JP2012126842A - 全芳香族液晶ポリエステル樹脂およびそれを含む組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】式[I]で表される繰返し単位を含む5種類の特定な単量体を縮重合して得られる全芳香族液晶ポリエステル樹脂であって、剪断速度1000sec−1の条件下で測定した結晶融解温度における溶融粘度(P1)と、同条件下で測定した結晶融解温度+20℃における溶融粘度(P2)の比(P1/P2)が3.0以下であり、かつ荷重たわみ温度(DTUL)が230℃以上である全芳香族液晶ポリエステル樹脂:
[式中、pは、各繰返し単位の液晶ポリエステル樹脂中での組成比(モル%)を示し、以下の条件を満たす:25≦p≦45、全体が100]。
【選択図】なし
Description
25≦p≦45;
2≦q≦10;
10≦r≦20;
10≦s≦20;
20≦t≦40;
r>s;
p+q+r+s+t=100]。
示差走査熱量計としてセイコーインスツルメンツ株式会社製Exstar6000を用いて、試料を室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)を測定した後、Tm1より20〜50℃高い温度で10分間保持する。次いで、20℃/分の降温条件で室温まで試料を冷却し、さらに再度20℃/分の昇温条件で測定した際の吸熱ピークを観測し、そのピークトップを示す温度を結晶融解温度(Tm)とした。
溶融粘度測定装置(東洋精機(株)製キャピログラフ1D)により、0.7mmφ×10mmのキャピラリーを用いて、剪断速度1000sec−1の条件下、試料の結晶融解温度(Tm)での溶融粘度(P1)及び結晶融解温度(Tm)+20℃での溶融粘度(P2)をそれぞれ測定した。なお、ガラス繊維を配合した試料については、1.0mmφ×10mmのキャピラリーを用いた。
射出成形機(日精樹脂工業(株)製UH1000−110)を用いて長さ127mm、幅12.7mm、厚さ3.2mmの短冊状試験片を成形し、これを用いてASTM D648に準拠し、荷重1.82MPa、昇温速度2℃/分で所定たわみ量(2.54mm)になる温度を測定した。
127×12.7×0.8mmの試験片をギアオーブンにて260℃で10分間加熱処理を行い、冷却後、目視により表面に膨れ(ブリスター)の発生した個数を観察した。一回の試験につき10本の試験片を評価し、膨れの発生個数が0〜1個の試験片については○、2〜3の試験片については△、4個以上の試験片については×とした。
型締め圧15tの射出成形機(住友重機械工業株式会社製 MINIMAT M26/15)を用いて融点+20℃のシリンダ温度、金型温度70℃で射出成形し、12.7×64×2.0mmの短冊状曲げ試験片を作成した。曲げ試験は、3点曲げ試験をINSTRON5567(インストロンジャパンカンパニイリミティッド社製万能試験機)を用いて、スパン間距離40.0mm、圧縮速度1.3mm/minで行った。
曲げ強度測定に用いた試験片と同じ試験片を用いて、ASTM D256に準拠して測定した。
POB:パラヒドロキシ安息香酸
BON6:6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸
BP:4,4−ジヒドロキシビフェニル
HQ:ハイドロキノン
TPA:テレフタル酸
トルクメーター付き攪拌装置および留出管を備えた反応容器に、POB、BON6、BP、HQおよびTPAを表1に示す組成比にて、総量6.5molとなるように仕込み、さらに全モノマーの水酸基量(モル)に対して1.03倍モルの無水酢酸を仕込み、次の条件で脱酢酸重合を行った。
反応容器に仕込むモノマーの種類および組成比、昇温温度、150℃から昇温温度までの到達時間を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして全芳香族液晶ポリエステル樹脂を得た。得られた全芳香族液晶ポリエステル樹脂の結晶融解温度、溶融粘度、荷重たわみ温度、ブリスター発生率、曲げ強度およびIzod衝撃強度の測定、評価結果を表2に示す。
全芳香族液晶ポリエステル樹脂として実施例1の樹脂を用い、全芳香族液晶ポリエステル樹脂100重量部に対して表2に記載の重量部のガラス繊維を配合し、二軸押出機(池貝鉄工株式会社製 PCM−30)にて溶融混練したものをペレット化し、全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物を調製した。
全芳香族液晶ポリエステル樹脂として比較例1の樹脂を用い、実施例4と同様にしてペレット化し、全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物を調製した。
Claims (5)
- 下記式[I]〜[V]で表される繰返し単位を与える単量体を縮重合して得られる全芳香族液晶ポリエステル樹脂であって、剪断速度1000sec−1の条件下で測定した結晶融解温度における溶融粘度(P1)と、同条件下で測定した結晶融解温度+20℃における溶融粘度(P2)の比(P1/P2)が3.0以下であり、かつ荷重たわみ温度(DTUL)が230℃以上であることを特徴とする全芳香族液晶ポリエステル樹脂:
25≦p≦45;
2≦q≦10;
10≦r≦20;
10≦s≦20;
20≦t≦40;
r>s;
p+q+r+s+t=100]。 - 請求項1に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂100重量部に対し、繊維状、板状または粉末状の無機充填材を1〜200重量部含む、全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 無機充填材が、ガラス繊維、ミルドガラス、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊維、炭素繊維、アラミド繊維、チタン酸カリウムウイスカ、ホウ酸アルミニウムウイスカ、ウォラストナイト、タルク、マイカ、グラファイト、炭酸カルシウム、ドロマイト、クレイ、ガラスフレーク、ガラスビーズ、硫酸バリウム、および酸化チタンからなる群から選択される1種以上である、請求項2に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 無機充填材がガラス繊維である、請求項3に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂あるいは請求項2〜4の何れかに記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物を成形して得られた成形品。
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