KR20150042693A - 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름 및 이의 제조 방법 - Google Patents

셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름 및 이의 제조 방법 Download PDF

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단국대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 복굴절 패턴을 나타내는 셀룰로오스 나노 위스커(Cellulose Nanowhiskers, CNW)를 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 충진시킴으로써, 복굴절이 향상된 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름 및 이의 제조 방법{A POLYVINYL ALCOHOL FILM WITH CELLULOSE NANOWHISKER AND THE PREPARING METHOD THEREOF}
본 발명은 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 복굴절 패턴을 나타내는 셀룰로오스 나노 위스커를 폴리비닐알코올 필름에 충진시킴으로써, 복굴절율이 향상된 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리머 필름(이하, 필름이라고 칭함)은 우수한 광 투과성, 유연성 및 경량 박막화 등의 특징 때문에 광학 기능성 필름으로서 다방면에 이용되고 있다. 폴리머 필름 중에서도 셀룰로오스아실레이트, 특히 57.5% 내지 62.5%의 평균 산화도를 갖는 트리 아세틸 셀룰로오스 (Tri-Acetyl Cellulose, 이하, TAC라고 칭함)로부터 형성되는 TAC 필름은 시장이 급격히 확대되고 있는 액정 표시 장치의 편광판용 보호 필름이나 위상차 필름 등의 광학 기능성 필름으로서 이용되고 있다.
이러한 광학 기능성 필름의 광학 특성의 조절 방법으로서는 필름을 수중에 침지하거나, 또는 필름을 수증기에 노출시켜 함수율이 소정 범위 내가 된 필름을 연신하는 방법 등이 알려져 있다.
또한, 액정표시장치(Liquid Crystal Display)의 중요한 구성요소인 편광필름은 액정분사에 입사되는 빛의 진동 방향을 조절하여 빛이 한쪽 방향으로만 진동하도록 하는 역할을 한다. 액정표시장치는 액정의 복굴절을 이용하므로 액정 분자에 입사되는 빛의 진동방향을 조절하는 것이 매우 중요하며, 이러한 편광필름의 기능은 PVA(폴리비닐알코올, Polyvinyl alcohol)계 필름을 염착, 가교 및 연신하여 요오드와 이색성 염료 용액에 담구어 요오드 분자와 염료 분자를 연신 방향으로 나란하게 배열시킴으로써 얻어진다. 요오드 분자와 염료 분자는 이색성을 가지기 때문에 편광필름의 연신 방향으로 진동하는 빛은 흡수하고, 수직한 방향으로 진동하는 빛은 투과하는 기능을 가진다. 편광필름을 보호하기 위하여 편광필름의 양면에 TAC 필름을 적층시키기도 하며, 편광필름의 광학 성질을 향상시키기 위해서 폴리비닐알코올 박막 중의 이성질체 비율을 조정한다. 일 예로, 중국 공개특허 2006-0056227호에는 신디오택틱 입체 이성질체의 비율을 증가시켜 높은 편광 성질을 갖는 편광필름에 관한 연구를 공개하였다.
중국 공개특허 2006-0056227호
본 발명은 복굴절 패턴을 갖는 셀룰로오스 나노 위스커를 폴리비닐알코올 필름에 충진시켜 높은 복굴절율을 나타내는 필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 높은 복굴절율을 나타내는 폴리비닐알코올 필름을 디스플레이 장치의 위상필름 또는 편광필름으로 사용하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 셀룰로오스 나노 위스커(Cellulose Nanowhiskers, CNW)가 충진된 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA) 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 (1)셀룰로오스에 산을 첨가하여 셀룰로오스 나노 위스커를 제조하는 단계;
(2)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 폴리비닐알코올 용액에 혼합하여 분산시키는 단계; 및
(3)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하는 폴리비닐알코올 용액을 기판에 도포하여 필름을 제조하는 단계를 포함하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 본 발명의 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름을 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다.
본 발명의 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름은 복굴절 패턴을 갖는 셀룰로오스 나노 위스커를 포함함으로써, 높은 복굴절율을 나타내어 디스플레이 장치의 위상필름 또는 편광필름에 이용될 수 있다.
도 1은 셀룰로오스 나노 위스커의 카이랄 네마틱(chiral nematic) 구조를 나타낸 그림이다.
도 2는 셀룰로오스 나노 위스커의 서스펜션(suspension) 사진이다.
도 3은 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 용액의 복굴절을 나타낸 사진이다.
도 4는 폴리비닐알코올 필름에 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 함량에 따른 복굴절율을 나타낸 그래프이다.
도 5는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름의 연신에 따른 복굴절율을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 자세히 설명한다.
본 발명은 셀룰로오스 나노 위스커(Cellulose Nanowhiskers, CNW)가 충진된 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 관한 것이다.
이하, 폴리비닐알코올을 PVA라고 표기한다.
상기 셀룰로오스 나노 위스커는 셀룰로오스의 산 가수분해로 제조되기 때문에 음이온성을 나타내며, 음이온성은 입자 간의 분산성을 높일 뿐만 아니라, 정전기적 상호작용을 최소화하는 방향으로 자기 배열함으로써 카이랄 네마틱(chiral nematic) 구조(도 1)를 이루어 복굴절 패턴을 나타낸다. 따라서, PVA 필름에 셀룰로오스 나노 위스커를 충진시켜 필름을 제조할 경우, 필름의 복굴절율을 향상시킬 수 있다.
상기 셀룰로오스 나노 위스커는 셀룰로오스에 산을 첨가하여 제조될 수 있으며, 산을 첨가함으로써 가수분해가 일어나 셀룰로오스의 비결정 영역이 제거되어 셀룰로오스 나노 위스커를 얻을 수 있다. 상기 셀룰로오스는 분자 내에 결정 영역과 비결정 영역을 동시에 지닌 것이라면 특별히 한정되지 않는다.
상기 셀룰로오스의 산 가수분해는 산의 농도, 반응 온도 및 반응 시간에 따라 생성되는 셀룰로오스 나노 위스커의 상태가 달라지게 된다. 따라서, 상기 산은 셀룰로오스 1g에 대하여 7 내지 9mL로 첨가하는 것이 바람직하며, 반응 온도 및 반응 시간은 30 내지 60℃ 및 1 내지 5시간이 바람직하다.
가수분해에 사용되는 산은 황산, 질산 및 염산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 사용하는 것이 바람직하며, 이때 산의 농도는 산 수용액 총 부피에 대하여 50 내지 70 중량%로 포함되는 것이 바람직하다(중량/부피%).
상기의 셀룰로오스의 산 가수분해 조건에서는 셀룰로오스로 마이크로 크리스탈린 셀룰로오스를 사용하는 것이 바람직하다.
셀룰로오스 가수분해를 통하여 제조된 셀룰로오스 나노 위스커는 PVA 용액에 혼합하여 혼합 용액을 기판에 도포시킴으로써 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA 필름을 제조할 수 있다.
상기 PVA 용액은 물 총 중량에 대하여 0.01 내지 0.03 중량%의 PVA를 첨가하여 제조할 수 있다.
또한, 상기 셀룰로오스 나노 위스커는 PVA 필름 총 중량에 대하여 1 내지 12 중량%로 포함되며, 상기 PVA 필름 총 중량은 PVA 용액의 용매가 기화된 필름의 총 중량을 의미한다. 상기 셀룰로오스 나노 위스커의 함량이 1 중량% 미만이면 필름의 복굴절율을 향상시키기 어렵고, 12 중량%를 초과하는 경우에는 필름의 투명성이 떨어지고, 필름의 제조시 연신이 어려운 단점이 있다.
또한, 본 발명은 셀룰로오스 나노 위스커(Cellulose Nanowhiskers, CNW)가 충진된 폴리비닐알코올(Polyvinyl Alcohol, PVA) 필름의 제조 방법을 제공할 수 있으며, 제조 방법은 하기와 같다.
(1)셀룰로오스에 산을 첨가하여 셀룰로오스 나노 위스커를 제조하는 단계;
(2)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 폴리비닐알코올 용액에 혼합하여 분산시키는 단계; 및
(3)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하는 폴리비닐알코올 용액을 기판에 도포하여 필름을 제조하는 단계를 거쳐 제조할 수 있다.
상기 (1)단계에서는 셀룰로오스에 산을 첨가하여 가수분해 시켜 비결정 영역을 제거하여 셀룰로오스 나노 위스커를 제조한다. 이때, 사용하는 셀룰로오스는 분자 내에 결정 영역과 비결정 영역을 동시에 지닌 것이라면 특별히 한정되지는 않는다.
상기 셀룰로오스의 산 가수분해는 산의 농도, 반응 온도 및 반응 시간에 따라 생성되는 셀룰로오스 나노 위스커의 상태가 달라지게 된다. 따라서, 상기 산은 셀룰로오스 1g에 대하여 7 내지 9mL로 첨가하는 것이 바람직하며, 반응 온도 및 반응 시간은 30 내지 60℃ 및 1 내지 5시간이 바람직하다.
가수분해에 사용되는 산은 황산, 질산 및 염산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 사용하는 것이 바람직하며, 이때 산의 농도는 산 수용액 총 부피에 대하여 50 내지 70 중량%로 포함되는 것이 바람직하다(중량/부피%).
상기 셀룰로오스의 산 가수 분해 후, 원심 분리를 통하여 반응 시 사용한 산을 희석 및 제거하며, 이 때 산은 상등액에 포함되어 있다. 몇 번의 원심 분리 후에 상등액의 탁도가 급격히 높아지게 되는데, 이 때가 상등액에 셀룰로오스 나노 위스커가 추출되어 나오는 시점이다. 이는 산을 희석 및 제거함으로써 산 이온의 농도가 감소하면서 셀룰로오스 나노 위스커 표면의 전기 이중층이 두꺼워지고, 이에 따라 정전기적 반발력이 증가하여 콜로이드 안정성이 확보되기 때문이다. 따라서, 상등액의 탁도가 높아지는 시점부터 상등액을 분리하여 셀룰로오스 나노 위스커를 얻으며, 상기 얻어진 셀룰로오스 나노 위스커를 건조하여 고체 상태로 사용한다.
상기 (2)단계에서는, 상기 (1)단계에서 제조된 셀룰로오스 나노 위스커를 PVA 용액에 혼합하여 분산시키는 단계로, 상기 PVA 용액은 물 총 중량에 대하여 0.01 내지 0.03 중량%의 PVA를 첨가하여 제조한 용액이다.
또한, 셀룰로오스 나노 위스커는 PVA 필름 총 중량에 대하여 1 내지 12 중량%로 포함되며, 상기 PVA 필름 총 중량은 PVA 용액의 용매가 기화된 필름의 총 중량을 의미한다. 상기 셀룰로오스 나노 위스커의 함량이 1 중량% 미만이면 필름의 복굴절율을 향상시키기 어렵고, 12 중량%를 초과하는 경우에는 필름의 투명성이 떨어지고, 필름의 제조시 연신이 어려운 단점이 있다.
상기 (3)단계는 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하는 PVA 용액을 기판에 도포하여 필름을 제조하는 단계로, PVA 용액의 도포는 용액 캐스팅(solution casting)법을 이용하는 것이 바람직하다. 상기 용액 캐스팅법은 균일하게 필름 두께를 형성할 수 있으며, 투과율, 헤이즈 등의 우수한 광학적 성질 및 순도, 무결점 필름, 위상차가 낮은 등방성 등의 특성을 나타낼 수 있으며, 기계적으로나 열적으로 예민한 소재에 쉽게 적용이 가능하다. 특히, PVA 필름은 고온의 유리전이온도나 용융온도에서 분해가 일어나 압출 가공이 불가능하므로, 본 발명에서는 용액 캐스팅법을 사용하여 필름을 제조하는 것이 바람직하다.
상기 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하는 PVA 용액을 기판에 도포한 후, 오븐 건조하여 용매를 증발시켜, 최종적으로 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA 필름을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명의 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름을 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다.
본 발명에서 제조되는 필름은, 복굴절 패턴을 갖는 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하기 때문에 이를 포함하지 않는 PVA 필름에 비해 복굴절율이 높다. 또한, 투과율이 높아 투명성을 띠므로, 복굴절율과 투명성이 필요한 위상 필름의 역할을 할 수 있으며, 상기 위상 필름은 디스플레이 장치에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에서 제조되는 필름을 연신하면, 충진된 셀룰로오스 나노 위스커가 일방향으로 정렬이 되어 편광자 역할을 수행할 수 있으며, 셀룰로오스 나노 위스커로 인해 높은 복굴절율을 지니고 있으므로, 디스플레이 장치의 편광 필름으로 사용될 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름 제조>
실시예 1.
마이크로 스탈린 셀룰로오스(MCC)와 64%(w/v) 농도의 황산(95%, Ducksan Chemical Co.)을 1g:8.75mL의 비율로 혼합하였다. 상기 혼합물을 45℃의 온도로 2시간 동안 가수분해를 실시하였다. 그 후, 혼합물을 증류수 500mL로 희석시킨 후, 얼음조 안에서 초음파 처리기를 이용하여 분산시켰다.
분산된 혼합물을 4500rpm의 속도로 30분 동안 원심분리를 실시하여 상등액에 포함된 황산을 제거하였으며, 다시 증류수를 첨가하여 원심분리 과정을 5회 반복하여 황산을 희석 및 제거하였다. 이 때 황산이 포함된 상등액은 투명하였다.
6회 째의 원심분리에서 셀룰로오스 나노 위스커가 상등액에 포함되어 상등액의 탁도가 증가하였으며, 다시 원심분리를 여러 번 반복하여 셀룰로오스 나노 위스커가 포함된 상등액을 얻고, 이를 건조하여 고체 형태의 셀룰로오스 나노 위스커를 얻었다.
PVA 1g을 물 40mL에 용해시켜 PVA 용액을 제조한 후, 상기 용액에 셀룰로오스 나노 위스커 0.01g을 첨가하고, 초음파 처리기로 분산시켜 셀룰로오스 나노 위스커가 포함된 PVA 용액을 제조하였다.
상기에서 제조한 PVA 용액을 용액 캐스팅 방법으로 기판 위에 도포시켜 80℃에서 4시간 동안 건조하여, 셀룰로오스 나노 위스커가 1 중량%로 충진된 PVA 필름을 제조하였다.
실시예 2.
상기 셀룰로오스 나노 위스커를 0.02g 사용한 것을 제외 하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 셀룰로오스 나노 위스커가 2 중량%로 충진된 PVA 필름을 제조하였다.
실시예 3.
상기 셀룰로오스 나노 위스커를 0.05g 사용한 것을 제외 하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 셀룰로오스 나노 위스커가 5 중량%로 충진된 PVA 필름을 제조하였다.
실시예 4.
상기 셀룰로오스 나노 위스커를 0.07g 사용한 것을 제외 하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 셀룰로오스 나노 위스커가 7 중량%로 충진된 PVA 필름을 제조하였다.
실험예 1. 복굴절율 측정
실시예 1 내지 3의 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA 필름 및 셀룰로오스 나노 위스커가 충진되지 않은 PVA 필름의 복굴절율(birefringenge)을 편광 현미경을 이용하여 측정하였다(도 4).
셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 함량이 높을수록 PVA 필름의 복굴절율은 증가하였으며, 셀룰로오스 나노 위스커가 충진되지 않은 PVA 필름의 복굴절율보다는 월등히 높은 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명의 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA 필름은 높은 복굴절율을 나타내며, 필름의 형태이므로 유연한 특성을 지니고 있어 3D TV나 디스플레이 장치의 위상필름으로 사용이 가능하다.
또한, 실시예 1 내지 4의 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA 필름 및 셀룰로오스 나노 위스커가 충진되지 않은 PVA 필름을 연신하고, 연신 후의 복굴절율을 측정하였다(도 5).
연신기를 이용하여 PVA 필름을 2배 및 3배로 각각 연신하였다. 셀룰로오스 나노 위스커가 충진되지 않은 PVA 필름 보다, 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 실시예 1 내지 4의 PVA 필름의 복굴절율이 모두 높았으며, 셀룰로오스 나노 위스커의 함량이 높을수록 복굴절율도 증가하였다. 또한, 연신의 강도가 세질수록 복굴절율이 증가하는 경향을 보였다.
따라서, 본 발명의 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 PVA 필름은 연신이 가능하며, 연신에 따른 복굴절율도 증가하여 디스플레이 장치의 편광필름으로 사용이 가능하다.

Claims (15)

  1. 셀룰로오스 나노 위스커(Cellulose Nanowhiskers, CNW)가 충진된 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA) 필름.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 위스커는 셀룰로오스에 산을 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 산은 셀룰로오스 1g에 대하여 7 내지 9mL로 첨가되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름.
  4. 청구항 2에 있어서, 상기 산은 황산, 질산 및 염산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 산은 산 수용액 총 부피에 대하여 50 내지 70 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 위스커는 폴리비닐알코올 필름 총 중량에 대하여 1 내지 12 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름.
  7. (1)셀룰로오스에 산을 첨가하여 셀룰로오스 나노 위스커를 제조하는 단계;
    (2)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 폴리비닐알코올 용액에 혼합하여 분산시키는 단계; 및
    (3)상기 셀룰로오스 나노 위스커를 포함하는 폴리비닐알코올 용액을 기판에 도포하여 필름을 제조하는 단계를 포함하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름의 제조 방법.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 산은 셀룰로오스 1g에 대하여 7 내지 9mL로 첨가되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름의 제조 방법.
  9. 청구항 7에 있어서, 상기 산은 황산, 질산 및 염산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름의 제조 방법.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 산은 산 수용액 총 부피에 대하여 50 내지 70 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름의 제조 방법.
  11. 청구항 7에 있어서, 상기 폴리비닐알코올 용액은 물 총 중량에 대하여 폴리비닐알코올이 0.01 내지 0.03 중량%로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름의 제조 방법.
  12. 청구항 7에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 위스커는 폴리비닐알코올 필름 총 중량에 대하여 1 내지 12 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름의 제조 방법.
  13. 청구항 1의 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름을 포함하는 디스플레이 장치.
  14. 청구항 13에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름은 위상 필름인 것을 특징으로 하는 디스플레이 장치.
  15. 청구항 13에 있어서, 상기 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름은 편광 필름인 것을 특징으로 하는 디스플레이 장치.
KR20140095605A 2013-10-11 2014-07-28 셀룰로오스 나노 위스커가 충진된 폴리비닐알코올 필름 및 이의 제조 방법 KR20150042693A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109312539A (zh) * 2016-05-16 2019-02-05 耶路撒冷希伯来大学伊森姆研究发展有限公司 改性纳米结晶纤维素材料以及由其制成的制剂和产品

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CN109312539A (zh) * 2016-05-16 2019-02-05 耶路撒冷希伯来大学伊森姆研究发展有限公司 改性纳米结晶纤维素材料以及由其制成的制剂和产品

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