JP2015227404A - 液晶ポリエステルブレンド - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 特定の繰り返し単位からなる2種類の芳香族液晶ポリエステル(A)及び(B)を、97/3〜3/97の重量比(A)/(B)でブレンドする。
【選択図】なし
Description
(1)誘電率が使用周波数領域帯域で一定かつ低く、誘電正接(tanδ)が低いなど誘電特性に優れる、
(2)低膨張特性(環境寸法安定性)、耐熱性、難燃性、剛性等の機械物性など種々の物性に優れている、
(3)成形時の流動性に優れ、薄肉部、微細部を有する成形品を容易に加工することができる、
などの優れた性質を有することから、高周波用途において特に期待されている材料である。
(A)下記式[I]〜[IV] :
k、l、mおよびnは、全繰返し単位中の各繰返し単位のモル%を示し、以下の条件を満たす:
60≦k≦80;
0.1≦l≦10;
10≦m≦20;
10≦n≦20;および
k+l+m+n=100
式[III]におけるAr1は、下記式:
で表される繰返し単位からなる全芳香族ポリエステル、および
(B)下記式[V]〜[IX]:
p、q、r、sおよびtは、全繰返し単位中の各繰返し単位のモル%を示し、以下の条件を満たす:
25≦p≦45;
2≦q≦10;
10≦r≦20;
10≦s≦20;
20≦t≦40;および
p+q+r+s+t=100]
で表される繰返し単位からなる全芳香族液晶ポリエステル
を含み、重量比(A)/(B)は97/3〜3/97である、液晶ポリエステルブレンドを提供するものである。
本発明に用いる液晶ポリエステル(A)は、芳香族オキシカルボニル繰返し単位、芳香族ジオキシ繰返し単位および芳香族ジカルボニル繰返し単位から構成される全芳香族液晶ポリエステル樹脂である。
で表される6−オキシ−2−ナフトイル繰返し単位を本質的に含んでなる。
で表される繰返し単位を本質的に含んでなる。
で表される芳香族ジカルボニル繰返し単位を本質的に含んでなる。
本発明に用いる液晶ポリエステル(B)は、芳香族オキシカルボニル繰返し単位、芳香族ジオキシ繰返し単位および芳香族ジカルボニル繰返し単位から構成される全芳香族液晶ポリエステル樹脂である。
で表される6−オキシ−2−ナフトイル繰返し単位を本質的に含んでなる。
で表される繰返し単位を本質的に含んでなる。
で表される芳香族ジカルボニル繰返し単位を本質的に含んでなる。
示差走査熱量計としてセイコーインスツルメンツ株式会社製Exstar6000を用いて、試料を室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)を測定した後、Tm1より50℃高い温度で10分間保持する。次いで、20℃/分の降温条件で室温まで試料を冷却し、さらに再度20℃/分の昇温条件で測定した際の吸熱ピークを観測し、そのピークトップを示す温度を結晶融解温度(Tm)とした。
射出成形機(日精樹脂工業株式会社製 UH1000−110)にて、厚み0.3mm、幅12.7mmのバーフロー流動長測定金型を用いて、シリンダー温度350℃、射出圧力40MPaのときの流動長で評価した。
62.5×12.7×0.8mmの試験片をギアオーブンにて240℃および270℃の条件で10分間加熱処理を行い、冷却後、目視により表面に見られる直径1mmを越える膨れ(ブリスター)の発生個数を観察した。膨れの発生個数が0〜1個の試験片については○、2〜3個の試験片については△、4個以上の試験片については×とした。
射出成形機(日精樹脂工業株式会社製 UH1000−110)を用いて、長さ85mm、幅1.75mm、厚さ1.75mmのスティック状試験片を作成し、その試験片を用いて、ベクトルネットワークアナライザー(アジレントテクノロジー社製)にて1GHzおよび10GHzにおける誘電率を空洞共振器摂動法により測定した。
型締め圧15トンの射出成形機(住友重機械工業株式会社製 MINIMAT M26/15)を用いてシリンダー温度350℃、金型温度70℃で射出成形し、図1の厚み2.0mmのダンベル状試験片を得た。引張試験はINSTRON5567(インストロンジャパン カンパニイリミテッド社製万能試験機)を用いて、スパン間距離25.4mm、引張速度5mm/minで行った。
〔液晶ポリエステル樹脂モノマー〕
POB:パラヒドロキシ安息香酸
BON6:6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸
BP:4,4−ジヒドロキシビフェニル
HQ:ハイドロキノン
TPA:テレフタル酸
NDA:2,6−ナフタレンジカルボン酸
LCP−Iの合成(液晶ポリエステル(A))
トルクメーター付き攪拌装置および留出管を備えた反応容器に、POB、BON6、HQおよびNDAを表1に示す組成比にて、総量6.5molとなるように仕込み、さらに全モノマーの水酸基量(モル)に対して1.03倍モルの無水酢酸を仕込み、次の条件で脱酢酸重合を行った。
LCP−IIの合成(液晶ポリエステル(B))
トルクメーター付き攪拌装置および留出管を備えた反応容器に、POB、BON6、HQ、BPおよびTPAを表2に示す組成比にて、総量6.5molとなるように仕込み、さらに全モノマーの水酸基量(モル)に対して1.03倍モルの無水酢酸を仕込み、次の条件で脱酢酸重合を行った。
LCP−IIIの合成
トルクメーター付き攪拌装置および留出管を備えた反応容器に、POBおよびBON6を表3に示す組成比で、総量6.5molとなるように仕込み、全モノマーの水酸基量(モル)に対して1.03倍モルの無水酢酸を仕込み、次の条件で脱酢酸重合を行った。
LCP−IおよびLCP-IIを、表4に記載の重量比となるようにブレンドし、二軸押出機TEX−30(日本製鋼所株式会社製)を用いて、350℃にて溶融混練を行い、液晶ポリエステルブレンドをペレットとして得た。その後、流動性、耐ブリスター性、誘電率および引張強度を測定した。
合成例1および合成例2により得られた液晶ポリエステルLCP−IおよびLCP−IIについて、ブレンドすることなくそれぞれ単独で、流動性、耐ブリスター性、誘電率および引張強度を測定した。
LCP−IおよびLCP−IIIを、表4に記載の重量比となるようにブレンドし、実施例1同様に液晶ポリエステルブレンドをペレットとして得た。その後、流動性、耐ブリスター性、誘電率および引張強度を測定した。
Claims (6)
- (A)下記式[I]〜[IV] :
k、l、mおよびnは、全繰返し単位中の各繰返し単位のモル%を示し、以下の条件を満たす:
60≦k≦80;
0.1≦l≦10;
10≦m≦20;
10≦n≦20;および
k+l+m+n=100
式[III]におけるAr1は、下記式:
で表される繰返し単位からなる全芳香族液晶ポリエステル、および
(B)下記式[V]〜[IX]:
p、q、r、sおよびtは、全繰返し単位中の各繰返し単位のモル%を示し、以下の条件を満たす:
25≦p≦45;
2≦q≦10;
10≦r≦20;
10≦s≦20;
20≦t≦40;および
p+q+r+s+t=100]
で表される繰返し単位からなる全芳香族液晶ポリエステル
を含み、重量比(A)/(B)は97/3〜3/97である、液晶ポリエステルブレンド。 - 示差走査熱量計により測定される液晶ポリエステル(A)および液晶ポリエステル(B)の結晶融解温度が300〜350℃であることを特徴とする、請求項1に記載の液晶ポリエステルブレンド。
- 請求項1および2のいずれかに記載の液晶ポリエステルブレンド100重量部、および無機充填材および/または有機充填材の1種以上0.1〜200重量部
を含んでなる液晶ポリエステルブレンド組成物。 - 無機充填材および/または有機充填材が、ガラス繊維、シリカアルミナ繊維、アルミナ繊維、炭素繊維、チタン酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、アラミド繊維、タルク、マイカ、グラファイト、ウォラストナイト、ドロマイト、クレイ、ガラスフレーク、ガラスビーズ、ガラスバルーン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、および酸化チタンからなる群から選択される1種以上である、請求項3に記載の液晶ポリエステルブレンド組成物。
- 無機充填材がガラス繊維である、請求項3に記載の液晶ポリエステルブレンド組成物。
- 請求項1および2のいずれかに記載の液晶ポリエステルブレンドまたは請求項3〜5の何れかに記載の液晶ポリエステルブレンド組成物からなる成形品。
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