JP2012173354A - 光学用粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の光学用粘着シートは、周波数100kHzの比誘電率が4以下であり、且つ60℃、95%RHの環境下に120時間保存した後の水分率が0.65重量%以上である粘着剤層を有することを特徴とする。上記光学用粘着シートでは、全光線透過率が90%以上であり、ヘイズが3%以下であることが好ましい。
【選択図】なし
Description
さらに、本発明の他の目的は、耐腐食性にも優れた光学用粘着シートを提供することにある。
本発明の光学用粘着シートにおいて、本発明の粘着剤層は、必須の粘着剤層であり、光学部材への接着に好適に用いられる粘着剤層である。
(試料の調製及び水分率の測定)
粘着剤層を約0.2g採取したものを試料として用いる。試料を60℃、95%RHの環境下に120時間保存した後、試料の秤量を行う。次いで、下記の加熱気化装置に入れ、150℃に加熱した時に発生したガスを下記の電量滴定式水分測定装置の滴定セル内に導入する。そして、上記電量滴定式水分測定装置により、下記の測定条件にて試料中の水分量(μg)を測定し、60℃、95%RHの環境下に120時間保存後の粘着剤層1gあたりの水分量を求め、粘着剤層の水分率(重量%)を算出する。なお、測定回数(n数)は、特に限定されないが、2回が好ましい。
(分析装置)
加熱気化装置:三菱化学(株)製、「VA−06型」
電量滴定式水分測定装置:三菱化学(株)製、「CA−06型」
(測定条件)
方法:加熱気化法/150℃加熱
陽極液:アクアミクロンAKX
陰極液:アクアミクロンCXU
(a) モノマー成分として炭素数が6〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル、窒素含有モノマー及び脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1のモノマー、炭素数が1〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル及び水酸基含有モノマーが少なくとも含まれており、アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分(100重量%)に対して、炭素数が6〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルの割合が45〜55重量%、窒素含有モノマー及び脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1のモノマーの合計の割合が10〜25重量%、炭素数が1〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステルの割合が15〜25重量%、水酸基含有モノマーの割合が10〜25重量%である態様
(b) モノマー成分として炭素数が6〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル、窒素含有モノマー及び脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1のモノマーが少なくとも含まれており、アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分(100重量%)に対して、炭素数が6〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルの割合が45〜55重量%、窒素含有モノマー及び脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1のモノマーの割合が20〜45重量%、水酸基含有モノマーの割合が5〜10重量部である態様
(a1) モノマー成分として炭素数が6〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル、脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル、炭素数が1〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル及び水酸基含有モノマーが少なくとも含まれており、アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分(100重量%)に対して、炭素数が6〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルの割合が45〜55重量%、脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルの割合が10〜25重量%、炭素数が1〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステルの割合が15〜25重量%、水酸基含有モノマーの割合が10〜25重量%である態様
なお、(a1)の態様には、モノマー成分として、窒素含有モノマーは含まれない。
(a2) モノマー成分として炭素数が6〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル、窒素含有モノマー、炭素数が1〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル及び水酸基含有モノマーが少なくとも含まれており、アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分(100重量%)に対して、炭素数が6〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルの割合が45〜55重量%、窒素含有モノマーの割合が10〜25重量%、炭素数が1〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステルの割合が15〜25重量%、水酸基含有モノマーの割合が10〜25重量%である態様
なお、(a2)の態様には、モノマー成分として、脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルは含まれない。
(1)モノマー混合物又はその部分重合物と、必要に応じて添加される光重合開始剤などの添加剤とを含む粘着剤組成物を、基材又はセパレーター上に塗布(塗工)し、活性エネルギー線(特に、紫外線)を照射して、粘着剤層を形成する方法。
(2)ポリマー(ベースポリマー)、溶剤、必要に応じて添加される添加剤を含む粘着剤組成物(溶液)を、基材又はセパレーター上に塗布(塗工)し、乾燥及び/又は硬化させて粘着剤層を形成する方法。
(3)上記(1)で形成した粘着剤層をさらに乾燥させる。
なお、上記方法では、必要に応じて、加熱・乾燥工程が設けられていてもよい。
上記より、本発明の光学用粘着シートでは、上記本発明の粘着剤層以外に、本発明の粘着剤層以外の粘着剤層(その他の粘着剤層)を有していてもよいが、該その他の粘着剤層としては、特に限定されないが、例えば、ウレタン系粘着剤、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、エポキシ系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、フッ素系粘着剤などの公知の粘着剤から形成された公知慣用の粘着剤層が挙げられる。なお、その他の粘着剤層は、上記公知の粘着剤のうち、2種以上の粘着剤が組み合わされた粘着剤により形成されていてもよい。
上記より、本発明の光学用粘着シートは基材付き粘着シートであってもよいが、該基材としては、特に限定されないが、例えば、プラスチックフィルム、反射防止(AR)フィルム、偏光板、位相差板などの各種フィルム(例えば、後述の光学フィルム)が挙げられる。上記プラスチックフィルムなどの素材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、商品名「アートン(環状オレフィン系ポリマー;JSR製)」、商品名「ゼオノア(環状オレフィン系ポリマー;日本ゼオン製)」等の環状オレフィン系ポリマーなどのプラスチック材料が挙げられる。なお、これらのプラスチック材料は、単独で、又は2種以上を組み合わせて用いられる。また、上記の「基材」とは、粘着シートを被着体(光学部材等)に使用(貼付)する際には、粘着剤層とともに被着体に貼付される部分である。粘着シートの使用時(貼付時)に剥離されるセパレーター(剥離ライナー)は「基材」には含まない。
本発明の光学用粘着シートは、上記本発明の粘着剤層を少なくとも1層有する。また、本発明の光学用粘着シートは、上記本発明の粘着剤層のみから構成される基材レスタイプであることが好ましい。
まず、粘着シートを適切な大きさに切り出し、セパレーターが設けられている場合にはセパレーターを剥離して、粘着面を露出させ試験片とする。両面粘着シートの場合には、一方の粘着面上にはPETフィルム(厚さ25〜50μm)を貼付して、片方の粘着面のみを露出させた形態とする。なお、この際、金属薄膜に貼付する側の粘着面(本発明の粘着シートであれば、本発明の粘着剤層側の表面)を露出させる。試験片の大きさ(粘着面の露出面積)は100cm2が好ましい。
次いで、上記試験片を、温度100℃の純水中に入れ、45分間煮沸し、アクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの煮沸抽出を行う。
次いで、イオンクロマトグラフ法(イオンクロマトグラフィー)により、上記で得られた抽出液中のアクリル酸イオンおよびメタクリル酸イオンの合計量(単位:ng)を測定し、試験片の粘着面(露出した粘着面)の単位面積あたりのアクリル酸イオンおよびメタクリル酸イオンの合計量(単位:ng/cm2)を算出する。イオンクロマトグラフ法(イオンクロマトグラフィー)の測定条件は、特に限定されないが、例えば、下記の条件が挙げられる。
[イオンクロマトグラフ法の測定条件]
分析装置 : DIONEX社製、DX−320
分離カラム : Ion Pac AS15(4mm×250mm)
ガードカラム : Ion Pac AG15(4mm×50mm)
除去システム : ASRS−ULTRA(エクスターナルモード、100mA)
検出器 : 電気伝導度検出器
溶離液 : 7mM KOH(0〜20分)
45mM KOH(20〜30分)
(溶離液ジェネレーターEG40を使用)
溶離液流量 : 1.0ml/分
試料注入量 : 250μl
C=ε0・εs・S/L (1)
C:静電容量
ε0:真空の誘電率
εs:比誘電率
S:面積
L:厚さ
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)46重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)15重量部、メタクリル酸メチル(MMA)18重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)21重量部、重合開始剤として2,2'−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル122重量部とトルエン40.7重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度36重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(三井化学(株)製、商品名「タケネートD110N」)0.3重量部を加え、混合し、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
次に、上記粘着剤組成物(溶液)を、厚さ50μmのPETセパレーター(帝人デュポンフィルム(株)製、商品名「ピューレックス A43」)の剥離処理面上に、乾燥後の厚さが50μmとなるように塗布し、130℃で3分間加熱乾燥して粘着剤層を形し、粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)46重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)15重量部、メタクリル酸メチル(MMA)24重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)21重量部、重合開始剤として2,2'−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル163重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、7時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度36重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(三井化学(株)製、商品名「タケネートD110N」)0.3重量部を加え、混合し、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
次に、上記粘着剤組成物(溶液)より、実施例1と同様にして、粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)55重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)20重量部、メタクリル酸メチル(MMA)12重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)13重量部、重合開始剤として2,2'−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル122重量部とトルエン40.7重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度36重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(三井化学(株)製、商品名「タケネートD110N」)0.3重量部を加え、混合し、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
次に、上記粘着剤組成物(溶液)より、実施例1と同様にして、粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)52重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)20重量部、メタクリル酸メチル(MMA)15重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)13重量部、重合開始剤として2,2'−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル122重量部とトルエン40.7重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度36重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(三井化学(株)製、商品名「タケネートD110N」)0.3重量部を加え、混合し、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
次に、上記粘着剤組成物(溶液)より、実施例1と同様にして、粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
モノマー成分として、アクリル酸ブチル(BA)42重量部、アクリル酸エチル(EA)13重量部、メタクリル酸メチル(MMA)15重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA)30重量部、重合開始剤として2,2'−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル70重量部とトルエン75重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度36重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(三井化学(株)製、商品名「タケネートD110N」)0.3重量部を加え、混合し、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
次に、上記粘着剤組成物(溶液)より、実施例1と同様にして、粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)27重量部、アクリル酸エチル(EA)23重量部、メタクリル酸メチル(MMA)15重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA)35重量部、重合開始剤として2,2'−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル70重量部とトルエン75重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度36重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(三井化学(株)製、商品名「タケネートD110N」)0.3重量部を加え、混合し、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
次に、上記粘着剤組成物(溶液)より、実施例1と同様にして、粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
モノマー成分として、アクリル酸ブチル(BA)45重量部、アクリル酸エチル(EA)15重量部、メタクリル酸メチル(MMA)15重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA)25重量部、重合開始剤として2,2'−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル95重量部とトルエン50重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度36重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(三井化学(株)製、商品名「タケネートD110N」)0.3重量部を加え、混合し、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
次に、上記粘着剤組成物(溶液)より、実施例1と同様にして、粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
アクリル酸ブチル(BA)67重量部、アクリル酸シクロヘキシル(CHA)14重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA)27重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)9重量部、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニル−1−オン(商品名「イルガキュア651」、BASFジャパン社製)0.05重量部及び1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(商品名「イルガキュア184」、BASFジャパン社製)0.05重量部を4つ口フラスコに投入し、窒素雰囲気下で紫外線に曝露して部分的に光重合することによって、重合率10%の部分重合物(モノマーシロップ)を得た。
この部分重合物100重量部に、イソシアネート化合物(商品名「コロネートL」、日本ポリウレタン工業社製、固形分75重量%)を固形分換算で0.1重量部添加した後、これらを均一に混合して光重合性組成物を得た。
この光重合性組成物を、剥離ライナー(セパレーター)(商品名「MRF38」、三菱樹脂社製、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に剥離処理が施されているタイプ、厚さ:38μm)の剥離処理面上に塗布して塗布層を形成してから、該塗布層上にも同様の剥離ライナーを設けた。
次に、ブラックライトにより強度が5mW/cm2の紫外線を照射して、光量で3600mJ/cm2照射されるまで重合を行い、粘着シート(基材レス両面粘着シート、粘着剤層の厚さ:175μm)を作製した。
粘着剤層の周波数100kHzでの比誘電率を、JIS K 6911に準じて、下記条件で測定した。
測定方法:容量法(装置:Agilent Technologies 4294A Precision Impedance Analyzer使用)
電極構成:12.1mmΦ、0.5mm厚みのアルミ板
対向電極:3oz 銅板
測定環境:23±1℃、52±1%RH
実施例および比較例で得られた両面粘着シートを、幅1cm×長さ2cm(面積:2cm2)のサイズに切り出した。次に、剥離ライナーを剥離し、一方の粘着面にアルミホイルを貼付し、他方の粘着面は開放状態として試験片(「粘着剤層/アルミニウム箔」の構成を有する)を作製した。なお、上記試験片に貼り付けたアルミニウム箔の重量は、粘着シートに貼付する前にあらかじめ測定しておいた。
庫内の条件を60℃、95%RHに調節した恒温恒湿機に上記試験片を入れ、120時間保存した。その後、恒温恒湿機から試験片を取り出し、試験片の重量を測定した。次いで、上記試験片を下記の加熱気化装置に入れ、150℃で10分間加熱した時に発生したガスを下記の電量滴定式水分測定装置の滴定セル内に導入し、上記ガス中の水分量(μg)を測定して、60℃、95%RHの環境下に120時間保存後の粘着剤層中の水分量(μg)を測定した。そして、下記式により60℃、95%RHの環境下で120時間保存した後の粘着剤層の水分率(重量%)を算出した。なお、測定回数(n数)は2回とし、平均値を算出した。
「粘着剤層の水分率(重量%)」=「60℃、95%RHの環境下に120時間保存後の粘着剤層中の水分量(μg)」/(「60℃、95%RHの環境下に120時間保存後の試験片の重量(μg)」−「アルミニウム箔の重量(μg)」)×100
(分析装置)
電量滴定式水分測定装置:三菱化学(株)製、「CA−06型」
加熱気化装置:三菱化学(株)製、「VA−06型」
(測定条件)
方法:加熱気化法/150℃加熱
陽極液:アクアミクロンAKX
陰極液:アクアミクロンCXU
実施例および比較例で得られた両面粘着シートの剥離ライナーを剥離し、一方の粘着面にガラス板(スライドグラス、品番「S−1111」、松浪硝子工業社、厚さ1.3mm、ヘイズ0.1%、水縁磨)を貼付し、他方の粘着面は開放状態として試験片(「粘着剤層/ガラス板」の構成を有する)を作製した。
上記試験片について、ヘイズメータ(装置名「HM−150」、村上色彩技術研究所製)により、全光線透過率及びヘイズを測定した。なお、ヘイズ(%)は、「拡散透過率/全光線透過率×100」の式により求めた。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートの一方の粘着面にPETフィルム(東レ(株)製、「ルミラー S10」、厚さ25μm)を貼付した後、サイズ:幅10cm×長さ10cmのシート片を切り出した。その後、剥離ライナーを剥離し、片面の粘着面だけを露出させた試験片を作製した(粘着面の露出面積:100cm2)。
次いで、上記試験片を、温度100℃の純水(50ml)中に入れ、45分間煮沸し、煮沸抽出を行い、抽出液を得た。
次いで、イオンクロマトグラフ法(イオンクロマトグラフィー)により、上記で得られた抽出液中のアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量(単位:ng)を測定し、試料の粘着面(露出した粘着面)の単位面積あたりのアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量(抽出(メタ)アクリル酸イオン量、単位:ng/cm2)を算出した。なお、抽出(メタ)アクリル酸イオンが検出限界未満(検出限界:2.5ng)であった場合には、表1において「ND」と記載した。
[イオンクロマトグラフ法の測定条件]
分析装置 : DIONEX社製、DX−320
分離カラム : Ion Pac AS15(4mm×250mm)
ガードカラム : Ion Pac AG15(4mm×50mm)
除去システム : ASRS−ULTRA(エクスターナルモード、100mA)
検出器 : 電気伝導度検出器
溶離液 : 7mM KOH(0〜20分)
45mM KOH(20〜30分)
(溶離液ジェネレーターEG40を使用)
溶離液流量 : 1.0ml/分
試料注入量 : 250μl
実施例、比較例で得られた両面粘着シートから剥離ライナーを剥離し、該両面粘着シートの一方の粘着面をガラス板(スライドグラス、品番「S−1111」、松浪硝子工業社、厚さ1.3mm、ヘイズ0.1%、水縁磨)に貼り付け、他方の粘着面を導電性PETフィルム(日東電工(株)製、商品名「エレクリスタ V270L−THMP」)のITO膜形成面に貼り付けて、「スライドガラス/両面粘着シート(粘着剤層)/導電性PETフィルム」の構成を有する試験片を作製した。上記試験片のヘイズを、23℃、50%RHの環境下において、ヘイズメータ((株)村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定し、これを「初期のヘイズ」とした。
次いで、上記試験片を60℃、95%RHの環境下(湿熱環境下)に120時間保存した。その後、上記試験片を23℃、50%RHの環境下に取り出し、取り出した直後のヘイズ(「ヘイズ(直後)」と称する)、23℃、50%RHの環境下に取り出してから30分後のヘイズ(「ヘイズ(30分後)」と称する)、23℃、50%RHの環境下に取り出してから1時間後のヘイズ(「ヘイズ(1時間後)」と称する)、及び23℃、50%RHの環境下に取り出してから2時間後のヘイズ(「ヘイズ(2時間後)」と称する)を測定した。そして、「初期のヘイズ」に対する「ヘイズ(直後)」の上昇幅[=(ヘイズ(直後))−(初期のヘイズ)]、「初期のヘイズ」に対する「ヘイズ(30分後)」の上昇幅[=(ヘイズ(30分後))−(初期のヘイズ)]、「初期のヘイズ」に対する「ヘイズ(1時間後)」の上昇幅[=(ヘイズ(1時間後))−(初期のヘイズ)]、及び「初期のヘイズ」に対する「ヘイズ(2時間後)」の上昇幅[=(ヘイズ(2時間後))−(初期のヘイズ)]をそれぞれ算出し、いずれも5.0%(%ポイント)未満であった場合を○(加湿による白濁化なし)、いずれかが5.0%(%ポイント)以上であった場合を×(加湿による白濁化あり)として判定した。結果は表1の「加湿濁り性」の欄に示した。
実施例、比較例で得られた両面粘着シートの一方の粘着面に、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラー S−10 #25」、厚さ25μm)を貼り合わせ、幅20mm×長さ50mmのサイズに切り出し、試験片とした。
図2及び図3に示すように、導電性PETフィルム22(日東電工(株)製、商品名「エレクリスタ P−400L TNMP」)(サイズ:長さ70mm×幅25mm)の両端部に15mm幅で銀ペーストを塗布し、その導電面(ITO膜形成面22a側)に剥離ライナーを剥離した上記試験片21の粘着面を貼り合わせ、積層体(試験片21と導電性PETフィルム22との積層体)(抵抗値測定サンプル)を作製した。これを、23℃の環境下で24時間放置した後、60℃、95%RHと80℃のそれぞれの環境下で250時間放置し、「貼付直後の抵抗値」に対する「60℃95%RH、250時間放置後の抵抗値」の割合(%)[=(60℃95%RH、250時間放置後の抵抗値)/(貼付直後の抵抗値)×100(%)]、及び、「貼付直後の抵抗値」に対する「80℃、250時間放置後の抵抗値」の割合(%)[=(80℃、250時間放置後の抵抗値)/(貼付直後の抵抗値)×100(%)]をそれぞれ測定した。なお、上記の抵抗値は、日置電気(株)製「3540 ミリオームハイテスタ」を用いて、上記積層体の両端の銀ペースト部分22bに電極をつけて測定した。
「貼付直後の抵抗値」に対する「60℃95%RH、250時間放置後の抵抗値」の割合、及び、「貼付直後の抵抗値」に対する「80℃、250時間放置後の抵抗値」の割合が共に120%未満であれば耐腐食性「良好」、いずれか一方でも120%以上であれば耐腐食性「不良」と判断した。結果は表1における「耐腐食性」の欄に示した。
なお、ブランクとして粘着シートを貼付しない導電性PETフィルムのみで同様の試験を行った結果、「250時間放置前の抵抗値」に対する「250時間放置後の抵抗値」の割合は、80℃の条件では110%、60℃、95%RHの条件では120%であった。
11 装飾パネル
12 光学用粘着シート
13 ITOフィルム
14 ハードコートフィルム
21 試験片
21a PETフィルム
21b 粘着シート(両面粘着シート)
22 導電性PETフィルム
22a 導電性PETフィルムのITO膜形成面
22b 導電性PETフィルムの銀ペースト塗布部分
Claims (7)
- 周波数100kHzの比誘電率が4以下であり、且つ60℃、95%RHの環境下に120時間保存した後の水分率が0.65重量%以上である粘着剤層を少なくとも有することを特徴とする光学用粘着シート。
- 全光線透過率が90%以上であり、ヘイズが3%以下である請求項1記載の光学用粘着シート。
- 前記粘着剤層が、炭素数6〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル、炭素数1〜10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルエステル、脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル及び窒素含有モノマーからなる群より選ばれる1以上のモノマー成分から構成されており、該モノマー成分の割合がアクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量(100重量%)に対して60重量%以上であるアクリル系ポリマーを含むアクリル系粘着剤層である請求項1又は2記載の光学用粘着シート。
- 前記脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステルが、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸イソボルニルからなる群より選ばれる少なくとも1のモノマーである請求項3記載の光学用粘着シート。
- 前記窒素含有モノマーが、(メタ)アクリロイルモルホリン、N−ビニルピロリドンからなる群より選ばれる少なくとも1のモノマーである請求項3又は4記載の光学用粘着シート。
- イオンクロマトグラフ法で測定される、純水で100℃、45分の条件で抽出されたアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量が、前記粘着剤層の単位面積あたり300ng/cm2以下である請求項1〜5の何れかの項に記載の光学用粘着シート。
- 周波数100kHzの比誘電率が4以下である粘着剤層を少なくとも有し、イオンクロマトグラフ法で測定される、純水で100℃、45分の条件で抽出されたアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量が、前記粘着剤層の単位面積あたり300ng/cm2以下であることを特徴とする光学用粘着シート。
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