JP2012187573A - 熱処理装置及びトナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】粉体粒子の熱処理において、粉体粒子の合一による粗大粒子の増加を抑制し、かつ過度に球形化された粒子の割合を抑制する。
【解決手段】原料供給手段５と原料を熱処理するための熱風供給手段２と熱処理された粉体粒子を排出するための排出部８とを有し、前記原料供給手段から供給される原料に向けて熱風が供給される熱処理装置において、
熱風供給方向の上流から下方に向かって、径方向に広がる第１のノズル６と第２のノズル７とを有し、前記第２のノズルは、前記第１のノズルの内側に配設され、
供給された熱風は、前記第１のノズルと前記第２のノズルとで形成される空間を通過し、かつ前記熱風供給手段出口部には、供給された熱風が装置内壁面に沿ってらせん状に回転するための気流調整手段５Ａが設けられていることを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、粉体粒子の熱処理装置及びトナーの製造方法に関する。

トナーの現像性等を向上させるために、熱処理によるトナー粒子の表面改質が行われている。特許文献１には、粉体粒子を圧縮空気により熱風中に分散噴霧させ、表面改質と球形化を行う方法が記載されている。特許文献２には、粉体粒子にシリカ等の添加剤を加えた後、熱処理を施し、固着させることで遊離した添加剤を除く方法が記載されている。

しかしながら、熱を利用した表面改質の方法では、トナーに必要以上の熱が加わると、トナー同士が合一し、粗大な粒子が生じてしまうことがある。このように、粗大な粒子が含有されず、且つ微粉体の少ないシャープな粒度分布を有するトナーの表面改質粒子を効率良く、安定的に作り出すためには、トナーの製造装置、製造方法の面において、改良の余地がある。

また、トナーが良好な現像性等を有するためには、トナーの平均円形度が０．９６０以上であることが好ましい。

しかしながら、一般にトナーの平均円形度が高い場合、トナー中に過度に球形化されたトナー粒子が多くなり、これによって、クリーニング性が低下する傾向がある。過度に球形化されたトナー粒子は、クリーニングブレードをすり抜けやすくなってしまうためである。このすり抜けを防止する手段としては、クリーニングブレードの接触圧を上げることが挙げられるが、ドラムの回転トルク上昇やクリーニングブレードの磨耗などの弊害があるために限界がある。なお、近年の検討で、トナーの円形度分布において、円形度０．９９０以上の粒子の頻度が２０％を超えると、クリーニング不良が発生し易くなることが判明している。

特許文献１では、所謂粉砕トナーに熱処理を施して適度に球形化することが提案されている。しかしながら、特許文献１に記載の手法を用いてトナー粒子を熱処理した場合、不均一に熱処理されるため、熱処理されたトナー粒子と未処理のトナー粒子が混在してしまう。一方、全ての粒子を均一に処理するために、熱処理を長時間行った場合、トナー中で、過度に球形化されたトナー粒子の割合が多くなってしまい、トナーのクリーニング性が低下してしまう。

特許文献３には、熱処理を均一に行う手法として、装置内の気流の流れをある程度揃えて熱処理を行うことが記載されている。

しかしながら、特許文献３に記載の方法では、熱風の投入部の中に、トナーの投入部が設置されているため、狭い範囲で瞬間的な熱処理が行なわれる。この場合、トナーが十分に分散せず、トナーの合一による粗大粒子の増加が懸念される。また、処理量を上げた際には、熱風に対するトナー濃度が高まるために、トナーへの熱処理効率が急激に低下してしまう。そのため、熱処理されたトナーと未処理のトナーが混在してしまう。

特許文献４には、特許文献３に記載の構成とは逆に、熱風の投入位置とトナーの投入位置とを逆転させた構成が記載されている。しかしながら、特許文献４に記載の構成においては、トナーを熱風に向け、かつ装置の中心部に向けて噴射しているので、熱処理されたトナーが固化する前に衝突し、合一粒子の増加が懸念される。

特開２００４−２７６０１６号公報 特開平７−２７１０９０号公報 特公平３−５２８５８号公報 特開２００４−１９１５６９号公報

本発明の目的は、上記の如き問題点を解決し、粉体粒子の処理量を増加させた場合でも、粒子の粗大化が抑制され、且つ微粉体の少ないシャープな粒度分布を有する粒子を得ることを可能にする、熱処理装置及びトナーの製造方法を提供することである。また、得られる粒子の円形度分布がシャープ（標準偏差が小さい）であり、且つ過度に球形化された粒子の割合を抑制することを可能にする、熱処理装置及びトナーの製造方法を提供することである。

本発明は、熱可塑性の結着樹脂を含有する粉体粒子を熱処理するための熱処理装置であって、該熱処理装置は、装置内に粉体粒子を供給するための原料供給手段と、供給された粉体粒子を熱処理するための熱風供給手段と、前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側に、熱処理された粉体粒子を排出するための排出部とを有し、前記熱風供給手段の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、前記熱風供給手段を囲むように環状に原料供給手段が設けられ、前記熱風供給手段の出口より、前記原料供給手段から供給される粉体粒子に向けて熱風が供給され、前記熱風供給手段は、熱風供給方向の上流側から下流側に向かって、径方向に広がる第１のノズルと第２のノズルとを有し、前記第２のノズルは、前記第１のノズルの内側に配設され、供給された熱風は、前記第１のノズルの内側と前記第２のノズルの外側とで形成される空間を通過し、前記熱風供給手段出口部には、供給された熱風を装置内壁面に沿ってらせん状に回転させるための気流調整手段が設けられていることを特徴とする熱処理装置に関する。

本発明によれば、粉体粒子の処理量を増加させた場合でも、粒子の粗大化が抑制され、且つ微粉体の少ないシャープな粒度分布を有する粒子を得ることを可能にする、熱処理装置及びトナーの製造方法を提供することができる。また、本発明によれば、得られる粒子の円形度分布がシャープ（標準偏差が小さい）であり、且つ過度に球形化された粒子の割合を抑制することを可能にする、熱処理装置及びトナーの製造方法を提供することができる。

実施例１で用いた熱処理装置の模式図である。 実施例２で用いた熱処理装置の模式図である。 実施例３で用いた熱処理装置のノズルの模式図である。 実施例４で用いた熱処理装置の模式図である。 熱処理による円形度分布の変化を表した図である。 平均円形度と円形度０．９９０以上の粒子の頻度との関係を示す図である。 比較例１で用いた熱処理装置の部分断面図である。 比較例２で用いた熱処理装置の部分断面図である。 比較例３で用いた熱処理装置の部分断面図である。

本発明の熱処理装置の概略を図を用いて説明する。図１は本発明の熱処理装置の一例を示した図である。なお、本明細書において、粗大粒子とは、トナーの重量平均粒径（Ｄ４）のおよそ２倍以上の粒子群を表し、微粒子とは、トナーの重量平均粒径（Ｄ４）のおよそ１／２倍以下の粒子群を表し、２．０μｍ以下の粒子とは、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）にて測定される粒径２．０μｍ以下の粒子群を表す。

本発明の熱処理装置は、熱可塑性の結着樹脂を含有する粉体粒子を熱処理するためのものである。粉体粒子の例としては、結着樹脂及び着色剤を有するトナー粒子が挙げられる。なお、本明細書において、粉体粒子として熱処理装置に供給されるトナー粒子のことを、被処理トナー粒子とも言う。

原料供給手段（５）に供給された粉体粒子は、圧縮気体供給手段（不図示）により供給される圧縮気体により加速され、原料料供給手段（５）出口部に設けられた、調整部を通過して装置内に噴射される。調整部はルーバー構成となっており、粉体粒子が通過する際には、装置内壁面に沿ってらせん状に回転するようになっている。装置の軸中心部には熱風供給手段（２）が設けられており、原料供給手段（５）は熱風供給手段（２）の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、前記熱風供給手段を囲むように環状に設けられている。熱風は、熱風供給方向の上流側から下流側に向かって径方向に広がる第１のノズル（６）と第１ノズルの内側に配設された第２のノズル（７）とで形成される空間を通過して、装置内において径方向外側の原料に向けて噴射される。また、熱風供給手段出口部において、第１のノズル（６）の内側と第２のノズル（７）の外側との間に気流調整手段（２Ａ）が設けられている。これによって、熱風が装置内壁面に沿ってらせん状に回転しながら流れるように構成されている。気流調整手段（２Ａ）の構成としては、ルーバー、スリット、あるいは第２のノズルにリブ（７Ｂ）を設けるなど適宜選択可能であり、熱風を装置内壁面に沿ってらせん状に回転させる機能を有していれば特に限定されない。熱風の回転方向は粉体粒子の流れの回転方向と同一となるよう構成されている。さらに、第２のノズルの下端部に返し部（７Ａ）が設けられており、熱風がより円周方向に広がり易いように構成されている。

本発明の熱処理装置では、熱風が第１ノズル（６）の内側と第２ノズル（７）の外側とで形成される空間を通ることで、熱風供給手段出口部から装置内に噴射される際に、熱風が円周方向に拡散する。これによって、粉体粒子をより効率良く、且つより均一に近い状態で熱処理することが可能になる。

装置内の温度管理、粉体粒子の表面状態をコントロールする目的で、１以上の冷風供給手段を設けることが好ましい。図１に示す熱処理装置においては、熱風供給手段（２）及び原料供給手段（５）の下流側に、熱処理された粉体粒子を冷却したり、装置内の温度上昇による粉体粒子の合一や融着を防止したりするための冷風供給手段（３、４）が設けられている。冷風供給手段（３、４）は、装置外周部から、略水平方向かつ装置内周面に沿うように冷風を供給する。

更に、熱処理によって、装置内部に粉体粒子が融着することを防止するために、原料供給手段（５）の内周部、装置外周部、熱風供給手段（２）外周部、回収手段（８）外周部には、冷却ジャケットが設けられている。なお、冷却ジャケットには冷却液（好ましくはエチレングリコール等の不凍液）を導入することが好ましい。

装置内に供給される熱風は、熱風供給手段（２）出口部における温度Ｃ（℃）が１００≦Ｃ≦４５０であることが好ましい。温度Ｃが上記の範囲内であれば、粉体粒子の熱処理をほぼ均一に行うことが可能となり、さらに粉体粒子同士の合一を抑制することができる。

粉体粒子を原料料供給手段（５）に定量供給するために、定量供給機ＦＳ型（粉研パウテックス社製）、ファイントロンＦＴ（ホソカワミクロン社製）などの定量供給装置を用いても良い。

冷却された粉体粒子は排出部（８）を通して排出された後、回収される。

排出部（８）の下流側にはブロワー（不図示）が設けられ、ブロワーにより吸引搬送される。

排出部は、装置最下部に少なくとも１箇所設けられ、装置内壁外周部に略水平になるように構成されることが好ましい。また、排出部の接続の向きは、装置上流部から排出部に至るまでの粉体粒子の流れの回転を維持する向きとすることが好ましい。

本装置において、装置内に供給される圧縮気体、熱風及び冷風の流量の総量ＱＩＮと、ブロワーにより吸引される風量ＱＯＵＴの関係は、ＱＩＮ≦ＱＯＵＴの関係となるように調整されることが好ましい。ＱＩＮ及びＱＯＵＴが上記の関係であれば、装置内の圧力が負圧となり、粉体粒子が装置内に滞留することを防止し、粒子の合一や装置内部への融着が抑制される。

装置内の装置軸中心部において、円筒状のポール（不図示）を設けることも可能である。前記ポールを設ける場合には、熱処理された原料が融着することを防止するために、ポールにジャケットを設けることが好ましい。

本発明の熱処理装置において、粉体粒子が球形化される過程を以下に説明する。

熱風供給手段（２）から供給される熱風は、その出口部において、気流調整手段（２Ａ）により装置内に、壁面に沿ってらせん状に回転しながら供給される。そして、原料供給手段（５）から供給された粉体粒子が、熱風供給手段（２）から供給された熱風に乗ることで、粉体粒子同士の衝突割合が緩和され、粉体粒子の合一が抑制される。また、粉体粒子が熱風供給手段（２）から供給される熱風に乗ることで、粒径の大きい粉体粒子は、流れの外周側で回転半径の大きい流路を通る。一方、粒径の小さい粉体粒子は、流れの内周側で回転半径の小さい流路を通ることになる。よって、粒径の大きい粉体粒子には、長い時間熱がかかり、逆に粒径の小さい粉体粒子には、短い時間熱がかかることになるため、粉体粒子の粒径に応じて適切な熱量をかけることが可能となる。

また、熱処理装置が、さらに、原料供給手段（５）出口部に設けられた調整手段（５Ａ）を有し、原料供給手段（５）において粉体粒子が圧縮気体によって輸送され、粉体粒子の流れ及び熱風の回転方向を同一方向とした場合の、粉体粒子が球形化される過程を以下に説明する。

原料供給手段（５）に供給される粉体粒子は、圧縮気体により輸送されているため、ある程度速い流速を有している。そして、原料供給手段（５）出口部の調整手段（５Ａ）により、粉体粒子は、勢いをつけたまま壁面に沿ってらせん状に回転するように装置内に分散しながら投入される。熱風供給手段（２）から供給される熱風は、その出口部において、気流調整手段（２Ａ）により装置内にらせん状に回転しながら供給される。粉体粒子の流れ及び熱風の回転方向は同一方向となっていることから、装置内での乱流が抑制される。その状態で粉体粒子が、熱風供給手段（２）から供給される熱風に乗ることで、粉体粒子同士の衝突割合も緩和され、粉体粒子の合一が抑制される。また、粉体粒子は、原料供給手段より噴射される際に、粒径の違いにより、大きい粒子は流れの外周側へ、小さい粒子は流れの内周側へと分級される。その状態で粉体粒子が、熱風供給手段（２）から供給される熱風に乗ることで、粒径の大きい粉体粒子は、流れの外周側で回転半径の大きい流路を通り、粒径の小さい粉体粒子は、流れの内周側で回転半径の小さい流路を通ることとなる。よって、粒径の大きい粉体粒子には、長い時間熱がかかり、逆に粒径の小さい粉体粒子には、短い時間熱がかかることとなるため、粉体粒子の粒径に応じて適切な熱量をかけることが可能となる。

従来提案されてきた熱処理装置においては、粉体粒子噴射口を熱風中に設け、圧縮空気によって熱風中に粉体粒子を分散させる構成であった。しかしながら、この構成では粉体粒子の粒径に応じた適正な熱量が加えることができないため、粉体粒子の粒径によっての円形度がばらつきがちになる。このことは、熱処理された粉体粒子において、未処理の粉体粒子の混在比率が多くなることを意味している。一方、未処理の粉体粒子の混在比率を下げるために、より多くの熱量をかけると、過度に球形化された粉体粒子の割合が上昇したり、粉体粒子の合一が起きたりする。

図５に、従来の熱処理装置を用いた場合、及び本発明の熱処理装置を用いた場合の、粉体粒子の円形度分布を示す。図５において、本発明の熱処理装置で熱処理を行った粉体粒子の円形度分布が実線で表され、従来の熱処理装置で熱処理を行った粉体粒子の円形度分布が破線で表されている。また、熱処理前の粉体粒子（原料）の円形度分布も実線で表されている。従来の熱処理装置を用いて、熱処理後の粉体粒子の平均円形度が０．９７０になるように熱処理を行った場合、円形度０．９９０以上の粒子の存在頻度が非常に高くなっており、平均円形度の値と円形度分布におけるピークを示す円形度との差が大きい。

一方、本発明の熱処理装置を用いて、熱処理後の粉体粒子の平均円形度が０．９７０になるように熱処理を行った場合、円形度０．９９０以上の粒子の存在頻度が比較的少なく、円形度分布におけるピーク円形度が平均円形度の値に対して乖離していない。また、熱処理後の粉体粒子の平均円形度を０．９５５とした場合でも、円形度分布において、低い円形度の粉体粒子（すなわち、未処理の粉体粒子）の割合が少なく、粉体粒子が均一に近い状態で熱処理されている。

図６は、円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度が、平均円形度に対してどのように変化するのかを示している。

従来の装置によって熱処理した場合と比較して、本発明の装置によって熱処理した場合は、いずれの平均円形度においても、円形度０．９９０以上の粒子の頻度が少ない。また、トナーの平均円形度を上げた時の円形度０．９９０以上の粒子の頻度の増加率も小さい。

トナーを製造する手順の一例について説明する。まず、トナー原料である結着樹脂、着色剤、ワックス、及び任意の材料を混合する原料混合工程、トナー原料を溶融混練して着色樹脂組成物を得る溶融混練工程、着色樹脂組成物を冷却する冷却工程、着色樹脂組成物を粉砕する粉砕工程、によって粉体粒子を得る。そして、粉体粒子を上述した熱処理装置で処理する熱処理工程、さらに必要に応じて、熱処理後の粉体粒子を分級する分級工程や、トナー粒子に外添剤を混ぜる外添工程を経て、トナーを得る。

以下、各工程を具体的に説明する。

原料混合工程では、トナー原料として、結着樹脂、着色剤、ワックス等を所定量秤量して、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等が挙げられる。

そして、上記のトナー原料を溶融混練することで、樹脂類を溶融し、その中に着色剤等を分散させる。溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産できる等の優位性から、一軸又は二軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型二軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型二軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製二軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。

次いで、着色樹脂組成物の冷却物は、所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕を行い、更に、川崎重工業社製のクリプトロンシステム、日清エンジニアリング社製のスーパーローター等で微粉砕する。この様にして得られた粉体粒子を、上述した熱処理装置によって熱処理する。

その後、必要に応じて、慣性分級方式のエルボージェット（日鉄鉱業社製）、遠心力分級方式のターボプレックス（ホソカワミクロン社製）等の分級機を用いて熱処理後の粉体粒子を分級し、分級品（トナー粒子）を得る。

更に、トナー粒子に外添剤を添加しても良い。トナー粒子に外添剤を外添する方法としては、トナー粒子と公知の外添剤を所定量配合し、ヘンシェルミキサーやスーパーミキサー等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を用いて、撹拌・混合する方法が挙げられる。

なお、先に粉体粒子の分級工程や外添工程を行い、その後、本発明の熱処理装置を用いた熱処理工程を行っても良い。

本発明のトナーの製造方法によって得られるトナーの重量平均粒径（Ｄ４）は、４μｍ以上１２μｍ以下である。重量平均粒径（Ｄ４）が４μｍ未満のトナーや重量平均粒径（Ｄ４）が１２μｍを超えるトナーを得ようとした場合、処理量と装置稼働条件のバランス取りが困難な場合がある。

トナーに含有されるワックスの量は、結着樹脂１００質量部に対して、１質量部以上１０質量部以下であることが好ましい。トナーに含有されるワックスの量が上記範囲内であれば、従来の熱処理装置と比較した際の、本発明の熱処理装置の効果（トナーの粗大化や装置内融着等の抑制）が顕著に表れる。

上記粉体粒子もしくはトナー粒子の各種物性の測定法について以下に説明する。

＜重量平均粒径（Ｄ４）、個数平均粒径（Ｄ１）の測定方法＞
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）および個数平均粒径（Ｄ１）は、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３ Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いて、実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで測定し、測定データの解析を行う。

測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。

尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。

専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。閾値／ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ ＩＩに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。

専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。

具体的な測定法は以下の通りである。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径（Ｄ４）および個数平均粒径（Ｄ１）を算出する。尚、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、分析／体積統計値（算術平均）画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）であり、専用ソフトでグラフ／個数％と設定したときの、分析／個数統計値（算術平均）画面の「平均径」が個数平均粒径（Ｄ１）である。

＜微粉量の算出方法＞
トナー中の個数基準の微粉量（個数％）は、以下のようにして算出する。

トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３の測定を行った後、（１）専用ソフトでグラフ／個数％に設定して測定結果のチャートを個数％表示とし、（２）書式／粒径／粒径統計画面における粒径設定部分の「＜」にチェック、その下の粒径入力部に「４」を入力する。そして、（３）分析／個数統計値（算術平均）画面を表示したときの「＜４μｍ」表示部の数値が、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％である。

＜粗粉量の算出方法＞
トナー中の体積基準の粗粉量（体積％）は、以下のようにして算出する。

例えば、トナー中の粒径１０．０μｍ以上の粒子の体積％は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ３の測定を行った後、（１）専用ソフトでグラフ／体積％に設定して測定結果のチャートを体積％表示とし、（２）書式／粒径／粒径統計画面における粒径設定部分の「＞」にチェック、その下の粒径入力部に「１０」を入力する。そして、（３）分析／体積統計値（算術平均）画面を表示したときの「＞１０μｍ」表示部の数値が、トナー中の粒径１０．０μｍ以上の粒子の体積％である。

＜トナー粒子の平均円形度の測定＞
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００型」（シスメックス社製）によって、校正作業時の測定・解析条件で測定する。

具体的な測定方法としては、イオン交換水２０ｍｌに、分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を適量加えた後、測定試料０．０２ｇを加える。そして、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散機（例えば「ＶＳ−１５０」（ヴェルヴォクリーア社製など）を用いて２分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜冷却する。

測定には、標準対物レンズ（１０倍）を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「ＰＳＥ−９００Ａ」（シスメックス社製）を使用する。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、ＨＰＦ測定モードで、トータルカウントモードにて３０００個のトナー粒子を計測する。粒子解析時の２値化閾値を８５％とし、解析粒子径を円相当径２．００μｍ以上２００．００μｍ以下に限定し、トナー粒子の平均円形度を求める。

測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子（例えばＤｕｋｅ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製５２００Ａをイオン交換水で希釈）を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から２時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。

なお、本願実施例では、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用し、解析粒子径を円相当径２．００μｍ以上、２００．００μｍ以下に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。

＜ＧＰＣによる分子量（メインピーク）の測定＞
ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）によるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。

４０℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を毎分１ｍｌの流速で流し、試料濃度として０．５質量％に調整した樹脂のＴＨＦ試料溶液を１００μｍ注入して測定する。検出器にはＲＩ（屈折率）検出器を用いる。カラムとしては、１０³乃至２×１０⁶の分子量領域を的確に測定するために、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組み合わせるのが良く、例えば、Ｗａｔｅｒｓ社製のμ−ｓｔｙｒａｇｅｌ ５００、１０３、１０４、１０５の組み合わせや、昭和電工社製のｓｈｏｄｅｘ ＫＡ−８０１、８０２、８０３、８０４、８０５、８０６、８０７の組み合わせが好ましい。

試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば、Ｐｒｅｓｓｕｒｅ ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．製あるいは、東洋ソーダ工業社製の、分子量が６×１０²、２．１×１０³、４×１０³、１．７５×１０⁴、５．１×１０⁴、１．１×１０⁵、３．９×１０⁵、８．６×１０⁵、２×１０⁶、４．４８×１０⁶のものを用い、少なくとも１０点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。

以下、実施例および比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

〔ポリエステル樹脂１の製造〕
冷却管、撹拌機、及び、窒素導入管のついた反応槽中に、以下の材料を秤量した。
・テレフタル酸 １７．５質量部
・ポリオキシエチレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
７６．３質量部
・チタニウムジヒドロキシビス（トリエタノールアミネート） ０．２質量部

その後、２２０℃に加熱し、窒素を導入しつつ生成する水を除去しながら８時間反応させた。その後、無水トリメリット酸１．５質量部を加え、１８０℃に加熱し、４時間反応させポリエステル樹脂１を合成した。

ＧＰＣで求めたポリエステル樹脂１の分子量は、重量平均分子量（Ｍｗ）が８２０００、数平均分子量（Ｍｎ）が３４００、ピーク分子量（Ｍｐ）が８２００、ガラス転移温度（Ｔｇ）が６３℃、軟化点（１／２法）が１１０℃であった。

（粉体粒子の製造）
・ポリエステル樹脂１ １００質量部
・パラフィンワックス（最大吸熱ピークのピーク温度７８℃） ５質量部
・３，５−ジ−ｔ−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 １．０質量部
・Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ ５質量部
上記処方の材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５型、三井三池化工機（株）製）で混合した後、温度１２０℃に設定した二軸混練機（ＰＣＭ−３０型、池貝鉄工（株）製）にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた樹脂粗砕物を、機械式粉砕機（Ｔ−２５０、ターボ工業（株）製）にて粉砕し、粉体粒子を得た。

更に得られた粉体粒子を、コアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて分級した。その際、分級後の粉体粒子において、重量平均粒径（Ｄ４）が６．２μｍ以上６．８μｍ以下、粒径４．０μｍ以下の粉体粒子が２０個数％以上３５個数％以下、粒径１０．０μｍ以上の粉体粒子が１．０体積％以下となるように装置条件を調整した。

得られた粉体粒子は重量平均粒径（Ｄ４）が６．２μｍ、粒径４．０μｍ以下の粉体粒子が２６．７個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粉体粒子が０．２体積％であった。更に、ＦＰＩＡ３０００にて円形度を測定した結果、平均円形度が０．９４０であった。この粉体粒子を、以下、粉体粒子Ａとする。

〔実施例１〕
図１に示した熱処理装置を用いて粉体粒子の熱処理を行った。

本実施例で用いられた装置では、熱風供給手段及び第１ノズルを一体的に形成した。熱風供給手段の出口部において、第１ノズル及び第２ノズルの間にルーバーを設け、これによって、装置内壁面に沿って熱風がらせん状に回転しながら流れるようにした。更に、装置断面における、第１ノズルの稜線のなす角度（装置上流側から下流側にかけてノズルが広がる角度）を４０°、第２ノズルの稜線のなす角度を６０°とし、第２ノズルの下端部には返し部を設けた。返し部の稜線のなす角度は１４０°とした。

上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９７０となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度（Ｔ１）＝１６０℃、熱風風量（Ｑ１）＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風１総量（Ｑ２）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風２総量（Ｑ３）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、圧縮気体風量（ＩＪ）＝１．４ｍ³／ｍｉｎ、ブロワー風量（Ｑ４）＝２１．０ｍ³／ｍｉｎであり、運転時間は１時間とした。

これら運転条件については表１にまとめた。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．３μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２６．１個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が１．９体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度は１４．２％であった。

次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずに熱処理を行った。このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．４μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２５．８個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が４．２体積％であった。また、平均円形度は０．９６４であった。

次に、上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９５５となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度（Ｔ１）＝１５５℃、熱風風量（Ｑ１）＝７．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風１総量（Ｑ２）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風２総量（Ｑ３）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、圧縮気体風量（ＩＪ）＝１．４ｍ³／ｍｉｎ、ブロワー風量（Ｑ４）＝１８．０ｍ³／ｍｉｎであり、運転時間は１時間とした。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．２μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２６．３個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が０．４体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９４０以下の粒子の頻度は１０．６％であった。

夫々の熱処理条件で得られた熱処理粉体粒子について、以下に示す基準にて評価を行った。

（評価基準１）
フィード量を４０ｋｇ／ｈｒ、平均円形度を０．９７０に設定したときの、熱処理粉体粒子の円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度について評価した。
Ａ：円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度が２０％未満である。
Ｂ：円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度が２０％以上である。

（評価基準２）
下記式で表される、処理量を増加させた際の粒径１０．０μｍ以上の粉体粒子の増加割合（体積％）について評価した。

「粒径１０．０μｍ以上の粉体粒子の増加割合（体積％）」＝「フィード量を４０ｋｇ／ｈｒ、平均円形度を０．９７０に設定したときの、熱処理粉体粒子における粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合（体積％）」−「フィード量を１５ｋｇ／ｈｒ、平均円形度を０．９７０に設定したときの、熱処理粉体粒子における粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合（体積％）」
Ａ：粒径１０．０μｍ以上の粉体粒子の増加割合が０（体積％）以上３．０（体積％）未満である。
Ｂ：粒径１０．０μｍ以上の粉体粒子の増加割合が３．０（体積％）以上５．０（体積％）未満である。
Ｃ：粒径１０．０μｍ以上の粉体粒子の増加割合が５．０（体積％）以上１０．０（体積％）未満である。
Ｄ：粒径１０．０μｍ以上の粉体粒子の増加割合が１０．０（体積％）以上１５．０（体積％）未満である。
Ｅ：粒径１０．０μｍ以上の粉体粒子の増加割合が１５．０（体積％）以上である。

（評価基準３）
平均円形度を０．９５５に設定したときの、熱処理粉体粒子の円形度分布において、粉体粒子Ａの平均円形度である円形度０．９４０以下の粒子の割合をＨａとした。

実施例１のＨａを求め、後述する比較例１乃至３のＨａと比較し、下記式で表されるＺについて評価した。なお、比較例１乃至３のそれぞれに対してＺを求めた。
Ｚ＝実施例のＨａ／比較例のＨａ
Ａ：Ｚ＜１．０
Ｂ：Ｚ≧１．０

（評価基準４）
装置内融着の有無について評価した。
Ａ：装置内融着が発生しなかった。
Ｂ：装置内融着が発生した。

上記評価の結果、実施例１では、フィード量を増加させた場合であっても粒径１０．０μｍ以上の粒子の増加が抑えられていた。また、平均円形度を０．９７０に設定して熱処理を行った場合でも、円形度０．９９０以上の粒子の頻度が抑制されていた。これらの結果を表２にまとめた。

〔実施例２〕
図２に示した装置を用いて粉体粒子Ａの熱処理を行った。本実施例で用いられた装置は、実施例１で用いられた装置から原料供給手段の調整部を除いた構成とした。

上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９７０となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度（Ｔ１）＝１６０℃、熱風風量（Ｑ１）＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風１総量（Ｑ２）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風２総量（Ｑ３）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、圧縮気体風量（ＩＪ）＝１．５ｍ³／ｍｉｎ、ブロワー風量（Ｑ４）＝２１．５ｍ³／ｍｉｎであり、運転時間は１時間とした。

これら運転条件については表１にまとめた。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．３μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２６．２個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が１．８体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度は１５．８％であった。

次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずに熱処理を行った。このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．４μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２５．９個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が３．９体積％であった。また、平均円形度は０．９６５であった。

次に、上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９５５となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度（Ｔ１）＝１５５℃、熱風風量（Ｑ１）＝７．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風１総量（Ｑ２）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風２総量（Ｑ３）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、圧縮気体風量（ＩＪ）＝１．５ｍ³／ｍｉｎ、ブロワー風量（Ｑ４）＝１８．０ｍ³／ｍｉｎであり、運転時間は１時間とした。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．２μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２６．３個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が０．５体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９４０以下の粒子の頻度は１１．２％であった。

〔実施例３〕
本実施例で用いられた装置は、第２ノズルとして図３に示す形状（ノズル端部にリブが設けられており、返し部を有さない）のものを用いた。それ以外は実施例１で用いられた装置と同じ構成とした。

上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９７０となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度（Ｔ１）＝１７０℃、熱風風量（Ｑ１）＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風１総量（Ｑ２）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風２総量（Ｑ３）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、圧縮気体風量（ＩＪ）＝１．４ｍ³／ｍｉｎ、ブロワー風量（Ｑ４）＝２１．０ｍ³／ｍｉｎであり、運転時間は１時間とした。

これら運転条件については表１にまとめた。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．３μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２６．２個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が１．６体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度は１６．４％であった。

次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずに熱処理を行った。このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．５μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２５．３個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が４．８体積％であった。また、平均円形度は０．９６５であった。

次に、上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９５５となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度（Ｔ１）＝１５５℃、熱風風量（Ｑ１）＝８．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風１総量（Ｑ２）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風２総量（Ｑ３）＝２．０ｍ³／ｍｉｎ、圧縮気体風量（ＩＪ）＝１．４ｍ³／ｍｉｎ、ブロワー風量（Ｑ４）＝１９．０ｍ³／ｍｉｎであり、運転時間は１時間とした。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．３μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２５．８個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が０．６体積％であった。更に円形度分布における０．９４０以下粒子の頻度は１１．８％であった。

〔実施例４〕
図４に示した装置を用いて粉体粒子の熱処理を行った。本実施例の装置は、排出部が装置下方へ向けられており、それ以外は実施例１で用いられた装置と同じ構成とした。
上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９７０となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度（Ｔ１）＝１７０℃、熱風風量（Ｑ１）＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風１総量（Ｑ２）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風２総量（Ｑ３）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、圧縮気体風量（ＩＪ）＝１．６ｍ³／ｍｉｎ、ブロワー風量（Ｑ４）＝２２．０ｍ³／ｍｉｎであり、運転時間は１時間とした。

これら運転条件については表１にまとめた。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．３μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２５．９個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が２．２体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度は１６．１％であった。

次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずに熱処理を行った。このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．５μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２５．４個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が５．３体積％であった。また、平均円形度は０．９６３であった。

次に、上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９５５となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度（Ｔ１）＝１５５℃、熱風風量（Ｑ１）＝８．５ｍ³／ｍｉｎ、冷風１総量（Ｑ２）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風２総量（Ｑ３）＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、圧縮気体風量（ＩＪ）＝１．４ｍ³／ｍｉｎ、ブロワー風量（Ｑ４）＝２０．０ｍ³／ｍｉｎであり、運転時間は１時間とした。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．３μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２６．５個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が０．８体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９４０以下の粒子の頻度は１２．１％であった。

実施例２、３、４についても、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表２に示す。

〔比較例１〕
本比較例では、図７に示した装置を用いて粉体粒子の熱処理を行った。図７に示す装置においては、原料供給手段（図中２１）は熱風供給手段（図中２２）に挿入され、熱風供給手段外周部には外気取り入れ部（図中２３）が設けられている。また、原料供給手段（２１）の出口部には、分散板（２４）が設けられており、原料供給手段から出てきた粉体粒子が分散板によって分散される。なお、図７に示す装置においては、熱風が装置内を回転するための気流調整手段は設けられていない。

上記構成の装置を用いて、熱処理後のトナー粒子Ａの平均円形度が０．９７０となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝３００℃、熱風流量＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、インジェクション流量＝３．０ｍ³／ｍｉｎ、運転時間は１時間とした。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．４μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２５．２個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が２．３体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度は３６．３％であった。

次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずに熱処理を行った。このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が７．１μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２４．１個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が１６．２体積％であった。また、平均円形度は０．９６２であった。

次に、上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９５５となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝２５０℃、熱風流量＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、インジェクション流量＝３．０ｍ³／ｍｉｎ、運転時間は１時間とした。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．３μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２６．３個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が１．１体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９４０以下の粒子の頻度は１５．６％であった。

更に、熱処理終了後に装置内を観察したところ、粉体粒子供給ノズル下部に設けた、分散板に粉体粒子の融着が認められた。このことは、比較的短時間のサイクルで装置のメンテナンスを要することを示唆しており、生産安定性の面で懸念がある。

粒径１０．０μｍ以上の粒子が増大する理由としては、以下の様に考えられる。図７に示す装置においては、原料供給手段（粉体粒子供給ノズル）が熱風の中に挿入されており、ノズル出口部に熱がこもる。そのため、ノズル出口部において粉体粒子が合一し、粗大粒子が増える。特にワックスを多く含有しているトナーの熱処理を行う場合、熱処理によるワックスの染み出しが多くなり、トナーの合一化が発生し易くなる。

また、本比較例を実施例と比べると、供給する熱風流量や冷風流量、インジェクション流量が多く、熱風温度も高く、製造エネルギーの面からも好ましくない。

更に、平均円形度を０．９７０に設定した際の熱処理粉体粒子における円形度分布において、円形度０．９９０以上の粒子の頻度が実施例と比べて高い。これは、熱風温度が実施例の構成の装置に比べて高く、粉体粒子を球形化する際の効率が悪いことに由来している。また、平均円形度を０．９５５に設定した際の熱処理粉体粒子の円形度分布における円形度０．９４０以下の粒子の頻度が、実施例と比較して多いのも、球形化の際の効率が悪いことに由来する。

〔比較例２〕
本比較例では、図８に示した装置を用いて粉体粒子の熱処理を行った。なお、図８（Ｂ）は、図８（Ａ）のＡ−Ａ’における断面を表す。図８に示す装置においては、装置の軸中心部に熱風供給手段（図中３１）、その外周部に原料供給手段（図中３２）が設けられており、原料は熱風に向けて噴射される。また、その下流側に冷風供給手段である外気取り入れ口（図中３３）があり、熱処理後の粉体粒子が装置内で、壁面に沿ってらせん状に回転するように構成されている。更に、下流には装置内の搬送路、冷却用の冷風供給手段がある（不図示）。

上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９７０となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝２３０℃、熱風流量＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、上部冷風＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、下部冷風＝８．０ｍ³／ｍｉｎインジェクション流量＝１．８ｍ³／ｍｉｎ、運転時間は１時間とした。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．５μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２４．９個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が３．２体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度は３１．４％であった。

次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずに熱処理を行った。このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が７．１μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２３．６個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が１４．５体積％であった。また、平均円形度は０．９６２であった。

次に、上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９５５となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝２００℃、熱風流量＝９．０ｍ³／ｍｉｎ、上部冷風＝４．０ｍ³／ｍｉｎ、下部冷風＝８．０ｍ³／ｍｉｎ、インジェクション流量＝１．７ｍ³／ｍｉｎ、運転時間は１時間とした。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．３μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２５．８個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が１．３体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９４０以下の粒子の頻度は１４．５％であった。

粒径１０．０μｍ以上の粒子が増大する理由としては、以下の様に考えられる。図８に示す装置においては、原料供給手段（粉体粒子供給ノズル）が熱風に向けられているため、熱風中に噴射された粉体粒子が衝突し、合一しやすい。特にワックスを多く含有しているトナーの熱処理を行う場合、熱処理によるワックスの染み出しが多くなり、トナーの合一化が発生し易くなる。

更に、平均円形度を０．９７０に設定した際の熱処理粉体粒子の円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度が、実施例と比べて高い。これは、熱風温度が実施例の構成の装置に比べて高く、粉体粒子を球形化する際の効率が悪いことに由来している。また、旋回の流れに乗るのが熱処理をされた後になるので、熱処理中の粉体粒子の分級効果も期待できない。

また、平均円形度０．９５５に設定した際の熱処理粉体粒子の円形度分布における０．９４０以下の粒子の頻度が、実施例と比較して多いのも、球形化の際の効率が悪いことに由来する。

〔比較例３〕
本比較例では、図９に示した装置を用いて粉体粒子の熱処理を行った。図９に示す装置においては、原料供給手段（図中４１）内で原料を回転させながら熱風中に原料が投入される。また、熱風供給手段（４２）には気流調整部（図中４３）が設けられている。

上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９７０となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝２５０℃、熱風流量＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、インジェクション流量＝２．５ｍ³／ｍｉｎ、運転時間は１時間とした。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．４μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２５．９個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が２．２体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度は２９．８％であった。

次に、フィード量（Ｆ）を４０ｋｇ／ｈｒに変更し、その他の運転条件は変更せずに熱処理を行った。このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．９μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２４．６個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が９．４体積％であった。また、平均円形度は０．９６３であった。

次に、上記構成の装置を用いて、熱処理後の粉体粒子Ａの平均円形度が０．９５５となるように粉体粒子Ａを熱処理した。

このときの運転条件は、フィード量（Ｆ）＝１５ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝２２０℃、熱風流量＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、冷風＝１０．０ｍ³／ｍｉｎ、インジェクション流量＝２．５ｍ³／ｍｉｎ、運転時間は１時間とした。

このとき得られた熱処理粉体粒子は、重量平均粒径が６．３μｍであり、粒度分布における粒径４．０μｍ以下の粒子の割合が２６．０個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合が０．８体積％であった。更に円形度分布における円形度０．９４０以下の粒子の頻度は１３．２％であった。

粒径１０．０μｍ以上の粒子が増大する理由としては、以下の様に考えられる。図９に示す装置においては、原料供給手段（粉体粒子供給ノズル）が熱風の中に挿入されており、ノズル出口部に熱がこもる。そのため、ノズル出口部において粉体粒子が合一し、粗大粒子が増える。特にワックスを多く含有しているトナーの熱処理を行う場合、熱処理によるワックスの染み出しが多くなり、トナーの合一化が発生し易くなる。

更に、原料供給手段内で原料を含む流れを回転させているが、装置内において原料が分散する効果が実際には乏しい。そのため、熱風の風量や温度を上げないと、粉体粒子の全てを球形化することが困難になる。

また、熱風供給手段の出口部の向きが、軸中心部に向かっていることから、原料の広がりを阻害し、回転半径も小さいままとなってしまう。そのため、らせん状の回転流れによる分散の効果も薄れてしまう。

また、本比較例を実施例と比べると、供給する熱風流量や冷風流量、インジェクション流量が多く、熱風温度も高く、製造エネルギーの面からも好ましくない。

更に、平均円形度を０．９７０に設定した際の熱処理粉体粒子の円形度分布における円形度０．９９０以上の粒子の頻度が、実施例と比べて高い。これは、熱風温度が実施例の構成の装置に比べて高く、粉体粒子を球形化する際の効率が悪いことに由来している。

また、平均円形度を０．９５５に設定した際の熱処理粉体粒子の円形度分布における円形度０．９４０以下の粒子の頻度が、実施例と比較して多いのも、球形化の際の効率が悪いことに由来する。

比較例１、２、３について、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を表２に示す。

上記の実施例によって得られた粉体粒子（トナー粒子）は、更に必要に応じて公知の外添剤を添加することによって、製品トナーとして供される。

１：熱処理装置本体、２：熱風供給手段、２Ａ：気流調整部、３：冷風供給手段１、４：冷風供給手段２、５：原料供給手段、５Ａ：調整部、６：第１ノズル、７：第２ノズル、７Ａ：返し部、７Ｂ：リブ、８：排出部、２１：原料供給手段、２２：熱風供給手段、２３：外気取り入れ部、２４：分散板、３１：熱風供給手段、３２：原料供給手段、３３：外気取り入れ口、４１：原料供給手段、４２：熱風供給手段、４３：気流調整部

Claims (7)

1. 熱可塑性の結着樹脂を含有する粉体粒子を熱処理するための熱処理装置であって、
   該熱処理装置は、
   装置内に粉体粒子を供給するための原料供給手段と、
   供給された粉体粒子を熱処理するための熱風供給手段と、
   前記原料供給手段及び前記熱風供給手段よりも下流側に、熱処理された粉体粒子を排出するための排出部とを有し、
   前記熱風供給手段の外周面に近接あるいは水平方向に対して距離を隔てた位置に、前記熱風供給手段を囲むように環状に原料供給手段が設けられ、
   前記熱風供給手段の出口より、前記原料供給手段から供給される粉体粒子に向けて熱風が供給され、
   前記熱風供給手段は、熱風供給方向の上流側から下流側に向かって、径方向に広がる第１のノズルと第２のノズルとを有し、
   前記第２のノズルは、前記第１のノズルの内側に配設され、
   供給された熱風は、前記第１のノズルの内側と前記第２のノズルの外側とで形成される空間を通過し、
   前記熱風供給手段出口部には、供給された熱風を装置内壁面に沿ってらせん状に回転させるための気流調整手段が設けられていることを特徴とする熱処理装置。
2. 前記第２のノズルの下方に、径方向に広がる返し部が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の熱処理装置。
3. 前記原料供給手段の出口部において、供給する粉体粒子の流れを、熱風と同一方向に回転させるための調整部が設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載の熱処理装置。
4. 前記熱風供給手段及び原料供給手段の下流側で且つ前記排出部の上流側に、１以上の冷風供給手段が設けられることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の熱処理装置。
5. 前記冷風供給手段は、装置外周部から装置内周面に沿うように供給され、且つ冷風の供給方向は前記熱風の回転方向と同一方向であることを特徴とする請求項４に記載の熱処理装置。
6. 前記排出部は、装置内壁外周部より略水平方向で、且つ熱処理された粉体粒子の回転の流れが維持されるように設けられることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の熱処理装置。
7. 熱可塑性の結着樹脂と着色剤とを含有する粉体粒子の熱処理を行う工程を経て、トナーを得るトナーの製造方法であって、
   該トナーは、重量平均粒径が４μｍ以上１２μｍ以下であり、
   該熱処理工程において、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の熱処理装置が用いられることを特徴とするトナーの製造方法。

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