CN113308204B - 一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺，所述防静电泡棉胶带是将预聚物、防静电剂及光引发剂等组分按照一定的比例混合后在紫外灯下进行光固化后得到的，其中预聚物通过污染较小的本体聚合方法获得。本发明中的防静电泡棉胶带制备方法简单、污染及能耗小、原料易得。制得的防静电泡棉胶带在保持高粘弹性等泡棉胶带自身特性的同时，相较于其他泡棉胶带具有较低的表面电阻(106～109Ω)，在特定应用场合具有很高的应用价值。

Description

一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺。
背景技术
压敏胶粘剂的全称为压力敏感型胶粘剂，又俗称不干胶，而泡棉胶带是一种特殊的压敏胶，具有密封、减震的作用，并在医疗卫生、汽车工业等众多领域中均得到了应用。常见的泡棉胶带主要有两类，一类是在泡棉材料PET基材的一面或两面涂以压敏胶再复以离型纸制造而成；另一类是聚丙烯酸酯双面泡棉胶带，胶带全部由聚丙烯酸酯类粘弹体构成并具有整体粘弹性。虽然后一类泡棉胶带成本较高，但从力学性能、耐候性及透光性等方面来说，聚丙烯酸酯双面泡棉胶带均表现出更好的性能，而且这类胶带更容易被继续改性以获得独特的性能。在粘贴静电敏感器件、包装袋封口以及其它电子类产品包装时需要使用到防静电胶带，而常见的泡棉胶带并不具备防静电特性。目前市面上的防静电胶带通常是在OPP薄膜表面涂覆添加有防静电剂的压敏胶水，经过防静电处理后制成，胶面电阻值108～1010Ω，用于电路板、笔记本电脑、手机通讯等需要防静电产品外部包装及无尘室使用，但该胶带为普通胶带，并不具备泡棉胶带的力学特性。如何综合泡棉胶带及防静电胶带的优点并获得防静电泡棉胶带将具有重要的应用价值。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种操作容易、对设备要求低的光固化防静电泡棉胶带的制备工艺。通过选用合适的原料采用光聚合方法制备预聚物，然后加入弹性体及光固化所需原料进行光固化，获得最终的聚丙烯酸酯防静电泡棉胶带。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺，包括如下步骤：
步骤1、预聚物的制备：将软单体、硬单体和功能单体按照比例混合获得混合单体溶液，其中软单体、硬单体混合比例为4:1-2:1，而功能单体在混合单体溶液中占比：5wt％-20wt％。反应开始前在反应釜和恒压分液漏斗中均加入混合单体溶液，其中反应釜中加入65wt％-90wt％，剩余部分加入分液漏斗中。同时，向反应釜中加入光引发剂，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯引发聚合，反应体系的粘度达到20000CPS-24000CPS时关闭光源并缓慢滴加混合单体溶液，滴加完后继续搅拌直至粘度均一(1.5–2.5小时)并得到预聚物溶液。
步骤2、光固化制备防静电泡棉胶带：将碳纳米管溶解在乙酸乙酯溶剂中制备得到浓度为0.4wt％-0.6wt％的混合溶液，然后将该混合溶液与预聚物溶液按照比例(预聚物溶液与混合溶液混合比例为1.25:1–30:1，控制碳纳米管在最终胶水中占比：0.02wt％-0.5wt％)充分搅拌混合，然后在90摄氏度-120摄氏度下进行真空旋蒸，去除溶剂后加入光引发剂并进行充分搅拌后制得胶水，在PET基材上滴加适量胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上0.5毫米-2毫米厚度的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外灯固化(紫外线辐射强度1400mW/cm2，15秒)后制得光固化防静电泡棉胶带。
在上述的一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺中，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(907)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)，光引发剂在预聚物制备及光固化过程中的用量以质量百分比计，占比：0.15wt％-1wt％。
在上述的一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺中，步骤1中所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯；硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈；功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸。
在上述的一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺中，步骤2中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为12纳米-30纳米，长度为20微米-45微米。
在上述的一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺中，所述紫外灯为高压汞灯或波长为365nm的LED光源。
与现有技术相比，本发明的优点：工艺简单、污染及能耗小、原料易得。制得的防静电泡棉胶带在保持高粘弹性等泡棉胶带自身特性的同时，相较于其他泡棉胶带具有较低的表面电阻(106～109Ω)，在特定应用场合具有很高的应用价值
附图说明
图1为本发明实施例1中预聚物的热重曲线图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
(1)预聚物的制备
将丙烯酸丁酯和苯乙烯按照4：1的比例混合，然后加入10wt％的丙烯酸制得混合单体溶液，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入0.5克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到12000CPS后关闭光源并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时得到预聚物溶液，预聚物的热重曲线如图1所示。
(2)光固化制备防静电泡棉胶带
将0.5克碳纳米管溶解在100克乙酸乙酯中，充分分散后制备混合溶液，然后取10克该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合，然后在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后加入0.5克光引发剂(1173)并进行充分搅拌后制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得光固化防静电泡棉胶带。采用硬度计测试硬度，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)，采用表面电阻测试仪测试胶带的表面电阻，所有测试均取10次有效测定结果的平均值。
实施例2
(1)预聚物的制备
将丙烯酸月桂酯和苯乙烯按照3：1的比例混合，然后加入10wt％的丙烯酸制得混合单体溶液，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入0.5克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到12000CPS后关闭光源并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时得到预聚物溶液。
(2)光固化制备防静电泡棉胶带
将0.5克碳纳米管溶解在100克乙酸乙酯中，充分分散后制备混合溶液，然后取10克该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合，然后在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后加入0.5克光引发剂(1173)并进行充分搅拌后制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得光固化防静电泡棉胶带。采用硬度计测试硬度，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)，采用表面电阻测试仪测试胶带的表面电阻，所有测试均取10次有效测定结果的平均值。
实施例3
(1)预聚物的制备
将丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照2：1的比例混合，然后加入10wt％的丙烯酸制得混合单体溶液，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入0.5克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到12000CPS后关闭光源并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时得到预聚物溶液。
(2)光固化制备防静电泡棉胶带
将0.5克碳纳米管溶解在100克乙酸乙酯中，充分分散后制备混合溶液，然后取10克该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合，然后在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后加入0.5克光引发剂(1173)并进行充分搅拌后制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条,然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得光固化防静电泡棉胶带。采用硬度计测试硬度，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)，采用表面电阻测试仪测试胶带的表面电阻，所有测试均取10次有效测定结果的平均值。
实施例4
(1)预聚物的制备
将丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照4：1的比例混合，然后加入10wt％的丙烯酸制得混合单体溶液，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入0.5克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到12000CPS后关闭光源并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时得到预聚物溶液。
(2)光固化制备防静电泡棉胶带
将0.5克碳纳米管溶解在100克乙酸乙酯中，充分分散后制备混合溶液，然后取100克该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合，然后在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后加入0.5克光引发剂(1173)并进行充分搅拌后制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条,然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得光固化防静电泡棉胶带。采用硬度计测试硬度，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)，采用表面电阻测试仪测试胶带的表面电阻，所有测试均取10次有效测定结果的平均值。
实施例5
(1)预聚物的制备
将丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照4：1的比例混合，然后加入5wt％的丙烯酸制得混合单体溶液，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入0.5克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到12000CPS后关闭光源并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时得到预聚物溶液。
(2)光固化制备防静电泡棉胶带
将0.5克碳纳米管溶解在100克乙酸乙酯中，充分分散后制备混合溶液，然后取10克该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合，然后在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后加入0.5克光引发剂(1173)并进行充分搅拌后制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条,然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得光固化防静电泡棉胶带。采用硬度计测试硬度，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)，采用表面电阻测试仪测试胶带的表面电阻，所有测试均取10次有效测定结果的平均值。
实施例1-5为效果较好的案例，由于原料及配比不同，根据不同的应用场合，对应的胶带性能也有所差异。实施例1中预聚物的热重曲线如图1所示，两次大范围的失重说明有单体和聚合物同时存在，是未全部聚合的预聚物。
对比例1
(1)预聚物的制备
将丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯按照4：1的比例混合，然后加入10wt％的丙烯酸制得混合单体溶液，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入0.5克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到12000CPS后关闭光源并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时得到预聚物溶液。
(2)光固化制备防静电泡棉胶带
将0.5克碳纳米管溶解在100克乙酸乙酯中，充分分散后制备混合溶液，然后取100克该混合溶液与50克预聚物溶液充分搅拌混合，然后在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后加入0.5克光引发剂(1173)并进行充分搅拌后制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得光固化防静电泡棉胶带。采用硬度计测试硬度，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)，采用表面电阻测试仪测试胶带的表面电阻，所有测试均取10次有效测定结果的平均值。
对比例2
(1)预聚物的制备
将丙烯酸丁酯和苯乙烯按照4：1的比例混合，然后加入2wt％的丙烯酸制得混合单体溶液，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入0.5克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到12000CPS后关闭光源并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时得到预聚物溶液。
(2)光固化制备防静电泡棉胶带
将0.5克碳纳米管溶解在100克乙酸乙酯中，充分分散后制备混合溶液，然后取10克该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合，然后在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后加入0.5克光引发剂(1173)并进行充分搅拌后制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条,然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得光固化防静电泡棉胶带。采用硬度计测试硬度，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)，采用表面电阻测试仪测试胶带的表面电阻，所有测试均取10次有效测定结果的平均值。
对比例1与实施例4相比，进一步提高了碳纳米管的用量，如表1所示，对比例1的表面电阻与实施例1相近，说明碳纳米管在实施例4中已达到了最大阈值，继续增加碳纳米管用量对防静电的效果有限；对比例2与实施例1相比，降低了预聚物中功能单体的含量，结果显示胶带的初粘下降，切剥离强度也有所下降，说明交联度降低，但对表面电阻的影响较小。
表1不同实施例及对比例泡棉胶带性能测试结果
Figure GDA0003899256900000081
Figure GDA0003899256900000091
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非用来限制本发明。但凡依本发明内容所做的均等变化与修饰，都为本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、预聚物的制备：将软单体、硬单体和功能单体按照比例混合获得混合单体溶液，其中软单体、硬单体混合比例为4:1-2:1，而功能单体在混合单体溶液中占比：5wt％-20wt％；反应开始前在反应釜和恒压分液漏斗中均加入混合单体溶液，其中反应釜中加入65wt％-90wt％，剩余部分加入分液漏斗中；同时，向反应釜中加入光引发剂，光引发剂在预聚物制备及光固化过程中的用量以质量百分比计，占比：0.15wt％-1wt％，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯引发聚合，反应体系的粘度达到20000CPS-24000CPS时关闭光源并缓慢滴加混合单体溶液，滴加完后继续搅拌直至粘度均一并得到预聚物溶液；
步骤2、光固化制备防静电泡棉胶带：将碳纳米管溶解在乙酸乙酯溶剂中制备得到浓度为0.4wt％-0.6wt％的混合溶液，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，所述碳纳米管的管径为12纳米-30纳米，长度为20微米-45微米，然后将预聚物溶液与混合溶液按照混合比例为1.25:1–30:1混合，控制碳纳米管在最终胶水中占比：0.02wt％-0.5wt％，充分搅拌混合，然后在90摄氏度-120摄氏度下进行真空旋蒸，去除溶剂后加入光引发剂并进行充分搅拌后制得胶水，在PET基材上滴加适量胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上0.5毫米-2毫米厚度的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外灯固化后制得光固化防静电泡棉胶带。
2.根据权利要求1所述的一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮。
3.根据权利要求1或2所述的一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺，其特征在于，步骤1中所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯；硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈；功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸。
4.根据权利要求1或2所述的一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺，其特征在于，所述紫外灯为高压汞灯或波长为365nm的LED光源。
5.根据权利要求4所述的一种光固化防静电泡棉胶带的合成工艺，其特征在于，所述紫外灯辐射强度1400mW/cm2，照射时间为15秒。
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