それから導き出すことが可能な情報(I1);
− 軽質炭酸ナトリウムの粒径分布が、次の典型値を有しているという明確な情報:
D99.5=Dmax,4μm (S4)
[ここで、Dmax,4は、630μm以下の任意の整数であってよい];
− 軽質炭酸ナトリウムが典型値(S4)を有していることを、それから導き出すことが可能な情報(I4);
− それらの各種組合せ。
− 軽質炭酸ナトリウムの粒径分布が、次の販売規格に適合するという明確な情報:
D90≦Dmax,2μm (S2)
[ここで、Dmax,2は、250μm以下でかつDmax,1以下の任意の整数であってよい];
− 軽質炭酸ナトリウムが販売規格(S2)に適合することを、それから導き出すことが可能な情報(I2);
− 軽質炭酸ナトリウムの粒径分布が、次の典型値を有しているという明確な情報:
D90=Dmax,5μm (S5)
[ここで、Dmax,5は、212μm以下でかつDmax,4以下の任意の整数であってよい];
− 軽質炭酸ナトリウムが典型値(S5)を有していることを、それから導き出すことが可能な情報(I5);
− それらの各種組合せ
[好ましい方法(M)=(M’)]。
− 軽質炭酸ナトリウムの粒径分布が、次の販売規格に適合するという明確な情報:
D90≧Dmin,3μm (S3)
[ここで、Dmin,3は、45μm以上でかつDmax,2以下の任意の整数であってよい];
− 軽質炭酸ナトリウムが販売規格(S3)に適合することを、それから導き出すことが可能な情報(I3);
− 軽質炭酸ナトリウムの粒径分布が、次の典型値を有しているという明確な情報:
D90=Dmin,6μm (S6)
[ここで、Dmin,6は、63μm以上でかつDmax,5以下の任意の整数であってよい];
− 軽質炭酸ナトリウムが典型値(S6)を有していることを、それから導き出すことが可能な情報(I6);
− それらの各種組合せ
[極めて好ましい方法、(M)=(M”)]。
D99.5=Dmax,4μm (S4)
[ここで、Dmax,4は、630μm以下の任意の整数であってよい]
を有しており、これもまた本発明による方法(M)である。
D99.5=Dmax,4μm (S4)
[ここで、Dmax,4は、630μm以下の任意の整数であってよい]、小さくともDmax,4μmの直径を有する軽質炭酸ナトリウムの重量が、典型的には、軽質炭酸ナトリウムの全重量を規準にして多くとも0.5%であるという情報(S4’)を挙げることができる。具体的には、ある篩別方法を使用する場合、製品データシートの中の典型値として次のように言及することができる:「630μm篩の上ではねられた重量%が0.5%以下」または「500μm篩の上ではねられた重量%が0.5%以下」など。
D90≧45μm、およびD90≦250μm、およびD99.5≦710μm。
− 軽質炭酸ナトリウムが、CaOで表したカルシウム重量含量についての次の販売規格に適合しているという、明確な情報:
CaO含量≦Qmax,7ppm (S7)
[ここで、Qmax,7は、150ppm以下の任意の整数であってよい];
− 軽質炭酸ナトリウムが販売規格(S7)に適合することを、それから導き出すことが可能な情報(I7);
− 軽質炭酸ナトリウムの、CaOで表したカルシウム含量が、次の典型的な分析値を有しているという、明確な情報:
CaO含量≦Qmax,8ppm (S8)
[ここで、Qmax,8は、100ppm以下の任意の整数であってよい];
− 軽質炭酸ナトリウムが典型的な分析値(S8)を有していることを、それから導き出すことが可能な情報(I8);
− それらの各種組合せ。
− D99.5≦1000μm、またはD99.5≦800μm、またはD99.5≦600μm、またはD99.5≦400μm、またはD99.5≦200μm、またはD99.5≦100μm、またはD99.5≦45μm、またはD99.5≦30μm、またはD99.5≦15μmなど。
− D99.5≧5μm、またはD99.5≧10μm、またはD99.5≧15μm、またはD99.5≧30μm、またはD99.5≧45μm、またはD99.5≧100μmなど。
− D90≦1000μm、またはD90≦800μm、またはD90≦600μm、またはD90≦400μm、またはD90≦200μm、またはD90≦100μm、またはD90≦45μm、またはD90≦30μm、またはD90≦15μm、またはD90≦10μmなど。
− D90≧2μm、D90≧5μm、またはD90≧10μm、またはD90≧15μm、またはD90≧30μm、またはD90≧45μm、またはD90≧100μmなど。
− D90≧2.5μmおよびD99.5≦45μm、ならびに
− D90≧10μmおよびD99.5≦200μm。
− D90≧2.5μmおよびD99.5≦25μm、ならびに
− D90≧10μmおよびD90≦100μm。
[式中、
Arは独立して、フェニレン、ビフェニレンまたはナフチレンから選択される2価の芳香族ラジカルであり、
Xは独立して、O、C(=O)または単結合(direct bond)であり、
nは、0〜3の整数であり、
b、c、dおよびeは、0または1であり、
aは、1〜4の整数であり、そして
好ましくは、bが1の場合にはdが0である。]
− 粉体の色のL*>85、好ましくはL*>86、より好ましくはL*>87;
− 粉体の色のa*は、−1〜2の範囲、好ましくは−1<a*<2、より好ましくは−0.5<a*<1.5、最も好ましくは、a*が0.0〜1.0の範囲であり;
− 粉体の色のb*は、2〜18、より好ましくは4〜16であるが、
ここで粉体の色は、CIE Lab標準を使用して、摩砕したポリマーについて、以下のようにして測定する:色は一般的には、L*、a*、b*値によって特性を表すが、これは、1976年にCIE(Commission Internationale de l’Eclairage)によって定義された三刺激値座標である(K.Nassau,『Kirk−Othmer Encyclopedia of Chemical Technology』,2004,Chapter 7,p.303〜341)。これらの三元基本座標は、色の明るさ(L*、L*=0は、黒を示し、L*=100は白を示す)、赤/マゼンタと緑の間の位置(a*、負の値は緑を示し、それに対して正の値はマゼンタを示す)、および黄と青との間の位置(b*、負の値は青を示し、正の値は黄を示す)を表している。
− 半導体産業において使用することが可能な成形物、たとえばウェハー管理、試験ソケット、ICトレー、および半導体部品;
− 自動車分野で使用することが可能な成形物品、たとえば燃料チューブおよび静電塗装;
− 摩擦、摩耗部品、たとえばベアリング;
− 医療用部品、たとえばカテーテル、インプラント、および整形外科用器具。
機械的篩別によるNa2CO3の粒径分布(PSD)の測定
分析は、一連の重ね合わせた篩の上で、各種の画分を機械的に分離することに基づいている。それぞれの篩の内容物を秤量し、試料の全量に対する集めた試料の割合を報告する。
− 組み合わされた運動を水平面で伝達することができ、重ね合わされたふるいのパイルに対して縦軸に沿って衝撃を与える、機械的ふるい分け装置(使用される装置:水平回転数278回転/分および150タップ/分を有する、RO−TAP RX−29モデルまたは同等品)
− NF ISO3310−1標準に準拠し、かつ標準粉末を用いて一定間隔でチェックされる、直径200mmを有する、一連の円形ふるい、スクエアメッシュ、メタルマウンティングを有するワイヤーステンレス鋼。
メッシュの目の開き(μmのサイズ)の大きい順:1000μm、500μm、250μm、180μm、125μm、90μm、63μmおよび45μmで重ね合わされたふるい。
− 化学てんびん、精度0.01g。
− 試料:粉末70gを0.01gまで計量する。
− ふるいのパイル上の試料を装置に移し、装置に位置付ける。
− 15分間ふるいにかける。
− 各ふるいの内容物を0.01gまで計量する。
各ふるい上に保持された試料の重量%を計算する。
各ふるいを通過した重量%を表し、累加する。
図式的補間法によって、累積重量パーセンテージ90%および99.5%に相当するメッシュの目開きを決定する(D90,D99.5)。
濃硫酸(1重量%/vol)中で25℃にてASTM D2857−95(2007)に従って、還元粘度(RV)を測定した。粘度計管はnumber50 Cannon Fenskeであった。使用された溶液は、濃硫酸(95〜98%,密度=1.84)100ml±0.3mlに樹脂1.0000±0.0004gを溶解することによって調製した。溶解を促進するために、粉砕された粉末(およその平均粒径200〜600μm)を用いた。試料は室温で溶解した(加熱なし)。
摩砕したポリマー(0.6g)を、20mLのバイアル中でアセトン(5mL)を用い、2時間振盪させることによって、抽出した。アセトン抽出物を遠心分離にかけ、GCにより以下の条件下で分析した。
HP5890またはAgilent 6890Gas Chromatograph(オートサンプラーおよびChemistationソフトウェア付き)。
カラム:HP−5、15m、0.25mmID、膜厚0.25μmのdf
オーブン温度プログラム:初期温度120℃で1分間保持、プログラム速度30℃/分で325℃まで、325℃で1分間保持。
注入量:1.0μL
検出器温度:300℃
スプリット比: 80:1
p−キシレンは、典型的には1.4分の保持時間であり、濃度は、市販のp−キシレンの外部標準を用いて測定した。濃度は、p−キシレン重量/(ポリマー+不純物)全重量で表す。
4.53gの無水Na2CO3を、プラスチックビーカーの中に入れた。16mLの6NのHCl(超高純度の12NのHCl(Merck 317)をMilli−Q水で希釈して得たもの、比抵抗≧18MΩ・cm)および33mLのMilli−Q水。Caの濃度は、外部標準を使用し、ICP−AESにより、317.933nmで測定した。Mgの濃度は、外部標準を使用し、ICP−AESにより、280.270nmで測定した。Feの濃度は、外部標準を使用し、ICP−AESにより、238.204nmで測定した。標準溶液は、100g/LのNaCl水溶液(Milli−Q水および超高純度NaCl(Merck 6406)を用いて製造したもの)の中で、市販の標準品を希釈することにより製造した(Ca:1.000g/L、CHEMILAB:CL01.0311.0500HIQU、Mg:1.000g/L、CHEMILAB:CL01.1301.0500HIQU、Fe:1.000g/L、CHEMILAB:CL01.0901.0500HIQU)。
スターラー、N2吹込み管、反応媒体中に浸漬させた熱電対を付けたClaisenアダプター、ならびにコンデンサーおよびドライアイストラップ付きのDean−Starkトラップを取り付けた500mLの四口反応フラスコの中に、以下のものを導入した:175.00gのジフェニルスルホン[実施形態(E)の不純物限度すべてに適合しているもの]、28.0000gのp−ヒドロキノン、57.1200gの4,4’−ジフルオロベンゾフェノン(2,4’−ジフルオロベンゾフェノンおよび4−モノフルオロベンゾフェノンを合わせて多くとも1250ppmの量で含むもの)、26.7700g(0.253mol)の後述の表1に詳述したような特徴を有する乾燥Na2CO3、および1.8000g(0.013mol)の後述の表2に詳述したような技術的特徴を有する乾燥K2CO3。フラスコの内容物を真空下で脱気してから、Firestoneバルブを使用して窒素で充填することを4回繰り返し、次いで窒素パージ(30mL/分)下に置いた。反応混合物を徐々に加熱して200℃とし(加熱時間:1時間)、200℃で30分間保持してから、加熱して250℃として250℃で30分間保持し、次いで加熱して310℃とし、反応混合物の粘度で測定してRV>0.70に達するか、あるいは3時間に達するかのいずれかの、短い方の時間までこの温度で保持した。停止反応は、1.4200gの4,4’−ジフルオロベンゾフェノン(2,4’−ジフルオロベンゾフェノンおよび4−モノフルオロベンゾフェノンを合わせて多くとも1250ppmの量で含むもの)および2.2100gのLiClを反応混合物に添加し、混合物を310℃でさらに30分間保持することにより実施した。次いで、反応器の内容物を、反応器からステンレス鋼パンの中に注いで冷却させた。固形物を破砕し、2mmの金網を通過させたBrinkmanグラインダーで摩砕した。混合物からアセトンおよび水を用いて、ジフェニルスルホンおよび塩を抽出した。次いで、真空下120℃で12時間かけてポリマーを乾燥させた。
127.82gのジフェニルスルホン[実施形態(E)の不純物限度すべてに適合しているもの]、56.9570gの4,4’−ジフルオロベンゾフェノン(2,4’−ジフルオロベンゾフェノンおよび4−モノフルオロベンゾフェノンを合わせて多くとも1250ppmの量で含むもの)、28.5983gのp−ヒドロキノン、27.5570g(0.260mol)の後述の表1に詳述したような特徴を有する乾燥Na2CO3、および0.7180g(0.052mol)の後述の表2に詳述したような特徴を有する乾燥K2CO3を、窒素下150℃で混合した。反応混合物を徐々に加熱して200℃とし(加熱時間:1時間)、200℃で30分間保持し、次いで加熱して250℃とし、250℃で30分間保持し、加熱して310℃とし、この温度で30分間保持した。停止キャッピングは、1.4150gの4,4’−ジフルオロベンゾフェノン(2,4’−ジフルオロベンゾフェノンおよび4−モノフルオロベンゾフェノンを合わせて多くとも1250ppmの量で含むもの)を添加することにより実施し、65分後に、1.8720gのLiClを反応混合物に添加し、混合物を310℃でさらに30分間保持した。次いで、反応器の内容物を、反応器からステンレス鋼パンの中に注いで冷却させた。固形物を破砕し、2mmの金網を通過させたBrinkmanグラインダーで摩砕した。混合物からアセトンおよび水を用いて、ジフェニルスルホンおよび塩を抽出した。次いで、真空下120℃で12時間かけてポリマーを乾燥させた。
スターラー、N2吹込み管、反応媒体中に浸漬させた熱電対を付けたClaisenアダプター、ならびにコンデンサーおよびドライアイストラップ付きのDean−Starkトラップを取り付けた500mLの四口反応フラスコの中に、以下のものを導入した:127.82gのジフェニルスルホン[実施形態(E)の不純物限度すべてに適合しているもの]、28.5983gのp−ヒドロキノン(乾燥ベース)、および57.2337gの4,4’−ジフルオロベンゾフェノン(2,4’−ジフルオロベンゾフェノンおよび4−モノフルオロベンゾフェノンを合わせて多くとも1250ppmの量で含むもの)。真空下にフラスコの内容物を脱気してから、高純度窒素(O2含量10ppm未満)を充填した。操作を2回繰り返した。次いで反応混合物を、一定の窒素パージ下(60mL/分)に置いた。反応混合物を徐々に冷却して150℃とした。150℃で、28.4259g(0.268mol)の後述の表1に詳述したような特徴を有する乾燥Na2CO3、および0.1800g(0.0013mol)の後述の表2に詳述したような特徴を有する乾燥K2CO3を、粉体ディスペンサーを介して、反応混合物に30分かけて添加した。添加が終わったら、反応混合物を、1℃/分で320℃にまで昇温させた。320℃で50分置いてから、反応器の窒素パージを保ちながら、6.8203gの4,4’−ジフルオロベンゾフェノン(2,4’−ジフルオロベンゾフェノンおよび4−モノフルオロベンゾフェノンを合計して多くとも1250ppmの量で含む)を反応混合物に添加した。5分後に、反応混合物に0.4420gの塩化リチウムを添加した。10分間後に、さらに2.2734gの4,4’−ジフルオロベンゾフェノンを反応器に添加し、反応混合物をその温度に15分間保持した。次いで、反応器の内容物を、反応器からSSパンの中に注いで冷却させた。固形物を破砕し、アトリションミルの中で摩砕し、2mmの篩を通した。アセトンおよび水を用い、1〜12の間のpHで、混合物からジフェニルスルホンおよび塩類を抽出した。最後の洗浄水は、6〜7の間のpHを有していた。次いで粉体を、反応器から取り出し、真空下120℃で12時間乾燥させると、66.95gの白色の粉体が得られた。
Claims (15)
- 粒子状炭酸ナトリウムの存在下に、芳香族求核的置換反応によって、ポリ(アリールエーテルケトン)を製造するための方法であって、前記粒子状炭酸ナトリウムが、次の粒径分布:D90≧45μmおよびD90≦250μmおよびD99.5≦710μm、を有する方法。
- 前記粒子状炭酸ナトリウムが、次の粒径分布:D90≧63μm、を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子状炭酸ナトリウムが、次の粒径分布:D90≦212μm、を有する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記粒子状炭酸ナトリウムが、次の粒径分布:D99.5≦500μm、を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粒子状炭酸ナトリウムが、次の粒径分布:D90≧45μmおよびD90≦180μmおよびD99.5≦425μm、を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記粒径分布が、実施例に記載の機械的篩別法によって測定される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粒子状炭酸ナトリウムが、多くとも75ppmの、CaOとして表されるカルシウム重量含量を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記製造されたポリ(アリールエーテルケトン)が、L*>87を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記製造されたポリ(アリールエーテルケトン)が、a*<2を有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリ(アリールエーテルケトン)が、溶媒中、かつp−キシレンの非存在下に製造される、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリ(アリールエーテルケトン)が、水と共に共沸混合物を形成する一切の共溶媒の非存在下に製造される、請求項10に記載の方法。
- 前記ポリ(アリールエーテルケトン)がポリ(エーテルエーテルケトン)である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリ(アリールエーテルケトン)がK2CO3の存在下に製造され、K2CO3が0.01mol−K/mol−Na以下の比率で存在している、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法により製造されたポリ(アリールエーテルケトン)、および少なくとも1種のその他の成分を含む、組成物。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法によって製造されたポリ(アリールエーテルケトン)または請求項14に記載の組成物を含む成形物品。
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