JP2012124492A - CVD及びALDのSiO2膜のためのアミノビニルシラン - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の方法では、ケイ素前駆体は、R1 nR2 mSi(NR3R4)4-n-m、及び(R1R2SiNR3)pの環状シラザンの1つから選択され、式中、R1はアルケニル又は芳香族、例えばビニル、アリル及びフェニルであり、R2、R3及びR4はH、C1〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルキル、C2〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルケニル、及び芳香族から選択され、n=1〜3、m=0〜2、p=3〜4である。
【選択図】図4
Description
(1)より高い温度で膜を堆積して膜中の欠陥、例えば多孔性又は水素濃度を低減する。あるいは、
(2)堆積プロセスの際、ケイ素又は窒素に加えて堆積プロセスに他の前駆体を添加し、追加の元素を取り込んで膜特性を改良する。
a.ケイ素源を提供する第1の前駆体を低圧熱化学気相成長反応器に供給する工程であって、前記第1の前駆体が、R1 nR2 mSi(NR3R4)4-n-m、及び(R1R2SiNR3)pの環状シラザンからなる群より選択され、式中、R1がアルケニル又は芳香族、例えばビニル、アリル及びフェニルであり、R2、R3及びR4がH、C1〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルキル、C2〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルケニル、及び芳香族から選択され、n=1〜3、m=0〜2、p=3〜4である工程、
b.酸素源を提供する第2の前駆体を前記反応器に供給する工程、
c.100mT〜1Tの圧力下において400℃〜700℃の温度で前記第1及び第2の前駆体を反応させる工程
を含む低圧熱化学気相成長方法である。
a.ケイ素源を提供する第1の前駆体を原子層堆積反応器に供給する工程であって、前記第1の前駆体が、R1 nR2 mSi(NR3R4)4-n-m、及び(R1R2SiNR3)pの環状シラザンからなる群より選択され、式中、R1がアルケニル又は芳香族、例えばビニル、アリル及びフェニルであり、R2、R3及びR4がH、C1〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルキル、C2〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルケニル、及び芳香族から選択され、n=1〜3、m=0〜2、p=3〜4である工程、
b.前記反応器を不活性ガスでパージする工程、
c.酸素源を提供する第2の前駆体を前記反応器に供給する工程、
d.前記反応器を不活性ガスでパージする工程、
e.所望の膜厚が得られるまで工程aから工程dを繰り返す工程
を含む原子層堆積方法である。
a.ケイ素源を提供する第1の前駆体をサイクリック化学気相成長反応器に供給する工程であって、前記第1の前駆体が、R1 nR2 mSi(NR3R4)4-n-m、及び(R1R2SiNR3)pの環状シラザンからなる群より選択され、式中、R1がアルケニル又は芳香族、例えばビニル、アリル及びフェニルであり、R2、R3及びR4がH、C1〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルキル、C2〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルケニル、及び芳香族から選択され、n=1〜3、m=0〜2、p=3〜4である工程、
b.前記反応器を0.1〜1秒間にわたり不活性ガスでパージする工程、
c.酸素源を提供する第2の前駆体を前記反応器に供給する工程、
d.前記反応器を0.1〜1秒間にわたり不活性ガスでパージする工程、
e.所望の膜厚が得られるまで工程aから工程dを繰り返す工程
を含むサイクリック化学気相成長方法である。
a)400〜700℃の温度であり、Ar又はN2でパージされそして1Torr未満の圧力に維持された密閉(concealed)反応器内に基材を配置する工程、
b)直接液体注入器を用いて供給されるケイ素前駆体であって、以下の構造、すなわち、R1 nR2 mSi(NR3R4)4-n-m、及び(R1R2SiNR3)pの環状シラザン、例えば
c)同時に、前記反応器に酸素前駆体、例えば純粋酸素又はオゾンを供給する工程、
d)堆積プロセスの間、100mTorr〜600mTorrの圧力に維持する工程
を含む。
a)100〜600℃の温度であり、Ar又はN2でパージされそして1Torr未満の圧力に維持された密閉(concealed)反応器内に基材を配置する工程、
b)直接液体注入器を用いて供給されるケイ素前駆体であって、以下の構造、すなわち、R1 nR2 mSi(NR3R4)4-n-m、及び(R1R2SiNR3)pの環状シラザン、例えば
c)前記ケイ素前駆体の投入量が前記基材の表面に前駆体分子の単層を形成するだけのものであり、過剰な前駆体を前記反応器から除去する工程、
d)前記反応器をAr又はN2で再びパージした後、前記反応器に酸素前駆体、例えば純粋酸素又はオゾンを供給する工程であって、同様に、前記酸素前駆体の投入量が、すぐ前の工程の際に形成された基材上の単層のケイ素前駆体と完全に反応するだけのものである工程、
e)所望の膜厚に達するまで工程bから工程dを繰り返す工程
を含む。
a)400〜700℃の温度であり、Ar又はN2でパージされそして1Torr未満の圧力に維持された密閉(concealed)反応器内に基材を配置する工程、
b)直接液体注入器を用いて供給されるケイ素前駆体であって、以下の構造、すなわち、R1 nR2 mSi(NR3R4)4-n-m、及び(R1R2SiNR3)pの環状シラザン、例えば
c)前記ケイ素前駆体の投入量を膜の所望の堆積速度を達成するよう調整(増加又は低減)する工程、
d)前記反応器に酸素前駆体、例えば純粋酸素又はオゾンを供給する工程であって、同様に、前記酸素前駆体の投入量を膜の所望の堆積速度を達成するよう調整(増加又は低減)する工程、
e)前記反応器をAr又はN2でパージする工程、
f)所望の膜厚に達するまで工程bから工程eを繰り返す工程
を含む。
・バルブA301を閉じ、そして同じ時間にわたりバルブA101Aを開けることにより、0.1〜10秒間にわたってケイ素前駆体を反応器A200に供給する。
・バルブA101Aを閉じ、そして同じ時間にわたりバルブA301及びA104Aを開けることにより、0.5〜5秒間にわたって反応器A200をパージする。
・バルブA301を閉じ、そして同じ時間にわたりバルブA102Aを開けることにより、0.1〜10秒間にわたって酸素を反応器A200に供給する。
・バルブA102Aを閉じ、そして同じ時間にわたりバルブA301を開けることにより、0.5〜5秒間にわたって反応器A200をパージする。
・所望の膜厚が達成されるまで数時間にわたり上記のサイクルを繰り返す。
均一な窒素のない二酸化ケイ素膜を形成するサイクリックCVDプロセスも同様に、図2において示すことができる。サイクリックCVDプロセスのために同じALD反応器を使用することができる。均一な窒素のない膜を堆積するためのサイクリックCVDにおける大きな違いは、ケイ素前駆体と酸素前駆体の投入量がALDで用いられるよりもはるかに多い場合があり、したがって堆積速度がALDよりもはるかに高い場合があるということである。しかしながら、堆積温度は、ALDプロセスで用いられるよりもはるかに高い400〜700℃である。
・バルブA301を閉じ、そして同じ時間にわたりバルブA101Aを開けることにより、5〜20秒間にわたってケイ素前駆体を反応器A200に供給する。
・バルブA101Aを閉じ、そして同じ時間にわたりバルブA301及びA104Aを開けることにより、0.1〜1秒間にわたって反応器A200をパージする。
・バルブA301を閉じ、そして同じ時間にわたりバルブA102Aを開けることにより、5〜20秒間にわたって酸素を反応器A200に供給する。
・バルブA102Aを閉じ、そして同じ時間にわたりバルブA301及びA104Aを開けることにより、0.1〜1秒間にわたって反応器A200をパージする。
・所望の膜厚が達成されるまで数時間にわたり上記のサイクルを繰り返す。
厚さ及び光学特性、例えば酸化物膜の屈折率の特性評価は、Film Tek 2000SEエリプソメーターを用いて実施される。垂直入射(入射角=0°)での分光反射データがデータフィッティングのために使用される。用いられる光の波長範囲は200nm〜900nmである。SiO2に関する吸光係数(k)は光の波長が200nm〜4000nmである場合にゼロであり、SiO2の分散は周知であるので、データは高周波誘電率についてのみフィットする。酸化物膜の厚さ及び屈折率は、膜からの反射データを予め設定された物理的モデル(例えば、ローレンツ振動子模型)にあてはめることによって得ることができる。RMSE(平均二乗誤差の平方根)を用いてフィッティングの適合度が決定され、その値は、信頼できると考えられる測定結果に関して1%未満でなければならない。
膜の化学組成の特性評価は、X線光電子分光法(XPS)によって行われる。X線光電子分光実験は、マルチチャンネルプレート(MCP)及び焦点AI単色X線源を備えたPHI 5000 VersaProbe分光計によって行われる。低分解能検査スキャンは、117.4eVのパスエネルギー、1.000eV/ステップ及び50msec/ステップの滞留時間で実施される。高分解能の多重スキャンは、23.50eVのパスエネルギー、0.100eV/ステップ及び100msec/ステップの滞留時間で実施される。分析領域は、45°のテークオフ角を有する200ミクロン直径である。データは、ベンダー供給のソフトウェアを用いて収集される。CasaXPSを用いて、透過関数補正のエリア感度因子(ASF)によりデータをまとめる。すべてのスペクトルはCHx=284.8eVに電荷補正される。エッチ速度は203nmSiO2/Siに対して較正され、約120A/分である。
エッチ試験は1wt%のHF(脱イオン(DI)水中)溶液で実施される。(Siウェハ上に堆積された)膜はHF中に30秒間にわたって置かれ、続いてDI水中でリンスされて乾燥した後、エッチの際の材料の損失について再び測定される。対照標準として公知で一致したエッチ速度を有する2つの熱酸化ケイ素膜を、同時に特性評価及びエッチングされるべき膜とともに同じカセット中に配置する。これらの膜は、対照標準の熱酸化膜とともに、エリプソメーター及び上記の方法を用いたエッチングの前後において膜表面の9つの異なる点の厚さについて測定される。次いで、エッチ速度が、膜がHF溶液中に浸漬されている時間で厚さの減少を割り算することによって算出される。
誘電率kは、MDC802B−150水銀プローブで測定されたC−V曲線から算出される。当該水銀プローブは、試料を保持しそして測定されるべき膜上に電気接点を形成するプローブステージと、Keithley236ソースメーターと、C−V測定のためのHP4284A LCRメーターとから構成される。比較的低い電気抵抗率(0.02Ω−cm未満のシート抵抗)を有するSiウェハを用いてC−V測定のための膜が堆積される。前面接触モードを用いて膜との電気接点を形成する。液体金属(水銀)を細いチューブを介して容器からウェハの表面へ押し出して2つの導電性接点を形成する。接触面積は、水銀が押し出されたチューブの直径に基づいて算出される。次いで、誘電率が、k=キャパシタンス×接触面積/膜厚の式から算出される。
[膜の化学組成]
高度に均一で窒素を含まない膜の典型的なXPSを図3に示し、窒素を含む異なる素子の組成を表1に記載する。図3と表1の両方から知ることができるように、多量の窒素は膜中に検出されていない。
[膜の厚さ及びエッチ速度]
本発明によって形成された二酸化ケイ素膜を、エリプソメーターを用いて厚さに関して測定した。膜を標準の二酸化ケイ素とともに1wt%のHF溶液中でエッチングした。次いで、エッチ速度を膜厚の測定値から算出し、熱酸化物のエッチ速度と比較した。その結果を表2に記載する。表2から知ることができるように、低エッチ速度のSiO2(本発明)のウェットエッチ速度は同等の熱酸化物膜よりもはるかに小さい。
[酸化ケイ素の堆積]
ATV PEO612(商標)の低圧化学気相成長(LPCVD)反応器を用いて、堆積試験ごとに25個の100mmSiウェハを装入した。反応器へのドアを閉めた後、自動システムのシーケンス制御装置によってプロセスを開始した。シーケンスは、最初、チャンバーを約1〜5mtorrのベース圧力に約10分間ポンピングした。次いで、プロセスに窒素パージガス(約40〜50sccm)を導入し、スロットルバルブを用いてチャンバー圧力の制御を開始して適切な処理圧力(125〜500mtorr)を得た。次いで、プロセスにおいてチャンバーを所望の処理温度(550℃又は600℃)まで昇温し、これは約30分を要した。処理温度に達した後、ウェハ温度を30分間安定させる一方で、依然として窒素パージガスを流して処理圧力を維持した。安定化の期間が完了した後、窒素パージガス流を止め、前駆体(ビス(イソプロピルアミノ)ビニルメチルシラン)と酸素を流し始めて、一方で依然として処理圧力及び温度を維持した。前駆体(ビス(イソプロピルアミノ)ビニルメチルシラン)流は約14〜19sccmであった。酸素流は20sccm又は40sccmであった。堆積工程が完了した後、前駆体(ビス(イソプロピルアミノ)ビニルメチルシラン)と酸素を止めて窒素パージガスを流した。スロットルバルブを開けるよう設定して前駆体(ビス(イソプロピルアミノ)ビニルメチルシラン)及び酸素のチャンバーのパージを可能にした。この時点で、システムにおいてウェハの取り外しのためにプロセスチャンバーを約60℃まで降温した。通常、このような降温はクールダウンまで約60分を要する。処理が完了すると、システムにおいて自動的にチャンバーを窒素で埋め戻し、チャンバーを大気圧まで上昇させ、チャンバーへのドアをウェハの取り外しのために開けることができる。
Claims (12)
- HF溶液中で極めて低いウェットエッチ速度を有する二酸化ケイ素膜を形成するための低圧熱化学気相成長方法であって、
a.ケイ素源を提供する第1の前駆体を低圧熱化学気相成長反応器に供給する工程であって、前記第1の前駆体が、R1 nR2 mSi(NR3R4)4-n-m、及び(R1R2SiNR3)pの環状シラザンからなる群より選択され、式中、R1がC2〜C10のアルケニル又は芳香族であり、R2、R3及びR4がH、C1〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルキル、C2〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルケニル、及び芳香族から選択され、n=1〜3、m=0〜2、p=3〜4である工程、
b.酸素源を提供する第2の前駆体を前記反応器に供給する工程、
c.100mT〜1Tの圧力下において400℃〜700℃の温度で前記第1及び第2の前駆体を反応させる工程
を含む、低圧熱化学気相成長方法。 - R1がビニル、アリル及びフェニルからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の前駆体がビス(イソプロピルアミノ)ビニルメチルシランである、請求項1に記載の方法。
- 酸素の前駆体が酸素、オゾン及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- HF溶液中で極めて低いウェットエッチ速度を有する二酸化ケイ素膜を形成するための原子層堆積方法であって、
a.ケイ素源を提供する第1の前駆体を原子層堆積反応器に供給する工程であって、前記第1の前駆体が、R1 nR2 mSi(NR3R4)4-n-m、及び(R1R2SiNR3)pの環状シラザンからなる群より選択され、式中、R1がC2〜C10のアルケニル又は芳香族であり、R2、R3及びR4がH、C1〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルキル、C2〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルケニル、及び芳香族から選択され、n=1〜3、m=0〜2、p=3〜4である工程、
b.前記反応器を不活性ガスでパージする工程、
c.酸素源を提供する第2の前駆体を前記反応器に供給する工程、
d.前記反応器を不活性ガスでパージする工程、
e.所望の膜厚が得られるまで工程aから工程dを繰り返す工程
を含む、原子層堆積方法。 - R1がビニル、アリル及びフェニルからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の前駆体がビス(イソプロピルアミノ)ビニルメチルシランである、請求項1に記載の方法。
- 酸素の前駆体が酸素、オゾン及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項5に記載の方法。
- HF溶液中で極めて低いウェットエッチ速度を有する二酸化ケイ素膜を形成するためのサイクリック化学気相成長方法であって、
a.ケイ素源を提供する第1の前駆体をサイクリック化学気相成長反応器に供給する工程であって、前記第1の前駆体が、R1 nR2 mSi(NR3R4)4-n-m、及び(R1R2SiNR3)pの環状シラザンからなる群より選択され、式中、R1がC2〜C10のアルケニル又は芳香族であり、R2、R3及びR4がH、C1〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルキル、C2〜C10の直鎖、分枝又は環状のアルケニル、及び芳香族から選択され、n=1〜3、m=0〜2、p=3〜4である工程、
b.前記反応器を0.1〜1秒間にわたり不活性ガスでパージする工程、
c.酸素源を提供する第2の前駆体を前記反応器に供給する工程、
d.前記反応器を0.1〜1秒間にわたり不活性ガスでパージする工程、
e.所望の膜厚が得られるまで工程aから工程dを繰り返す工程
を含む、サイクリック化学気相成長方法。 - R1がビニル、アリル及びフェニルからなる群より選択される、請求項9に記載の方法。
- 前記第1の前駆体がビス(イソプロピルアミノ)ビニルメチルシランである、請求項9に記載の方法。
- 酸素の前駆体が酸素、オゾン及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項9に記載の方法。
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