CN113308203B - 一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺，所述丙烯酸泡棉胶带先通过溶剂聚合的方法获得高分子量的预聚物，然后将该预聚物与单体、光引发剂等组分混合，在紫外灯下进行固化即得到耐高温丙烯酸泡棉胶带。本发明丙烯酸泡棉胶带的制备方法其工艺相对简单易行，固化效率高。制得的耐高温丙烯酸泡棉胶带除了能提供丙烯酸胶带常规的力学性质外，还能确保胶带的整体粘弹性，特别是具备良好的高温不残胶性能。该泡棉胶带不需要发泡PET基材，具有更好的耐用性及应用价值。

Description

一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺。
背景技术
压敏胶是一类在外力轻压下即能与被粘物粘合的胶粘剂，而泡棉胶带是一种特殊的压敏胶，具有密封、减震的作用，并在医疗卫生、汽车工业等众多领域中均得到了应用。在某些应用场合，耐高温性能制约了此类胶带的大规模应用。目前市面上的泡棉胶带主要有两类，一类是以EVA、P E等泡棉材料作为PET基材，然后在其一面或两面涂以压敏胶再复以离型纸制造而成，这类泡棉胶带通常具有较好的弹性及强度，但表层的胶粘剂容易与PET基材脱离，容易产生残胶，此外，耐温性能及使用寿命也相对一般；另一类是聚丙烯酸酯双面泡棉胶带，胶带全部由聚丙烯酸酯类粘弹体构成，这种结构赋予了胶带的整体粘弹性，耐温性能有所提升，但通常难以达到200摄氏度以上的使用环境。实际上，通过合理的分子结构设计丙烯酸压敏胶是可以达到高温不残胶性能的，而如何综合泡棉胶带和耐高温丙烯酸压敏胶的优点并获得耐高温的泡棉胶带将具有重要的应用价值。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种操作容易、对设备要求低的耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的制备工艺。考虑到本体聚合制备高分子量预聚物的过程难以控制，通过选用合适的原料采用溶液聚合方法制备预聚物，然后加入光固化所需原料进行光固化，获得最终的聚丙烯酸酯泡棉胶带。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺，包括如下步骤：
步骤1、预聚物的制备及后处理：将软单体、硬单体和功能单体按照比例混合获得混合单体溶液，其中软单体、硬单体混合比例为3:1-1:1，而功能单体在混合单体溶液中占比：5wt％–15wt％。反应开始前在反应釜和恒压分液漏斗中均加入混合单体溶液，其中反应釜中加入65wt％-90wt％，剩余部分加入分液漏斗中。向反应釜中加入适量的乙酸乙酯溶剂(反应釜中溶剂与混合单体溶液的比例为1:1)和光引发剂(0.05wt％-0.10wt％)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯引发聚合，当体系的粘度达到12000CPS-18000CPS后缓慢滴加混合单体溶液，补加光引发剂(0.05wt％–0.10wt％)，半小时内滴加完后持续搅拌1小时-3小时，然后关闭光源，继续搅拌2小时-4小时得到预聚物稀溶液，将该溶液转移到旋蒸设备中在90摄氏度-110摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后得到预聚物溶液。
步骤2、光固化制备耐高温泡棉胶带：将光引发剂溶解在硬单体中，然后将该溶液与预聚物溶液按照比例充分搅拌混合制得胶水(其中硬单体占比：10wt％–20wt％，光引发剂占比：0.30wt％–1.00wt％，剩余组分为预聚物)，在PET基材上滴加适量胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上一定厚度(0.5毫米-2.0毫米)的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外灯固化(紫外线辐射强度1400mW/cm2，15秒)后制得耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带。
在上述的一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺中，所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯；硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈；功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸。
在上述的一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺中，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)。
在上述的一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺中，所述紫外灯为高压汞灯或波长为365nm的LED光源。
相对于现有技术，本发明的优点如下：制得的耐高温丙烯酸泡棉胶带除了能提供丙烯酸胶带常规的力学性质外，还能确保胶带的整体粘弹性，特别是具备良好的高温(260摄氏度)不残胶性能。该泡棉胶带不需要发泡PET基材，具有更好的耐用性及应用价值
附图说明
图1为本发明实施例1中预聚物的热重图谱；
图2为本发明实施例1中预聚物分子量分布的凝胶渗透色谱(GPC)测试结果图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
(1)预聚物的制备及后处理
将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸按照质量比5:4:1的比例混合，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入150克乙酸乙酯和0.2克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到15000CPS后补加0.2克光引发剂(1173)，并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时，关闭光源，继续搅拌4小时得到预聚物稀溶液。将该溶液转移到旋蒸设备中在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后得到预聚物溶液。预聚物的热重及分子量分布测试结果如图1和图2所示。
(2)光固化制备耐高温泡棉胶带
将0.5克光引发剂(1173)溶解在20克甲基丙烯酸甲酯中，然后将该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带。采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(260摄氏度，3分钟)，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)。
实施例2
(1)预聚物的制备及后处理
将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸按照质量比5:4:1的比例混合，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入150克乙酸乙酯和0.2克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到15000CPS后补加0.2克光引发剂(1173)，并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时，关闭光源，继续搅拌4小时得到预聚物稀溶液。将该溶液转移到旋蒸设备中在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后得到预聚物溶液。
(2)光固化制备耐高温泡棉胶带
将0.5克光引发剂(1173)溶解在20克甲基丙烯酸甲酯中，然后将该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合制得胶水。在10cm×8c mPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带。采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(260摄氏度，3分钟)，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)。
实施例3
(1)预聚物的制备及后处理
将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸按照质量比6:3:1的比例混合，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入150克乙酸乙酯和0.2克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到15000CPS后补加0.2克光引发剂(1173)，并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时，关闭光源，继续搅拌4小时得到预聚物稀溶液。将该溶液转移到旋蒸设备中在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后得到预聚物溶液。
(2)光固化制备耐高温泡棉胶带
将0.5克光引发剂(1173)溶解在20克甲基丙烯酸甲酯中，然后将该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带。采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(260摄氏度，3分钟)，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)。
实施例4
(1)预聚物的制备及后处理
将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸按照质量比5:4:1的比例混合，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入130克和70克混合单体溶液，向反应釜中加入150克乙酸乙酯和0.2克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到15000CPS后补加0.2克光引发剂(1173)，并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时，关闭光源，继续搅拌4小时得到预聚物稀溶液。将该溶液转移到旋蒸设备中在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后得到预聚物溶液。
(2)光固化制备耐高温泡棉胶带
将0.5克光引发剂(1173)溶解在20克甲基丙烯酸甲酯中，然后将该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带。采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(260摄氏度，3分钟)，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)。
实施例5
(1)预聚物的制备及后处理
将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸按照质量比5:4:1的比例混合，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入150克乙酸乙酯和0.2克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到15000CPS后补加0.2克光引发剂(1173)，并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时，关闭光源，继续搅拌4小时得到预聚物稀溶液。将该溶液转移到旋蒸设备中在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后得到预聚物溶液。
(2)光固化制备耐高温泡棉胶带
将1.0克光引发剂(1173)溶解在20克甲基丙烯酸甲酯中，然后将该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带。采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(260摄氏度，3分钟)，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)。
实施例1-5为效果较好的案例，由于原料及配比不同，根据不同的应用场合，对应的胶带性能也有所差异。实施例1中预聚物的热重曲线如图1所示，可见在260摄氏度时候没有出现聚合物分解现象；实施例1中预聚物的分子量分布曲线如图2所示，两次测试结果接近，可见存在两个分布峰，低分子量组分提供初粘，高分子量组分提供高温性能及保持力。
对比例1
(1)预聚物的制备及后处理
将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸按照质量比5:4:1的比例混合，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入50克和150克混合单体溶液，向反应釜中加入150克乙酸乙酯和0.2克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到15000CPS后补加0.2克光引发剂(1173)，并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时，关闭光源，继续搅拌4小时得到预聚物稀溶液。将该溶液转移到旋蒸设备中在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后得到预聚物溶液。
(2)光固化制备耐高温泡棉胶带
将0.5克光引发剂(1173)溶解在20克甲基丙烯酸甲酯中，然后将该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带。采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(260摄氏度，3分钟)，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)。
对比例2
(1)预聚物的制备及后处理
将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸按照质量比5:4:1的比例混合，往反应釜和恒压分液漏斗中分别加入150克和50克混合单体溶液，向反应釜中加入150克乙酸乙酯和0.8克光引发剂(1173)，在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯(高压汞灯或波长为365nm的LED光源)引发聚合，当体系的粘度达到15000CPS后补加0.8克光引发剂(1173)，并缓慢滴加混合单体溶液，半小时内滴加完后继续搅拌2小时，关闭光源，继续搅拌4小时得到预聚物稀溶液。将该溶液转移到旋蒸设备中在100摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后得到预聚物溶液。
(2)光固化制备耐高温泡棉胶带
将0.5克光引发剂(1173)溶解在20克甲基丙烯酸甲酯中，然后将该混合溶液与100克预聚物溶液充分搅拌混合制得胶水。在10cm×8cmPET基材上滴加约15克胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上1.0毫米厚的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外光固化后制得耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带。采用真空烘箱测试胶带粘贴在不锈钢板上的残胶情况(260摄氏度，3分钟)，国标方法测试初粘(GB/T 4582-2002)及剥离强度(GB/T 2792-2014)。
对比例1与实施例1相比，降低了初期反应混合单体溶液的用量，相当于降低了高分子量组分的含量，对比例1出现了高温残胶，主要是小分子量组分产生的；对比例2与实施例1相比，提高了预聚物合成过程中光引发剂的用量，导致分子量相对较低，出现高温残胶现象。
表1不同实施例及对比例泡棉胶带性能测试结果
Figure BDA0003164747050000081
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非用来限制本发明。但凡依本发明内容所做的均等变化与修饰，都为本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、预聚物的制备及后处理：将软单体、硬单体和功能单体按照比例混合获得混合单体溶液，其中软单体、硬单体混合比例为3:1-1:1，而功能单体在混合单体溶液中占比：5wt％–15wt％；反应开始前在反应釜和恒压分液漏斗中均加入混合单体溶液，其中反应釜中加入65wt％-90wt％，剩余部分加入分液漏斗中；向反应釜中加入乙酸乙酯溶剂和光引发剂，使反应釜中溶剂与混合单体溶液的比例为1:1，光引发剂占比为0.05wt％-0.10wt％；在氮气保护下进行搅拌，反应釜置于常温水浴中，充分搅拌后打开紫外灯引发聚合，当体系的粘度达到12000CPS-18000CPS后缓慢滴加混合单体溶液，补加光引发剂0.05wt％–0.10wt％，半小时内滴加完后持续搅拌1小时-3小时，然后关闭光源，继续搅拌2小时-4小时得到预聚物稀溶液，将该溶液转移到旋蒸设备中在90摄氏度-110摄氏度下进行真空旋蒸，去除乙酸乙酯溶剂后得到预聚物溶液；
步骤2、光固化制备耐高温泡棉胶带：将光引发剂溶解在硬单体中，然后将该溶液与预聚物溶液按照比例充分搅拌混合制得胶水，其中硬单体占比：10wt％–20wt％，光引发剂占比：0.30wt％–1.00wt％，剩余组分为预聚物；在PET基材上滴加适量胶水后盖上PET哑光离型膜，在膜边贴上厚度为0.5毫米-2.0毫米的档条，然后用压辊制备得到胶带，经过紫外灯固化后制得耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺，其特征在于，所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯；硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈；功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮。
4.根据权利要求1或2所述的一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺，其特征在于，所述紫外灯为高压汞灯或波长为365nm的LED光源。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温光固化丙烯酸泡棉胶带的合成工艺，其特征在于，紫外线辐射强度1400mW/cm2，照射时间为15秒。
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