JP2012082395A - ポリビニルアルコールフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】PVA樹脂100質量部に対して天然セルロースを微細化してなるセルロース繊維を0.1〜55質量部の割合で含み、当該セルロース繊維の数平均繊維径が2〜150nmであるPVAフィルム、および、PVA樹脂と、天然セルロースを微細化してなり数平均繊維径が2〜150nmであるセルロース繊維とを、当該PVA樹脂100質量部に対して当該セルロース繊維が0.1〜55質量部となる割合で混合して製膜原液を調製する工程と、当該製膜原液を用いてキャスト製膜する工程とを含む、PVAフィルムの製造方法。
【選択図】なし
Description
[1]PVA樹脂100質量部に対して天然セルロースを微細化してなるセルロース繊維を0.1〜55質量部の割合で含み、当該セルロース繊維の数平均繊維径が2〜150nmであるPVAフィルム、
[2]30℃の水中に210秒間浸漬したときの水膨潤度をX(%)とし、30℃の水面に210秒間浮かべたときの寸法変化率をY(%)とした際に、以下の式(1)を満足する、上記[1]のPVAフィルム、
Y < 100×(1.3×(X/100)−0.3)1/3−100−5 (1)
[3]前記Xが150〜750である、上記[2]のPVAフィルム、
[4]前記Yが30以下である、上記[2]または[3]のPVAフィルム、
[5]PVA樹脂と、天然セルロースを微細化してなり数平均繊維径が2〜150nmであるセルロース繊維とを、当該PVA樹脂100質量部に対して当該セルロース繊維が0.1〜55質量部となる割合で混合して製膜原液を調製する工程と、当該製膜原液を用いてキャスト製膜する工程とを含む、PVAフィルムの製造方法、
[6]前記天然セルロースが植物由来のセルロースである、上記[5]の製造方法、
に関する。
本発明のPVAフィルムはPVA樹脂100質量部に対してセルロース繊維を0.1〜55質量部の割合で含む。当該割合でセルロース繊維を含むことにより、高い水膨潤性を有し、水面に浮かべたときの寸法安定性に優れるPVAフィルムとなる。本発明のPVAフィルムにおけるセルロース繊維の含有割合は、PVA樹脂100質量部に対してセルロース繊維が0.5〜50質量部の範囲内であることが好ましく、5〜30質量部の範囲内であることがより好ましい。セルロース繊維の含有割合が上記範囲よりも少ないと、得られるPVAフィルムを水面に浮かべたときの寸法変化を小さくする効果が低減する。一方、セルロース繊維の含有割合が上記範囲よりも多いと、得られるPVAフィルムをカットする際などにおいて割れが発生しやすく、取り扱い性に劣ったものとなる。
天然セルロースを酸化する際の反応液のpHは8〜11の範囲内に維持されることが好ましい。天然セルロースを酸化する際の温度としては、例えば、4〜40℃の範囲内の温度を例示することができる。
[寸法変化率(%)] = 100×(1.3×([水膨潤度(%)]/100)−0.3)1/3−100 (2)
本発明においては、式(2)における水膨潤度として、上記した、30℃の水中に210秒間浸漬したときの水膨潤度X(%)を用いて以下の式(3)により理論上の寸法変化率Z(%)を表した際に、上記した、30℃の水面に210秒間浮かべたときの寸法変化率Y(%)とZ(%)とが、Y<Z−5の関係を満たすことが好ましく、Y<Z−10の関係を満たすことがより好ましく、Y<Z−15の関係を満たすことがさらに好ましい。
Z = 100×(1.3×(X/100)−0.3)1/3−100 (3)
なお、以下の実施例および比較例において、PVAフィルムの水膨潤度(X)の測定、形態保持性の評価、および、寸法変化率(Y)の測定は、それぞれ以下の方法により行った。
以下の実施例または比較例で得られたPVAフィルムから切り出した10cm×15cmのフィルムを、30℃の純水1L中に210秒間浸漬後、取り出し、フィルム表面の水分を濾紙で拭き取った後にフィルム質量W1を測定した。次いでフィルム質量W1を測定した当該フィルムを105℃の熱風乾燥機中で16時間乾燥した時のフィルム質量W2を測定した。得られたW1およびW2を用いて、以下の式(4)により、水膨潤度(X)を算出した。
水膨潤度X(%)=(W1/W2)×100 (4)
以下の実施例または比較例で得られたPVAフィルムから切り出した10cm×15cmのフィルムを、30℃の純水1L中に210秒間浸漬したときに、フィルムの形状を保っていた場合であって、ピンセットにより浸漬したフィルムを持ち上げたときに破れが生じなかった場合を「○」と評価し、フィルムの形状を保っていたものの、ピンセットにより浸漬したフィルムを持ち上げたときに破れが生じた場合を「△」と評価し、溶解するなどしてフィルムの形状を保っていなかった場合を「×」と評価した。
酢酸ビニルの単独重合体をけん化することにより得られたPVA樹脂(重合度1750、けん化度88モル%)とグリセリンとから形成されるPVAフィルム(グリセリンの含有量はPVA樹脂100質量部に対して12質量部)を0.05質量%の濃度になるように水に溶解し、得られた水溶液を浴槽に入れて水温を30℃に保持した。一方、以下の実施例または比較例で得られたPVAフィルムから切り出した20cm×20cmの正方形のフィルムの中央に水性ペンで直径4cmの大きさの円および当該円の中心点を描き、前記水溶液の水面に浮かべた。フィルムを水面に浮かべてから収縮による皺の発生の有無を目視で確認した。さらに水面に浮かべてから210秒経過した時点において、フィルムに描かれた円について、上記の円の中心点を通過する最大径L(cm)を測定した。得られたLを用いて、以下の式(5)により、寸法変化率(Y)を算出した。
寸法変化率Y(%)={(L−4)/4}×100 (5)
(1)酢酸ビニルの単独重合体をけん化することにより得られたPVA樹脂(重合度2400、けん化度99.9モル%以上)(以下、「PVA樹脂(a)」と略称することがある)100質量部に対して、可塑剤としてグリセリンを12質量部添加し、水に溶解してPVA水溶液(A)を調製した。
(2)一方、乾燥質量で4質量部相当分の未乾燥の亜硫酸漂白針葉樹パルプ(主に1000nmを超える繊維径の繊維からなる)、0.05質量部のTEMPO(2,2,6,6−テトラメチルピペリジン 1−オキシル)、および0.5質量部の臭化ナトリウムを水300質量部に分散させた後、13質量%の次亜塩素酸ナトリウム水溶液を1gのパルプに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が2.5mmolとなるように加えて反応を開始した。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10.5に保った。pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なし、反応物をガラスフィルターにてろ過した後、十分な量の水による水洗、ろ過を5回繰り返し、水を含浸させた反応物繊維(固形分濃度は25質量%)を得た。
(3)次に、上記の水を含浸させた反応物繊維にさらに水を加えて、2質量%スラリーとし、回転刃式ミキサーで約5分間の処理を行った。処理に伴って著しくスラリーの粘度が上昇したため、少しずつ水を加えていき固形分濃度が0.15質量%となるまでミキサーによる分散処理を続けた。こうして得られたセルロース濃度が0.15質量%のセルロース繊維の分散体に対して、遠心分離により浮遊物の除去を行った後、乾燥して、微細化されたセルロース繊維の凝集体を得た。なお、セルロース繊維の繊維径の最大値は10nmであり、数平均繊維径は4nmであった。
(4)上記の微細化されたセルロース繊維の凝集体を水に添加し、撹拌して、固形分濃度が2質量%であるセルロース繊維の水分散体(B)を得た。
(5)上記のPVA水溶液(A)に、PVA樹脂(a)100質量部に対してセルロース繊維が0.2質量部になるように、上記のセルロース繊維の水分散体(B)を加え、混合・撹拌することにより、製膜原液(C)を得た。
(6)この製膜原液(C)を室温でPETフィルムで覆ったガラス板上にキャスト製膜し、75μmのフィルムを得た。さらに得られたフィルムを枠固定し、120℃で10分間熱処理をして、PVAフィルムを得た。
(7)得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、PVA樹脂(a)100質量部に対してセルロース繊維が0.2質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたことに代えて、PVA樹脂(a)100質量部に対してセルロース繊維が1質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたこと以外は、実施例1と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例2において、120℃で10分間熱処理をしたことに代えて、140℃で10分間熱処理をしたこと以外は、実施例2と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、PVA樹脂(a)100質量部に対してセルロース繊維が0.2質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたことに代えて、PVA樹脂(a)100質量部に対してセルロース繊維が30質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたこと以外は、実施例1と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、PVA樹脂(a)の代わりに酢酸ビニルの単独重合体をけん化することにより得られたPVA樹脂(重合度1750、けん化度88モル%)(以下、「PVA樹脂(b)」と略称することがある)を用い、PVA樹脂(a)100質量部に対してセルロース繊維が0.2質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたことに代えて、PVA樹脂(b)100質量部に対してセルロース繊維が50質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加え、また、75μmのフィルムを得た代わりに、50μmのフィルムを得たこと以外は、実施例1と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例5において、PVA樹脂(b)100質量部に対してセルロース繊維が50質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたことに代えて、PVA樹脂(b)100質量部に対してセルロース繊維が30質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたこと以外は、実施例5と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例5において、PVA樹脂(b)100質量部に対してセルロース繊維が50質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたことに代えて、PVA樹脂(b)100質量部に対してセルロース繊維が15質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたこと以外は、実施例5と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、PVA樹脂(a)の代わりに酢酸ビニルの単独重合体をけん化することにより得られたPVA樹脂(重合度2400、けん化度98.7モル%)(以下、「PVA樹脂(c)」と略称することがある)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例8において、120℃で10分間熱処理をしたことに代えて、100℃で10分間熱処理をしたこと以外は、実施例8と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例9において、PVA樹脂(c)100質量部に対してセルロース繊維が0.2質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたことに代えて、PVA樹脂(c)100質量部に対してセルロース繊維が1質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたこと以外は、実施例9と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例10において、100℃で10分間熱処理をしたことに代えて、120℃で10分間熱処理をしたこと以外は、実施例10と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、セルロース繊維の水分散体(B)を使用せずにPVA水溶液(A)をそのまま製膜原液(C)として用いたこと以外は、実施例1と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
比較例1において、120℃で10分間熱処理をしたことに代えて、140℃で10分間熱処理をしたこと以外は、比較例1と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
比較例1において、120℃で10分間熱処理をしたことに代えて、147℃で10分間熱処理をしたこと以外は、比較例1と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、PVA樹脂(a)100質量部に対してセルロース繊維が0.2質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたことに代えて、PVA樹脂(a)100質量部に対してセルロース繊維が60質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたこと以外は、実施例1と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムは、カットの際に割れが発生し、取り扱い性に劣っていたため、その他の評価を行わなかった。
実施例5において、セルロース繊維の水分散体(B)を使用せずにPVA水溶液(A)をそのまま製膜原液(C)として用いたこと以外は、実施例5と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行ったが、水膨潤度(X)の測定においてフィルムを30℃の純水1L中に浸漬した際にフィルムが溶解したため、水膨潤度(X)の測定はできなかった。結果を表1に示した。
実施例5において、セルロース繊維の水分散体(B)の代わりに、回転刃式ミキサーで亜硫酸漂白針葉樹パルプ(主に1000nmを超える繊維径の繊維からなる)を処理して得られたセルロース繊維の水分散体(固形分濃度は2質量%であり、当該セルロース繊維の繊維径の最大値は900nmであり、数平均繊維径は300nm)を用い、また、PVA樹脂(b)100質量部に対してセルロース繊維が50質量部になるようにセルロース繊維の水分散体(B)を加えたことに代えて、PVA樹脂(b)100質量部に対してセルロース繊維が15質量部になるように上記の水分散体を加えたこと以外は、実施例5と同様にして、PVAフィルムを得た。得られたPVAフィルムを用いて、上記した方法により、水膨潤度(X)、形態保持性、および、寸法変化率(Y)の各測定または評価を行ったが、水膨潤度(X)の測定においてフィルムを30℃の純水1L中に浸漬した際にフィルムが溶解したため、水膨潤度(X)の測定はできなかった。結果を表1に示した。
Claims (6)
- ポリビニルアルコール樹脂100質量部に対して天然セルロースを微細化してなるセルロース繊維を0.1〜55質量部の割合で含み、当該セルロース繊維の数平均繊維径が2〜150nmであるポリビニルアルコールフィルム。
- 30℃の水中に210秒間浸漬したときの水膨潤度をX(%)とし、30℃の水面に210秒間浮かべたときの寸法変化率をY(%)とした際に、以下の式(1)を満足する、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
Y < 100×(1.3×(X/100)−0.3)1/3−100−5 (1) - 前記Xが150〜750である、請求項2に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記Yが30以下である、請求項2または3に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- ポリビニルアルコール樹脂と、天然セルロースを微細化してなり数平均繊維径が2〜150nmであるセルロース繊維とを、当該ポリビニルアルコール樹脂100質量部に対して当該セルロース繊維が0.1〜55質量部となる割合で混合して製膜原液を調製する工程と、当該製膜原液を用いてキャスト製膜する工程とを含む、ポリビニルアルコールフィルムの製造方法。
- 前記天然セルロースが植物由来のセルロースである、請求項5に記載の製造方法。
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