JP2008300302A - 非水電解質二次電池及び非水電解質二次電池用正極の製造方法 - Google Patents
非水電解質二次電池及び非水電解質二次電池用正極の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】正極集電体1A上に正極合剤層1Bが設けられた正極4と、負極集電体上に負極合剤層が設けられた負極と、正極と負極との間に配置されたセパレータと、非水電解液とを備えた非水電解質二次電池であって、正極集電体1Aは、アルミニウムを含む導電体からなり、正極合剤層1Bは、第1の合剤層11と、第1の合剤層上に形成された第2の合剤層12とを有し、第1の合剤層11は、水に可溶又は分散可能な第1の有機材料を含む第1の合剤材料からなり、第2の合剤層12は、有機溶媒に可溶又は分散可能な第2の有機材料を含む第2の合剤材料からなる。
【選択図】図2
Description
以下に、本発明の第1の実施形態に係る非水電解質二次電池について、リチウムイオン二次電池を具体例に挙げて、図1及び図2を参照しながら説明する。図1は、本発明の第1の実施形態に係る非水電解質二次電池の構成を示す縦断面図である。
正極集電体1Aは、アルミニウムを主体とする板状部材であり、長尺の多孔性構造の導電性基板、又は無孔性構造の導電性基板が使用される。正極集電体1Aの厚さは、特に限定されないが、1μm以上500μm以下であることが好ましく、5μm以上20μm以下であればさらに好ましい。正極集電体1Aの厚さを上記範囲内にすれば、正極4の強度を保持しつつ軽量化を図ることができる。
−第1の合剤層−
第1の合剤層11は、水に可溶又は分散可能な第1の有機材料を含む第1の合剤材料からなる。言い換えれば、第1の合剤層11は、第1の合剤材料を水と混合させた第1の混合溶液を乾燥させた層からなる。ここで、第1の合剤材料は、正極活物質(例えば、リチウム複合酸化物)の他に、導電剤等を含むことが好ましく、また、第1の有機材料として、水に可溶又は分散可能な有機材料からなる第1の結着剤を採用することが好ましい。
第2の合剤層12は、有機溶媒に可溶又は分散可能な第2の有機材料を含む第2の合剤材料からなる。言い換えれば、第2の合剤層12は、第2の合剤材料を有機溶媒と混合させた第2の混合溶液を乾燥させた層からなる。ここで、第2の合剤材料は、正極活物質(例えば、リチウム複合酸化物)の他に、導電剤等を含むことが好ましく、また、第2の有機材料として、有機溶媒に可溶又は分散可能な有機材料からなる第2の結着剤を採用することが好ましい。
正極合剤層1Bに含まれる導電剤には、例えば、天然黒鉛及び人造黒鉛等のグラファイト類、アセチレンブラック(AB;acetylene black)、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、及びサーマルブラック等のカーボンブラック類、炭素繊維及び金属繊維等の導電性繊維類、フッ化カーボン、アルミニウム等の金属粉末類、酸化亜鉛及びチタン酸カリウム等の導電性ウィスカー類、酸化チタン等の導電性金属酸化物、又はフェニレン誘導体等の有機導電性材料等が用いられる。
正極活物質としては、例えばLiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiCoNiO2、LiCoMOz、LiNiMOz、LiMn2O4、LiMnMO4、LiMePO4、及びLi2MePO4F(M=Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb及びBのうち少なくとも1つ)等の含リチウム化合物が挙げられ、さらには、これら含リチウム化合物の元素の一部が異種元素で置換されたものであってもよい。また正極活物質は、金属酸化物、リチウム酸化物、及び導電剤等で表面処理されたものを用いてもよく、表面処理としては、例えば疎水化処理を挙げることができる。
負極集電体は、導電性の板状部材であり、長尺の多孔性構造の導電性基板、又は無孔性構造の導電性基板が使用される。負極集電体としては、例えばステンレス鋼、ニッケル、又は銅等が用いられる。負極集電体の厚さは、特に限定されないが、1μm以上500μm以下であることが好ましく、5μm以上20μm以下であればさらに好ましい。負極集電体の厚さを上記範囲内にすれば、負極5の強度を保持しつつ軽量化を図ることができる。
−−結着剤−−
負極合剤層に含まれる結着剤としては、例えばPVDF、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、アラミド樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリアクリルニトリル、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸メチルエステル、ポリアクリル酸エチルエステル、ポリアクリル酸ヘキシルエステル、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸メチルエステル、ポリメタクリル酸エチルエステル、ポリメタクリル酸ヘキシルエステル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドン、ポリエーテル、ポリエーテルサルフォン、ヘキサフルオロポリプロピレン、スチレンブタジエンゴム、又はカルボキシメチルセルロース等が使用可能である。また結着剤としては、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、パーフルオロアルキルビニルエーテル、フッ化ビニリデン、クロロトリフルオロエチレン、エチレン、プロピレン、ペンタフルオロプロピレン、フルオロメチルビニルエーテル、アクリル酸、及びヘキサジエンのうちから選択された2種以上の単量体が結合してなる共重合体を用いる、又はこれらのうちから選択された2種以上を混合して用いてもよい。
負極合剤層に含まれる導電剤としては、例えば、天然黒鉛及び人造黒鉛等のグラファイト類、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、及びサーマルブラック等のカーボンブラック類、炭素繊維及び金属繊維等の導電性繊維類、フッ化カーボン、アルミニウム等の金属粉末類、酸化亜鉛及びチタン酸カリウム等の導電性ウィスカー類、酸化チタン等の導電性金属酸化物、又はフェニレン誘導体等の有機導電性材料等が用いられる。
負極活物質としては、例えば金属、金属繊維、炭素材料、酸化物、窒化物、錫化合物、珪素化合物、又は各種合金材料等を用いることができる。特に、珪素(Si)及び錫(Sn)等の単体、又は珪素化合物若しくは錫化合物が容量密度の大きい点から好ましい。ここで、炭素材料としては、例えば各種天然黒鉛、コークス、黒鉛化途上炭素、炭素繊維、球状炭素、各種人造黒鉛、又は非晶質炭素等を用いることができる。また珪素化合物としては、SiOx(0.05<x<1.95)、又はSiの一部をB、Mg、Ni、Ti、Mo、Co、Ca、Cr、Cu、Fe、Mn、Nb、Ta、V、W、Zn、C、N、及びSnからなる群から選択された少なくとも1種以上の元素で置換した珪素合金、珪素化合物、若しくは珪素固溶体等を用いることができる。また錫化合物としては、Ni2Sn4、Mg2Sn、SnOx(0<x<2)、SnO2、又はSnSiO3等を用いることができる。負極活物質は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
以下に、本発明の一変形例に係る非水電解質二次電池について簡単に説明する。なお、本変形例では、前述の第1の実施形態との相違点についてのみ説明し、第1の実施形態と同様の説明は繰り返し行わない。
以下に、本発明の第2の実施形態に係る非水電解質二次電池ついて、図3を参照しながら説明する。図3は、本発明の第2の実施形態に係る非水電解質二次電池用正極の構成を示す拡大断面図である。なお、本実施形態では、前述の第1の実施形態との相違点についてのみ説明し、第1の実施形態と同様の説明は繰り返し行わない。
以下に、本発明の実施例1に係る電池について、前述の図1を参照しながら説明する。
−第1の合剤層−
まず、正極活物質として100重量部のLiNi0.80Co0.10Al0.10O2に、導電剤として1.25重量部のアセチレンブラック(炭素材料)と、第1の結着剤として3重量部のポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を水に分散した水分散エマルジョンと、増粘剤として1重量部のカルボキシメチルセルロース(CMC)を溶解した水溶液とを混合して、正極合剤を含むペースト(第1の合剤スラリー)を得た。このペーストを、厚さ15μmのアルミニウム箔(正極集電体)上に塗布し、乾燥させて第1の合剤層を形成した。
次に、正極活物質として100重量部のLiNi0.80Co0.10Al0.10O2に、導電剤として1.25重量部のアセチレンブラックと、第2の結着剤として1.7重量部のポリフッ化ビニリデン(PVDF)をN−メチルピロリドン(NMP)の溶剤に溶解した溶液とを混合して、正極合剤を含むペースト(第2の合剤スラリー)を得た。このペーストを、第1の合剤層上に塗布し、乾燥させて第2の合剤層を形成した。
まず、平均粒子径が約20μmになるように、100重量部の鱗片状人造黒鉛を粉砕及び分級した。
非水溶媒としてエチレンカーボネートとジメチルカーボネートとの体積比が1:3である混合溶媒に、添加剤として5wt%のビニレンカーボネートを添加すると共に、電解質としてLiPF6を濃度が1.4mol/m3となるように溶解し、非水電解液を調製した。
まず、正極集電体にアルミニウム製の正極リード(図1:4a参照)を取り付ける一方、負極集電体にニッケル製の負極リード(図1:5a参照)を取り付けた。その後、正極(図1:4参照)と負極(図1:5参照)との間にポリエチレン製のセパレータ(図1:6参照)を介して捲回し、極板群(図1:8参照)を構成した。
以下に、比較例1に係る電池について説明する。
−第2の合剤層−
まず、正極活物質として100重量部のLiNi0.80Co0.10Al0.10O2に、導電剤として1.25重量部のアセチレンブラックと、第2の結着剤として1.7重量部のPVDFをNMPの溶剤に溶解した溶液とを混合して、正極合剤を含むペースト(第2の合剤スラリー)を得た。このペーストを、厚さ15μmの正極集電体上に塗布し、乾燥させて第2の合剤層を形成した。
次に、正極活物質として100重量部のLiNi0.80Co0.10Al0.10O2に、導電剤として1.25重量部のアセチレンブラックと、第1の結着剤として3重量部のPTFEを水に分散した水分散エマルジョンと、増粘剤として1重量部のCMCを溶解した水溶液とを混合して、正極合剤を含むペースト(第1の正極合剤スラリー)を得た。このペーストを、第2の合剤層上に塗布し、乾燥させて第1の合剤層を形成した。
以下に、比較例2に係る電池について説明する。
以下に、比較例3に係る電池について説明する。
実施例1において作製した電池1と、比較例1〜3において作製した電池2〜4とについて、釘刺し試験を行い、各電池1〜4の安全性の評価を行った。この釘刺し試験の測定条件について以下に簡単に説明する。
実施例1において作製した電池1と、比較例1〜3において作製した電池2〜4とについて、電池容量を測定した。この電池容量の測定条件について以下に簡単に説明する。
表1に示すように、正極集電体に接して形成される層として第1の合剤層(第1の合剤材料を水に混合させた第1の合剤スラリーを塗布乾燥させた層)を採用した電池1,電池3(具体的には、正極集電体上に第1の合剤層及び第2の合剤層が順次積層されてなる正極合剤層が形成された正極を備えた電池1,正極集電体上に第1の合剤層のみからなる正極合剤層が形成された正極を備えた電池3)の中には、発煙に至る電池は存在しない。
表1に示すように、電池1〜4の電池容量は、第1の合剤層(すなわち、第1の合剤材料を水に混合させた第1の合剤スラリーを塗布乾燥させた層)中の正極活物質の重量と、第2の合剤層(すなわち、第2の合剤材料をNMPに混合させた第2の合剤スラリーを塗布乾燥させた層)中の正極活物質の重量との比率に対応している。すなわち、正極合剤層のうち第2の合剤層中に含まれる正極活物質の重量の比率が高いほど、高い電池容量を示す電池が得られる。
2)第2の合剤材料を「有機溶媒」と混合させた第2の合剤スラリーを塗布乾燥させた第2の合剤層を、第1の合剤層上に設ける
2 封口板
2a 金属製キャップ
2b 金属製防爆弁体
2c 金属製箔肉弁体
2d 金属製フィルター
3 ガスケット
3a アウターガスケット
3b インナーガスケット
4 正極
4a 正極リード
5 負極
5a 負極リード
6 セパレータ
7a 上部絶縁板
7b 下部絶縁板
8 極板群
1A 正極集電体
11 第1の合剤層
12 第2の合剤層
1B 正極合剤層
2A 正極集電体
21 下地層
22,2B 正極合剤層
Claims (17)
- 正極集電体上に正極合剤層が設けられた正極と、負極集電体上に負極合剤層が設けられた負極と、前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータと、非水電解液とを備えた非水電解質二次電池であって、
前記正極集電体は、アルミニウムを含む導電体からなり、
前記正極合剤層は、第1の合剤層と、前記第1の合剤層上に形成された第2の合剤層とを有し、
前記第1の合剤層は、水に可溶又は分散可能な第1の有機材料を含む第1の合剤材料からなり、
前記第2の合剤層は、有機溶媒に可溶又は分散可能な第2の有機材料を含む第2の合剤材料からなることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1に記載の非水電解質二次電池において、
前記第1の合剤層は、前記第1の合剤材料を水と混合させた第1の混合溶液を乾燥して形成された層であり、
前記第2の合剤層は、前記第2の合剤材料を有機溶媒と混合させた第2の混合溶液を乾燥して形成された層であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項2に記載の非水電解質二次電池において、
前記正極集電体と前記第1の合剤層との界面には、前記第1の混合溶液中の水と前記正極集電体中のアルミニウムとが反応して形成された酸化アルミニウムからなる被膜が形成されていることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1に記載の非水電解質二次電池において、
前記第1の合剤材料は、炭素材料からなる導電剤を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1に記載の非水電解質二次電池において、
前記第1の合剤材料は、アルミニウムを含有するリチウム複合酸化物からなる正極活物質を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1に記載の非水電解質二次電池において、
前記第1の合剤材料は、ニッケルを含有するリチウム複合酸化物からなる正極活物質を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1に記載の非水電解質二次電池において、
前記第1の合剤材料は、前記第1の有機材料からなる第1の結着剤を含み、
前記第2の合剤材料は、前記第2の有機材料からなる第2の結着剤を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項7に記載の非水電解質二次電池において、
前記第1の結着剤は、ポリテトラフルオロエチレン、ポリテトラフルオロエチレンの変性体、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、又はテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体の変性体を含み、
前記第2の結着剤は、ポリフッ化ビニリデン、又はポリフッ化ビニリデンの変性体を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 正極集電体上に正極合剤層が設けられた正極と、負極集電体上に負極合剤層が設けられた負極と、前記正極と前記負極との間に配置されたセパレータと、非水電解液とを備えた非水電解質二次電池であって、
前記正極集電体は、アルミニウムを含む導電体からなり、
前記正極集電体と前記正極合剤層との間には、水に可溶又は分散可能な有機材料及び炭素材料からなる導電剤を含む下地層が設けられていることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項9に記載の非水電解質二次電池において、
前記下地層は、前記有機材料及び前記導電剤を水と混合させた混合溶液を乾燥して形成された層であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項10に記載の非水電解質二次電池において、
前記正極集電体と前記下地層との界面には、前記混合溶液中の水と前記正極集電体中のアルミニウムとが反応して形成された酸化アルミニウムからなる被膜が形成されていることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1又は9に記載の非水電解質二次電池において、
前記正極合剤層に含まれる正極活物質は、一般式がLiNixCoyAl1-x-yO2で表される化合物であり、
前記一般式を構成するx値は0.7<x<1.0の関係を満たしており、
前記一般式を構成するy値は0<y<0.3の関係を満たしていることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 非水電解質二次電池用正極の製造方法であって、
アルミニウムを含む正極集電体上に、水に可溶又は分散可能な第1の有機材料を含む第1の合剤材料が水と混合してなる第1の合剤スラリーを塗布し乾燥させて第1の合剤層を形成する工程(a)と、
前記工程(a)の後に、前記第1の合剤層上に、有機溶媒に可溶又は分散可能な第2の有機材料を含む第2の合剤材料が有機溶媒と混合してなる第2の合剤スラリーを塗布し乾燥させて第2の合剤層を形成する工程(b)とを備えていることを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。 - 請求項13に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法において、
前記工程(a)において、前記正極集電体と前記第1の合剤層との界面には、前記第1の合剤スラリー中の水と前記正極集電体中のアルミニウムとが反応して形成された酸化アルミニウムからなる被膜が形成されることを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。 - 請求項13に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法において、
前記第1の合剤材料は、炭素材料からなる導電剤を含むことを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。 - 非水電解質二次電池用正極の製造方法であって、
アルミニウムを含む正極集電体上に、水に可溶又は分散可能な有機材料及び炭素材料からなる導電剤が水と混合してなるスラリーを塗布し乾燥させて下地層を形成する工程(a)と、
前記工程(a)の後に、前記下地層上に、合剤材料からなる合剤スラリーを塗布し乾燥させて正極合剤層を形成する工程(b)とを備えていることを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。 - 請求項16に記載の非水電解質二次電池用正極の製造方法において、
前記工程(a)において、前記正極集電体と前記下地層との界面には、前記スラリー中の水と前記正極集電体中のアルミニウムとが反応して形成された酸化アルミニウムからなる被膜が形成されることを特徴とする非水電解質二次電池用正極の製造方法。
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