CN112154183B - 聚四氟乙烯组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种尽管包含纤维状填料，拉伸加工性仍优异的聚四氟乙烯组合物。一种聚四氟乙烯组合物，其特征在于，其包含聚四氟乙烯和纤维状填料，上述纤维状填料的平均纤维长度为100μm以下，并且纤维长度大于160μm的比例为15质量％以下。

Description

聚四氟乙烯组合物
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯组合物。
背景技术
关于聚四氟乙烯，已知为了改善机械物性，使其含有填充材料来进行使用。
例如，专利文献1中记载了一种改性聚四氟乙烯组合物，其是在四氟乙烯与比例为1.0重量％以下的能够共聚的单体的共聚物中混配比表面积为1.0～2.0m2/g的碳纤维而成的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-041083号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种尽管包含纤维状填料，拉伸加工性仍优异的聚四氟乙烯(下文中记载为“PTFE”)组合物。
用于解决课题的手段
本发明涉及一种PTFE组合物，其特征在于，其包含PTFE和纤维状填料，上述纤维状填料的平均纤维长度为100μm以下，并且纤维长度大于160μm的比例为15质量％以下。
优选上述纤维状填料的纤维长度小于80μm的比例为75质量％以上。
上述纤维状填料优选为选自由碳纤维和玻璃纤维组成的组中的至少一种。
上述聚四氟乙烯的含量优选为60～97质量％。
上述纤维状填料的含量优选为3～40质量％。
发明的效果
本发明的PTFE组合物尽管包含纤维状填料，拉伸加工性仍优异。
具体实施方式
下面对本发明的PTFE组合物进行具体说明。
以往，含有纤维状填料的PTFE组合物尽管耐压缩蠕变特性、耐磨耗性优异，但其不能用于拉伸加工，这是本领域技术人员的技术常识，对于拉伸加工性并未进行研究。本发明人进行了深入研究，结果发现，在使用特定的纤维状填料时，尽管包含纤维状填料，也能够令人吃惊地得到拉伸加工性优异的PTFE组合物。
即，本发明的PTFE组合物包含PTFE和纤维状填料，上述纤维状填料的平均纤维长度为100μm以下，并且纤维长度大于160μm的比例为15质量％以下。通过具有上述构成，可形成压缩强度等机械强度优异、并且拉伸加工性优异的PTFE组合物。
上述PTFE可以为仅包含TFE单元的均聚PTFE，也可以为包含TFE单元和基于能够与TFE共聚的改性单体的改性单体单元的改性PTFE。
另外，上述PTFE可以为具有非熔融加工性和原纤化性的高分子量PTFE，也可以为具有熔融加工性但不具有原纤化性的低分子量PTFE，优选为具有非熔融加工性和原纤化性的高分子量PTFE。
作为上述改性单体，只要能够与TFE共聚就没有特别限定，例如可以举出六氟丙烯[HFP]等全氟烯烃；三氟氯乙烯[CTFE]等氟氯烯烃；三氟乙烯、偏二氟乙烯[VDF]等含氢氟代烯烃；全氟乙烯基醚；全氟烷基乙烯；乙烯；具有腈基的含氟乙烯基醚等。另外，所使用的改性单体可以为1种，也可以为2种以上。
作为上述全氟乙烯基醚没有特别限定，例如可以举出下述通式(1)
CF2＝CF-ORf1 (1)
(式中，Rf1表示全氟有机基团)所表示的全氟不饱和化合物等。本说明书中，上述“全氟有机基团”是指与碳原子键合的氢原子全部被氟原子取代而成的有机基团。上述全氟有机基团可以具有醚氧。
作为上述全氟乙烯基醚，例如可以举出上述通式(1)中的Rf1表示碳原子数1～10的全氟烷基的全氟(烷基乙烯基醚)[PAVE]。上述全氟烷基的碳原子数优选为1～5。
作为上述PAVE中的全氟烷基，例如可以举出全氟甲基、全氟乙基、全氟丙基、全氟丁基、全氟戊基、全氟己基等，优选全氟烷基为全氟丙基的全氟丙基乙烯基醚[PPVE]。
作为上述全氟乙烯基醚，进一步可以举出上述通式(1)中的Rf1为碳原子数4～9的全氟(烷氧基烷基)的物质、Rf1为下述式：
[化1]
Figure BDA0002788550550000031
(式中，m表示0或1～4的整数)所表示的基团的物质、Rf1为下述式：
[化2]
Figure BDA0002788550550000032
(式中，n表示1～4的整数)所表示的基团的物质等。
作为全氟烷基乙烯没有特别限定，例如可以举出全氟丁基乙烯[PFBE]、全氟己基乙烯、(全氟辛基)乙烯等。
作为具有腈基的含氟乙烯基醚，更优选CF2＝CFORf2CN(式中，Rf2表示在2个碳原子间可以插入氧原子的碳原子数为2～7的亚烷基)所表示的含氟乙烯基醚。
作为上述改性PTFE中的改性单体，优选为选自由HFP、CTFE、VDF、PPVE、PFBE和乙烯组成的组中的至少一种。更优选为选自由PPVE、HFP和CTFE组成的组中的至少一种单体。
上述改性PTFE中，改性单体单元优选为0.001～2摩尔％的范围，更优选为0.001～1摩尔％的范围。
本说明书中，可以根据单体的种类将NMR、FT-IR、元素分析、荧光X射线分析适宜地组合来计算出构成改性PTFE的改性单体单元的含量。
上述PTFE的熔融粘度(MV)优选为1.0×10Pa·s以上、更优选为1.0×102Pa·s以上、进一步优选为1.0×103Pa·s以上。
上述熔融粘度可以如下进行测定：依据ASTM D 1238，使用流动试验仪(岛津制作所社制造)和
Figure BDA0002788550550000033
的模头，将预先在测定温度(380℃)加热了5分钟的2g试样以0.7MPa的负荷保持在上述温度，进行测定。
上述PTFE的标准比重(SSG)优选为2.130～2.230，更优选为2.140以上，更优选为2.190以下。
本说明书中，标准比重(SSG)可以依据ASTM D 4895-89基于水中置换法进行测定。
上述PTFE的熔点优选为324～360℃。本说明书中，氟树脂的熔点是作为使用差示扫描量热测定(DSC)装置以10℃/分钟的速度进行升温时的熔解热曲线中的极大值所对应的温度而求出的值。
上述PTFE优选具有原纤化性。上述原纤化性是指容易纤维化而形成原纤维的特性。通过由具有原纤化性的PTFE进行糊料挤出成型，可得到连续的糊料挤出条，并且在该条(未烧制条)中观察到拉伸。另一方面，即使对不具有原纤化性的PTFE进行糊料挤出，也得不到连续的糊料挤出条，或者即使得到了该糊料挤出条，也几乎不存在未烧制条的拉伸。
上述PTFE优选除了原纤化性之外还具有非熔融加工性。非熔融加工性是指不能对聚合物进行熔融加工。
上述PTFE优选为PTFE模塑粉。上述PTFE模塑粉是通过将TFE悬浮聚合而得到的粉。上述PTFE模塑粉均可以为将通过聚合得到的颗粒利用公知的方法进行造粒而得到的物质。
上述PTFE优选为颗粒状，平均粒径优选为1～2000μm。上述平均粒径更优选为1000μm以下、进一步优选为700μm以下。并且优选为10μm以上、更优选为15μm以上。平均粒径若过大，则可能难以进行成型或与纤维状填料混合，平均粒径若过小，则PTFE组合物的流动性可能会变差。
上述PTFE颗粒的平均粒径依据JIS K6891进行测定、或者使用激光衍射式粒度分布测定装置在不使用级联的条件下以分散压力3.0bar进行测定，设其等于与粒度分布积分的50％相对应的粒径。作为激光衍射式粒度分布测定装置，例如可以使用日本电子株式会社制造的HELOS&RODOS。
本发明的PTFE组合物包含特定的纤维状填料。通过包含聚四氟乙烯和特定的纤维状填料，可提高压缩强度等机械强度，并且拉伸加工性也优异。
上述纤维状填料的平均纤维长度为100μm以下。从进一步提高拉伸加工性的方面出发，上述平均纤维长度优选为95μm以下、更优选为80μm以下、进一步优选为60μm以下。
平均纤维长度的下限值没有限定，例如为40μm。
关于上述平均纤维长度，将扫描型电子显微镜的200倍图像任意拍摄10个视野，计测200根纤维的纤维长度，求出平均纤维长度(重量基准)。另外，关于纤维长度大于160μm的比例和纤维长度小于80μm的比例，将扫描型电子显微镜的200倍图像任意拍摄10个视野，计测200根纤维的纤维长度，由其分布读取各自的比例来计算出。
从机械强度的保持、与聚四氟乙烯的混合性的方面出发，上述纤维状填料的平均纤维径优选为1～25μm、更优选为1～20μm、进一步优选为5～20μm。
关于上述平均纤维径，将扫描型电子显微镜的200倍图像任意拍摄10个视野，计测200根纤维的纤维长度，求出数均纤维径。
上述纤维状填料中，纤维长度大于160μm的比例为15质量％以下。从进一步提高拉伸加工性的方面出发，纤维长度大于160μm的比例优选为10质量％以下、更优选为5质量％以下、进一步优选为4质量％以下。
上述纤维状填料中，从使机械强度优异、并且使拉伸加工性优异的方面出发，纤维长度小于80μm的比例优选为75质量％以上。上述比例更优选为80质量％以上。
关于上述纤维长度大于160μm的比例和小于80μm的比例，将扫描型电子显微镜的200倍图像任意拍摄10个视野，计测200根纤维的纤维长度，由其分布读取各自的比例来计算出。
从提高压缩强度等机械强度、并且能够使拉伸加工性更为优异的方面出发，上述纤维状填料的长径比优选为2.0～8.0、更优选为2.5～7.0、进一步优选为3.0～6.0。
关于上述长径比，将扫描型电子显微镜的200倍图像任意拍摄10个视野，由200根纤维的纤维长度的平均值和纤维径的平均值计算出该长径比。
作为上述纤维状填料没有特别限定，例如可以举出玻璃纤维、碳纤维、石墨纤维、陶瓷纤维、石棉、矿棉、钛酸钾晶须、碳化硅晶须、蓝宝石晶须、硼酸铝晶须、硅灰石、铜线、钢线、不锈钢线、碳化硅纤维等；芳香族聚酰胺纤维、人造丝、酚树脂、聚苯并咪唑纤维等有机纤维；等等。其中，从与树脂的分散性的方面出发，优选为选自由碳纤维、玻璃纤维、陶瓷纤维和有机纤维组成的组中的至少一种，更优选为选自由碳纤维和玻璃纤维组成的组中的至少一种。
作为上述碳纤维，可以为PAN系碳纤维、沥青基碳纤维、纤维素系碳纤维等中的任一者。另外，可以为各向同性碳纤维、也可以为各向异性碳纤维。
上述纤维状填料中，从耐磨耗性的方面出发，比重优选为1.3以上且小于2.0，更优选为1.4～1.9。上述比重可以依据丁醇置换法(JIS R 7222)求出。
本发明的PTFE组合物中，PTFE的含量优选为60～97质量％。PTFE的含量更优选为70质量％以上、进一步优选为80质量％以上，并且更优选为95质量％以下、进一步优选为92质量％以下。
本发明的PTFE组合物中，纤维状填料的含量优选为3～40质量％。该含量若小于3质量％，则可能表现不出填料的填充效果，若大于40质量％，则机械物性可能会显著降低。
纤维状填料的含量更优选为5质量％以上、进一步优选为8质量％以上，并且更优选为30质量％以下、进一步优选为20质量％以下。
本发明的PTFE组合物可以仅包含PTFE和纤维状填料，也可以根据需要包含其他成分。
作为上述其他成分，可以组合混配金属、无机或有机增强用填充材料或增容剂、润滑剂(氟化碳、碳石墨、二硫化钼)、稳定剂等各种添加剂。
本发明的PTFE组合物可以通过公知的方法制造。例如通过将PTFE和纤维状填料以及根据需要添加的其他成分利用V型搅拌器、转鼓混合机、亨舍尔混合机、球混合器、
Figure BDA0002788550550000061
混合器等混合机进行混合而得到。
本发明的PTFE组合物的拉伸加工性优异，因此能够成型为片、管、环、拉伸膜等进行使用。本发明还提供将上述PTFE组合物进行拉伸加工而得到的成型品。上述成型品的形状没有特别限定，可以举出片状、管状、环状等。
上述成型品可以通过现有公知的拉伸加工方法进行制造。
本发明的PTFE组合物还能够用作滑动材料。作为包含滑动材料的产品，可以举出各种齿轮、滑动摩擦或滚动摩擦机构的轴承(ベアリング)、轴承(軸受け)等、制动装置、离合器部件等、活塞环、各种密封件等。作为合适的用途，可以举出以汽车的自动变速器、连续无级可变变速器为代表的各种油压设备等中使用的密封圈。即，本发明还提供将上述树脂组合物成型而成的密封圈。
例如，将PTFE和纤维状填料利用上述混合机进行混合，得到树脂组合物后，利用压塑成型等成型法进行成型，将成型体在350～380℃烧制0.5～10小时，之后通过切削加工等对所得到的烧制体进行加工，由此可以得到所期望的成型体(密封圈等)。
此外，还能够用作使用二氧化碳、天然气体、氟利昂替代品、空气、氦气等的压缩机用密封(端部密封、活塞环)、高层建筑物用的高水压密封、卡车、公共汽车、汽车等的动力转向器密封圈、铲车、叉车、推土机或打钉机等工程机械关联的密封轴承。
实施例
接着举出实施例对本发明的PTFE组合物进行说明，但本发明的PTFE组合物并不仅限于该实施例。
对实施例中使用的原料化合物进行说明。
(1)聚四氟乙烯(PTFE)
PTFE(A)
商品：POLYFLON M-18F、大金工业株式会社制、标准比重(SSG)：2.164、熔点：344.9℃
(2)纤维状填料
[碳纤维(A)]
平均纤维长度53.0μm、纤维长度大于160μm的比例0.5质量％、纤维长度小于80μm的比例94.0质量％、长径比：3.9
[碳纤维(B)]
平均纤维长度56.0μm、纤维长度大于160μm的比例3.0质量％、纤维长度小于80μm的比例81.0质量％、长径比：3.9
[碳纤维(C)]
平均纤维长度114.0μm、纤维长度大于160μm的比例21.0质量％、纤维长度小于80μm的比例43.0质量％、长径比：9.5
[碳纤维(D)]
平均纤维长度118.0μm、纤维长度大于160μm的比例10.0质量％、纤维长度小于80μm的比例52.0质量％、长径比：8.7
对于在实验例中进行评价的特性的各种测定方法进行说明。
压缩强度
将实施例1～2、比较例1～2的各树脂组合物210g在成型压力49.0MPa进行加压成型后，在370℃进行烧制，得到圆柱状成型体(外径50mm、高度50mm)。由该成型体制作压缩强度试验用的试验片(外径10mm、高度20mm)，使用岛津制作所制造的Autograph AG-I以10mm/min的速度进行压缩直至试验片高度变形25％为止，测定此时的应力。
针孔
将实施例1～2、比较例1～2的各树脂组合物210g在成型压力30MPa下进行加压成型后，在370℃进行烧制，得到圆柱状成型体(外径50mm、高度50mm)。通过对该成型体进行刮削加工而制作出厚度大致为0.13mm的片。将该片使用岛津制作所制造的Autograph AGS-J拉伸试验机以50mm/min的速度进行拉伸直至拉伸倍率达到2倍为止，观察此时成型体所产生的针孔数。针孔的观察中，将实态显微镜的40倍图像任意拍摄10个视野，计算出其平均。
关于碳纤维的平均纤维长度(重量基准)、纤维长度大于160μm的比例、纤维长度小于80μm的比例，将扫描型电子显微镜的200倍图像任意拍摄10个视野，计测200根纤维的纤维长度，根据该纤维长度的分布进行计算。
实施例1
将通过悬浮聚合得到的聚四氟乙烯树脂的粉末(上述PTFE(A))90质量份以及碳纤维(A)10质量份利用亨舍尔混合机进行混合，得到PTFE组合物。
实施例2和比较例1～2
除了如表1所述变更纤维状填料的种类以外，与实施例1同样地得到PTFE组合物。
[表1]
Figure BDA0002788550550000081
Figure BDA0002788550550000091
由表1可知，通过使平均纤维长度为100μm以下、大于160μm的碳纤维比例为15质量％以下，可得到具有优异的压缩强度、并且针孔数少、也不容易断裂的成型品。

Claims (2)

1.一种聚四氟乙烯组合物，其特征在于，
包含具有非熔融加工性和原纤化性的高分子量聚四氟乙烯和纤维状填料，
所述纤维状填料为碳纤维，平均纤维长度为40μm以上100μm以下，纤维长度大于160μm的比例为15质量%以下，并且纤维长度小于80μm的比例为75质量%以上，
所述纤维状填料的含量为3质量%～20质量%。
2.如权利要求1所述的聚四氟乙烯组合物，其中，所述聚四氟乙烯的含量为60质量%～97质量%。
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