JP6740564B2 - 蓄電デバイス電極形成用組成物、蓄電デバイス電極、及び蓄電デバイス - Google Patents
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Description
即ち本発明は、有機活物質とノニオン性分散剤とバインダー樹脂と液状媒体とを含有する、蓄電デバイス電極形成用組成物であって、有機活物質が、キノン化合物、チオカルボニル化合物、インディゴ、インディゴカルミン、トリキノキサリニレン、トリオキソトリアンギュレン、またはテトラチアフルバレンを含む複素環化合物およびこれらのポリマー化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、ノニオン性分散剤が、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリ−N−ビニルアセトアミド、ポリアルキレングリコール、および複数の単量体から構成される共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、重量平均分子量が1000〜100000であり、バインダー樹脂が(メタ)アクリル系水性エマルションである蓄電デバイス電極形成用組成物に関する。
例えば、金属箔等の集電体の表面に、
(1)活物質および分散剤と液状媒体とを含有する蓄電デバイス電極形成用組成物(以下、合材インキという)や、
(2)活物質および分散剤と導電助剤と液状媒体とを含有する合材インキや、
(3)活物質および分散剤とバインダーと液状媒体とを含有する合材インキや、
(4)活物質および分散剤と導電助剤とバインダーと液状媒体とを含有する合材インキを、
用いて合材層を形成し、電極を得ることができる。
そこで、まず本発明における分散剤について説明する。分散剤は有機活物質に吸着し、有機活物質の分散性およびその安定性を向上する働きがあるものである。分散剤としては(高分子系)イオン性分散剤および(高分子系)ノニオン性分散剤が挙げられ、一般的に分散剤として知られる化合物を使用することができる。分散剤は、有機活物質に対して凝集を緩和する効果が得られれば特に限定されるものではないが、活物質の分散性、塗工適性などを考慮するとノニオン性分散剤が好ましい。
ノニオン性分散剤は、高分子系および界面活性剤が挙げられるが、有機活物質の分散性およびその安定性を考慮すると高分子系が好ましい。
高分子系ノニオン性分散剤としては、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリ−N−ビニルアセトアミド、ポリアルキレングリコールなどが挙げられる。
また、酢酸ビニル、酪酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ヘキサン酸ビニル、カプリル酸ビニル、ラウリル酸ビニル、パルミチン酸ビニル、ステアリン酸ビニル等、脂肪酸ビニル化合物が挙げられる。
更に、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン等、α−オレフィン化合物が挙げられる。
また、グリシジル(メタ)クリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート等のように環式化合物を用いても良い。
また、ビニルアルコールの誘導体である単量体としては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バーサチック酸ビニル等のビニルエステルが例示できる。これらのビニルエステルを共重合し、得られた共重合体を水酸化ナトリウムなどにより鹸化することで、水酸基を形成できる。
パーフルオロブチルエチレン、パーフルオロヘキシルエチレン、パーフルオロオクチルエチレン、パーフルオロデシルエチレン等のパーフルオロアルキル、アルキレン類等のパーフルオロアルキル基含有ビニルモノマー、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリス(βメトキシエトキシ)シラン、ビニルトリエトキシシラン、γ-(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のシラノール基含有ビニル化合物及びその誘導体などを挙げることができ、これらの群から複数用いることができる。
合材インキ中で使用される活物質について以下で説明する。本発明で使用される有機活物質とは、有機分子自身が酸化還元反応を起すものや、有機分子が電荷担体として機能することで電池の充放電反応を起すことが出来るものである。
また、前記有機活物質のうち異なるものを負極活物質として組み合わせて用いても良い。
次に、導電助剤である炭素材料について説明する。
本発明における導電助剤である炭素材料としては、導電性を有する炭素材料であれば特に限定されるものではないが、グラファイト、カーボンブラック、導電性炭素繊維(カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンファイバー)、フラーレン等を単独で、もしくは2種類以上併せて使用することができる。導電性、入手の容易さ、およびコスト面から、カーボンブラックの使用が好ましい。
ここでいう分散粒径とは、体積粒度分布において、粒子径の細かいものからその粒子の体積割合を積算していったときに、50%となるところの粒子径(D50)であり、一般的な粒度分布計、例えば、動的光散乱方式の粒度分布計(日機装社製「マイクロトラックUPA」)等で測定される。
本発明の中のバインダーとは、導電助剤やその他活物質などの粒子を結着させるために使用されるものであり、それら粒子を溶媒中へ分散させる効果は小さいものである。
これらの中でも、比誘電率が15以上の極性溶剤を使用することが好ましい。比誘電率は、溶剤の極性の強さを表す指標のひとつであり、浅原ほか編「溶剤ハンドブック」( (株) 講談社サイエンティフィク、1 9 9 0 年) 等に記載されている。
前記したように、一般的な蓄電デバイス用の合材インキは、活物質と、溶媒を必須とし、必要に応じて導電助剤と、バインダーとを含有する。
本発明の電極形成用組成物を得る際に用いられる装置としては、顔料分散等に通常用いられている分散機、混合機が使用できる。
本発明の蓄電デバイス電極形成用組成物のうち合材インキを、集電体上に塗工・乾燥し、合材層を形成し、蓄電デバイス用電極を得ることができる。
あるいは、集電体上に下地層を形成し、該下地層上に、合材層を設け、蓄電デバイス用電極を得ることもできる。
電極に使用する集電体の材質や形状は特に限定されず、各種蓄電デバイスにあったものを適宜選択することができる。
例えば、集電体の材質としては、アルミニウム、銅、ニッケル、チタン、又はステンレス等の金属や合金が挙げられる。リチウムイオン電池の場合、特に正極材料としてはアルミニウムが、負極材料としては銅が、それぞれ好ましい。
又、形状としては、一般的には平板上の箔が用いられるが、表面を粗面化したものや、穴あき箔状のもの、及びメッシュ状の集電体も使用できる。
具体的には、ダイコーティング法、ディップコーティング法、ロールコーティング法、ドクターコーティング法、ナイフコーティング法、スプレーコティング法、グラビアコーティング法、スクリーン印刷法または静電塗装法等が挙げる事ができ、乾燥方法としては放置乾燥、送風乾燥機、温風乾燥機、赤外線加熱機、遠赤外線加熱機などが使用できるが、特にこれらに限定されるものではない。
又、塗布後に平版プレスやカレンダーロール等による圧延処理を行っても良い。電極合材層の厚みは、一般的には1μm以上、500μm以下であり、好ましくは10μm以上、300μm以下である。また、下地層を具備する場合には下地層と合材層との厚みの合計は、一般的には1μm以上、500μm以下であり、好ましくは10μm以上、300μm以下である。
(電池構成)
正極もしくは負極の少なくとも一方に、本発明の蓄電デバイス電極形成用組成物からなる合材層を備えた電極を用い、二次電池、キャパシターなどの蓄電デバイスを得ることができる。蓄電デバイスは、正極と、負極と、電解質とを含む。正極と負極とは、セパレーターなどを介して対向するように配置される。
キャパシターとしては、リチウムイオンキャパシターなどが挙げられ、従来から知られている、電解液やセパレーター等を適宜用いることができる。
リチウムイオン二次電池の場合を例にとって説明する。電解液としては、リチウムを含んだ電解質を非水系の溶剤に溶解したものを用いる。
電解質としては、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)3C、LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN、又はLiBPh4等が挙げられるがこれらに限定されない。
また、充放電にリチウムが関与しない場合、前記以外にも電解質としては、四フッ化ホウ酸テトラエチルアンモニウム(TEABF4)、四フッ化ホウ酸トリエチルメチルアンモニウム(TEMABF4)、トリエチルメチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(TEMATFSI)、テトラエチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(TEATFSI)、テトラフルオロホウ酸スピロ−(1,1')− ビピロリジニウム(SBP−BF4)等が挙げられる。また、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボラート(EMI−BF4)、ジエチルメチル(2−メトキシエチル)アンモニウムテトラフルオロボラート(DEME−BF4)、トリメチルプロピルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(TMPA−TFSI)、ブチルメチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(BMP−TFSI)等のイオン液体を用いることもできる。
エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、及びジエチルカーボネート等のカーボネート類;
γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、及びγ−オクタノイックラクトン等のラクトン類;
テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3−ジオキソラン、1,2−メトキシエタン、1,2−エトキシエタン、及び1,2−ジブトキシエタン等のグライム類;
メチルフォルメート、メチルアセテート、及びメチルプロピオネート等のエステル類;
ジメチルスルホキシド、及びスルホラン等のスルホキシド類;並びに、
アセトニトリル等のニトリル類等が挙げられる。又これらの溶剤は、それぞれ単独で使用しても良いが、2種以上を混合して使用しても良い。
セパレーターとしては、例えば、ポリエチレン不織布、ポリプロピレン不織布、ポリアミド不織布及びそれらに親水性処理を施したものが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
本発明の組成物を用いたリチウムイオン二次電池、リチウムイオンキャパシター、空気二次電池の構造については特に限定されないが、通常、正極及び負極と、必要に応じて設けられるセパレーターとから構成され、ペーパー型、円筒型、ボタン型、積層型等、使用する目的に応じた種々の形状とすることができる。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、n−ブタノール200.0部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を110℃に加熱して、N−ビニル−2−ピロリドン120.0部、スチレン80部および重合開始剤としてV−601(和光純薬工業製)12.0部の混合物を2時間かけて滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、更に110℃で3時間反応させた後、V−601(和光純薬工業製)0.6部を添加し、更に110℃で1時間反応を続けて、共重合体溶液を得た。
更に、室温まで冷却した後、水を400部添加して水性化した後、100℃まで加熱し、ブタノールを水と共沸させて留去した。
水で希釈し、不揮発分20%の分散剤の水溶液を得た。また、不揮発分20%の分散剤の水溶液の粘度は、40mPa・sであった。
合成例1と同様の方法で、メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(PME−100、日油製)160.0部、スチレン40部および重合開始剤としてV−601(和光純薬工業製)12.6部とした、共重合体を合成し、不揮発分20%の分散剤の水溶液を得た。
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イオン交換水40部と界面活性剤としてアデカリアソープSR−10(株式会社ADEKA製)0.2部とを仕込み、別途、メチルメタクリレート48.5部、ブチルアクリレート50部、アクリル酸1部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.5部、イオン交換水53部および界面活性剤としてアデカリアソープSR−10(株式会社ADEKA製)1.8部をあらかじめ混合しておいたプレエマルジョンのうちの1%を更に加えた。内温を70℃に昇温し十分に窒素置換した後、過硫酸カリウムの5%水溶液10部の10%を添加し重合を開始した。反応系内を70℃で5分間保持した後、内温を70℃に保ちながらプレエマルジョンの残りと過硫酸カリウムの5%水溶液の残りを3時間かけて滴下し、更に2時間攪拌を継続した。固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却した。25%アンモニア水を添加して、pHを8.5とし、更にイオン交換水で固形分を50%に調整して水性エマルションのバインダーを得た。
有機活物質である9,10−アントラキノン21部、分散剤であるポリビニルピロリドン(PVP)水溶液を3部(固形分として0.6部)、水66.6部をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて分散を行い、更に導電助剤である炭素材料としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100:電気化学工業社製)を5.4部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水系分散体)4部を混合し、二次電池電極用合材インキを作製した。以下の方法にて、合材インキとしての分散度を求めた。
有機活物質である9,10−アントラキノン21部、分散剤であるポリビニルピロリドンのN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液を3部(固形分として0.6部)、NMP40.6部をニーダーに入れて分散を行い、更に導電助剤である炭素材料としてファーネスブラック(ミツビシカーボン#3050B:三菱化学社製))を5.4部、バインダー(KFポリマー#7208:クレハ・バッテリー・マテリアルズ・ジャパン社製、8%NMP系分散体)30部を混合し、二次電池電極用合材インキを作製した。以下の方法にて、合材インキとしての分散度を求めた。
表1に示す分散剤、導電助剤、バインダーに変更した以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3〜9の二次電池電極用合材インキと、比較例1、2の二次電池電極用合材インキを得、以下の方法にて、合材インキとしての分散度を求めた。ただし、本明細書において実施例1〜5、7および9は参考例である。
合材インキの分散度は、グラインドゲージによる判定(JIS K5600−2−5に準ず)より求めた。
評価結果を表1に示す。表中の数字は粗大粒子の大きさを示し、数値が小さいほど分散性に優れ、均一な合材インキであることを示している。
有機活物質である3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン酸二無水物21部、分散剤であるポリビニルピロリドン(PVP)水溶液を3部(固形分として0.6部)、水66.6部をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて分散を行い、更に導電助剤である炭素材料としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100)を5.4部、バインダー(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水系分散体)4部を混合し、二次電池電極用合材インキを作製した。
有機活物質である3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン酸二無水物21部、分散剤であるポリビニルピロリドンのN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液を3部(固形分として0.6部)、NMP40.6部をニーダーに入れて分散を行い、更に導電助剤である炭素材料としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100)を5.4部、バインダー(KFポリマー#7208:クレハ・バッテリー・マテリアルズ・ジャパン社製、8%NMP系分散体)30部を混合し、二次電池電極用合材インキを作製した。
表2に示す分散剤、導電助剤、バインダーに変更した以外は、実施例10と同様の方法で、実施例12〜18の二次電池電極用合材インキと、比較例3、4の二次電池電極用合材インキを得、実施例1と同様の方法にて、合材インキとしての分散度を求めた。ただし、本明細書において実施例10〜18は参考例である。
実施例1〜18及び比較例1〜4の二次電池電極用合材インキを、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、減圧加熱乾燥して電極の厚みが70μmとなるよう調整した。
得られたコイン型電池について、充放電装置(北斗電工社製SM−8)を用い、充放電測定を行った。
充電電流60mA/gにて充電終止電圧4.2Vまで定電流充電を続けた。電池の電圧が4.2Vに達した後、放電電流60mA/gで放電終止電圧1.5Vに達するまで定電流放電を行った。これらの充電・放電サイクルを1サイクルとして3サイクルの充電・放電を繰り返し、3サイクル目の放電容量を初回放電容量とした。
使用する活物質が9,10−アントラキノンの場合は、充放電特性として、実施例1〜9、比較例2は比較例1の初回放電容量に対する各電池の初回放電容量の百分率(%)を求めた。結果を表1に示す。
前記の各充電・放電サイクルを30サイクル行い、放電容量維持率(初回放電容量に対する30回目の放電容量の百分率)を算出した(100%に近いほど良好)。結果を表1、2に示す。
○:「維持率が85%以上。極めて良好。」
○△:「維持率が75%以上、85%未満。良好。」
△:「維持率が65%以上、75%未満。使用可能。」
×:「維持率が65%未満。実用上問題あり、使用不可。」
Claims (4)
- 有機活物質とノニオン性分散剤とバインダー樹脂と液状媒体とを含有する、蓄電デバイス電極形成用組成物であって、有機活物質が、キノン化合物、チオカルボニル化合物、インディゴ、インディゴカルミン、トリキノキサリニレン、トリオキソトリアンギュレン、またはテトラチアフルバレンを含む複素環化合物およびこれらのポリマー化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、ノニオン性分散剤が、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリ−N−ビニルアセトアミド、ポリアルキレングリコール、および複数の単量体から構成される共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種であり、重量平均分子量が1000〜100000であり、バインダー樹脂が(メタ)アクリル系水性エマルションである蓄電デバイス電極形成用組成物。
- さらに、導電助剤である炭素材料を含有する、請求項1記載の蓄電デバイス電極形成用組成物。
- 集電体と、請求項1または2記載の蓄電デバイス電極形成用組成物から形成される合材層を具備する、蓄電デバイス用電極。
- 正極と負極と電解質とを具備する蓄電デバイスであって、前記正極または前記負極の少なくとも一方が、請求項3記載の蓄電デバイス用電極である、蓄電デバイス。
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