KR101775774B1 - 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 편광필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 편광필름 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 편광필름 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 복굴절 패턴을 나타내는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름에 요오드를 함침시켜 편광필름을 제조함으로써 편광도가 향상된, 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 편광필름 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 편광필름 및 이의 제조 방법{A polarizing film with cellulose nanowhisker and the preparing method thereof}
본 발명은 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 편광필름 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 복굴절 패턴을 나타내는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름에 요오드를 함침시켜 편광필름을 제조함으로써 편광도가 향상된, 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 편광필름 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
액정 표시 장치는, PC, TV, 모니터, 휴대 전화, PDA 등에 사용되고 있다. 종래 액정 표시 장치 등에 사용하는 편광필름으로는 고투과율과 고편광도를 겸비하고 있는 점에서, 염색 처리된 폴리비닐알코올계 필름이 사용되고 있다. 상기 편광필름은, 폴리비닐알코올계 필름에, 욕 중에서 예를 들어 팽윤, 염색, 가교, 연신 등의 각 처리를 실시한 후에, 세정 처리를 실시하고 나서 건조시킴으로써 제조된다. 또한 상기 편광필름은, 통상적으로 그 편면 또는 양면에 트리아세틸셀룰로오스 등의 보호 필름을 접착제를 사용하여 첩합(貼合)된 편광판으로서 사용되고 있다.
최근에는 액정 표시 장치의 고성능화가 진행되어, 높은 시인성을 얻기 위해서 액정 패널에는 콘트라스트의 향상이 요구되고 있다. 즉, 흑색은 보다 검고, 백색은 보다 희고 밝은 것이 요망되고 있고, 그것에 수반하여 편광필름의 편광 성능의 추가적인 향상이 요구되고 있다. 따라서, 편광 성능으로는, 높은 편광도를 가지면서 높은 투과율을 갖는 것이 매우 중요해지고 있다.
이와 같은 편광필름을 얻기 위해서 지금까지 많은 방법이 제안되었다. 예를 들어, 편광필름의 제조 방법으로서, 일본 공개특허공보 2004-341515호에는 미(未)배향의 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤욕 중에서 팽윤한 후, 요오드 염색욕에서 요오드를 흡착시키고, 또한 붕산을 함유하는 수용액 중에서 가교, 연신 등의 처리를 실시하는 것이 제안되어 있다. 또한, 일본 공개특허공보 2007-199509호에는 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤한 후, 가열, 가습하고, 이어서 요오드 염색 처리를 실시하고, 약연신한 후에 강연신을 실시하는 것이 제안되어 있다.
그러나 상기의 방법으로 제조된 편광필름은 현 단계에서 요구되는 높은 편광도를 만족시키지 못한다는 문제가 지적되고 있다.
일본 공개특허공보 2004-341515호 일본 공개특허공보 2007-199509호
본 발명은 복굴절 패턴을 갖는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 편광필름을 제조함으로써, 편광필름의 편광도를 증가시키는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 높은 편광도를 갖는 편광필름을 디스플레이 장치에 사용하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 셀룰로오스 나노 위스커(Cellulose Nanowhiskers, CNW)가 충진된 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 요오드가 흡착 배향된 편광필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 (1)셀룰로오스에 산을 첨가하여 셀룰로오스 나노 위스커를 제조하는 단계;
(2)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 폴리비닐알코올 용액에 혼합하여 분산시키는 단계; 및
(3)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하는 폴리비닐알코올 용액을 기판에 도포하여, 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름을 제조하는 단계; 및
(4)상기 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름에 요오드를 흡착 배향시키는 단계를 포함하는 편광필름 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 편광필름을 포함하는 편광판을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 편광필름을 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다.
본 발명의 편광필름은 복굴절 패턴을 갖는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진되어 있어, 요오드의 흡착 배향이 용이한 장점을 지니고 있다.
또한, 본 발명의 편광필름은 복굴절 패턴을 갖는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진되어 있어 높은 편광도를 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명의 편광필름을 디스플레이 장치에 사용함으로써, 고성능의 디스플레이 장치를 얻을 수 있다.
도 1은 셀룰로오스 나노 위스커의 카이랄 네마틱(chiral nematic) 구조를 나타낸 그림이다.
도 2는 셀룰로오스 나노 위스커의 서스펜션(suspension) 사진이다.
도 3은 셀룰로오스 나노 위스커의 TEM 사진이다.
도 4는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 용액의 복굴절을 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 편광필름의 사진이다.
도 6은 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 함량에 따른 흡착배향된 요오드 함량을 나타낸 그래프이다.
도 7은 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 함량에 따른 편광필름의 투과도를 측정한 그래프이다.
도 8은 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 함량에 따른 편광필름의 편광도를 측정한 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 자세히 설명한다.
본 발명은 셀룰로오스 나노 위스커(Cellulose Nanowhiskers, CNW)가 충진된 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 요오드가 흡착 배향된 편광필름에 관한 것이다.
이하, 폴리비닐알코올을 PVA로 표기한다.
상기 셀룰로오스 나노 위스커는 셀룰로오스의 산 가수분해로 제조되기 때문에 음이온성을 나타내며, 음이온성은 입자 간의 분산성을 높일 뿐만 아니라, 정전기적 상호작용을 최소화하는 방향으로 자기 배열함으로써 카이랄 네마틱(chiral nematic) 구조(도 1)를 이루어 복굴절 패턴을 나타낸다. 따라서, PVA 필름에 셀룰로오스 나노 위스커를 충진시켜 필름을 제조할 경우, 필름의 복굴절율을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA 필름에 요오드를 흡착 배향시키면 자유부피 이론(free volume theory)에 의하여 셀룰로오스 나노 위스커가 충진되지 않은 공간에 보다 많은 양의 요오드를 용이하게 흡착 배향시킬 수 있다. 충진된 셀룰로오스 나노 위스커의 양이 많을수록 보다 많은 요오드를 흡착 배향시킬 수 있으며, 흡착 배향된 요오드가 많을수록 편광도가 증가하기 때문에 본 발명에서는 높은 편광도를 가진 편광필름을 얻을 수 있다.
상기 셀룰로오스 나노 위스커는 셀룰로오스에 산을 첨가하여 제조될 수 있으며, 산을 첨가함으로써 가수분해가 일어나 셀룰로오스의 비결정 영역이 제거되어 셀룰로오스 나노 위스커를 얻을 수 있다. 상기 셀룰로오스는 분자 내에 결정 영역과 비결정 영역을 동시에 지닌 것이라면 특별히 한정되지 않는다.
상기 셀룰로오스의 산 가수분해는 산의 농도, 반응 온도 및 반응 시간에 따라 생성되는 셀룰로오스 나노 위스커의 상태가 달라지게 된다. 따라서, 상기 산은 셀룰로오스 1g에 대하여 7 내지 9mL로 첨가하는 것이 바람직하며, 반응 온도 및 반응 시간은 30 내지 60℃ 및 1 내지 5시간이 바람직하다.
가수분해에 사용되는 산은 황산, 질산 및 염산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 사용하는 것이 바람직하며, 이때 산의 농도는 산 수용액 총 부피에 대하여 50 내지 70 중량%로 포함되는 것이 바람직하다(중량/부피%).
상기의 셀룰로오스의 산 가수분해 조건에서는 셀룰로오스로 마이크로 크리스탈린 셀룰로오스를 사용하는 것이 바람직하다.
셀룰로오스 가수분해를 통하여 제조된 셀룰로오스 나노 위스커는 PVA 용액에 혼합하여 혼합 용액을 기판에 도포시킴으로써 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA 필름을 제조할 수 있다.
상기 PVA 용액은 PVA 수용액이며, 물 총 중량에 대하여 0.01 내지 0.03 중량%의 PVA를 첨가하여 제조할 수 있다.
또한, 상기 셀룰로오스 나노 위스커는 PVA 필름 총 중량에 대하여 1 내지 12 중량%로 포함되며, 상기 PVA 필름 총 중량은 PVA 용액의 용매가 기화된 필름의 총 중량을 의미한다. 상기 셀룰로오스 나노 위스커의 함량이 1 중량% 미만이면 필름의 복굴절율을 향상시키기 어렵고, 12 중량%를 초과하는 경우에는 필름의 투명성이 떨어지고, 필름의 제조시 연신이 어려운 단점이 있다.
상기 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA필름에 요오드를 흡착배향시킴으로써, 최종적으로 고편광도를 갖는 편광필름을 얻을 수 있다.
상기 요오드의 흡착배향은 상기 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA필름에 요오드를 염색하여 이루어지며, 염색은 상기 필름을 요오드 용액에 침지함으로써 실시할 수 있다.
상기 요오드 용액은 바람직하게는 요오드 수용액이 사용되며, 상기 요오드 수용액은 요오드 및 용해 보조제인 요오드화 화합물에 의해 요오드 이온을 포함한 수용액 등이 사용될 수 있다.
상기 요오드화 화합물로는 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석 및 요오드화티탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하며, 요오드화칼륨을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 요오드 용액은 요오드 용액 총 중량에 대하여 요오드를 0.1 내지 1 중량%로 포함하며, 바람직하게는 0.2 내지 0.5 중량%로 포함한다. 요오드가 0.1 중량% 미만으로 포함되면 요오드의 양이 부족하여 염색이 잘 안될 수 있으며, 1 중량%를 초과하여 포함되면 비용이 많이 드는 문제가 발생한다.
또한, PVA 필름에 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 양이 많을수록 흡착 배향될 수 있는 요오드의 양이 증가하며, 그에 따라 필름의 편광도가 증가할 수 있다.
또한, 본 발명은
(1)셀룰로오스에 산을 첨가하여 셀룰로오스 나노 위스커를 제조하는 단계;
(2)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 폴리비닐알코올 용액에 혼합하여 분산시키는 단계; 및
(3)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하는 폴리비닐알코올 용액을 기판에 도포하여, 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름을 제조하는 단계; 및
(4)상기 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름에 요오드를 흡착 배향시키는 단계를 포함하는 편광필름 제조 방법에 관한 것이다.
상기 (1)단계에서는 셀룰로오스에 산을 첨가하여 가수분해시켜 비결정 영역을 제거하여 셀룰로오스 나노 위스커를 제조한다. 이때, 사용하는 셀룰로오스는 분자 내에 결정 영역과 비결정 영역을 동시에 지닌 것이라면 특별히 한정되지는 않는다.
상기 셀룰로오스의 산 가수분해는 산의 농도, 반응 온도 및 반응 시간에 따라 생성되는 셀룰로오스 나노 위스커의 상태가 달라지게 된다. 따라서, 상기 산은 셀룰로오스 1g에 대하여 7 내지 9mL로 첨가하는 것이 바람직하며, 반응 온도 및 반응 시간은 30 내지 60℃ 및 1 내지 5시간이 바람직하다.
가수분해에 사용되는 산은 황산, 질산 및 염산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 사용하는 것이 바람직하며, 이때 산의 농도는 산 수용액 총 부피에 대하여 50 내지 70 중량%로 포함되는 것이 바람직하다(중량/부피%).
상기 셀룰로오스의 산 가수 분해 후, 원심 분리를 통하여 반응 시 사용한 산을 희석 및 제거하며, 이 때 산은 상등액에 포함되어 있다. 몇 번의 원심 분리 후에 상등액의 탁도가 급격히 높아지게 되는데, 이 때가 상등액에 셀룰로오스 나노 위스커가 추출되어 나오는 시점이다. 이는 산을 희석 및 제거함으로써 산 이온의 농도가 감소하면서 셀룰로오스 나노 위스커 표면의 전기 이중층이 두꺼워지고, 이에 따라 정전기적 반발력이 증가하여 콜로이드 안정성이 확보되기 때문이다. 따라서, 상등액의 탁도가 높아지는 시점부터 상등액을 분리하여 셀룰로오스 나노 위스커를 얻으며, 상기 얻어진 셀룰로오스 나노 위스커를 건조하여 고체 상태로 사용한다.
상기 (2)단계에서는, 상기 (1)단계에서 제조된 셀룰로오스 나노 위스커를 PVA 용액에 혼합하여 분산시키는 단계로, 상기 PVA 용액은 PVA 수용액으로, 물 총 중량에 대하여 0.01 내지 0.03 중량%의 PVA를 첨가하여 제조한 용액이다.
또한, 셀룰로오스 나노 위스커는 PVA 필름 총 중량에 대하여 1 내지 12 중량%로 포함되며, 상기 PVA 필름 총 중량은 PVA 용액의 용매가 기화된 필름의 총 중량을 의미한다. 상기 셀룰로오스 나노 위스커의 함량이 1 중량% 미만이면 필름의 복굴절율을 향상시키기 어렵고, 12 중량%를 초과하는 경우에는 필름의 투명성이 떨어지고, 필름의 제조시 연신이 어려운 단점이 있다.
상기 (3)단계는 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하는 PVA 용액을 기판에 도포하여 필름을 제조하는 단계로, PVA 용액의 도포는 용액 캐스팅(solution casting)법을 이용하는 것이 바람직하다. 상기 용액 캐스팅법은 균일하게 필름 두께를 형성할 수 있으며, 투과율, 헤이즈 등의 우수한 광학적 성질 및 순도, 무결점 필름, 위상차가 낮은 등방성 등의 특성을 나타낼 수 있으며, 기계적으로나 열적으로 예민한 소재에 쉽게 적용이 가능하다. 특히, PVA 필름은 고온의 유리전이온도나 용융온도에서 분해가 일어나 압출 가공이 불가능하므로, 본 발명에서는 용액 캐스팅법을 사용하여 필름을 제조하는 것이 바람직하다.
상기 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하는 PVA 용액을 기판에 도포한 후, 오븐 건조하여 용매를 증발시켜, 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA 필름을 제조할 수 있다.
상기 (4)단계는 상기 (3)단계에서 제조된 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA필름에 요오드를 흡착배향하는 단계로, 상기 요오드의 흡착은 상기 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA필름에 요오드를 염색하여 이루어지며, 염색은 상기 필름을 요오드 용액에 침지함으로써 실시할 수 있다.
상기 요오드 용액의 침지는 10 내지 500초, 바람직하게는 100 내지 400초 동안 이루어지며, 이 때 요오드 용액의 온도는 20 내지 50℃, 바람직하게는 25 내지 40℃이다.
상기 요오드 용액은 바람직하게는 요오드 수용액이 사용되며, 상기 요오드 수용액은 요오드 및 용해 보조제인 요오드화 화합물에 의해 요오드 이온을 포함한 수용액 등이 사용될 수 있다.
상기 요오드화 화합물로는 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요도으화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석 및 요오드화티탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하며, 요오드화칼륨을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 요오드 용액은 요오드 용액 총 중량에 대하여 요오드를 0.1 내지 1 중량%로 포함하며, 바람직하게는 0.2 내지 0.5 중량%로 포함한다. 요오드가 0.1 중량% 미만으로 포함되면 요오드의 양이 부족하여 염색이 잘 안될 수 있으며, 1 중량%를 초과하여 포함되면 비용이 많이 드는 문제가 발생한다.
상기 요오드의 배향은 요오드가 흡착된 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA필름을 연신함으로써 이루어지며, 상기 연신은 금속으로된 지그(jig)를 이용하여 연신할 수 있다. 연신을 통하여 요오드 및 셀룰로오스 나노 위스커가 일방향으로 배향될 수 있으며, 이를 통하여 편광필름의 역할을 수행할 수 있게 된다.
또한, 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 양이 많을수록 흡착배향할 수 있는 요오드의 양도 많아지므로 그에 따라 높은 편광도를 나타내는 편광필름을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 본 발명의 편광필름을 포함하는 편광판을 제공한다.
상기 편광판은 편광필름의 일면 또는 양면에 투명보호필름을 부착하여 제조된 것으로, 상기 투명보호필름은 그 종류를 특별히 한정하는 것은 아니나, 트리 아세틸 셀룰로오스 (Tri-Acetyl Cellulose, TAC) 필름인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 본 발명의 편광필름을 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다.
상기 본 발명에서 제조된 편광필름은 높은 편광도를 갖기 때문에 고성능의 디스플레이 장치를 얻을 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<편광필름 제조>
실시예 1.
마이크로 스탈린 셀룰로오스(MCC)와 64%(w/v) 농도의 황산(95%, Ducksan Chemical Co.)을 1g:8.75mL의 비율로 혼합하였다. 상기 혼합물을 45℃의 온도로 2시간 동안 가수분해를 실시하였다. 그 후, 혼합물을 증류수 500mL로 희석시킨 후, 얼음조 안에서 초음파 처리기를 이용하여 분산시켰다.
분산된 혼합물을 4500rpm의 속도로 30분 동안 원심분리를 실시하여 상등액에 포함된 황산을 제거하였으며, 다시 증류수를 첨가하여 원심분리 과정을 5회 반복하여 황산을 희석 및 제거하였다. 이 때 황산이 포함된 상등액은 투명하였다.
6회 째의 원심분리에서 셀룰로오스 나노 위스커가 상등액에 포함되어 상등액의 탁도가 증가하였으며, 다시 원심분리를 여러 번 반복하여 셀룰로오스 나노 위스커가 포함된 상등액을 얻고, 이를 건조하여 고체 형태의 셀룰로오스 나노 위스커를 얻었다.
PVA 1g을 물 40mL에 용해시켜 PVA 용액을 제조한 후, 상기 용액에 셀룰로오스 나노 위스커 0.01g을 첨가하고, 초음파 처리기로 분산시켜 셀룰로오스 나노 위스커가 포함된 PVA 용액을 제조하였다.
상기에서 제조한 PVA 용액을 용액 캐스팅 방법으로 기판 위에 도포시켜 80℃에서 4시간 동안 건조하여, 셀룰로오스 나노 위스커가 1 중량%로 충진된 PVA 필름을 제조하였다.
상기 셀룰로오스 나노 위스커가 1 중량%로 충진된 PVA필름을 0.4 중량% 농도의 I2/KI 수용액에 5분 동안 침지시켜 요오드로 염색시켰으며, 상기 요오드가 염색된 필름을 금속으로 된 지그(jig)를 이용하여 일방향 연신시켜 요오드 및 셀룰로오스 나노 위스커가 일방향으로 정렬된 편광필름을 제조하였다.
실시예 2.
상기 셀룰로오스 나노 위스커를 0.02g 사용한 것을 제외 하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 셀룰로오스 나노 위스커가 2 중량%로 충진된 편광필름을 제조하였다.
실시예 3.
상기 셀룰로오스 나노 위스커를 0.05g 사용한 것을 제외 하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 셀룰로오스 나노 위스커가 5 중량%로 충진된 편광필름을 제조하였다.
실시예 4.
상기 셀룰로오스 나노 위스커를 0.07g 사용한 것을 제외 하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 셀룰로오스 나노 위스커가 7 중량%로 충진된 편광필름을 제조하였다.
비교예 1.
PVA 1g을 물 40mL에 용해시켜 PVA 용액을 제조한 후, PVA 용액을 용액 캐스팅 방법으로 기판 위에 도포시켜 80℃에서 4시간 동안 건조하여, PVA 필름을 제조하였다.
상기 PVA필름을 0.4 중량% 농도의 요오드화칼륨 수용액에 5분 동안 침지시켜 요오드로 염색시켰으며, 상기 염색된 필름을 금속으로 된 지그(jig)를 이용하여 일방향 연신시켜 요오드 및 셀룰로오스 나노 위스커가 일방향으로 정렬된 편광필름을 제조하였다.
실험예 1. 셀룰로오스 나노 위스커 충진량에 따른 흡착배향된 요오드 측정
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 편광필름을 이용하여 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 함량에 따른 흡착배향된 요오드의 함량을 측정하였다.
우선, 요오드를 흡착배향하기 전의 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA필름의 무게를 측정한 후, 요오드를 흡착배향한 후의 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA필름의 무게를 측정하여, 요오드 흡착배향 전후의 편광필름의 무게 차이를 이용하여 흡착배향된 요오드의 함량을 측정하였다.
그 결과, 충진된 셀룰로오스 나노 위스커의 함량이 많을수록, 흡착배향되는 요오드의 함량이 많아지는 것을 확인할 수 있었다(도 6).
따라서, 셀룰로오스 나노 위스커가 PVA필름에 충진되는 함량을 높이면 높은 편광도를 갖는 편광필름을 제조할 수 있다는 것을 실험을 통하여 알 수 있었다.
실험예 2. 편광필름의 투과도 측정
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 편광필름의 투과도를 UV/vis 스펙트로미터를 이용하여 측정하였다.
셀룰로오스 나노 위스커가 충진되지 않은 비교예 1의 편광필름이 투과도가 가장 높게 나타났으며, 셀룰로오스 나노 위스커의 함량이 높을수록 투과도가 감소하는 결과를 보였다(도 7).
실험예 3. 편광필름의 편광도 측정
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 편광필름의 편광도를 분광광도계를 이용하여 측정하였다.
상기 편광필름의 수직 방향 및 수평 방향의 투과도를 측정하였으며, 하기 수학식 1에 대입하여 편광도(Degree of polarization(DP%))를 구하였다.
[수학식 1]
Figure 112015030209914-pat00001
Figure 112015030209914-pat00002
=편광필름의 2 수평방향 투과도
Figure 112015030209914-pat00003
= 편광필름의 2 수직방향 투과도
편광도 측정 결과, 셀룰로오스 나노 위스커가 충진되지 않은 비교예 1의 편광필름이 가장 낮은 편광도를 보였으며, 셀룰로오스 나노 위스커의 충진량이 많을수록 편광도가 증가하는 결과를 보였다(도 8).
상기 결과를 통하여, 셀룰로오스 나노 위스커의 함량이 높을수록 우수한 편광도를 갖는 편광필름을 제조할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
상기 실험예 1 내지 3의 실험 결과를 통하여, 본 발명은 PVA 필름에 충진되는 셀룰로오스 나노 위스커의 함량이 높을수록, 흡착배향되는 요오드의 함량이 높아진다는 것을 알 수 있었으며, 요오드의 흡착배향이 많을수록 편광도가 증가하므로, 본 발명은 높은 편광도를 갖는 편광필름을 제공할 수 있다.

Claims (19)

  1. 셀룰로오스 나노 위스커(Cellulose Nanowhiskers, CNW)가 충진된 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 요오드가 흡착 배향된 편광필름.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 위스커는 셀룰로오스에 산을 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 편광필름.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 산은 셀룰로오스 1g에 대하여 7 내지 9mL로 첨가되는 것을 특징으로 하는 편광필름.
  4. 청구항 2에 있어서, 상기 산은 황산, 질산 및 염산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 편광필름.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 산은 산 수용액 총 부피에 대하여 50 내지 70 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 편광필름.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 위스커는 폴리비닐알코올 필름 총 중량에 대하여 1 내지 12 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 편광필름.
  7. (1)셀룰로오스에 산을 첨가하여 셀룰로오스 나노 위스커를 제조하는 단계;
    (2)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 폴리비닐알코올 용액에 혼합하여 분산시키는 단계; 및
    (3)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하는 폴리비닐알코올 용액을 기판에 도포하여, 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름을 제조하는 단계; 및
    (4)상기 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름에 요오드를 흡착 배향시키는 단계를 포함하는 편광필름 제조 방법으로,
    상기 요오드의 흡착 배향은 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름을 요오드 용액에 침지 후 연신시키는 것이며,
    상기 요오드 용액에 침지시키는 시간은 10 내지 500초이며, 요오드 용액의 온도는 20 내지 50℃이며,
    상기 요오드 용액은 요오드 수용액이며, 요오드 수용액 총 중량에 대하여 요오드가 0.1 내지 1 중량%로 포함된 것을 특징으로 하는 편광필름 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 산은 셀룰로오스 1g에 대하여 7 내지 9mL로 첨가되는 것을 특징으로 하는 편광필름 제조 방법.
  9. 청구항 7에 있어서, 상기 산은 황산, 질산 및 염산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 편광필름 제조 방법.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 산은 산 수용액 총 부피에 대하여 50 내지 70 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 편광필름 제조 방법.
  11. 청구항 7에 있어서, 상기 폴리비닐알코올 용액은 폴리비닐알코올 수용액이며, 물 총 중량에 대하여 폴리비닐알코올이 0.01 내지 0.03 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 편광필름 제조 방법.
  12. 청구항 7에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 위스커는 폴리비닐알코올 필름 총 중량에 대하여 1 내지 12 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 편광필름 제조 방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 청구항 1의 편광필름을 포함하는 편광판.
  17. 청구항 16에 있어서, 상기 편광필름의 일면 또는 양면에 투명보호필름이 부착된 것을 특징으로 하는 편광판.
  18. 청구항 17에 있어서, 상기 투명보호필름은 트리 아세틸 셀룰로오스 (Tri-Acetyl Cellulose, TAC) 필름인 것을 특징으로 하는 편광판.
  19. 청구항 1의 편광필름을 포함하는 디스플레이 장치.
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