CN110467890B - 压敏胶带及其制备方法、用于制备压敏胶带的树脂组合物 - Google Patents

压敏胶带及其制备方法、用于制备压敏胶带的树脂组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光学胶带领域，公开了一种压敏胶带及其制备方法、用于制备压敏胶带的树脂组合物。该树脂组合物按质量分数计的原料包括：聚丙烯酸类树脂，90～98％；可光聚合单体，0～6％；光引发剂，0～2％；固化剂，0.01～2％；其中，聚丙烯酸类树脂由软单体、硬单体和功能单体聚合而成，功能单体包括含羟基单体、含羧基单体、含环氧基单体、含氮单体中的至少一种。本发明通过控制树脂组合物中不同类型单体的加入量，形成多种具有不同性质的树脂组合物，然后通过不同性质的树脂组合物的结合，形成了具有剥离力高，且介电常数较低的压敏胶带。

Description

压敏胶带及其制备方法、用于制备压敏胶带的树脂组合物
技术领域
本发明涉及光学胶带领域，尤其涉及一种压敏胶带及其制备方法、用于制备压敏胶带的树脂组合物。
背景技术
随着显示器产业的快速发展，业界对显示器上所使用的光学压敏胶带的性能要求也越来越高。除了常规的光学性能、粘结性能等有要求外，在一些特殊应用中，还对光学压敏胶带的介电常数有较高的要求。
现有显示器使用的光学压敏胶带一般为丙烯酸酯体系，其介电常数在1kHz～1MHz下为4～6。在一些特殊应用，如需要较高反应灵敏度的触摸屏，或者带触控笔的触摸屏，要求光学压敏胶带的介电常数在1kHz～1MHz下低至2～3。传统的丙烯酸酯很难满足这个要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种压敏胶带及其制备方法、用于制备压敏胶带的树脂组合物，以在保持与原有相当的粘性的基础上，解决现有的光学压敏胶带介电常数偏高的问题。
本发明提供了一种用于制备压敏胶带的树脂组合物，按质量分数计，其原料包括：
聚丙烯酸类树脂，90～98％；
可光聚合单体，0～6％；
光引发剂，0～2％；
固化剂，0.01～2％；
其中，所述聚丙烯酸类树脂由软单体、硬单体和功能单体聚合而成，所述功能单体包括含羟基单体、含羧基单体、含环氧基单体、含氮单体中的至少一种。
可选的，所述聚丙烯酸类树脂是通过将所有单体与热引发剂混合后滴加入指定温度的有机溶剂中聚合而成，所述热引发剂包括偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的至少一种，所述单体包括所述软单体、硬单体和功能单体。
可选的，所述可光聚合单体包括官能度为1～6的丙烯酸单体；和\或，
所述光引发剂包括α-羟基酮类光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂中的一种；和\或，
所述固化剂包括甲苯二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二异氰酸酯、三聚多异氰酸酯、缩二脲中的至少一种。
可选的，所述丙烯酸单体包括丙烯酰吗啉、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、1,4-环己烷二甲醇单丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
可选的，所述软单体包括丙烯酸2-乙基己酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸异癸酯，丙烯酸四氢呋喃酯，甲基丙烯酸月桂酯，丙烯酸月桂酯中的至少一种；和\或，
所述硬单体包括甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸异丙酯，甲基丙烯酸正丁酯，醋酸乙烯酯，甲基丙烯酸异丁酯，甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种；和\或，
所述含羟基单体包括丙烯酸-2-羟乙酯，甲基丙烯酸-2-羟乙酯，丙烯酸-2-羟丙酯，甲基丙烯酸-2-羟丙酯，丙烯酸羟丁酯中的至少一种；和\或，
所述含羧基单体包括甲基丙烯酸，丙烯酸中的至少一种；和\或，
所述含环氧基单体包括丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种；和\或，
所述含氮单体包括N,N-二甲基丙烯酰胺，N,N-二乙基丙烯酰胺，丙烯酰胺，N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
可选的，在所述软单体、硬单体和功能单体三种单体中，所述软单体的质量分数为10～70％，所述硬单体的质量分数为5～60％，所述功能单体的质量分数为0～70％。
可选的，在所述软单体、所述硬单体、所述功能单体中，所述软单体的质量分数为30～50％，所述硬单体的质量分数为25～40％，所述功能单体的质量分数为20～50％。
本发明还提供了一种压敏胶带，包括依次贴合的第一胶带层、第二胶带层和第三胶带层；
所述第一胶带层由上述任意一种树脂组合物制得，且在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5％～30％，所述极性单体包括所述含羟基单体和所述含羧基单体；
所述第二胶带层由上述任意一种树脂组合物制得，且在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为0.5％～3％；
所述第三胶带层由上述任意一种树脂组合物制得，且在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5％～30％。
可选的，所述压敏胶带的厚度为50～500微米。
可选的，所述第二胶带层的厚度在所述压敏胶带所占的比例为50～95％。
本发明还提供了一种根据上述任意一种压敏胶带的制备方法，包括：
对所述软单体、硬单体和功能单体进行聚合，生成第一聚丙烯酸类树脂，所述聚丙烯酸类树脂包括所述第一聚丙烯酸类树脂，在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5％～30％；
将所述第一聚丙烯酸类树脂与所述可光聚合单体、光引发剂、固化剂按比例混合后，形成第一混合物；
所述第一混合物经刮膜、烘干处理，制得所述第一胶带层；
对所述软单体、硬单体和功能单体进行聚合，生成第二聚丙烯酸类树脂，所述聚丙烯酸类树脂包括所述第二聚丙烯酸类树脂，在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为0.5％～3％；
将所述第二聚丙烯酸类树脂与所述可光聚合单体、光引发剂、固化剂按比例混合后，形成第二混合物；
所述第二混合物经刮膜、烘干处理，制得所述第二胶带层；
对所述软单体、硬单体和功能单体进行聚合，生成第三聚丙烯酸类树脂，所述聚丙烯酸类树脂包括所述第三聚丙烯酸类树脂，在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5％～30％；
将所述第三聚丙烯酸类树脂与所述可光聚合单体、光引发剂、固化剂按比例混合后，形成第三混合物；
所述第三混合物经刮膜、烘干处理，制得所述第三胶带层；
将所述第二胶带层的一面与所述第一胶带层贴合，另一面与所述第三胶带层贴合，形成所述压敏胶带。
可选的，所述第一胶带层与所述第三胶带层的成分为相同或不同。
可选的，在制得各个胶带层时，胶带层的两面覆有离型膜。
本发明提供了一种用于制备压敏胶带的树脂组合物和压敏胶带，通过控制树脂组合物中不同类型单体的加入量，可形成多种具有不同性质的树脂组合物，然后通过不同性质的树脂组合物的结合，形成了具有剥离力高，且介电常数较低的压敏胶带。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种用于制备压敏胶带的树脂组合物，按质量分数计，其原料包括：
聚丙烯酸类树脂，90～98％；
可光聚合单体，0～6％；
光引发剂，0～2％；
固化剂，0.01～2％；
其中，所述聚丙烯酸类树脂由软单体、硬单体和功能单体聚合而成，所述功能单体包括含羟基单体、含羧基单体、含环氧基单体、含氮单体中的至少一种。
本实施例中，聚丙烯酸类树脂指的是丙烯酸、甲基丙烯酸及其衍生物聚合物的总称。在此处，聚丙烯酸类树脂是通过待聚合的所有单体与热引发剂混合后滴加入指定温度的有机溶剂中聚合而成。这里使用的所有单体可以包括软单体、硬单体和功能单体。可光聚合单体指的是在一定波长下可进行聚合的单体。光引发剂，又称光敏剂或光固化剂，是一类能在紫外光区(250～420nm)或可见光区(400～800nm)吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物。固化剂又名硬化剂、熟化剂或变定剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物。
聚丙烯酸类树脂是构成树脂组合物的主要成分，其质量占比为90～98％。可光聚合单体和光引发剂是树脂组合物的可选成分，可根据实际需求进行添加。发明人经多次试验发现，可光聚合单体按质量计的最佳添加量为0～6％，光引发剂的最佳添加量为0～2％。固化剂的添加量可根据实际需要进行调节，其质量占比可以是0.01～2％。
特别的，聚丙烯酸类树脂可以由软单体、硬单体和功能单体聚合而成。其中，软单体指的是玻璃化温度(Tg)较低的单体，其质量占比可以是10～70％。软单体的玻璃化温度一般小于或等于0℃。软单体在树脂组合物中属于提供粘结力的主要部分，包括但不限于丙烯酸2-乙基己酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸异癸酯，丙烯酸四氢呋喃酯，甲基丙烯酸月桂酯，丙烯酸月桂酯。
硬单体指的是玻璃化温度(Tg)较高的单体，其质量占比可以是5～60％。软单体的玻璃化温度一般大于0℃。硬单体在树脂组合物中属于提供内聚力的部分，包括但不限于甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸异丙酯，甲基丙烯酸正丁酯，醋酸乙烯酯，甲基丙烯酸异丁酯，甲基丙烯酸异冰片酯。
功能单体，指的是带有特定功能基团的单体，其质量占比可以是0～70％。在此处，功能单体包括含羟基单体、含羧基单体、含环氧基单体、含氮单体中的至少一种。功能单体是树脂组合物的可选成分，可根据实际需求进行添加。
在一些实施例中，聚丙烯酸类树脂是通过将所有单体(包括软单体、硬单体和功能单体)与热引发剂混合后滴加入指定温度的有机溶剂中聚合而成。此处用到的热引发剂包括偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的至少一种。
在一些实施例中，可光聚合单体包括官能度为1～6的丙烯酸单体。具体的，丙烯酸单体包括丙烯酰吗啉、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、1,4-环己烷二甲醇单丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
在一些实施例中，光引发剂包括α-羟基酮类光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂中的一种。特别的，可选用如下光引发剂中的至少一种：汽巴公司Darocur1173光引发剂、汽巴公司Darocur MBF光引发剂、巴斯夫Irgacure 184光引发剂、巴斯夫Irgacure 2022光引发剂、巴斯夫Irgacure 127光引发剂和巴斯夫LucirinTPO光引发剂。
在一些实施例中，固化剂包括甲苯二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二异氰酸酯、三聚多异氰酸酯、缩二脲中的至少一种。
在一些实施例中，软单体包括丙烯酸2-乙基己酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸异癸酯，丙烯酸四氢呋喃酯，甲基丙烯酸月桂酯，丙烯酸月桂酯中的至少一种。
在一些实施例中，硬单体包括甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸异丙酯，甲基丙烯酸正丁酯，醋酸乙烯酯，甲基丙烯酸异丁酯，甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种。
在一些实施例中，含羟基单体包括丙烯酸-2-羟乙酯，甲基丙烯酸-2-羟乙酯，丙烯酸-2-羟丙酯，甲基丙烯酸-2-羟丙酯，丙烯酸羟丁酯中的至少一种。
在一些实施例中，含羧基单体包括甲基丙烯酸，丙烯酸中的至少一种。
在一些实施例中，含环氧基单体包括丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
在一些实施例中，含氮单体包括N,N-二甲基丙烯酰胺，N,N-二乙基丙烯酰胺，丙烯酰胺，N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
在一些实施例中，在所述软单体、所述硬单体、所述功能单体中，所述软单体的质量分数为30～50％，所述硬单体的质量分数为25～40％，所述功能单体的质量分数为20～50％。
本发明实施例还提供了一种压敏胶带，包括依次贴合的第一胶带层、第二胶带层和第三胶带层；
所述第一胶带层由上述任意一种树脂组合物制得，且在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5％～30％，所述极性单体包括所述含羟基单体和所述含羧基单体；
所述第二胶带层由上述任意一种树脂组合物制得，且在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为0.5％～3％；
所述第三胶带层由上述任意一种树脂组合物制得，且在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5％～30％。
在本实施例中，可以使用至少两种树脂组合物用来制作压敏胶带。压敏胶带可由三个胶带层组成，分别为第一胶带层、第二胶带层和第三胶带层。第二胶带层可由含较少极性单体的树脂组合物制得。在此处，极性单体在所有单体中的质量分数可是0.5～3％。第二胶带层可提供低介电性。这里的极性单体指的是含羟基单体或含羧基单体，如丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯。压敏胶带的厚度可以是50～500微米。可根据实际的使用需求确定压敏胶带的厚度。第二胶带层的厚度占比可以是50～95％。在一些情况下，第二胶带层的厚度可以是25～450微米。
第一胶带层和第三胶带层可由含有一定量的极性单体的树脂组合物制得。在此处，极性单体在所有单体中的质量分数可是5～30％。第一胶带层和第三胶带层的组合可以相同也可以不同。第一胶带层和第三胶带层的厚度可以相同也可以不同。在此处，处于第二胶带层两侧的第一胶带层和第三胶带层主要用于提供粘结性。
本发明实施例还提供了一种根据上述任意一种压敏胶带的制备方法，包括：
对所述软单体、硬单体和功能单体进行聚合，生成第一聚丙烯酸类树脂，所述聚丙烯酸类树脂包括所述第一聚丙烯酸类树脂，在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5％～30％；
将所述第一聚丙烯酸类树脂与所述可光聚合单体、光引发剂、固化剂按比例混合后，形成第一混合物；
所述第一混合物经刮膜、烘干及UV光照(仅当原料中包含可光聚单体时，才需要进行UV光照，下同)处理，制得所述第一胶带层；
对所述软单体、硬单体和功能单体进行聚合，生成第二聚丙烯酸类树脂，所述聚丙烯酸类树脂包括所述第二聚丙烯酸类树脂，在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为0.5％～3％；
将所述第二聚丙烯酸类树脂与所述可光聚合单体、光引发剂、固化剂按比例混合后，形成第二混合物；
所述第二混合物经刮膜、烘干及UV光照处理，制得所述第二胶带层；
对所述软单体、硬单体和功能单体进行聚合，生成第三聚丙烯酸类树脂，所述聚丙烯酸类树脂包括所述第三聚丙烯酸类树脂，在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5％～30％；
将所述第三聚丙烯酸类树脂与所述可光聚合单体、光引发剂、固化剂按比例混合后，形成第三混合物；
所述第三混合物经刮膜、烘干及UV光照处理，制得所述第三胶带层；
将所述第二胶带层的一面与所述第一胶带层贴合，另一面与所述第三胶带层贴合，形成所述压敏胶带。
本实施例中，可先分别制得第一聚丙烯酸类树脂、第二聚丙烯酸类树脂、第三聚丙烯酸类树脂；然后再分别制得相应的第一胶带层、第二胶带层和第三胶带层；最后将第一胶带层与第三胶带层分别贴合在第二胶带层的两个侧面，获得最终的产品光敏胶带。特别注意的是，第一胶带层与第三胶带层的成分可以是相同的，也可以是不同的。在制得各个胶带层时，为了便于胶带层间进行贴合，可在胶带层的两面覆上离型膜。离型膜，又称剥离膜、隔离膜，与特定的材料(这里指的是光敏胶带)在有限的条件下接触后不具有粘性，或轻微的粘性。
剥离力的测试方法为裁取25mm*10cm的胶带贴至玻璃上，用拉力机测试常温下其剥离力。
高温高湿的测试是将胶带贴合至两块玻璃中间，放置入85℃，85％RH的恒温恒湿箱中240小时后拿出，目视其不发白，无气泡，无其他外观不良即为通过测试。
树脂组合物的合成
称取280g丙烯酸丁酯，20g甲基丙烯酸甲酯，80g甲基丙烯酸羟乙酯(极性单体)，20g甲基丙烯酸缩水甘油酯，50g N,N-二甲基丙烯酰胺，与1％的AIBN(偶氮二异丁腈)混合均匀，待用。称取500g乙酸乙酯与150g甲苯，投入反应釜底搅拌均匀，充氮气除氧一小时。将体系温度升高至70℃，在三个小时内将单体与引发剂的混合液滴入反应釜，保温两小时。即得到树脂A，树脂A的粘度为2000～5000。树脂A的原料含有17.8％极性单体。
称取300g丙烯酸2-乙基己酯，80g甲基丙烯酸甲酯，20g甲基丙烯酸缩水甘油酯，2.25g甲基丙烯酸羟乙酯，47.75g丙烯酰胺，与1％的AIBN混合均匀，待用。称取500g乙酸乙酯与150g甲苯，投入反应釜底搅拌均匀，充氮气除氧一小时。将体系温度升高至70℃，在三个小时内将单体与引发剂的混合液滴入反应釜，保温两小时。即得到树脂B，该树脂粘度为1500～3500。树脂B的原料含0.5％极性单体。
称取150g丙烯酸2-乙基己酯，40g丙烯酸四氢呋喃酯，70g甲基丙烯酸羟丁酯(极性单体)，50g丙烯酸乙酯，140g甲基丙烯酸甲酯，与1％的AIBN混合均匀，待用。称取500g乙酸乙酯与150g甲苯，投入反应釜底搅拌均匀，充氮气除氧一小时。将体系温度升高至70℃，在三个小时内将单体与引发剂的混合液滴入反应釜，保温两小时。即得到树脂C，该树脂粘度为3000～6000。树脂C的原料含有15.6％极性单体。
称取220g丙烯酸2-乙基己酯，50g丙烯酸异癸酯，100g甲基丙烯酸甲酯，2.5g丙烯酸羟丁酯，77.5g乙烯基己内酰胺，与1％的AIBN混合均匀，待用。称取500g乙酸乙酯与150g甲苯，投入反应釜底搅拌均匀，充氮气除氧一小时。将体系温度升高至70℃，在三个小时内将单体与引发剂的混合液滴入反应釜，保温两小时。即得到树脂D，该树脂粘度为2000～5000。树脂D的原料含有0.56％极性单体。
称取300g丙烯酸2-乙基己酯，86.5g甲基丙烯酸甲酯，13.5g甲基丙烯酸羟丁酯，50g丙烯酰胺，与1％的AIBN混合均匀，待用。称取500g乙酸乙酯与150g甲苯，投入反应釜底搅拌均匀，充氮气除氧一小时。将体系温度升高至70℃，在三个小时内将单体与引发剂的混合液滴入反应釜，保温两小时。即得到树脂E，该树脂粘度为1500～3500。树脂E的原料含3％极性单体。称取330g丙烯酸丁酯，27.5g甲基丙烯酸甲酯，22.5g甲基丙烯酸羟乙酯(极性单体)，20g甲基丙烯酸缩水甘油酯，50g N,N-二甲基丙烯酰胺，与1％的AIBN(偶氮二异丁腈)混合均匀，待用。称取500g乙酸乙酯与150g甲苯，投入反应釜底搅拌均匀，充氮气除氧一小时。将体系温度升高至70℃，在三个小时内将单体与引发剂的混合液滴入反应釜，保温两小时。即得到树脂F，树脂F的粘度为2000～5000。F树脂的原料含有5％极性单体。
称取225g丙烯酸丁酯，20g甲基丙烯酸甲酯，135g甲基丙烯酸羟乙酯(极性单体)，20g甲基丙烯酸缩水甘油酯，50g N,N-二甲基丙烯酰胺，与1％的AIBN(偶氮二异丁腈)混合均匀，待用。称取500g乙酸乙酯与150g甲苯，投入反应釜底搅拌均匀，充氮气除氧一小时。将体系温度升高至70℃，在三个小时内将单体与引发剂的混合液滴入反应釜，保温两小时。即得到树脂H，树脂H的粘度为2000～5000。树脂H的原料含有30％极性单体。
实施例1：
取树脂A 50g，加入固化剂HDI三聚体(六亚甲基二异氰酸酯)0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET(由聚对苯二甲酸类塑料制得的成膜板)上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，制得胶带A1(即上文的第一胶带层和第三胶带层，下同)，两面覆上离型膜，厚度为25微米。
取树脂B 50g，加入固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，制得胶带B1(即上文的第二胶带层，下同)，两面覆上离型膜，厚度为100微米。
取胶带B1与A1贴合成两层结构A1B1，再在B1的另外一面贴合一层A1，则形成A1B1A1的三层贴合而成的胶带(即上文的压敏胶带，下同)。
实施例2：
取树脂A 50g，加入可光聚合单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)5g，光引发剂1173 0.1g，固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带A2，两面覆离型膜，厚度为25微米。
取树脂B 50g，加入可光聚合单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)5g，光引发剂1173 0.1g，固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带B2，两面覆离型膜，厚度为100微米。
取胶带B2与A2贴合成两层结构A2B2，再在B2的另外一面贴合一层A2，则形成A2B2A2的三层贴合而成的胶带。
实施例3：
取树脂A 50g，加入可光聚合单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)2g，可光聚合单体环己烷二甲醇二丙烯酸酯(CHDMDA)3g，光引发剂1173 0.1g，固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光(紫外光)照射，制得胶带A3，两面覆离型膜，厚度为25微米。
取树脂B 50g，加入可光聚合单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)2g，可光聚合单体环己烷二甲醇二丙烯酸酯(CHDMDA)3g，光引发剂1173 0.1g，固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带B3，两面覆离型膜，厚度为100微米。
取胶带B3与A3贴合成两层结构A3B3，再在B3的另外一面贴合一层A3，则形成A3B3A3的三层贴合而成的胶带。
实施例4：
取树脂C 50g，加入固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，制得胶带C1，两面覆离型膜，厚度为25微米。
取树脂D 50g，加入固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，制得胶带D1，两面覆离型膜，厚度为100微米。
取胶带D1与C1贴合成两层结构C1D1，再在D1的另外一面贴合一层C1，则形成C1D1C1的三层贴合而成的胶带。
实施例5：
取树脂C 50g，加入可光聚合单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)5g，光引发剂1173 0.1g，固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带C2，两面覆离型膜，厚度为25微米。
取树脂D 50g，加入可光聚合单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)5g，光引发剂1173 0.1g，固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带D2，两面覆离型膜，厚度为100微米。
取胶带D2与C2贴合成两层结构C2D2，再在D2的另外一面贴合一层C2，则形成C2D2C2的三层贴合而成的胶带。
实施例6：
取树脂C 50g，加入可光聚合单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)2g，可光聚合单体环己烷二甲醇二丙烯酸酯(CHDMDA)3g，光引发剂1173 0.1g，固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带C3，两面覆离型膜，厚度为25微米。
取树脂D 50g，加入可光聚合单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)2g，可光聚合单体环己烷二甲醇二丙烯酸酯(CHDMDA)3g，光引发剂1173 0.1g，固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带D3，两面覆离型膜，厚度为100微米。
取胶带D3与C3贴合成两层结构C3D3，再在D3的另外一面贴合一层C3，则形成C3D3C3的三层贴合而成的胶带。
实施例7：
取树脂H 50g，加入固化剂HDI三聚体(六亚甲基二异氰酸酯)0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET(由聚对苯二甲酸类塑料制得的成膜板)上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，制得胶带H1，两面覆上离型膜，厚度为25微米。
取树脂E 50g，加入固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，制得胶带E1，两面覆上离型膜，厚度为100微米。
取胶带H1与E1贴合成两层结构H1E1，再在E1的另外一面贴合一层H1，则形成H1E1H1的三层贴合而成的胶带。
实施例8：
取树脂F 50g，加入可光聚合单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)5g，光引发剂1173 0.1g，固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带F1，两面覆离型膜，厚度为25微米。
取上文所述胶带B2待用，厚度为100微米。
取胶带B2与F1贴合成两层结构F1B2，再在B2的另外一面贴合一层F1，则形成F1B2F1的三层贴合而成的胶带。
对比例1：
取树脂A 50g，加入固化剂XDI-TMP 0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带A4，两面覆离型膜，厚度为150微米。
对比例2：
取树脂B 50g，加入固化剂XDI-TMP 0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带B4，两面覆离型膜，厚度为150微米。
对比例3：
取树脂A 50g，加入可光聚合单体甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)3g，可光聚合单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)2g，光引发剂1173 0.1g，固化剂HDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带A5，两面覆离型膜，厚度为150微米。
对比例4：
取树脂C 50g，加入固化剂MDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带C4，两面覆离型膜，厚度为150微米。
对比例5：
取树脂D 50g，加入固化剂MDI三聚体0.1g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带D4，两面覆离型膜，厚度为150微米。
对比例6：
取树脂C 50g，加入固化剂MDI三聚体0.5g，搅拌均匀，用手刮棒在PET上刮膜，经烘箱将溶剂烘干，然后用UV光照射，制得胶带C4，两面覆离型膜，厚度为150微米。
性能测试
测试实施例1～6、对比例1～6胶带的剥离力，介电常数等性能。结果如下：
表1测试结果
Figure BDA0002131840420000151
Figure BDA0002131840420000161
注：◎表示通过测试。
从表1的测试结果可看出，通过控制树脂组合物极性单体的加入量，可调节压敏胶带的剥离力和介电常数。将两种由不同含量极性单体的原料制得的胶带层复合，可得到剥离力高，且介电常数较低的压敏胶带。实施例进一步表明，采用双固化策略(即聚丙烯酸树脂的固化和光聚合固化)，引入可光聚合单体可在一定程度上降低压敏胶带的介电常数。同时，通过提高固化剂用量，提高交联密度也可降低其介电常数，但调整的幅度较小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种压敏胶带，其特征在于，包括依次贴合的第一胶带层、第二胶带层和第三胶带层；所述第一胶带层、第二胶带层和第三胶带层均由树脂组合物制得；所述树脂组合物，按质量分数计，其原料包括：
聚丙烯酸类树脂，90~98%；
可光聚合单体，0~6%；
光引发剂，0~2%；
固化剂，0.01~2%；
其中，所述聚丙烯酸类树脂由软单体、硬单体和功能单体聚合而成，所述功能单体包括含羟基单体、含羧基单体、含环氧基单体、含氮单体中的至少一种；
所述可光聚合单体包括官能度为1~6的丙烯酸单体；和\或，
所述光引发剂包括α-羟基酮类光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂中的一种；和\或，
所述固化剂包括甲苯二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二异氰酸酯、三聚多异氰酸酯、缩二脲中的至少一种；
在所述软单体、所述硬单体、所述功能单体中，所述软单体的质量分数为30~50%，所述硬单体的质量分数为25~40%，所述功能单体的质量分数为20~50%；
用于制备所述第一胶带层的软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5%~30%，所述极性单体包括所述含羟基单体和所述含羧基单体；
用于制备所述第二胶带层的软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为0.5%~3%；
用于制备所述第三胶带层的软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5%~30%；
所述第二胶带层的厚度在所述压敏胶带所占的比例为50~95%。
2.根据权利要求1所述的压敏胶带，其特征在于，所述聚丙烯酸类树脂是通过将所有单体与热引发剂混合后滴加入指定温度的有机溶剂中聚合而成，所述热引发剂包括偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的至少一种，所述单体包括所述软单体、硬单体和功能单体。
3.根据权利要求1所述的压敏胶带，其特征在于，所述丙烯酸单体包括丙烯酰吗啉、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、1,4-环己烷二甲醇单丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸-β-羟乙酯、丙烯酸-β-羟丙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三（2-羟乙基）异氰脲酸三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双三羟甲基丙烷丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的压敏胶带，其特征在于，所述软单体包括丙烯酸2-乙基己酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸异癸酯，丙烯酸四氢呋喃酯，甲基丙烯酸月桂酯，丙烯酸月桂酯中的至少一种；和\或，
所述硬单体包括甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸异丙酯，甲基丙烯酸正丁酯，醋酸乙烯酯，甲基丙烯酸异丁酯，甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种；和\或，
所述含羟基单体包括丙烯酸-2-羟乙酯，甲基丙烯酸-2-羟乙酯，丙烯酸-2-羟丙酯，甲基丙烯酸-2-羟丙酯，丙烯酸羟丁酯中的至少一种；和\或，
所述含羧基单体包括甲基丙烯酸，丙烯酸中的至少一种；和\或，
所述含环氧基单体包括丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种；和\或，
所述含氮单体包括N,N-二甲基丙烯酰胺，N,N-二乙基丙烯酰胺，丙烯酰胺，N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的压敏胶带，其特征在于，所述压敏胶带的厚度为50~500微米。
6.一种根据权利要求1~5中任意一项所述的压敏胶带的制备方法，其特征在于，包括：
对所述软单体、硬单体和功能单体进行聚合，生成第一聚丙烯酸类树脂，所述聚丙烯酸类树脂包括所述第一聚丙烯酸类树脂，在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5%~30%；
将所述第一聚丙烯酸类树脂与所述可光聚合单体、光引发剂、固化剂按比例混合后，形成第一混合物；
所述第一混合物经刮膜、烘干处理，制得所述第一胶带层；
对所述软单体、硬单体和功能单体进行聚合，生成第二聚丙烯酸类树脂，所述聚丙烯酸类树脂包括所述第二聚丙烯酸类树脂，在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为0.5%~3%；
将所述第二聚丙烯酸类树脂与所述可光聚合单体、光引发剂、固化剂按比例混合后，形成第二混合物；
所述第二混合物经刮膜、烘干处理，制得所述第二胶带层；
对所述软单体、硬单体和功能单体进行聚合，生成第三聚丙烯酸类树脂，所述聚丙烯酸类树脂包括所述第三聚丙烯酸类树脂，在所述软单体、硬单体和功能单体中，极性单体的质量分数为5%~30%；
将所述第三聚丙烯酸类树脂与所述可光聚合单体、光引发剂、固化剂按比例混合后，形成第三混合物；
所述第三混合物经刮膜、烘干处理，制得所述第三胶带层；
将所述第二胶带层的一面与所述第一胶带层贴合，另一面与所述第三胶带层贴合，形成所述压敏胶带。
7.根据权利要求6所述的压敏胶带的制备方法，其特征在于，在制得各个胶带层时，胶带层的两面覆有离型膜。
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Assignee: Guangzhou Huigu New Materials Technology Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Pressure sensitive adhesive tape and its preparation method, resin composition for preparing pressure sensitive adhesive tape

Granted publication date: 20210917

License type: Common License

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