JP2012084523A - 非水二次電池などの集電積層体の導電性保護層形成用ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリテトラフルオロエチレンと導電性フィラー(b)とを含む集電体保護用の導電性保護層形成用ペースト、および該導電性保護層形成用ペーストを塗布して得られる導電性保護層(A)が集電体(B)上に設けられてなる集電積層体。
【選択図】図1
Description
変性PTFEは、他のモノマーに基づく重合単位が1モル%未満の重合体である。
本発明に用いる導電性フィラー(b)は、体積抵抗率が1×10−9〜1Ω・cmのフィラーである。好ましい体積抵抗率は1×10−8〜1×10−1Ω・cmである。
導電性カーボンフィラーと金属系フィラーとの組合せとしては、粒子状カーボンフィラーと粒子状及び/又は繊維状の金属系フィラーとの組み合わせ、繊維状カーボンフィラーと粒子状及び/又は繊維状の金属系フィラーとの組み合わせであり、要求性能に応じて適宜選択する。また、混合比も各フィラーの導電性の程度や重量、生成した導電層の弾性、柔軟性などを考慮して適宜選定すればよい。
乾燥工程の短縮、低温化の観点からは、溶剤は、水、又は、水と有機溶剤との混合溶剤が好ましく、水であることがより好ましい。
カーボンの分散性向上の観点からは、溶剤は、有機溶剤、又は、水と有機溶剤との混合溶剤が好ましく、有機溶剤であることがより好ましい。
溶剤の量は、塗装に適切な濃度となる量であればよい。
PTFE水性分散体(a)としては、乳化重合で得られたPTFE水性分散体(ディスパージョン)が好ましい。水性分散体中のPTFE粒子は一次粒子(平均粒径が0.1〜0.5μm)として分散していることが好ましい。
また、PTFE水性分散体(a)を有機溶剤に転相してオルガノゾルとして、その後、導電性フィラー(b)を加えてもよい。この場合、溶剤は、有機溶剤、又は、水と有機溶剤との混合溶剤である。
本発明の導電性保護層形成用ペーストから形成される導電性保護層(A)は、集電体を保護するために設けられるものであり、集電体と電極合剤層(C)との間に設けられる層であることが好ましい。
(株)ミツトヨ製のクイックマクロMDQ−30Mを用いて測定する。
三菱化学アナリテック(株)製のLoresta−GPを使用し、4端子法で体積抵抗率を測定する。
集電積層体を0.5×0.7cmの大きさに切断し、ニッケル線を抵抗溶接で溶接してCV用の電極を作製する。また、測定用の電解液としては、エチレンカーボネート(EC)/メチルエチルカーボネート(MEC)(=30/70体積%)の電解質塩溶解用溶媒に電解質塩としてLiPF6を1.0モル/リットルの濃度となるように加えた電解液を使用する。
PTFE水性ディスパージョン(ダイキン工業(株)製D210C)(a)を固形分濃度20質量%に調整したPTFE水性分散体100gに、導電性フィラー(b)としてのアセチレンブラック(平均粒子径35nm)を50g、増粘剤としてアクリル系樹脂(A10H)を2g入れて導電性保護層形成用ペーストを調製した。ついで、このペーストを正極集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)上に均一に塗布し、片面に導電性含フッ素樹脂層(厚さ5μm)を形成し、熱風乾燥機で80℃にて10分間乾燥した。また、反対(裏)面にも同様にして調製したペーストを塗布して乾燥したのち、プレスを行い、両面に導電性含フッ素樹脂層(合計厚:10μm)を形成し、真空乾燥機で真空に引いたのち、120℃にて1時間乾燥し、導電性保護層が両面に形成された正極集電積層体を作製した。得られた正極集電積層体について、体積抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
導電性保護層が形成されていないアルミニウム箔について、実施例1と同様に酸化電位を測定した。結果を図1に示す。
PTFE水性ディスパージョン(ダイキン工業(株)製D210C)(a)とFEP水性ディスパージョン(ダイキン工業(株)製ND110)を固形分比率(質量比)で6/4に混合し、ついで固形分濃度20質量%に調整した水性分散体100gを調製した。導電性フィラー(b)としてのアセチレンブラック(平均粒子径35nm)を50g、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC)を1g入れて導電性保護層形成用ペーストを調製した。ついで、このペーストを正極集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)上に均一に塗布し、片面に導電性含フッ素樹脂層(厚さ5μm)を形成し、熱風乾燥機で80℃にて10分間乾燥した。また、反対(裏)面にも同様にして調製したペーストを塗布して乾燥したのち、プレスを行い、両面に導電性含フッ素樹脂層(合計厚:10μm)を形成し、真空乾燥機で真空に引いたのち、250℃にて10時間乾燥し、導電性保護層が両面に形成された正極集電積層体を作製した。得られた正極集電積層体について、体積抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
PTFE水性ディスパージョン(ダイキン工業(株)製D210C)(a)とFEP水性ディスパージョン(ダイキン工業(株)製ND110)を固形分比率(質量比)で6/4に混合し、ついで、メチルイソブチルケトン(MIBK)に転相し、さらに固形分濃度20質量%に調整したオルガノゾルを100g調製した。これに導電性フィラー(b)としてのアセチレンブラック(平均粒子径35nm)を50g入れて導電性保護層形成用ペーストを調製した。ついで、このペーストを正極集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)上に均一に塗布し、片面に導電性含フッ素樹脂層(厚さ5μm)を形成し、熱風乾燥機で80℃にて10分間乾燥した。また、反対(裏)面にも同様にして調製したペーストを塗布して乾燥したのち、プレスを行い、両面に導電性含フッ素樹脂層(合計厚:10μm)を形成し、真空乾燥機で真空に引いたのち、250℃にて10時間乾燥し、導電性保護層が両面に形成された正極集電積層体を作製した。得られた正極集電積層体について、体積抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
実施例2において、アセチレンブラックに代えてケッチェンブラックを用いたほかは同様の方法で導電性保護層形成用ペーストを調製し、実施例2と同様にして正極集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)に塗布し乾燥し、導電性保護層が両面に形成された正極集電積層体を作製した。得られた正極集電積層体について、体積抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
実施例2において、アセチレンブラックに代えて気相法炭素繊維(平均繊維長:15μm、平均繊維径:150nm。昭和電工(株)製のVGCF(登録商標))を用いたほかは同様の方法で導電性保護層形成用ペーストを調製し、実施例2と同様にして正極集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)に塗布し乾燥し、導電性保護層が両面に形成された正極集電積層体を作製した。得られた正極集電積層体について、体積抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
実施例2において、アセチレンブラックの配合量を150gに変更したほかは同様の方法で導電性保護層形成用ペーストを調製し、実施例2と同様にして正極集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)に塗布し乾燥し、導電性保護層が両面に形成された正極集電積層体を作製した。得られた正極集電積層体について、体積抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
実施例2において、アセチレンブラックの配合量を2.5gに変更したほかは同様の方法で導電性保護層形成用ペーストを調製し、実施例2と同様にして正極集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)に塗布し乾燥し、導電性保護層が両面に形成された正極集電積層体を作製した。得られた正極集電積層体について、体積抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
PTFE水性ディスパージョン(ダイキン工業(株)製D210C)(a)とP(TFE−VDF)〔TFE−VdF共重合体〕水性ディスパージョン(ダイキン工業(株)製VT470)を固形分比率(質量比)で6/4に混合し、ついで、メチルイソブチルケトン(MIBK)に転相し、さらに固形分濃度20質量%に調整したオルガノゾルを100g調製した。これに導電性フィラー(b)としてのアセチレンブラック(平均粒子径35nm)を50g入れて導電性保護層形成用ペーストを調製した。ついで、このペーストを正極集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)上に均一に塗布し、片面に導電性含フッ素樹脂層(厚さ5μm)を形成し、熱風乾燥機で80℃にて10分間乾燥した。また、反対(裏)面にも同様にして調製したペーストを塗布して乾燥したのち、プレスを行い、両面に導電性含フッ素樹脂層(合計厚:10μm)を形成し、真空乾燥機で真空に引いたのち、250℃にて10時間乾燥し、導電性保護層が両面に形成された正極集電積層体を作製した。得られた正極集電積層体について、体積抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
PTFE水性ディスパージョン(ダイキン工業(株)製D210C)(a)とP(TFE−VDF)水性ディスパージョン(ダイキン工業(株)製VT470)を固形分比率(質量比)で8/2に混合し、ついで、N−メチルピロリドン(NMP)に転相し、さらに固形分濃度20質量%に調整したオルガノゾルを100g調製した。これに導電性フィラー(b)としてのアセチレンブラック(平均粒子径35nm)を50g入れて導電性保護層形成用ペーストを調製した。ついで、このペーストを正極集電体(厚さ15μmのアルミニウム箔)上に均一に塗布し、片面に導電性含フッ素樹脂層(厚さ5μm)を形成し、熱風乾燥機で80℃にて10分間乾燥した。また、反対(裏)面にも同様にして調製したペーストを塗布して乾燥したのち、プレスを行い、両面に導電性含フッ素樹脂層(合計厚:10μm)を形成し、真空乾燥機で真空に引いたのち、250℃にて10時間乾燥し、導電性保護層が両面に形成された正極集電積層体を作製した。得られた正極集電積層体について、体積抵抗率を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で作製した本発明の正極集電積層体上にLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2とカーボンブラックとポリフッ化ビニリデン(呉羽化学(株)製。商品名KF−1000)を90/3/7(質量%比)で混合した正極活物質をN−メチル−2−ピロリドンに分散してスラリー状とした正極合剤スラリーを均一に塗布し、乾燥して正極合剤層(厚さ50μm)を形成し、その後、ローラプレス機により圧縮成形して、正極積層体を製造した。
正極積層体を打ち抜き機で直径1.6mmの大きさに打ち抜き、円状の正極を作製する。
コイン型リチウム二次電池について、つぎの要領で放電容量とサイクル特性を調べた。
充放電電流をCで表示した場合、5mAを1Cとして以下の充放電測定条件で測定を行う。評価は、比較例1の放電容量の結果を100とした指数で行う。
充電:1.0C、4.7Vにて充電電流が1/10Cになるまでを保持(CC・CV充電)
放電:1C 3.0Vcut(CC放電)
サイクル特性については、上記の充放電条件(1.0Cで4.7Vにて充電電流が1/10Cになるまで充電し1C相当の電流で3.0Vまで放電する)で行う充放電サイクルを1サイクルとし、最初の5サイクル後の放電容量と100サイクル後の放電容量を測定する。サイクル特性は、つぎの計算式で求められた値をサイクル維持率の値とする。
サイクル維持率(%)=100サイクル放電容量(mAh)/5サイクル放電容量(mAh)×100
実施例2の正極集電体を用いたほかは実施例10と同様にして、正極積層体及びコイン型リチウム二次電池を製造し、実施例10と同様にして電池特性(放電容量、サイクル特性)を調べた。結果を表2に示す。
実施例4の正極集電体を用いたほかは実施例10と同様にして、正極積層体及びコイン型リチウム二次電池を製造し、実施例10と同様にして電池特性(放電容量、サイクル特性)を調べた。結果を表2に示す。
実施例5の正極集電体を用いたほかは実施例10と同様にして、正極積層体及びコイン型リチウム二次電池を製造し、実施例10と同様にして電池特性(放電容量、サイクル特性)を調べた。結果を表2に示す。
実施例6の正極集電体を用いたほかは実施例10と同様にして、正極積層体及びコイン型リチウム二次電池を製造し、実施例10と同様にして電池特性(放電容量、サイクル特性)を調べた。結果を表2に示す。
実施例7の正極集電体を用いたほかは実施例10と同様にして、正極積層体及びコイン型リチウム二次電池を製造し、実施例10と同様にして電池特性(放電容量、サイクル特性)を調べた。結果を表2に示す。
導電性保護層を形成していないアルミニウム箔を用いた以外は実施例10と同様にして正極積層体及びコイン型リチウム二次電池を製造し、実施例10と同様にして電池特性(放電容量、サイクル特性)を調べた。
エチレンカーボネート/ジメトキシエタン(50/50体積%)の混合溶媒に、1,2,4−トリアゾールを0.03mol・dm−3を溶解した溶液を調製した。ついで、その溶液の中に比較例1で作製した正極積層体を浸漬させた後、取り出し、その正極積層体を使用して実施例10と同様にしてコイン型リチウム二次電池を製造し、実施例10と同様にして電池特性(放電容量、サイクル特性)を調べた。結果を表2に示す。
アルミニウム箔集電体の両面に低温焼成により厚さが10μmのポリパラフェニレン製の保護層を形成した。その、保護層を形成させたアルミニウム箔集電体の上に実施例10の正極合剤スラリーを塗布し、実施例10と同様にしてコイン型リチウム二次電池を製造し、実施例10と同様にして電池特性(放電容量、サイクル特性)を調べた。結果を表2に示す。
Claims (16)
- ポリテトラフルオロエチレンと導電性フィラー(b)とを含む集電体保護用の導電性保護層形成用ペースト。
- 更に、溶剤を含む請求項1記載の集電体保護用の導電性保護層形成用ペースト。
- さらにテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリフッ化ビニリデン、及び、テトラフルオロエチレン−フッ化ビニリデン共重合体からなる群より選択される少なくとも1種の重合体を含む請求項2記載の導電性保護層形成用ペースト。
- 前記導電性フィラー(b)が、粒子状フィラー、繊維状フィラー、またはこれらの組合せである請求項2又は3記載の導電性保護層形成用ペースト。
- 前記導電性フィラー(b)が、導電性カーボンフィラーである請求項2〜4のいずれかに記載の導電性保護層形成用ペースト。
- ポリテトラフルオロエチレン100質量部に対して導電性フィラー(b)が5〜1000質量部含まれている請求項2〜5のいずれかに記載の導電性保護層形成用ペースト。
- ポリテトラフルオロエチレン水性分散体(a)と導電性フィラー(b)を含む請求項1記載の集電体保護用の導電性保護層形成用ペースト。
- さらにテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリフッ化ビニリデン、及び、テトラフルオロエチレン−フッ化ビニリデン共重合体からなる群より選択される少なくとも1種の重合体を含む請求項7記載の導電性保護層形成用ペースト。
- 前記導電性フィラー(b)が、粒子状フィラー、繊維状フィラー、またはこれらの組合せである請求項7又は8記載の導電性保護層形成用ペースト。
- 前記導電性フィラー(b)が、導電性カーボンフィラーである請求項7〜9のいずれかに記載の導電性保護層形成用ペースト。
- 前記ポリテトラフルオロエチレン分散体(a)中のポリテトラフルオロエチレン(固形分)100質量部に対して導電性フィラー(b)が5〜1000質量部含まれている請求項7〜10のいずれかに記載の導電性保護層形成用ペースト。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の導電性保護層形成用ペーストを塗布して得られる導電性保護層(A)が集電体(B)上に設けられてなる集電積層体。
- 前記導電性保護層(A)の体積抵抗率が0.001〜50Ω・cmである請求項12記載の集電積層体。
- 請求項12または13記載の集電積層体の導電性保護層(A)上に、電極合剤層(C)が設けられてなる電極積層体。
- 正極、負極および非水電解液を備え、正極および負極の少なくとも一方が請求項14記載の電極積層体であるリチウム二次電池。
- 正極、負極および非水電解液を備え、正極および負極の少なくとも一方が請求項14記載の電極積層体である電気二重層キャパシタ。
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