JP2012102072A - 医薬用吸着剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】精製セルロースまたは再生セルロースを炭化、賦活することにより得られた活性炭であって、平均細孔直径を1.5〜2.2nm、BET比表面積を700〜3000m2/g、平均粒径を100〜1100μm、表面酸化物量を0.05meq/g以上、及び充填密度を0.4〜0.8g/mLとする粒状活性炭からなり、経口投与用腎疾患または経口投与用肝疾患のための治療剤または予防剤として用いられることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
発明者らは、後記する各実施例及び比較例の粒状活性炭に関し、平均粒径(μm)、BET比表面積(m2/g)、細孔容積(mL/g)、平均細孔直径(nm)、充填密度(g/mL)、及び表面酸化物量(meq/g)の物性を測定した。同時に、毒性物質(毒性原因物質)としてクレアチニン、アルギニンの吸着性能を評価し、有用物質としてトリプシンの吸着性能を評価した。併せて、活性炭の一般的な吸着性能を評価するためヨウ素吸着力(mg/g)も測定した。
N2細孔容積Vmiは、Gurvitschの法則を適用し、日本ベル株式会社製BELSORPminiを使用し、相対圧0.990における液体窒素換算した窒素吸着量から求めた。同方法は細孔直径0.6〜100nmの範囲を対象とした。
水銀細孔容積Vmeは、株式会社島津製作所製のオートポア9500を使用し、接触角130°、表面張力484ダイン/cm(484mN/m)に設定し、細孔直径7.5〜15000nmの水銀圧入法による細孔容積を求めた。
クレアチニンの標準溶液50mLに実施例、比較例の粒状活性炭をそれぞれ2.5g添加し、37℃の温度で3時間接触振とうした。
アルギニンの標準溶液50mLに実施例、比較例の粒状活性炭をそれぞれ0.5g添加し、37℃の温度で3時間接触振とうした。
トリプシンの標準溶液50mLに実施例、比較例の粒状活性炭をそれぞれ0.125g添加し、21℃の温度で3時間接触振とうした。
〈実施例1〉
単位重量当たりα−セルロースが90重量%の溶解パルプLNDP(日本製紙ケミカル株式会社製)2kgと水酸化ナトリウム溶液(濃度18.5%)を55℃で15分浸漬し、その後、圧搾を行い余剰の水酸化ナトリウム分を除去してセルロース濃度33.5重量%のアルカリセルロース(AC)を作製した。アルカリセルロースを40℃にて7時間老成し、同アルカリセルロース5kgと純度97%以上の二硫化炭素436mLを70分間反応させて、40℃にて粘度0.055Pa・s(55cP)のセルロースザンテートを得た。
実施例1における賦活温度を750℃とし、賦活時間を2時間とした以外は実施例1に準じ、実施例2の粒状活性炭を得た(収率は30.1%であった)。
実施例1における賦活温度を750℃とし、賦活時間を8時間とした以外は実施例1に準じ、実施例3の粒状活性炭を得た(収率は22.6%であった)。
実施例4における球状セルロースの調製に際し、セルロース濃度9.0%のビスコースを蒸留水によりビスコース濃度50%まで希釈し、内径約0.9mm(18ゲージ)のノズルから、緩やかに攪拌された40℃の大過剰の希硫酸浴(凝固浴)へ滴下してセルロースを再生し、セルロース(再生セルロース)の球状物を得た。
実施例5における球状セルロースの調製に際し、セルロース濃度9.0%のビスコースを蒸留水によりビスコース濃度50%まで希釈し、内径約0.7mm(19ゲージ)のノズルから、緩やかに攪拌された40℃の大過剰の希硫酸浴(凝固浴)へ滴下してセルロースを再生し、セルロース(再生セルロース)の球状物を得た。
実施例6は球状セルロースとして、(大東化成工業株式会社製,CELLULOSEBEADS D−200)を使用した。この球状セルロース250gに対し、リン酸アンモニウム水溶液(濃度5%)を500mL加え、12時間静置した。その後、水分をきり、乾燥機により120℃、3時間乾燥した。リン酸アンモニウム処理を経た球状セルロースの全量を円筒状レトルト電気炉に入れて窒素を封入した後、600℃まで100℃/時間で昇温し、その温度で1時間保持して炭化した。その後、炭化物を900℃に加熱し、水蒸気を添加して30分間その温度に保持して賦活化した(賦活温度900℃、賦活時間0.5時間)。賦活した活性炭を希塩酸で洗浄した後、窒素を封入し、円筒状レトルト電気炉にて750℃で15分間加熱処理して、実施例6の粒状活性炭を得た(収率は27.1%であった)。
実施例1において調製した球状セルロース250gを円筒状レトルト電気炉に収容し、窒素を封入後、600℃まで100℃/時間の割合で昇温し、600℃で1時間保持して炭化した。その後、炭化物を900℃に加熱し、水蒸気を添加して1時間、900℃に保持して賦活した(賦活温度900℃、賦活時間1時間)。賦活した活性炭を希塩酸で洗浄した後、窒素を封入し、円筒状レトルト電気炉により600℃で1時間加熱処理して、比較例1の粒状活性炭を得た(収率は11.6%であった)。
反応釜に球状フェノール樹脂(リグナイト株式会社製,AH−1131)を250g投入し、窒素を封入して酸素濃度を3%以下に調整した後、600℃まで100℃/時間で昇温し、その温度で1時間保持して炭化した。炭化物を900℃に加熱し、水蒸気を添加して1時間その温度に保持し賦活化した。賦活した活性炭を希塩酸で洗浄した後、窒素を封入し、円筒状レトルト電気炉にて600℃で1時間加熱処理して、比較例1の粒状活性炭を得た(収率は45.6%であった)。
比較例2における賦活時間を3時間とした以外は比較例2に準じ、比較例3の粒状活性炭を得た(収率は29.3%であった)。
各実施例の粒状活性炭は、既存の球状フェノール樹脂由来の粒状活性炭(比較例2)と比較して概ね同等の物性値を示した。そこで、粒状のセルロースは球状フェノール樹脂の代替となる原料として有用であることを証明することができた。また、各実施例の粒状活性炭は、クレアチニンやアルギニン等の毒性物質の吸着率を高める一方、トリプシンのように有用な物質の吸着を抑制した選択吸着性を発揮した。特に、実施例1ないし3はトリプシンをほとんど吸着せず、また、実施例4ないし6はトリプシンの吸着を非常に抑制している。吸着測定の結果より、各実施例の粒状活性炭は、極めて選択吸着性能に優れている。
Claims (4)
- 精製セルロースまたは再生セルロースを炭化、賦活することにより得られた活性炭であって、平均細孔直径を1.5〜2.2nm、BET比表面積を700〜3000m2/g、平均粒径を100〜1100μm、表面酸化物量を0.05meq/g以上、及び充填密度を0.4〜0.8g/mLとする粒状活性炭からなることを特徴とする医薬用吸着剤。
- 前記粒状活性炭が、経口投与用腎疾患または経口投与用肝疾患のための治療剤または予防剤であることを特徴とする請求項1に記載の医薬用吸着剤。
- 請求項1に記載の粒状活性炭の製造に際し、精製セルロースまたは再生セルロースを窒素雰囲気下300〜700℃で炭化し、750〜1000℃で水蒸気賦活を行い、酸洗浄して500〜800℃で熱処理することを特徴とする医薬用吸着剤の製造方法。
- 請求項1に記載の粒状活性炭の製造に際し、精製セルロースまたは再生セルロースをリン酸アンモニウムまたはリン酸金属塩に含浸した後、窒素雰囲気下300〜700℃で炭化し、750〜1000℃で水蒸気賦活を行い、酸洗浄して500〜800℃で熱処理することを特徴とする医薬用吸着剤の製造方法。
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