JP5954322B2 - 二次電池電極形成用組成物、二次電池電極、及び二次電池 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は、電極活物質(A)もしくは導電助剤である炭素材料(B)の少なくとも一方と、下記単量体を共重合してなる共重合体中のカルボキシル基の少なくとも一部を塩基性化合物で中和してなる両性樹脂型分散剤(C)と、水性液状媒体(D)とを含有する、二次電池電極形成用組成物に関する。
芳香環を有するエチレン性不飽和単量体(c1):5〜70重量%
カルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体(c2):15〜60重量%
アミノ基を有するエチレン性不飽和単量体(c3):1〜80重量%
前記(c1)〜(c3)以外のその他の単量体(c4):0〜79重量%
(但し、前記(c1)〜(c4)の合計を100重量%とする)
例えば、金属箔等の集電体の表面に、
(1)活物質と液状媒体とを含有するインキ状組成物(以下、合材インキという)や、
(2)活物質と導電助剤と液状媒体とを含有する合材インキや、
(3)活物質とバインダーと液状媒体とを含有する合材インキや、
(4)活物質と導電助剤とバインダーと液状媒体とを含有する合材インキを、
用いて合材層を形成し、電極を得ることができる。
両性樹脂型分散剤(C)は、活物質の凝集を緩和したり、導電助剤である炭素材料に対しても分散剤として機能したりする。
従って、本発明の二次電池電極形成用組成物は、活物質を必須とする合材インキとしても、活物質を必須とはしない下地層形成用組成物としても活用できる。
芳香環を有するエチレン性不飽和単量体(c1)が5〜70重量%、
カルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体(c2)が15〜60重量%、
アミノ基を有するエチレン性不飽和単量体(c3)が1〜80重量%、
前記(c1)〜(c3)以外のその他の単量体(c4)が0〜79重量%である。
好ましくは、(c1):20〜70重量%、(c2):15〜45重量%、(c3):1〜70重量%、(c4):0〜50重量%である。
より好ましくは、(c1):30〜70重量%、(c2):15〜35重量%、(c3):1〜40重量%、(c4):0〜40重量%である。
前記したように、本発明の二次電池電極形成用組成物は、合材インキとしても使用できるし、下地層形成用組成物としても使用できる。そこで、本発明の二次電池電極形成用組成物の好適な態様の1つである活物質を必須とする合材インキについて説明する。合材インキは、正極合材インキ又は負極合材インキがあり、既に説明したように、それぞれ下記(1)〜(4)に示すような種々の態様がある。
(1)活物質(A)と両性樹脂型分散剤(C)と水性液状媒体(D)とを含有する合材インキ。
(2)前記(1)に導電助剤(B)をさらに含有する合材インキ。
(3)前記(1)にバインダーをさらに含有する合材インキ。
(4)前記(1)に導電助剤(B)とバインダーとをさらに含有する合材インキ。
(4−1) 活物質(A)と両性樹脂型分散剤(C)と水性液状媒体(D)とを含有する活物質の水性分散体を得、該水性分散体に導電助剤(B)とバインダーとを加え、合材インキを得ることができる。導電助剤(B)とバインダーは、同時に加えることもできるし、導電助剤(B)を加えた後、バインダーを加えてもよいし、その逆であってもよい。
(4−2) 導電助剤(B)と両性樹脂型分散剤(C)と水性液状媒体(D)と含有する導電助剤の水性分散体を得、該水性分散体に活物質(A)とバインダーとを加え、合材インキを得ることができる。活物質(A)とバインダー同時に加えることもできるし、活物質(A)を加えた後、バインダーを加えてもよいし、その逆であってもよい。
(4−3) 活物質(A)と両性樹脂型分散剤(C)とバインダーと水性液状媒体(D)と含有する活物質の水性分散体を得、該水性分散体に導電助剤(B)を加え、合材インキを得ることができる。
(4−4) 導電助剤(B)と両性樹脂型分散剤(C)バインダーと水性液状媒体(D)と含有する導電助剤の水性分散体を得、該水性分散体に活物質(A)を加え、合材インキを得ることができる。
(4−5) 活物質(A)と導電助剤(B)と両性樹脂型分散剤(C)とバインダーと水性液状媒体(D)をほとんど同時に混合し、合材インキを得ることができる。
合材インキを得る際に用いられる装置としては、顔料分散等に通常用いられている分散機、混合機が使用できる。例えば、ディスパー、ホモミキサー、若しくはプラネタリーミキサー等のミキサー類;エム・テクニック社製「クレアミックス」、若しくはPRIMIX社「フィルミックス」等のホモジナイザー類;ペイントコンディショナー(レッドデビル社製)、ボールミル、サンドミル(シンマルエンタープライゼス社製「ダイノミル」等)、アトライター、パールミル(アイリッヒ社製「DCPミル」等)、若しくはコボールミル等のメディア型分散機;湿式ジェットミル(ジーナス社製「ジーナスPY」、スギノマシン社製「スターバースト」、ナノマイザー社製「ナノマイザー」等)、エム・テクニック社製「クレアSS−5」、若しくは奈良機械社製「MICROS」等のメディアレス分散機;又は、その他ロールミル等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、分散機としては、分散機からの金属混入防止処理を施したものを用いることが好ましい。
前記したように、本発明の二次電池電極形成用組成物は、合材インキとしても使用できる他、下地層形成用組成物としても使用できる。下地層形成用組成物は、導電助剤(B)と両性樹脂型分散剤(C)と水性液状媒体(D)とを含有する。さらにバインダーを含有することもできる。各成分については、合材インキの場合と同様である。
本発明の二次電池電極形成用組成物のうち合材インキを、集電体上に塗工・乾燥し、合材層を形成し、二次電池用電極を得ることができる。あるいは、本発明の二次電池電極形成用組成物のうち下地層形成用組成物を、集電体上に下地層を形成し、該下地層上に、合材層を設け、二次電池用電極を得ることもできる。下地層上に設ける合材層は、上記した本発明の合材インキ(1)〜(4)を用いて形成してもよいし、他の合材インキを用いて形成することもできる。
電極に使用する集電体の材質や形状は特に限定されず、各種二次電池にあったものを適宜選択することができる。例えば、集電体の材質としては、アルミニウム、銅、ニッケル、チタン、又はステンレス等の金属や合金が挙げられる。リチウムイオン電池の場合、特に正極材料としてはアルミニウムが、負極材料としては銅が、それぞれ好ましい。また、形状としては、一般的には平板上の箔が用いられるが、表面を粗面化したものや、穴あき箔状のもの、及びメッシュ状の集電体も使用できる。
正極もしくは負極の少なくとも一方に上記の電極を用い、二次電池を得ることができる。二次電池としては、リチウムイオン二次電池の他、アルカリ二次電池、鉛蓄電池、ナトリウム硫黄二次電池、リチウム空気二次電池等が挙げられ、それぞれの二次電池で従来から知られている、電解液やセパレーター等を適宜用いることができる。
リチウムイオン二次電池の場合を例にとって説明する。電解液としては、リチウムを含んだ電解質を非水系の溶剤に溶解したものを用いる。電解質としては、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)3C、LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN、又はLiBPh4等が挙げられるがこれらに限定されない。
セパレーターとしては、例えば、ポリエチレン不織布、ポリプロピレン不織布、ポリアミド不織布及びそれらに親水性処理を施したものが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
本発明の組成物を用いたリチウムイオン二次電池の構造については特に限定されないが、通常、正極及び負極と、必要に応じて設けられるセパレータとから構成され、ペーパー型、円筒型、ボタン型、積層型等、使用する目的に応じた種々の形状とすることができる。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、n−ブタノール200.0部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を110℃に加熱して、スチレン100.0部、アクリル酸60.0部、ジメチルアミノエチルメタクリレート40.0部、及びV−601(和光純薬製)12.0部の混合物を2時間かけて滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、さらに110℃で3時間反応させた後、V−601(和光純薬製)0.6部を添加し、さらに110℃で1時間反応を続けて、共重合体(1)溶液を得た。また、共重合体(1)の酸価は219.1(mgKOH/g)であった。さらに、室温まで冷却した後、ジメチルアミノエタノール74.2部添加し中和した。これは、アクリル酸を100%中和する量である。さらに、水を400部添加して水性化した後、100℃まで加熱し、ブタノールを水と共沸させてブタノールを留去した。水で希釈し、不揮発分20%の両性樹脂型分散剤(1)の水溶液ないし水性分散体を得た。また、不揮発分20%の両性樹脂型分散剤(1)の水溶液の粘度は、40mPa・sであった。
表1に示す配合組成で、合成例1と同様の方法で合成し、合成例2〜20の分散剤を得た。
導電助剤である炭素材料としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100)10部、合成例(1)に記載の両性樹脂型分散剤(1)の水溶液ないし水性分散体を10部(固形分として2部)、水80部をミキサーに入れて混合し、さらにサンドミルに入れて分散を行い、二次電池電極用炭素材料分散体(1)を得た。
導電助剤である炭素材料としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100)10部、合成例(2)に記載の分散剤10部、水80部をニーダーに入れて分散を行い、二次電池電極用炭素材料分散体(2)を得た。
表2に示す導電助剤である炭素材料、分散剤を使用して、二次電池電極用炭素材料分散体(1)と同様の方法で、実施例3〜10、28〜32の二次電池電極用炭素材料分散体(3)〜(10)、(19)〜(23)と、比較例1〜8、27の二次電池電極用炭素材料分散体(11)〜(18)、(24)とを得、以下の方法にて、炭素材料分散体としての分散度を求めた。
二次電池電極用炭素材料分散体及び合材インキの分散度は、グラインドゲージによる判定(JISK5600−2−5に準ず)より求めた。評価結果を炭素材料分散体の場合の結果を表2に示す。表中の数字は粗大粒子の大きさを示し、数値が小さいほど分散性に優れ、均一な二次電池電極用炭素材料分散体であることを示している。
[実施例11]
実施例1で調製した二次電池電極用炭素材料分散体(1)50部(アセチレンブラック固形分量として5部)に対して、正極活物質としてLiFePO4 45部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水系分散体)8.3部、水50部を混合して、正極用の二次電池電極用合材インキを作製した。合材インキの分散度を、前述の炭素材料分散体の分散度の場合と同様にして求めた。そして、この正極用の二次電池電極用合材インキを、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥して電極の厚みが100μmとなるよう調整した。さらに、ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが85μmとなる正極を作製し、柔軟性と密着性を以下の方法にて評価した。
上記で作製した電極を短冊状にして集電体側を直径3mmの金属棒に接するように巻きつけ、巻きつけ時に起こる電極表面のひび割れを、目視観察により判定した。ひび割れが起こらないものほど、柔軟性が良い。
○ :「ひび割れなし(実用上問題のないレベル)」
○△:「ごくまれにひび割れが見られる(問題があるが、使用可能レベル)」
△ :「部分的にひび割れが見られる」
× :「全体的にひび割れが見られる」
上記で作製した電極に、ナイフを用いて電極表面から集電体に達する深さまでの切込みを2mm間隔で縦横それぞれ6本の碁盤目の切込みを入れた。この切り込みに粘着テープを貼り付けて直ちに引き剥がし、活物質の脱落の程度を目視判定で判定した。評価基準を下記に示す。
○ :「剥離なし(実用上問題のないレベル)」
○△:「わずかに剥離(問題はあるが使用可能レベル)」
△ :「半分程度剥離」
× :「ほとんどの部分で剥離」
得られたコイン型電池について、充放電装置(北斗電工社製SM−8)を用い、充放電測定を行った。使用する活物質がLiFePO4の場合は、充電電流1.2mAにて充電終止電圧4.2Vまで定電流充電を続けた。電池の電圧が4.2Vに達した後、放電電流1.2mAで放電終止電圧2.0Vに達するまで定電流放電を行った。これらの充電・放電サイクルを1サイクルとして5サイクルの充電・放電を繰り返し、5サイクル目の放電容量を初回放電容量とした。(初回放電容量を維持率100%とする)。
○ :「変化率が95%以上。特に優れている。」
○△:「変化率が90%以上、95%未満。全く問題なし。」
△ :「変化率が85%以上、90%未満。問題はあるが使用可能なレベル。」
× :「変化率が85%未満。実用上問題あり、使用不可。」
表3Aに示すように二次電池電極用炭素材料分散体(2)〜(18)、(19)〜(24)を用いた以外は実施例11と同様にして、正極二次電池電極用合材インキ及び正極を得、同様に評価した。
正極活物質としてLiFePO4 45部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水系分散体)8.3部、水50部を用い、二次電池電極用炭素材料分散体を用いない代わりに表3Aに示す導電助剤や分散剤とを用いた以外は実施例11と同様にして、正極二次電池電極用合材インキ及び正極を得、同様に評価した。
[実施例22]
実施例1で調製した二次電池電極用炭素材料分散体(1)10部(アセチレンブラック固形分量として1部)に対して、負極活物質として人造黒鉛96部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水系分散体)5部、水90部を混合して、負極用の二次電池電極用合材インキを作製した。この負極合材インキを集電体となる厚さ20μmの銅箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥して電極の厚みが100μmとなるよう調整した。ロールプレスによる圧延処理を行い、厚みが85μmとなる負極を作製し、正極の場合と同様に評価した。なお、充放電保持特性は、負極を作用極、金属リチウム箔を対極とした評価用コイン型電池を用いて、評価した。
表3Bに示すように比較例1で調製した二次電池電極用炭素材料分散体(19)、(11)、(24)を用いた以外は実施例22と同様にして、負極二次電池電極用合材インキ及び負極を得、同様に評価した。
負極活物質として人造黒鉛96部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水系分散体)5部、水90部を用い、二次電池電極用炭素材料分散体を用いない代わりに表3Bに示す導電助剤や分散剤とを用いた以外は実施例22と同様にして、負極二次電池電極用合材インキ及び負極を得、同様に評価した。
正極活物質としてLiFePO4 45部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水系分散体)5部、水50部を用い、合成例(1)に記載の両性樹脂型分散剤(1)の水溶液ないし水性分散体を10部(固形分として2部)用いた以外は実施例1と同様にして、二次電池正極用合材インキ及び正極を得、同様に評価した。
表4に示す分散剤、又はヒドロキシエチルセルロース2部を用いた以外は実施例24と同様にして、二次電池正極用合材インキ及び正極を得、同様に評価した。
負極活物質として人造黒鉛94部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水系分散体)7部、水90部を用い、合成例(1)に記載の両性樹脂型分散剤(1)の水溶液ないし水性分散体を10部(固形分として2部)用いた以外は実施例1と同様にして、二次電池負極用合材インキ及び負極を得、同様に評価した。
表4に示す分散剤、又はヒドロキシエチルセルロース2部を用いた以外は実施例25と同様にして、二次電池負極用合材インキ及び負極を得、同様に評価した。
導電助剤である炭素材料としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100)10部、合成例(1)に記載の両性樹脂型分散剤(1)の水溶液ないし水性分散体を5部(固形分として1部)、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水系分散体)4部、水81部をミキサーに入れて混合し、さらにサンドミルに入れて分散を行い、二次電池電極用下地層形成用組成物を得、グラインドゲージにて分散度を測定した。そして、この下地層形成用組成物を、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、加熱乾燥し、厚みが8μmとなるように下地層を形成した。次いで、前記下地層上に実施例17の二次電池正極用合材インキを塗布した後、減圧加熱乾燥して、以下実施例17と同様にして正極を得、同様に評価した。
表4に示す分散剤、又はヒドロキシエチルセルロース1部を用いた以外は実施例26と同様にして、二次電池電極用下地層形成用組成物を得、同様に評価した。次いで、前記下地層上に表4に示す二次電池正極用合材インキを塗布した後、減圧加熱乾燥して、以下実施例17と同様にして正極を得、同様に評価した。
Claims (3)
- 電極活物質(A)もしくは導電助剤である炭素材料(B)の少なくとも一方と、下記単量体を共重合してなる共重合体中のカルボキシル基の少なくとも一部を塩基性化合物で中和してなる両性樹脂型分散剤(C)と、水性液状媒体(D)とを含有する、二次電池電極形成用組成物。
芳香環を有するエチレン性不飽和単量体(c1):5〜70重量%
カルボキシル基を有するエチレン性不飽和単量体(c2):15〜60重量%
アミノ基を有するエチレン性不飽和単量体(c3):1〜80重量%
前記(c1)〜(c3)以外のその他の単量体(c4):0〜79重量%
(但し、前記(c1)〜(c4)の合計を100重量%とする) - 集電体と、請求項1記載の二次電池電極形成用組成物から形成される合材層もしくは電極下地層の少なくも一層とを具備する二次電池用電極。
- 正極と負極と電解液とを具備する二次電池であって、前記正極もしくは前記負極の少なくとも一方が、請求項2記載の二次電池用電極である、二次電池。
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