CN102598374B - 非水二次电池用正极活性物质 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种非水溶剂二次电池用正极活性物质以及包含所述正极活性物质作为构成要素的非水二次电池，所述正极活性物质包含具有低级烷氧基作为取代基的1,4‑苯醌化合物作为活性成分。根据本发明，通过使用由具有低环境负荷的有机化合物构成的正极活性物质，可以获得具有高能量密度和优异的循环特性的非水二次电池。

Description

非水二次电池用正极活性物质
技术领域
本发明涉及用于非水二次电池如锂离子二次电池的正极活性物质，并且还涉及使用所述活性物质的非水二次电池。
背景技术
锂离子二次电池被用作各种装置的电源。特别地，为了使用在混合动力车的电源等中，需要具有更高能量密度的电池。通常用于锂离子二次电池的正极活性物质主要使用包含重金属的化合物如锂钴氧化物。然而，从对环境的影响来说，包含具有低环境负荷的材料的活性物质是期望的。
已经提出了一些不含重金属的有机化合物作为用于锂离子二次电池的正极活性物质。特别地，已知1,4-苯醌化合物类经历双电子转移型氧化还原反应，并且已经尝试将它们用作对电池赋予高容量的材料(参见专利文献1)。然而，实际放电容量约为理论值的一半，并且不能获得充分的实质能量密度。推测这可归因于有机活性物质本身的低导电性以及伴随充放电生成的基团物种的不稳定性。此外，另一个问题是1,4-苯醌化合物类在充放电期间容易溶解在电解液中，从而引起低的循环特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-112630号公报
发明内容
发明要解决的问题
鉴于上面提到的现有技术的现状而进行了本发明。本发明的目的是提供用于非水二次电池的新型正极活性物质，其具有高能量密度和优异的循环特性，并且由具有低环境负荷的有机化合物构成。
解决问题的手段
本发明人进行了深入研究以实现上述目的。结果，本发明人发现，具有特定取代基的苯醌化合物是具有低环境负荷的材料，其具有高的初始放电容量和优异的循环特性。由此完成了本发明。
更具体来说，本发明提供如下所述的非水二次电池用正极活性物质以及非水二次电池：
项1.一种非水二次电池用正极活性物质，其包含具有低级烷氧基作为取代基的1,4-苯醌化合物作为活性成分。
项2.根据项1所述的正极活性物质，其中所述具有低级烷氧基作为取代基的1,4-苯醌化合物是由下式所表示的化合物：
其中R1和R2相同或不同且各自为低级烷基，X1和X2相同或不同且各自为氢原子或卤素原子。
项3.一种非水二次电池，其包含项1或2所述的正极活性物质作为构成要素。
项4.根据项3所述的非水二次电池，其包含含有固体电解质的隔膜作为构成要素。
下面对本发明的非水二次电池正极活性物质进行详细描述。
本发明的非水二次电池的正极活性物质包含具有低级烷氧基作为取代基的1,4-苯醌化合物作为活性成分。与广泛用作锂离子二次电池用正极活性物质的锂钴氧化物相比，所述苯醌化合物具有更高的初始放电容量。此外，与不具有低级烷氧基的苯醌化合物相比，所述苯醌化合物具有更优异的循环特性。因此，使用1,4-苯醌化合物作为正极活性物质使得可以制造具有高充放电容量和优异的循环特性以及低环境负荷的非水二次电池。
尽管不必清楚为什么具有低级烷氧基作为取代基的1,4-苯醌化合物具有这种优异的特性，但是认为其原因如下。由于1,4-苯醌化合物的烷氧基，所以在充放电期间生成的游离基在立体上受到保护而稳定化。此外，由于π-π相互作用而形成一维堆叠结构。因此，认为抑制了向溶剂中溶解，并且提高了循环特性。此外认为，由于在充放电期间由π-π相互作用造成的堆叠结构充当电子的传递路径，因此电子传导性增加，并且放电容量变得接近于理论值。
具有低级烷氧基作为取代基的1,4-苯醌化合物的具体实例是由下式所表示的化合物：
在该式中，R1和R2相同或不同且各自为低级烷基，X1和X2相同或不同且各自为氢原子或卤素原子。
在这些基团中，低级烷基的实例包括C1-6直链或支链烷基如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、仲丁基、正戊基、1-乙基丙基、异戊基、新戊基、正己基、1,2,2-三甲基丙基、3,3-二甲基丁基、2-乙基丁基、异己基和3-甲基戊基。其中特别优选的是C1-4烷基。
卤素原子的实例包括氟、氯、溴等。作为X1和X2，特别优选氢或氟。
由上式所表示的化合物可以是已知物质，或者可以通过二卤代二羟基苯醌与低级醇之间的脱水反应而容易地合成的物质。
包含上述具有低级烷氧基作为取代基的1,4-苯醌化合物作为正极活性物质的非水二次电池可以通过已知方法来制造。
例如，对锂离子二次电池的制造进行说明。使用1,4-苯醌化合物作为正极活性物质。负极活性物质是已知的活性物质如金属锂或锂掺杂的碳材料(活性炭或石墨)。电解液是例如其中将锂盐如高氯酸锂(LiClO4)或六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在溶剂如碳酸亚乙酯(EC)或碳酸二甲酯(DMC)中的已知电解液。通过进一步使用其他已知的电池构成要素，可以按照标准方法来组装锂离子二次电池。
在具有这种结构的非水二次电池中，使用固体电解质作为隔膜会抑制溶解在电解液中的正极活性物质转移到负极，从而大大提高循环特性。因此，通过使用具有低级烷氧基作为取代基的1,4-苯醌化合物作为正极活性物质以及使用固体电解质作为隔膜，可以获得具有充分的充放电容量和非常优异的循环特性的非水二次电池。
作为例如用于锂离子二次电池的固体电解质，可以使用任何固体电解质而没有限制，只要它们具有优异的锂离子传导性、在使用的电解液中稳定并且能够防止溶解在电解液中的活性物质的转移即可。其具体实例包括氮化锂、硅、硫代LISICON、硫化物玻璃和其他离子传导性陶瓷；基于聚环氧乙烷的聚合物电解质；等等。
发明效果
本发明的非水二次电池的正极活性物质是具有低环境负荷的材料，其由不含重金属的有机化合物构成，并且具有充分的充放电容量以及优异的循环特性。因此，使用本发明的正极活性物质使得可以制造具有较低环境负荷和优异的性能的二次电池。
附图说明
图1是显示在实施例1中测量的初始放电容量的图。
图2是显示在实施例1中测量的循环特性的图。
图3是显示在实施例2中测量的初始放电容量的图。
图4示意性示出了在实施例3中制造的双室型试验用密封电池。
图5是显示在实施例3中测量的循环特性的图。
具体实施方式
下面参考实施例对本发明进行更详细的描述。
实施例1
使用2,5-二甲氧基-1,4-苯醌(东京化成工业株式会社)作为正极活性物质，使用乙炔黑作为导电助剂，并使用PTFE作为粘合剂，以4:5:1的重量比将活性物质、导电助剂与粘合剂混合来制备90μm厚的片。在压缩的同时将所述片粘合到铝网(厚度：110μm)上，由此制造正极。使用其作为正极材料，使用锂箔作为负极材料，使用高氯酸锂/γ-丁内酯(1.0mol/L)作为电解液并使用玻璃滤膜作为隔膜，制造了试验用硬币型电池。
在30℃气氛中，以10mA/g或20mA/g的电流密度，在1.5至3.4V(相对于Li)的电位范围内对所述电池进行充放电试验。图1显示了初始放电曲线(电流密度：10mA/g)。从图1中明显可以看出，放电曲线在2.8V(相对于Li)和2.4V(相对于Li)的电位处具有两个平坦部位，从而指示为双电子反应。初始放电容量为315mAh/g，其为通常用作锂离子电池的正极材料的钴酸锂的初始放电容量(140mAh/g)的两倍以上。因此，电池具有高放电容量。
图2是显示电池放电容量的循环变化的图(电流密度：20mA/g)。图2还显示了使用2,5-二羟基-1,4-苯醌代替2,5-二甲氧基-1,4-苯醌作为正极活性物质的电池的循环特性。
如图2中清楚显示的，即使在重复充放电时，包含2,5-二甲氧基-1,4-苯醌作为正极活性物质的电池也具有较少的容量降低。即使在10个循环之后，电池仍维持超过250mAh/g的容量，因此具有优异的循环特性。相反，关于使用2,5-二羟基-1,4-苯醌作为正极活性物质的电池，第一个循环的放电容量为约205mAh/g，其约为理论容量的一半。随着循环的重复，放电容量快速降低。
实施例2
按照P.P.Sah,S.A.Peoples,Arzneimittelforschung,1961,11,27-33页中描述的方法合成2,5-二氟-3,6-二甲氧基-1,4-苯醌。使用其作为正极活性物质，使用乙炔黑作为导电助剂并使用PTFE作为粘合剂，以4:5:1的重量比将活性物质、导电助剂与粘合剂混合来制备片。在压缩的同时将所述片粘合到铝网上，由此制造正极。使用其作为正极材料，使用锂箔作为负极材料，使用双(五氟乙磺酰基)酰亚胺锂/γ-丁内酯(3.0mol/L)作为电解液，使用玻璃滤膜作为隔膜，制造了试验用硬币型电池。
以20mA/g的电流密度，在1.5至3.8V(相对于Li)的电位范围内对电池进行充放电试验。图3显示了初始放电曲线。放电曲线在2.5至3.0V(相对于Li)之间的电位处具有两个平坦部位，这反映出双电子反应。此外，初始放电容量为197mAh/g，其略低于假定双电子反应的理论容量(263mAh/g)，但是高于通常用作锂离子电池的正极材料的钴酸锂的放电容量(140mAh/g)。此外，电池的平均放电电位高于包含2,5-二甲氧基-1,4-苯醌作为正极活性物质的电池的平均放电电位。
实施例3
按照Keegstra,E.M.D.;van der Mieden,V.;Zwikker,J.W.;Jenneskens,L.W.;Schouten,A.;Kooijman,H.;Veldman,N.;Spek,A.L.;Chem.Mater.,1996,8,1092-1105页中描述的方法合成2,5-二丙氧基-1,4-苯醌。使用其作为正极活性物质，使用离子传导性玻璃作为隔膜，制造了双室型试验用密封电池。图4示意性显示了电池。
在图4中所示的试验用电池中，用于正极的集电体是铝板，用于负极的集电体是不锈钢板，负极材料是锂箔。负极侧的电解液是高氯酸锂/γ-丁内酯(1.0mol/L)。将该电解液保持在玻璃滤膜中并置于负极(锂箔)与离子传导性玻璃之间。另一方面，正极侧的电解液是其中将1mg2,5-二丙氧基-1,4-苯醌(活性物质)溶解或分散在50μL高氯酸锂/γ-丁内酯(1.0mol/L)中的溶液。将该电解液浸渍到炭纸中。炭纸用于保持其中溶解有一部分正极活性物质的电解液和固体正极活性物质。炭纸还用于提高电极的集电性质。
使用的离子传导性玻璃是锂离子传导性玻璃-陶瓷(LICGC；由株式会社オハラ制造)，并将其置于玻璃滤膜与炭纸之间。
以50μA/cm2的电流密度，在2.0至3.4V(相对于Li)的电位范围内对电池进行充放电试验。图5显示了循环特性的测量结果。获得的放电容量基于活性物质为约200mAh/g，这略小于假定双电子反应的理论容量，但是高于通常用作锂离子电池的正极材料的钴酸锂的放电容量(140mAh/g)。
此外，该电池具有非常优异的循环特性；即使在10个循环之后，也几乎没有观察到放电容量的降低。推测这是因为，用作隔膜的锂离子传导性陶瓷对电解液稳定，并且具有阻止溶解在正极侧的电解质中的活性物质的通过的功能，因此抑制了活性物质移动到负极侧。

Claims (3)

1.一种非水溶剂二次电池用正极，其包含正极活性物质，其中所述正极活性物质包含由下式所表示的化合物的1,4-苯醌化合物作为活性成分：
其中R1和R2相同或不同且各自为C1-6直链或支链烷基，X1和X2相同或不同且各自为氢原子或卤素原子。
2.一种非水二次电池，其包含权利要求1所述的正极作为构成要素。
3.根据权利要求2所述的非水二次电池，其包含由固体电解质构成的隔膜作为构成要素。
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