JP6637573B2 - 吸着剤の製造方法 - Google Patents
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Description
発明者らは、後記する各実施例及び比較例の球状活性炭に関し、平均粒径(μm)、BET比表面積(m2/g)、水銀細孔容積(mL/g)、N2細孔容積(mL/g)、平均細孔直径(nm)、充填密度(g/mL)、及び表面酸化物量(meq/g)の物性を測定した。同時に、毒性物質(毒性原因物質)としてクレアチニン、インドール、インドール酢酸、インドキシル硫酸及びアミノイソ酪酸の吸着性能を評価し、有用物質としてトリプシンの吸着性能を評価した。併せて、活性炭の一般的な吸着性能を評価するためヨウ素吸着力(mg/g)も測定した。
N2細孔容積Vmiは、Gurvitschの法則を適用し、日本ベル株式会社製BELSORPminiを使用し、相対圧0.990における液体窒素換算した窒素吸着量から求めた。同方法は細孔直径0.6〜100nmの範囲を対象とした。
水銀細孔容積Vmeは、株式会社島津製作所製のオートポア9500を使用し、接触角130°、表面張力484ダイン/cm(484mN/m)に設定し、細孔直径7.5〜15000nmの水銀圧入法による細孔容積を求めた。
クレアチニンの標準溶液50mLに実施例、比較例の球状活性炭をそれぞれ2.5g添加し、37℃の温度で3時間接触振とうした。
インドールの標準溶液50mLに実施例、比較例の球状活性炭をそれぞれ0.01g添加し、37℃の温度で3時間接触振とうした。
インドール酢酸の標準溶液50mLに実施例、比較例の球状活性炭をそれぞれ0.01g添加し、37℃の温度で3時間接触振とうした。
インドキシル硫酸の標準溶液50mLに実施例、比較例の球状活性炭をそれぞれ0.01g添加し、37℃の温度で3時間接触振とうした。
アミノイソ酪酸の標準溶液50mLに実施例、比較例の球状活性炭をそれぞれ0.01g添加し、37℃の温度で3時間接触振とうした。
トリプシンの標準溶液50mLに実施例、比較例の球状活性炭をそれぞれ0.125g添加し、21℃の温度で3時間接触振とうした。
〈実施例1〉
単位重量当たりα−セルロースが90重量%の溶解パルプLNDP(日本製紙ケミカル株式会社製)2kgと水酸化ナトリウム溶液(濃度18.5%)を55℃で15分浸漬し、その後、圧搾を行い余剰の水酸化ナトリウム分を除去してセルロース濃度33.5重量%のアルカリセルロース(AC)を作製した。アルカリセルロースを40℃にて7時間老成し、同アルカリセルロース5kgと純度97%以上の二硫化炭素436mLを70分間反応させて、40℃にて粘度0.055Pa・s(55cP)のセルロースザンテートを得た。
実施例1における難燃剤(塩化アンモニウム水)溶液を硫酸アンモニウム溶液(濃度5%、1000mL)とした以外は実施例1に準じ、実施例2の球状活性炭を得た(実質収率は12.7%であった)。
実施例1における難燃剤(塩化アンモニウム水)溶液を、塩化アンモニウム水溶液(濃度2.5%、500mL)と硫酸アンモニウム溶液(濃度2.5%、500mL)の混合液とした以外は実施例1に準じ、実施例3の球状活性炭を得た(実質収率は16.1%であった)。
実施例1における難燃剤(塩化アンモニウム水)溶液を、臭化アンモニウム溶液(濃度5%、1000mL)とした以外は実施例1に準じ、実施例4の球状活性炭を得た(実質収率は18.1%であった)。
実施例1における難燃剤(塩化アンモニウム水)溶液を、溶媒をメタノールとするテトラブロモビスフェノールA溶液(濃度5%、1000mL)とした以外は実施例1に準じ、実施例5球状活性炭を得た(実質収率は16.5%であった)。
実施例1における難燃剤(塩化アンモニウム水)溶液を、塩酸グアニジン溶液(濃度5%、1000mL)とした以外は実施例1に準じ、実施例6の球状活性炭を得た(実質収率は14.1%であった)。
前記調製により得た球状セルロース500gに対し、リン酸アンモニウム水溶液(濃度5%)を1000mL加え、2時間静置した。その後、水分をきり、乾燥機により80℃、一晩乾燥した。リン酸アンモニウム処理を経た球状セルロース400gを円筒状レトルト電気炉に入れて窒素を封入した後、900℃になるまで加熱した。球状セルロースは昇温の過程で炭化した。その後、炭化物に水蒸気を添加して2.5時間その温度に保持して賦活化して、比較例1の球状活性炭を得た(実質収率は13.1%であった)。
比較例1におけるリン酸アンモニウム水溶液をポリホウ酸ナトリウム水溶液(濃度5%、1000mL)とした以外は比較例1に準じ、比較例2の球状活性炭を得た(実質収率は10.5%であった)。
比較例1におけるリン酸アンモニウム水溶液をポリリン酸ナトリウム水溶液(濃度5%、1000mL)とした以外は比較例1に準じ、比較例3の球状活性炭を得た(実質収率は8.0%であった)。
表1から理解されるように、各実施例の球状活性炭は、難燃剤として1000℃未満で気化する難燃剤である塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、臭化アンモニウム、テトラブロモビスフェノールA若しくは塩酸グアニジンのいずれか一又は複数が添着されて製造されるため、製造時に難燃剤が熱分解されて気化することから、強熱残分が低くなった。このため、灰分(ロス)が少なく歩留まりが高い。加えて、水蒸気賦活後の強熱残分が非常に低いため、前述の日本薬局方における強熱残分の規格を容易に満たすことができつつ、酸洗浄及び熱処理工程の省略が可能となることから、効率的かつ経済的に優位な医薬用吸着剤を製造することができる。
Claims (3)
- BET比表面積を700〜3000m2/g、平均粒径を100〜1100μm、表面酸化物量を0.05meq/g以上、充填密度を0.4〜0.8g/mL及び平均細孔直径が1.5〜3.0nmであって、経口投与用医薬用吸着剤である球状活性炭の製造に際し、
原料である精製セルロース又は再生セルロースに、
1000℃未満で気化する難燃剤を添着させ、
窒素雰囲気下300〜700℃で炭化し、750〜1000℃で水蒸気賦活を行い、
酸洗浄を行わなくともJIS K 1474−1(2014)に準拠した測定における強熱残分が4%未満とする球状活性炭を得る
ことを特徴とする吸着剤の製造方法。 - 前記難燃剤が塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、臭化アンモニウム、テトラブロモビスフェノールA若しくは塩酸グアニジンのいずれか一又は複数である請求項1に記載の吸着剤の製造方法。
- 前記球状活性炭が、経口投与用腎疾患又は経口投与用肝疾患のための治療剤又は予防剤である請求項1又は2に記載の経口投与用医薬用吸着剤の製造方法。
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