JP6476882B2 - 導電性組成物、蓄電デバイス用下地層付き集電体、蓄電デバイス用電極、及び蓄電デバイス - Google Patents
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- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Description
即ち、媒体と、カーボンナノチューブ(A)と、カーボンブラック(B)と、樹脂バインダー(C)(ただし、微粒子バインダー(D)である場合を除く)と、微粒子バインダー(D)である架橋型樹脂微粒子もしくは粒子間架橋の(メタ)アクリル系エマルションとを含有する導電性組成物であって、
カーボンナノチューブ(A)とカーボンブラック(B)の合計100質量%中、カーボンナノチューブ(A)の含有率が、15質量%以上75質量%以下であることを特徴とする導電性組成物に関する。
(1)活物質と溶媒とを含有するインキ状組成物(以下、合材インキという)や、
(2)活物質と導電助剤と溶媒とを含有する合材インキや、
(3)活物質とバインダーと溶媒とを含有する合材インキや、
(4)活物質と導電助剤とバインダーと溶媒とを含有する合材インキを、
用いて合材層を形成し、電極を得ることができる。
<導電性組成物>
前記したように、本発明の導電性組成物は、蓄電デバイスの下地層形成用として使用できる。導電性組成物は、媒体と、カーボンナノチューブ(A)と、カーボンブラック(B)と、樹脂バインダー(C)(ただし、微粒子バインダー(D)である場合を除く)および/または微粒子バインダー(D)とを含有する。
また、カーボンナノチューブ(A)とカーボンブラック(B)の合計100質量%中、カーボンナノチューブ(A)の含有率が、好ましくは15質量%以上、75質量%以下、更に好ましい範囲は30質量%以上60質量%以下である。
アスペクト比=長軸長の数平均値÷短軸長の数平均値
また、微粒子バインダー(D)の粒子構造は、多層構造、いわゆるコアシェル粒子にすることもできる。例えば、コア部、またはシェル部に官能基を有する単量体を主に重合させた樹脂を局在化させたり、コアとシェルによってTgや組成に差を設けたりすることにより、硬化性、乾燥性、成膜性、バインダーの機械強度を向上させることができる。
使用される微粒子バインダー(D)の平均粒子径は、結着性や粒子の安定性の点から、10〜500nmであることが好ましく、10〜300nmであることがより好ましい。また、1μmを超えるような粗大粒子が多く含有されるようになると粒子の安定性が損なわれるので、1μmを超える粗大粒子は多くとも5%以下であることが好ましい。なお、本発明における平均粒子径とは、体積平均粒子径のことを表し、動的光散乱法により測定された値である。
また、架橋には粒子同士の架橋(粒子間架橋)を併用することもできるが、この場合、多くは架橋剤をあとで添加するため、架橋剤成分の電解液への漏出や電極作製時のバラツキが生じる場合もある。このため、架橋剤は耐電解液性を損なわない程度に用いるのがよい。
(C1)単官能または多官能アルコキシシリル基を有するエチレン性不飽和単量体(c1)、および1分子中に2つ以上のエチレン性不飽和基を有する単量体(c2)からなる群より選ばれる少なくとも1つの単量体:0.1〜20質量%
(C2)前記単量体(c1)〜(c2)以外のエチレン性不飽和単量体(c3):80〜99.9質量%
(但し、前記(c1)〜(c3)の合計を100質量%とする)
単量体群(C1)に含まれる単量体の有する官能基(アルコキシシリル基、エチレン性不飽和基)は、自己架橋型反応性官能基であり、主に粒子合成中における粒子内部架橋を形成する効果がある。粒子の内部架橋を十分に行うことで、耐電解液性を向上させることができる。したがって、単量体群(C1)に含まれる単量体を使用することで架橋型樹脂微粒子とすることができる。また、粒子架橋を十分に行うことで、耐電解液性を向上させることができる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子は、上述した1分子中に1つのエチレン性不飽和基と、アルコキシシリル基とを有する単量体(c1)、および1分子中に2つ以上のエチレン性不飽和基を有する単量体(c2)に加えて、単量体群(C2)として、単量体(c1)、(c2)以外の、エチレン性不飽和基を有する単量体(c3)を同時に乳化重合することで得ることができる。
1分子中に1つのエチレン性不飽和基と、単官能または多官能エポキシ基とを有する単量体(c4)、1分子中に1つのエチレン性不飽和基と、単官能または多官能アミド基とを有する単量体(c5)、および1分子中に1つのエチレン性不飽和基と、単官能または多官能水酸基とを有する単量体(c6)からなる群より選ばれる少なくとも1つの単量体、および、単量体(c1)、(c2)、(c4)〜(c6)以外の、エチレン性不飽和基を有する単量体(c7)を使用することができる。
単量体(c4)〜(c6)を使用することにより、エポキシ基、アミド基、または水酸基を架橋型樹脂微粒子の粒子内や表面に残存させることができ、これにより集電体の密着性などの物性を向上させることができる。単量体(c4)〜(c6)は、粒子合成後でもその官能基が粒子内部や表面に残存しやすく、少量でも集電体への密着性効果が大きい。また、その一部が架橋反応に使用されてもよく、これらの官能基の架橋度合いを調整することで、耐電解液性と密着性のバランスをとることができる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子は、従来既知の乳化重合方法により合成される。
本発明において乳化重合の際に用いられる乳化剤としては、エチレン性不飽和基を有する反応性乳化剤やエチレン性不飽和基を有しない非反応性乳化剤など、従来公知のものを任意に使用することができる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子の乳化重合に際して用いられる水性媒体としては、水があげられ、親水性の有機溶剤も本発明の目的を損なわない範囲で使用することができる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子を得るに際して用いられる重合開始剤としては、ラジカル重合を開始する能力を有するものであれば特に制限はなく、公知の油溶性重合開始剤や水溶性重合開始剤を使用することができる。
なお、前記した重合開始剤によらずとも、光化学反応や、放射線照射などによっても重合を行うことができる。重合温度は各重合開始剤の重合開始温度以上とする。例えば、過酸化物系重合開始剤では、通常70℃程度とすればよい。重合時間は特に制限されないが、通常2〜24時間である。
さらに必要に応じて、緩衝剤として、酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、重炭酸ナトリウムなどが、また、連鎖移動剤としてのオクチルメルカプタン、チオグリコール酸2−エチルヘキシル、チオグリコール酸オクチル、ステアリルメルカプタン、ラウリルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタンなどのメルカプタン類が適量使用できる。
(ガラス転移温度)
また、本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子のガラス転移温度(以下、Tgともいう)は、−50〜70℃が好ましく、−30〜30℃がさらに好ましい。なお、ガラス転移温度は、DSC(示差走査熱量計)を用いて求めた値である。
また、本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子の粒子構造を多層構造、いわゆるコアシェル粒子にすることもできる。例えば、コア部、またはシェル部に官能基を有する単量体を主に重合させた樹脂を局在化させたり、コアとシェルによってTgや組成に差を設けたりすることにより、硬化性、乾燥性、成膜性、バインダーの機械強度を向上させることができる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子の平均粒子径は、電極活物質の結着性や粒子の安定性の点から、10〜500nmであることが好ましく、30〜300nmであることがより好ましい。なお、本発明における平均粒子径とは、体積平均粒子径のことを表し、動的光散乱法により測定できる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルションは、架橋型樹脂微粒子に加えて、さらに、未架橋のエポキシ基含有化合物、未架橋のアミド基含有化合物、未架橋の水酸基含有化合物、および未架橋のオキサゾリン基含有化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つの未架橋の化合物(E)[以下、化合物(E)と表記する場合がある]とを含むことが好ましい。化合物(E)は、水性液状媒体に溶解することがなく、分散する化合物である。
未架橋のエポキシ基含有化合物としては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシル(メタ)アクリレートなどのエポキシ基含有エチレン性不飽和単量体;前記エポキシ基含有エチレン性不飽和単量体を含むエチレン性不飽和単量体を重合して得られるラジカル重合系樹脂;エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、N,N,N’,N’−テトラグリシジル−m−キシリレンジアミン、1,3−ビス(N,N’−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサンなどの多官能エポキシ化合物;ビスフェノールA−エピクロロヒドリン型エポキシ樹脂、ビスフェノールF−エピクロロヒドリン型エポキシ樹脂などのエポキシ系樹脂などがあげられる。
未架橋のアミド基含有化合物としては、例えば、(メタ)アクリルアミドなどの第一アミド基含有化合物;N−メチロールアクリルアミド、N,N−ジ(メチロール)アクリルアミド、N−メチロール−N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミドなどのアルキロール(メタ)アクリルアミド系化合物;N−メトキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−エトキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−プロポキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−ペントキシメチル−(メタ)アクリルアミドなどのモノアルコキシ(メタ)アクリルアミド系化合物;N,N−ジ(メトキシメチル)アクリルアミド、N−エトキシメチル−N−メトキシメチルメタアクリルアミド、N,N−ジ(エトキシメチル)アクリルアミド、N−エトキシメチル−N−プロポキシメチルメタアクリルアミド、N,N−ジ(プロポキシメチル)アクリルアミド、N−ブトキシメチル−N−(プロポキシメチル)メタアクリルアミド、N,N−ジ(ブトキシメチル)アクリルアミド、N−ブトキシメチル−N−(メトキシメチル)メタアクリルアミド、N,N−ジ(ペントキシメチル)アクリルアミド、N−メトキシメチル−N−(ペントキシメチル)メタアクリルアミドなどのジアルコキシ(メタ)アクリルアミド系化合物;N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N−ジエチルアミノプロピルアクリルアミドなどのジアルキルアミノ(メタ)アクリルアミド系化合物;N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミドなどのジアルキル(メタ)アクリルアミド系化合物;ダイアセトン(メタ)アクリルアミドなどのケト基含有(メタ)アクリルアミド系化合物など、以上のアミド基含有エチレン性不飽和単量体;前記アミド基含有エチレン性不飽和単量体を含むエチレン性不飽和単量体を重合して得られるラジカル重合系樹脂などがあげられる。
未架橋の水酸基含有化合物としては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート4−ヒドロキシビニルベンゼン、1−エチニル−1−シクロヘキサノール、アリルアルコールなどの水酸基含有エチレン性不飽和単量体;前記水酸基含有エチレン性不飽和単量体を含むエチレン性不飽和単量体を重合して得られるラジカル重合系樹脂;エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなどの直鎖脂肪族ジオール類;プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオールなどの分岐鎖脂肪族ジオール類;1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサンなどの環状ジオール類などがあげられる。
未架橋のオキサゾリン基含有化合物としては、例えば、2’−メチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−プロピレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ヘキサメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−オクタメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4−フェニル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4−フェニレンビス−2−オキサゾリン)、2,2’−o−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−o−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−エチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−フェニル−2−オキサゾリン)、さらにはオキサゾリン基含有ラジカル重合系樹脂などがあげられる。
化合物(E)は、架橋型樹脂微粒子の固形分100質量部に対して0.1〜50質量部添加するのが好ましく、5〜40質量部添加するのがさらに好ましい。さらに、化合物(E)は2種類以上併用することも可能である。
水と相溶する有機溶剤としては、アルコール類、グリコール類、セロソルブ類、アミノアルコール類、アミン類、ケトン類、カルボン酸アミド類、リン酸アミド類、スルホキシド類、カルボン酸エステル類、リン酸エステル類、エーテル類、ニトリル類等が挙げられ、水と相溶する範囲で使用しても良い。
本発明の導電性組成物や後述する合材インキを得る際に用いられる装置としては、顔料分散等に通常用いられている分散機、混合機が使用できる。
本発明の蓄電デバイス用下地層付き集電体とは、集電体上に、本発明の導電性組成物から形成された下地層を有するものである。
電極に使用する集電体の材質や形状は特に限定されず、各種蓄電デバイス用にあったものを適宜選択することができる。
<合材インキ>
前記したように、一般的な蓄電デバイス用の合材インキは、活物質と、溶媒を必須とし、必要に応じて導電助剤と、バインダーとを含有する。
合材インキ中で使用される活物質について以下で説明する。
これらの電極活物質は、単独、または二種類以上を組み合わせて使用することができるし、平均粒径または粒度分布の異なる二種類以上の炭素を組み合わせて使用してもよい。
また、水性の合材インキ中で好適に使用されるバインダーとしては水媒体のものが好ましく、水媒体のバインダーの形態としては、水溶性型、エマルション型、ハイドロゾル型等が挙げられ、適宜選択することができる。
<電極の製造方法>
本発明の導電性組成物を、集電体上に塗工・乾燥し、下地層を形成し、蓄電デバイス用下地層電極を得ることができる。
正極もしくは負極の少なくとも一方に上記の電極を用い、二次電池、キャパシターなどの蓄電デバイスを得ることができる。
キャパシターとしては、電気二重層キャパシター、リチウムイオンキャパシターなどが挙げられ、それぞれのキャパシターで従来から知られている、電解液やセパレーター等を適宜用いることができる。
リチウムイオン二次電池の場合を例にとって説明する。電解液としては、リチウムを含んだ電解質を非水系の溶剤に溶解したものを用いる。
LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)3C、
LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN、又はLiBPh4等が挙げられるがこれらに限定されない。
エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、及びジエチルカーボネート等のカーボネート類;
γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、及びγ−オクタノイックラクトン等のラクトン類;
テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3−ジオキソラン、1,2−メトキシエタン、1,2−エトキシエタン、及び1,2−ジブトキシエタン等のグライム類;
メチルフォルメート、メチルアセテート、及びメチルプロピオネート等のエステル類;ジメチルスルホキシド、及びスルホラン等のスルホキシド類;並びに、
アセトニトリル等のニトリル類等が挙げられる。又これらの溶剤は、それぞれ単独で使用しても良いが、2種以上を混合して使用しても良い。
(セパレーター)
セパレーターとしては、例えば、ポリエチレン不織布、ポリプロピレン不織布、ポリアミド不織布及びそれらに親水性処理を施したものが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
(電池構造・構成)
本発明の組成物を用いたリチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシター、リチウムイオンキャパシターの構造については特に限定されないが、通常、正極及び負極と、必要に応じて設けられるセパレーターとから構成され、ペーパー型、円筒型、ボタン型、積層型等、使用する目的に応じた種々の形状とすることができる。
[合成例1]
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イオン交換水40部と界面活性剤としてアデカリアソープSR−10(株式会社ADEKA製)0.2部とを仕込み、別途、メチルメタクリレート48.5部、ブチルアクリレート50部、アクリル酸1部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.5部、イオン交換水53部および界面活性剤としてアデカリアソープSR−10(株式会社ADEKA製)1.8部をあらかじめ混合しておいたプレエマルジョンのうちの1質量%をさらに加えた。内温を70℃に昇温し十分に窒素置換した後、過硫酸カリウムの5質量%水溶液10部の10質量%を添加し重合を開始した。反応系内を70℃で5分間保持した後、内温を70℃に保ちながらプレエマルジョンの残りと過硫酸カリウムの5質量%水溶液の残りを3時間かけて滴下し、さらに2時間攪拌を継続した。固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却した。25質量%アンモニア水を添加して、pHを8.5とし、さらにイオン交換水で固形分を40質量%に調整して微粒子バインダーを得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
[製造例1]
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器にイソプロピルアルコール20部、水20部を仕込み、別途、メチルメタクリレート40部、メチルアクリレート40部、グリシジルメタクリレート20部を滴下槽1に、また、過硫酸カリウム2部をイソプロピルアルコール30部および水30部に溶解させて滴下槽2に仕込んだ。内温を80℃に昇温し十分に窒素置換した後、滴下槽1、2を2時間かけて滴下し、重合を行った。滴下終了後、内温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続け、固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却し、固形分40質量%のエポキシ基含有化合物(メチルメタクリレート/メチルアクリレート/グリシジルメタクリレート共重合体)溶液を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
[製造例2]
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、水90部を仕込み、別途、アクリルアミド20部を滴下槽1に、また、過硫酸カリウム2部を水90部に溶解させて滴下槽2に仕込んだ。内温を80℃に昇温し十分に窒素置換した後、滴下槽1、2を2時間かけて滴下し、重合を行った。滴下終了後、内温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続け、固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却し、固形分40質量%のアミド基含有化合物(ポリアクリルアミド)溶液を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、水40部を仕込み、別途、2−エチルヘキシルアクリレート40部、スチレン40部、ジメチルアクリルアミド20部を滴下槽1に、また、過硫酸カリウム2部を水60部に溶解させて滴下槽2に仕込んだ。内温を80℃に昇温し十分に窒素置換した後、滴下槽1、2を2時間かけて滴下し、重合を行った。滴下終了後、内温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続け、固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却し、固形分40質量%のアミド基含有化合物(2−エチルヘキシルアクリレート/スチレン/ジメチルアクリルアミド共重合体)溶液を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
[製造例4]
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イソプロピルアルコール20部、水20部を仕込み、別途、メチルメタクリレート40部、ブチルアクリレート40部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート20部を滴下槽1に、また、過硫酸カリウム2部をイソプロピルアルコール30部および水30部に溶解させて滴下槽2に仕込んだ。内温を80℃に昇温し十分に窒素置換した後、滴下槽1、2を2時間かけて滴下し、重合を行った。滴下終了後、内温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続け、固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却し、固形分40質量%の水酸基含有化合物(メチルメタクリレート/ブチルアクリレート/2−ヒドロキシエチルメタクリレート共重合体)溶液を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
表5、表6、表11に示す材料および組成に変更した以外は、合成例1と同様の方法で合成し、合成例2〜23の微粒子バインダーを得た。ただし、合成例20、21は乳化重合時に樹脂が凝集し、目的の樹脂微粒子を得ることができなかった。
[実施例1]
カーボンナノチューブ (A−2:Flotube9000)4部、カーボンブラック(B−3:デンカブラック粒状品)9.33部、樹脂バインダーであるPVDF(ポリフッ化ビニリデン)(C−5:KF−ポリマー#1320)を55.5部(固形分として6.67部)、NMP31.1部をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて分散を行い、導電性組成物(1)を得た。得られた分散体の経時安定性について評価を行った。評価基準を下記に示し、評価結果を表1に示す。
経時粘度変化率(%)=(2週間後の粘度−初期粘度)/ (初期粘度)×100 (%)
5:「10%未満の粘度変化率(経時安定において特に優れているレベル)」
4:「10%以上20%未満の粘度変化率(優れているレベル)」
3:「20%以上30%未満の粘度変化率(実用上問題のないレベル)」
2:「30%以上50%未満の粘度変化率(問題はあるが使用可能レベル)」
1:「50%以上の粘度変化率(実用上問題あり、使用不可レベル)」
表1に示す材料および組成比に変更した以外は、導電性組成物(1)と同様の方法によりそれぞれ導電性組成物(2)〜(13)を得た。
〈カーボンナノチューブ(A)〉
・A−1:VGCF−H(昭和電工社製)
・A−2:Flotube9000(C−nano社製)
・A−3:AMC(宇部興産社製)
・A−4:NC7000(ナノシル社製)
〈カーボンブラック(B)〉
・B−1:デンカブラックHS−100(電気化学工業社製)
・B−2:ミツビシカーボン#3050B(三菱化学社製)
・B−3:デンカブラック粒状品(電気化学工業社製)
・B−4:EC−300J(ライオン社製)
〈樹脂バインダー(C)〉
・C−1:ポリアリルアミン(20%水溶液)(PAA−05:日東紡績社製)
・C−2:カルボキシルメチルセルロース(和光純薬工業社製)
・C−3:ポリアクリル酸(25%水溶液)(和光純薬工業社製、平均分子量150000)
・C−4:スチレンアクリル共重合体(スチレン75%アクリル酸25%の共重合体20%水溶液)
・C−5:PVDF(12%NMP溶液)(KF−ポリマー#1320:クレハ株式会社製)
・C−6:ポリアミック酸(20%NMP溶液)(U−ワニス−A:宇部興産株式会社製)
〈微粒子バインダー(D)〉
・D−1:ポリテトラフルオロエチレン(固形分60%水分散液)(30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製)
・D−2:スチレンブタジエンエマルジョン(固形分48%水分散液)(TED−2001:JSR社製)
・D−3:ウレタンエマルジョンディスコパール(固形分30%水分散液)(U−53:住化バイエルウレタン社製)
・合成例1〜21:自社アクリルエマルジョン(固形分45%水分散液)
走査型電子顕微鏡(日本電子(JEOL)社製、JSM−6700M))を用いて加速電圧5kVにてカーボンナノチューブを観察し、5万倍の画像(画素数1024×1280)を撮影した。次いで、撮影された画像にて任意のカーボンナノチューブ100個について、各々の短軸長を測定し、それら短軸長の数平均値をカーボンナノチューブの直径とした。
上述した直径と同様にしてカーボンナノチューブの画像を撮影した。次いで、撮影された画像にて任意のカーボンナノチューブ100個について、各々の長軸長を測定し、それら長軸長の数平均値をカーボンナノチューブの長さとした。下記の式よりアスペクト比を算出した。
式 アスペクト比=長軸長の数平均値÷直径
(下地層付き集電体の抵抗測定)
前記抵抗測定の方法について説明する。図1に抵抗測定装置の模式図を示した。図1中、1はプレス装置であり、2は厚さ20mmのCu板であり、3は測定する下地層付き集電体であり、4は抵抗測定装置(ポテンションスタット/ガルバノスタットHA−151B:北斗電工製)である。2の銅板にはリード線5、6、7、8が接続されており、リード線5、6、7、8は、抵抗測定装置4に接続されている。このとき、測定される下地層付き集電体3としては、φ20mmに切り出されたものが用いられる。そして、プレス装置1により下地層付き集電体3を2kg/cm2でプレスしたときの抵抗を抵抗測定装置4により測定した。評価基準を下記に示す。
4:「0.05Ωを超えて、0.75Ω以下(優れているレベル)」
3:「0.75Ωを超えて、0.10Ω以下(実用上問題のないレベル)」
2:「0.10Ωを超えて、0.13Ω以下(問題はあるが使用可能レベル)」
1:「0.13Ωを超えて、0.15Ω以下(実用上問題あり、使用不可レベル)」
上記で作製した下地層付き集電体をエチレンカーボネートとジエチルカーボネートを1:1(体積比)の割合で混合した電解液に1時間浸漬させた後に60℃、12時間減圧乾燥を行い、上記の抵抗測定と下記式に示す抵抗変化率から電解液耐性の評価を行った。評価基準を下記に示す。
5:「50%未満の抵抗変化率(電解液耐性において特に優れているレベル)」
4:「50%以上100%未満の抵抗変化率(優れているレベル)」
3:「100%以上200%未満の抵抗変化率(実用上問題のないレベル)」
2:「200%以上300%未満の抵抗変化率(問題はあるが使用可能レベル)」
1:「300%以上の抵抗変化率(実用上問題あり、使用不可レベル)」
正極活物質としてLiFePO4 44部、導電助剤(アセチレンブラック)3部、バインダー(PVDF)3部、NMP(N−メチルピロリドン)50部を混合して、正極用NMP系合材インキを作製した。
<リチウムイオン二次電池用負極用NMP系合材インキ>
負極活物質として人造黒鉛46.5部、導電助剤(アセチレンブラック)1部、バインダー(PVDF)2.5部、NMP50部を混合して、負極用NMP系合材インキを作製した。
<リチウムイオン二次電池用正極用水系合材インキ>
正極活物質としてLiFePO445部、導電助剤(アセチレンブラック:デンカブラックHS−100、電気化学工業社)2.5部、カルボキシメチルセルロース(和光純薬工業社)3部を入れて混合し、更に水47部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60質量%水系分散体)2.5部(固形分として1.5部)を混合して、正極用水系合材インキを作製した。
<リチウムイオン二次電池負極用水系合材インキ>
負極活物質として人造黒鉛48部、ヒドロキシエチルセルロース(和光純薬工業社)2質量%水溶液25部(固形分として0.5部)をミキサーに入れて混合し、水23.3部、バインダー(SBR:スチレンブタジエン系ラテックス40質量%水系分散体3.75部(固形分として1.5部)を混合して、負極用水系合材インキを得た。
[実施例10]
上述のリチウムイオン二次電池用正極用水系合材インキを、蓄電デバイス用下地層付き集電体(1)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥して電極の厚みが100μmとなるよう調整した。さらに、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが85μmとなる正極を作製した。得られた電極の密着性を下記の方法にて評価した。評価結果を表3に示す。
[実施例12〜15、17、比較例6〜8]
表2に示す蓄電デバイス用下地層付き集電体(3)〜(6)、(8)、(20)〜(22)に変更した以外は実施例10と同様にして、それぞれ正極を得、実施例10と同様の評価を行い、評価結果を表3に示す。
[実施例11]
上述のリチウムイオン二次電池用正極用NMP系合材インキを蓄電デバイス用下地層付き集電体(2)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥して電極の厚みが100μmとなるよう調整した。さらに、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが85μmとなる正極を作製した。得られた電極の密着性を下記の方法にて評価した。評価結果を表3に示す。
[実施例16、18、比較例5]
表2に示す蓄電デバイス用下地層付き集電体(7)、(9)、(19)に変更した以外は実施例11と同様にして、それぞれ正極を得、実施例11と同様の評価を行い、評価結果を表3に示す。
上述のリチウムイオン二次電池用負極用水系、NMP系合材インキを、集電体となる厚さ20μmの銅箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥して電極の厚みが82μmとなるよう調整した。さらに、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが70μmとなる負極を作製した。
[実施例19]
上述のリチウムイオン二次電池用負極用水系合材インキを、蓄電デバイス用下地層付き集電体(10)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥して電極の厚みが82μmとなるよう調整した。ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが70μmとなる負極を作製した。得られた電極の密着性を下記の方法にて評価した。評価結果を表4に示す。
[実施例21〜24、26、比較例10〜12]
表4に示す蓄電デバイス用下地層付き集電体(12)〜(15)、(17)、(24)〜(26)に変更した以外は実施例19と同様にして、それぞれ負極を得た。実施例19と同様の評価を行い、評価結果を表4に示す。
[実施例20]
上述のリチウムイオン二次電池用負極用NMP系合材インキを、蓄電デバイス用下地層付き集電体(11)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥して電極の厚みが82μmとなるよう調整した。ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが70μmとなる負極を作製した。得られた電極の密着性を下記の方法にて評価した。評価結果を表4に示す。
[実施例25、27、比較例9]
表4に示す蓄電デバイス用下地層付き集電体(16)、(18)、(23)に変更した以外は実施例20と同様にして、それぞれ負極を得た。実施例20と同様の評価を行い、評価結果を表4に示す。
上述のリチウムイオン二次電池用正極用水系またはNMP系合材インキを、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥して電極の厚みが100μmとなるよう調整した。さらに、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが85μmとなる正極を作製した。
上記で作製した電極に、ナイフを用いて電極表面から集電体に達する深さまでの切込みを2mm間隔で縦横それぞれ6本の碁盤目の切込みを入れた。この切り込みに粘着テープを貼り付けて直ちに引き剥がし、電極の脱落の程度を目視判定で判定した。
評価基準を下記に示す。
4:「剥離はないが、テープに若干付着(密着性に優れるレベル)」
3:「わずかに剥離(問題はあるが使用可能レベル)」
2:「ほとんどの部分で剥離(使用困難レベル)」
1:「完全剥離(使用不可能レベル)」
表3、表4に示す正極と負極をそれぞれ直径16mmに打ち抜き、その間に挿入されるセパレーター(多孔質ポリプロピレンフィルム)と、電解液(エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを1:1(体積比)の割合で混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水系電解液)とからなるコイン型電池を作製した。コイン型電池はアルゴンガス置換したグロ−ブボックス内で行い、コイン型電池作製後、所定の電池特性評価を行った。評価結果を表3、表4に示す。
(充放電サイクル特性)
得られたコイン型電池について、充放電装置(北斗電工社製SM−8)を用い、充放電測定を行った。
4:「放電容量維持率が90%以上、93%未満。優れている。」
3:「放電容量維持率が85%以上、90%未満。問題なし。使用可能レベル」
2:「放電容量維持率が80%以上、85%未満、問題はあるが使用可能レベル」
1:「放電容量維持率が80%未満。実用上問題あり、使用不可。」
活物質として活性炭(比表面積1800m2/g)88部、導電助剤(アセチレンブラック)5部、バインダー(PVDF)7部、NMP(N−メチルピロリドン)230部を混合して、正極、負極用合材インキを作製した。
<下地層なし電気二重層キャパシター用NMP系正極、負極(比較例、及び評価用対極)>
上述の電気二重層キャパシター用NMP系合材インキを、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥した後にロールプレスによる圧延処理を行い、電極の厚みが50μmとなる正極および負極を作製した。
<電気二重層キャパシター用正極、負極用水系合材インキ>
活物質として活性炭(比表面積1800m2/g)85部、導電助剤(アセチレンブラック:デンカブラックHS−100、電気化学工業社)5部、カルボキシメチルセルロース(和光純薬工業社)8部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60質量%水系分散体)3.3部(固形分として2部)、水220部を混合して正極、負極用合材インキを作製した。
<下地層なし電気二重層キャパシター用水系正極、負極(比較例、及び評価用対極)>
上述の電気二重層キャパシター用水系合材インキを、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥した後にロールプレスによる圧延処理を行い、電極の厚みが50μmとなる正極および負極を作製した。
[実施例28、37]
上述の電気二重層用水系合材インキを、蓄電デバイス用下地層付き集電体(1)、(10)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥した後に、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが50μmとなる正極および負極を作製した。得られた電極の密着性を上述の方法にて評価した。評価結果を表7、8に示す。
[実施例30〜33、35、39〜42、44、比較例14〜16、18〜20]
表7、表8に示す蓄電デバイス用下地層付き集電体(3)〜(6)、(8)、(12)〜(15)、(17)、(20)〜(22)、(24)〜(26)に変更した以外は実施例28、37と同様にして、それぞれ正極および負極を得た。評価結果を表7、8に示す。
[実施例29、38]
上述の電気二重層用NMP系合材インキを、蓄電デバイス用下地層付き集電体(2)、(11)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥した後に、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが50μmとなる正極および負極を作製した。得られた電極の密着性を上述の方法にて評価した。評価結果を表7、8に示す。
[実施例34、36、43、45、比較例13、17]
表7、表8に示す蓄電デバイス用下地層付き集電体(7)、(9)、(19)、(16)、(18)、(23)に変更した以外は実施例29、38と同様にして、それぞれ正極および負極を得た。評価結果を表7、8に示す。
表7、8に示す正極と負極をそれぞれ直径16mmに打ち抜き、その間に挿入されるセパレーター(多孔質ポリプロピレンフィルム)と、電解液(プロピレンカーボネート溶媒にTEMABF4(四フッ化ホウ素トリエチルメチルアンモニウム)を1Mの濃度で溶解させた非水系電解液)とからなる電気二重層キャパシターを作製した。電気二重層キャパシターはアルゴンガス置換したグロ−ブボックス内で行い、電気二重層キャパシター作製後、所定の電気特性評価を行った。評価結果を表7、8に示す。
得られた電気二重層キャパシターについて、充放電装置を用い、充放電測定を行った。
4:「放電容量維持率が90%以上、93%未満。優れている。」
3:「放電容量維持率が85%以上、90%未満。問題なし。使用可能レベル」
2:「放電容量維持率が80%以上、85%未満、問題はあるが使用可能レベル」
1:「放電容量維持率が80%未満。実用上問題あり、使用不可。」
活物質として活性炭(比表面積1800m2/g)88部、導電助剤(アセチレンブラック)5部、バインダー(PVDF)7部、NMP(N−メチルピロリドン)230部を混合して、正極用NMP系合材インキを作製した。
<リチウムイオンキャパシター用負極用NMP系合材インキ>
負極活物質として黒鉛90部、導電助剤(アセチレンブラック)5部、バインダー(PVDF)5部、NMP200部を混合して、負極用NMP系合材インキを作製した。
<リチウムイオンキャパシター用正極用水系合材インキ>
活物質として活性炭(比表面積1800m2/g)85部、導電助剤(アセチレンブラック:デンカブラックHS−100、電気化学工業社)5部、カルボキシメチルセルロース(和光純薬工業社)8部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60質量%水系分散体)3.3部(固形分として2部)を混合して正極用合材インキを作製した。
<リチウムイオンキャパシター用負極用水系合材インキ>
負極活物質として黒鉛90部、導電助剤(アセチレンブラック:デンカブラックHS−100、電気化学工業社)5部、ヒドロキシエチルセルロース(和光純薬工業社)2質量%水溶液175部(固形分として3.5部)をミキサーに入れて混合し、水26.3部、バインダー(SBR:スチレンブタジエン系ラテックス40質量%水系分散体)3.75部(固形分として1.5部)を混合して、負極用水系合材インキを作製した。
[実施例46]
上述のリチウムイオンキャパシター用正極用水系合材インキを、蓄電デバイス用下地層付き集電体(1)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥してロールプレスによる圧延処理を行った後、厚みが60μmとなる正極を作製した。得られた電極の密着性を上述の方法にて評価した。評価結果を表9に示す。
[実施例48〜51、53、比較例22〜24]
表9に示す蓄電デバイス用下地層付き集電体(3)〜(6)、(8)、(20)〜(22)に変更した以外は実施例46と同様にして、それぞれ正極を得た。評価結果を表9に示す。
[実施例47]
上述のリチウムイオンキャパシター用正極用NMP系合材インキを、蓄電デバイス用下地層付き集電体(2)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥してロールプレスによる圧延処理を行った後、厚みが60μmとなる正極を作製した。得られた電極の密着性を上述の方法にて評価した。評価結果を表9に示す。
[実施例52,54、比較例21]
表9に示す蓄電デバイス用下地層付き集電体(7)、(9)、(19)に変更した以外は実施例47と同様にして、それぞれ正極を得た。評価結果を表9に示す。
上述のリチウムイオンキャパシター用負極用水系またはNMP系合材インキを、集電体となる厚さ20μmの銅箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥してロールプレスによる圧延処理を行った後、厚みが45μmとなる負極を作製した。
[実施例55]
上述のリチウムイオンキャパシター用負極用水系合材インキを、蓄電デバイス用下地層付き集電体(10)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥してロールプレスによる圧延処理を行った後、厚みが45μmとなる負極を作製した。得られた電極の密着性を上述の方法にて評価した。評価結果を表10に示す。
[実施例57〜60、62、比較例26〜28]
表10に示す蓄電デバイス用下地層付き集電体(12)〜(15)、(17)、(24)〜(26)に変更した以外は実施例55と同様にして、それぞれ負極を得た。評価結果を表10に示す。
[実施例56]
上述のリチウムイオンキャパシター用負極用NMP系合材インキを、蓄電デバイス用下地層付き集電体(11)上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥してロールプレスによる圧延処理を行った後、厚みが45μmとなる負極を作製した。得られた電極の密着性を上述の方法にて評価した。評価結果を表10に示す。
[実施例61、63、比較例25]
表10に示す蓄電デバイス用下地層付き集電体(16)、(18)、(23)に変更した以外は実施例56と同様にして、それぞれ負極を得た。評価結果を表10に示す。
上述のリチウムイオンキャパシター用正極用水系またはNMP系合材インキを、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥してロールプレスによる圧延処理を行った後、厚みが60μmとなる正極を作製した。
表9、10に示す正極と、あらかじめリチウムイオンのハーフドープ処理を施した負極を、それぞれ直径16mmの大きさで用意し、その間に挿入されるセパレーター(多孔質ポリプロピレンフィルム)と、電解液(エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとジエチルカーボネートを1:1:1(体積比)の割合で混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水系電解液)とからなるリチウムイオンキャパシターを作製した。リチウムイオンのハーフドープは、ビーカーセル中で負極とリチウム金属の間にセパレーターを挟み、負極容量の約半分の量となるようリチウムイオンを負極にドープして行った。また、リチウムイオンキャパシターはアルゴンガス置換したグロ−ブボックス内で行い、リチウムイオンキャパシター作製後、所定の電気特性評価を行った。評価結果を表9、10に示す。
得られたリチウムイオンキャパシターについて、充放電装置を用い、充放電測定を行った。
4:「放電容量維持率が90%以上、93%未満。優れている。」
3:「放電容量維持率が85%以上、90%未満。問題なし。使用可能レベル」
2:「放電容量維持率が80%以上、85%未満、問題はあるが使用可能レベル」
1:「放電容量維持率が80%未満。実用上問題あり、使用不可。」
2 Cu板
3 下地層付き集電体
4 抵抗測定装置
5 リード線(正極電流端子)
6 リード線(負極電流端子)
7 リード線(正極電圧端子)
8 リード線(負極電圧端子)
Claims (6)
- 媒体と、カーボンナノチューブ(A)と、カーボンブラック(B)と、樹脂バインダー(C)(ただし、微粒子バインダー(D)である場合を除く)と、微粒子バインダー(D)である架橋型樹脂微粒子もしくは粒子間架橋の(メタ)アクリル系エマルションとを含有する導電性組成物であって、
カーボンナノチューブ(A)とカーボンブラック(B)の合計100質量%中、カーボンナノチューブ(A)の含有率が、15質量%以上75質量%以下であることを特徴とする導電性組成物。 - 蓄電デバイス用電極の下地層形成用であることを特徴とする、請求項1記載の導電性組成物。
- 前記カーボンナノチューブの直径が5nm以上1000nm以下であり、アスペクト比が1以上2000以下である、請求項1または2記載の導電性組成物。
- 集電体と、請求項1〜3いずれか記載の導電性組成物から形成された下地層とを有する蓄電デバイス用下地層付き集電体。
- 集電体と、請求項1〜3いずれか記載の導電性組成物から形成された下地層と、合材層とを有する蓄電デバイス用電極。
- 正極と負極と電解液とを具備する蓄電デバイスであって、前記正極または前記負極の少なくとも一方が、請求項5記載の蓄電デバイス用電極である、蓄電デバイス。
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