JP2015015156A - 電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
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また、下層の溶剤として使用されるN−メチル−2−ピロリドンは、水に対する親和性が小さい溶媒であるため、スラリー中でコロイド状になっているポリフッ化ビニリデンを包み込むような形態で存在すると考えられる。そうすると、集電体の表面に下層形成用のスラリーを塗布する際、N−メチル−2−ピロリドンの存在によってポリフッ化ビニリデンと集電体との接着力が不足し、集電体に対する下層の密着性を高めることができなくなる。その結果、電池の高率放電特性やサイクル特性が低下し、十分な耐久性を得ることが困難となる。
集電体の表面に、第一正極活物質と、親水性バインダと、第一溶媒とを含む第一ペーストを用いて第一層を形成する第一層形成工程と、
前記第一層の上に、第二正極活物質と、疎水性バインダと、第二溶媒とを含む第二ペーストを用いて第二層を形成する第二層形成工程と、
を包含する電池の製造方法において、
水に対する前記第一溶媒の親和性が水に対する前記第二溶媒の親和性より大きくなるように、前記第一溶媒及び前記第二溶媒が選択されることにある。
また、第一溶媒は水に対する親和性が大きいものであり、このような水に対して親和性の大きい溶媒は、第一ペースト中において親水性バインダを包み込むのではなく、むしろ親水性バインダに対して点状に接触するような形態で存在すると考えられる。従って、集電体の表面に第一層を形成する際、親水性バインダと集電体との接着が第一溶媒によって阻害されず、集電体に対する第一層の密着性を高めることができる。その結果、高率放電特性やサイクル特性に優れた耐久性の高い電池を製造することが可能となる。
前記親水性バインダは、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸塩、カルボキシメチルセルロース、これらの混合物、又はそれらの誘導体であり、
前記第一溶媒は、水、又は水を含む溶媒であり、
前記疎水性バインダは、ポリフッ化ビニリデン、又はその誘導体であり、
前記第二溶媒は、N−メチル−2−ピロリドン、又はN−メチル−2−ピロリドンを含む溶媒であることが好ましい。
前記第一正極活物質は、オリビン型リン酸遷移金属リチウム化合物、又はスピネル型マンガン酸リチウム化合物であることが好ましい。
図1は、本発明の電池の一つであるリチウムイオン電池の製造方法を説明する工程図である。図1は、特に、リチウムイオン電池の正極10の製造手順を、工程(a)〜(e)として示している。本実施形態のリチウムイオン電池は、正極10として集電体1の表面に複数の正極活物質層を設けたものを使用している。正極10は、以下に説明する「第一層形成工程」及び「第二層形成工程」によって製造される。
先ずは、図1(a)及び(b)に示すように、集電体1の表面に第一層となる下層2を形成する(第一層形成工程)。集電体1は、導電性材料からなる箔又はフィルムが使用される。導電性材料としては、アルミニウム、チタン、ニッケル、タンタル、銀、銅、白金、金、鉄、ステンレス、炭素、及び導電性ポリマー等が挙げられる。集電体1の好ましい形態は、アルミニウム箔である。アルミニウム箔は、通常、表面が酸化物(アルミナ)で被覆された安定な状態となっており、さらに折り曲げや巻回等の加工が容易であるため、リチウムイオン電池の正極用部材として好適である。集電体1は、他の導電性材料で表面処理したものであっても構わない。集電体1の厚みaは、5〜30μmであり、好ましくは10〜20μmである。
次に、図1(c)に示すように、下層2の上に第二層となる上層3を形成する(第二層形成工程)。上層3は、第二正極活物質と、疎水性バインダと、第二溶媒とを含む第二ペーストを用いて形成される。第二正極活物質は、特に限定されるものではないが、一般式Li1+eM´1−eO2(0.0≦e≦0.2、M´は少なくとも遷移金属を含む一種以上の金属)で表される層状構造を有するリチウム遷移金属酸化物が好ましい。
本発明の電池の製造方法によって製造されたリチウムイオン電池の正極10は、別に作製しておいた負極20及びセパレータ30と組み合わせて発電要素50が構成される。図2は、正極10、負極20、及びセパレータ30からなる発電要素50の概略構成図である。発電要素50は、電池ケース60に収容され、さらに非水電解質を含む電解液Eが充填され、リチウムイオン電池100の製品形態となる。図3は、発電要素50を電池ケース60の内部に収容したリチウムイオン電池100を概略的に示した一部切欠き斜視図である。
上記実施形態で説明したリチウムイオン電池の製造方法に従って、複数の正極活物質層を有する正極を作製した。実施例1〜4、及び比較例1における共通の条件として、集電体に厚さ20μmのアルミニウム箔を使用し、塗工装置を用いて第一ペースト及び第二ペーストをアルミニウム箔上に順に塗工した。次いで、100℃で乾燥し、さらにプレス加工を行うことにより、アルミニウム箔上に下層(厚さ15μm)と上層(厚さ55μm)とが形成された正極を完成させた。
アルミニウム箔の上に、正極活物質としてLiFePO4、親水性バインダとしてポリアクリル酸(PAA)及びカルボキシメチルセルロース(CMC)の混合物、第一溶媒として水、さらに導電助剤としてアセチレンブラック(AB)を含む第一ペーストを塗工し、下層を形成した。下層の組成は、乾燥後の組成比(質量比)として、LiFePO4/AB/(PAA+CMC)=95.5/0.5/4.0とした。
次いで、下層の上に、正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、疎水性バインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)、第二溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)、さらに導電助剤としてアセチレンブラック(AB)を含む第二ペーストを塗工し、上層を形成した。上層の組成は、乾燥後の組成として、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2/AB/PVDF=92/4/4とした。
このように、実施例1の正極では、下層及び上層の形成に異種の溶媒及びバインダを使用した。乾燥を終えた積層物をプレス加工し、実施例1の正極を完成させた。
アルミニウム箔の上に下層を形成する際、第一ペーストの正極活物質としてLi1.1Mn1.85Al0.05O4を使用したこと以外は、実施例1と同様の材料及び手順により正極を作製した。実施例2の正極における下層の組成は、乾燥後の組成比(質量比)として、Li1.1Mn1.85Al0.05O4/AB/(PAA+CMC)=95.5/0.5/4.0とした。
アルミニウム箔の上に下層を形成する際、第一ペーストのアセチレンブラック(AB)の含有量を1.0質量%としたこと以外は、実施例2と同様の材料及び手順により正極を作製した。実施例3の正極における下層の組成は、乾燥後の組成比(質量比)として、Li1.1Mn1.85Al0.05O4/AB/(PAA+CMC)=95/1/4とした。
アルミニウム箔の上に下層を形成する際、第一ペーストのアセチレンブラック(AB)の含有量を2.0質量%としたこと以外は、実施例2と同様の材料及び手順により正極を作製した。実施例4の正極における下層の組成は、乾燥後の組成比(質量比)として、Li1.1Mn1.85Al0.05O4/AB/(PAA+CMC)=94/2/4とした。
アルミニウム箔の上に、正極活物質としてLi1.1Mn1.85Al0.05O4、疎水性バインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)、溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)、さらに導電助剤としてアセチレンブラック(AB)を含む第一ペーストを塗工し、下層を形成した。下層の組成は、乾燥後の組成比(質量比)として、Li1.1Mn1.85Al0.05O4/AB/PVDF=95/1/4とした。
次いで、下層の上に、正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、疎水性バインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)、溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)、さらに導電助剤としてアセチレンブラック(AB)を含む第二ペーストを塗工し、上層を形成した。上層の組成は、乾燥後の組成として、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2/AB/PVDF=92/4/4とした。
このように、比較例1の正極では、下層及び上層の形成に同種の疎水性溶媒及び疎水性バインダを使用した。乾燥を終えた積層物をプレス加工し、比較例1の正極を完成させた。
参考例として、アルミニウム箔の上に下層を形成せず、正極活物質としてLiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、疎水性バインダとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)、溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)、さらに導電助剤としてアセチレンブラック(AB)を含むペーストを直接塗工し、単層の正極活物質層を有する正極を作製した。正極活物質層の組成は、乾燥後の組成として、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2/AB/PVDF=92/4/4とした。
実施例1〜4、比較例1、及び参考例1の正極を使用してリチウムイオン電池を作製し、各リチウムイオン電池について、(a)過充電状態における抵抗上昇効果、(b)下層の剥離強度、(c)高率放電特性、及び(d)サイクル寿命特性を評価した。確認試験の条件は以下のとおりである。
IEM社の充放電装置を用いて、過充電状態における正極の抵抗上昇効果を評価した。完全放電状態(SOC 0%)から、電池の設計容量の2倍量の充電電流値(電流密度 約5mA/cm2)及び上限電圧8.4Vの条件で、定電圧定電流充電を室温下で1.5時間行った。その充電過程にて、6.0V、7.0V、及び8.0Vに到達したときのSOCを算出した。過充電時に下層が高抵抗化することによって電圧が上昇するので、より低いSOCで6.0V、7.0V、及び8.0Vに到達した電池は、過充電安全性が高いことを意味する。なお、SOCとは電池の充電状態のことであり、後述する高率放電特性の評価で実施した充放電サイクルで得られた充電容量を100%として、電池の充電状態を示すものである。また、本確認試験では放熱性が高い電池を用いたため、セパレータのシャットダウンによる電圧上昇は起こらない。
(b)下層の剥離強度
IMADA社製のフォースゲージを使用し、正極の下層の剥離強度を計測した。試験体である下層の表面にテープの一端を貼付し、テープの他方をフォースゲージに接続した。フォースゲージを剥離速度2.3cm・s−1の速度で動かした際に、フォースゲージに掛かった最大応力を下層の剥離強度とした。
(c)高率放電特性
菊水電子社製の充放電装置を使用して、電池の高率放電特性を計測した。電池の設計容量の0.2倍量の充電電流値(0.5mA/cm2)及び充電電圧4.2Vの条件で、定電圧定電流充電を室温下で8時間行った。充電後に、設計容量の0.2倍量の電流値で2.75Vまで放電して、0.2倍量時の放電容量(0.2C放電容量)を測定した。次に、同様の方法で充電して、設計容量の2.0倍量の電流値で2.75Vまで放電して、2.0倍量時の放電容量(2.0C放電容量)を測定した。2.0C放電容量/0.2C放電容量を高率放電特性として算出した。2.0C放電容量/0.2C放電容量が大きいほど高率放電特性が良好であることを意味する。
(d)サイクル寿命特性
電池の充放電過程を50サイクル繰り返した後の容量保持率からサイクル寿命特性を評価した。電池の設計容量の1.0倍量の充電電流値及び充電電圧4.2Vの条件で、定電圧定電流充電を室温下で3時間行った。その後、同じ電流値(1.0倍量)で2.75Vまで放電した。上記の充電及び放電を50サイクル繰り返した。1サイクル目の放電容量に対する50サイクル目の放電容量の比率を50サイクル後の容量保持率として算出して、サイクル寿命特性を評価した。
2 下層(第一層)
3 上層(第二層)
10 正極
50 発電要素
100 リチウムイオン電池(電池)
Claims (3)
- 集電体の表面に、第一正極活物質と、親水性バインダと、第一溶媒とを含む第一ペーストを用いて第一層を形成する第一層形成工程と、
前記第一層の上に、第二正極活物質と、疎水性バインダと、第二溶媒とを含む第二ペーストを用いて第二層を形成する第二層形成工程と、
を包含する電池の製造方法において、
水に対する前記第一溶媒の親和性が水に対する前記第二溶媒の親和性より大きくなるように、前記第一溶媒及び前記第二溶媒が選択される電池の製造方法。 - 前記親水性バインダは、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸塩、カルボキシメチルセルロース、これらの混合物、又はそれらの誘導体であり、
前記第一溶媒は、水、又は水を含む溶媒であり、
前記疎水性バインダは、ポリフッ化ビニリデン、又はその誘導体であり、
前記第二溶媒は、N−メチル−2−ピロリドン、又はN−メチル−2−ピロリドンを含む溶媒である請求項1に記載の電池の製造方法。 - 前記第一正極活物質は、オリビン型リン酸遷移金属リチウム化合物、又はスピネル型マンガン酸リチウム化合物である請求項1又は2に記載の電池の製造方法。
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