JP2012014912A - MgB2超電導線材の製造方法およびMgB2超電導線材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るMgB2超電導線材の製造方法は、金属パイプに原料粉末を充填した後に伸線加工するMgB2超電導線材の製造方法であって、脂肪酸金属塩または前記脂肪酸金属塩と脂肪酸との混合物を前記原料粉末に添加することを特徴とする。
【選択図】図2
Description
金属パイプに原料粉末を充填した後に伸線加工する二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法であって、脂肪酸金属塩または前記脂肪酸金属塩と脂肪酸との混合物を前記原料粉末に添加することを特徴とする。
脂肪酸金属塩が添加された原料粉末を金属パイプに充填した後に伸線加工して製造された二ホウ化マグネシウム超電導線材であって、前記脂肪酸金属塩を構成する金属元素の酸化物が前記超電導線材中の二ホウ化マグネシウム結晶粒子の中に分散していることを特徴とする。
(1)前記脂肪酸または前記脂肪酸金属塩を構成する脂肪酸が、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルチミン酸、パルミトレイン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、エレオステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、イコサトリエン酸、アラキドン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、ネルボン酸、セロチン酸、モンタン酸、およびメリシン酸から選ばれる1種である。
(2)前記脂肪酸金属塩を構成する金属元素が、第2族元素(具体的には、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba))である。
(3)前記脂肪酸金属塩または前記混合物の添加量が、前記原料粉末に対して0.001質量%以上20質量%以下である。
(4)前記伸線加工の後に、非酸化性雰囲気中かつ600℃以上の温度領域で熱処理を施す。
(5)前記非酸化性雰囲気は、水分(H2O)と酸素(O2)とが共に10 ppm以下であるアルゴン(Ar)雰囲気または中真空以上の真空度を有する真空である。
(6)前記金属パイプが、鉄(Fe)、銅(Cu)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)、ニッケル(Ni)もしくはこれらの合金、またはこれらを複合させた構造である。
(7)上記のMgB2超電導線材を用いた超電導コイルを提供する。
(8)上記の超電導コイルを用いて構成された超電導マグネットシステムを提供する。
MgB2超電導体の原料粉末となるMg粉末としては、平均粒径が45μm以下、純度が99%以上のものを用い、同じく原料粉末となるB粉末としては、平均粒径が1μm以下、純度が95%以上のものを用いた。はじめに、Arガスを充満させたグローブボックス内で、該Mg粉末と該B粉末とをMgB2の化学量論組成である1:2となるように秤量し、ボールミルポットへ両粉末を入れた後、該ポットを封止した。
伸線加工性の比較のため、ステアリン酸カルシウムを添加しない原料粉末を用いて、実施例1と同様の手順で線材径がφ1.2 mmの比較例1のMgB2超電導線材の作製を試みた。しかしながら、線材径φ1.4 mmの伸線加工中とφ1.3 mmの伸線加工中にそれぞれ2〜3回の断線が発生し、長尺線材を安定して得ることができなかった。この結果から、ステアリン酸カルシウムを添加した原料粉末(添加剤混合原料粉末)を用いることによって、伸線加工における安定性(加工性)が改善されることが確認できた。
作製した実施例1および比較例1のMgB2超電導線材に対して、超電導特性の評価を行った。図2は、実施例1および比較例1の超電導特性の評価結果(臨界電流密度Jcと印加磁場Bの関係)を示すグラフである。なお、実施例1の測定試料(約3 cmの短尺試料)は、150 mの長尺線材の両端部分から切り出した試料とした。また、比較例1の測定試料は、伸線加工中に断線が発生したため、最も長い線材の両端部分から切り出した試料とした。測定条件は、液体ヘリウム(4.2 K)中で通電電流に対して垂直磁場を印加した。
ステアリン酸カルシウムを代表とする本発明で用いた脂肪酸金属塩は、金属の表面で吸着膜を生成し、いわゆる金属石鹸として機能する性質がある。本発明に係るMgB2超電導線材の製造方法においては、この吸着膜を原料粉末の表面に形成させることで、原料粉末同士や、原料粉末と金属パイプ内面との間の潤滑性を向上させて摩擦抵抗を低減させられると考えられる。言い換えると、充填した原料粉末全体の流動性が向上して、伸線加工中における線材の断線率を劇的に低減させられたものと考えられる。また、原料粉末全体の流動性が向上することは、粉末同士の固結・凝集を防止することにつながり、金属シース内での原料粉末の均一分布性が向上したものと考えられる。これらのことから、本発明に係るMgB2超電導線材は、良好な長尺加工性と高い長尺均一性を有していたものと言える。
超電導特性(通電特性)の向上には、次の3点が寄与したと考えられる。(a)MgB2焼結熱処理時におけるカーボンドープ効果、(b)脂肪酸金属塩を構成する金属元素の酸化物に起因する磁束ピンニング効果、(c)吸着膜や金属酸化物生成による酸化抑制効果。以下、それぞれについて、更に考察する。
本発明で用いた脂肪酸金属塩(例えば、ステアリン酸カルシウム、融点:179℃)は、温度が高くなると脂肪酸と金属とに解離し、最終的にはカーボンと解離した金属とが原料粉末表面に残存する。従って、原料粉末同士の界面にはカーボンと解離した金属、さらに解離した金属の酸化物が存在すると考えられる。この状態になった後に、焼結熱処理工程においてMgB2超電導体を反応焼結させるため、生成したMgB2超電導体にカーボンドープ効果(特許文献2、非特許文献1参照)が生じたものと考えられる。
上述したように、脂肪酸金属塩を添加混合した原料粉末は、温度が上昇すると原料粉末同士の界面に、脂肪酸金属塩から解離・分解したカーボンと金属、さらに解離した金属の酸化物が存在すると考えられる。これらの内で解離した金属の酸化物は、MgB2超電導体の反応焼結時にMgB2結晶粒界に偏析すると考えられ、それによりMgB2結晶粒の粗大化が抑制されると考えられる。これはMgB2超電導体の結晶粒界が増加することにつながる。すなわち、本発明に係る脂肪酸金属塩を添加混合した原料粉末を用いて作製したMgB2超電導体には、脂肪酸金属塩から解離した金属の酸化物に起因する磁束ピンニングセンタ(例えば、MgB2超電導体の結晶粒界および該金属酸化物)が導入され、MgB2超電導線材の超電導特性が向上したものと考えられる。
前述したように、本発明で用いた脂肪酸金属塩は、原料粉末の表面に吸着膜を形成し、温度上昇によって該脂肪酸金属塩を構成するカーボンと金属に解離する。このとき、解離によって生じる金属粒子は、原料粉末よりもはるかに小さい粒径を有すると考えられ、化学的により活性な状態(表面エネルギが高い状態)にあると考えられる。そのため、より優先的に酸素と化合して酸化物を生成し、その結果、酸素ゲッター材として機能し原料粉末に対する酸化抑制効果を有すると考えられる。
バリア層となる金属パイプとしてNd管を用意し、実施例1と同様の手順で準備した充填粉末を該Nd管に充填して、粉末充填ビレットを作製した。ドローベンチを用いて該粉末充填ビレットを所定の寸法まで伸線加工した後、6本の組み込み用素線として切り出した。安定化層となる6孔のCu管を別途用意し、各孔に組み込み用素線を挿入して、多芯線ビレットを作製した。
1…超電導コア部、2,2’…金属シース部、3…バリア層、4,4’…安定化層。
Claims (12)
- 金属パイプに原料粉末を充填した後に伸線加工する二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法であって、脂肪酸金属塩または前記脂肪酸金属塩と脂肪酸との混合物を前記原料粉末に添加することを特徴とする二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法。
- 請求項1に記載の二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法において、
前記脂肪酸または前記脂肪酸金属塩を構成する脂肪酸が、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルチミン酸、パルミトレイン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、エレオステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、イコサトリエン酸、アラキドン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、ネルボン酸、セロチン酸、モンタン酸、およびメリシン酸から選ばれる1種であることを特徴とする二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法。 - 請求項1または請求項2に記載の二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法において、
前記脂肪酸金属塩を構成する金属元素が、第2族元素であることを特徴とする二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法。 - 請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法において、
前記脂肪酸金属塩または前記混合物の添加量が、前記原料粉末に対して0.001〜20質量%であることを特徴とする二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法。 - 請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法において、
前記伸線加工の後に、非酸化性雰囲気中かつ600℃以上の温度領域で熱処理を施すことを特徴とする二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法。 - 請求項5に記載の二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法において、
前記非酸化性雰囲気は、水分と酸素とが共に10 ppm以下であるアルゴン雰囲気または中真空以上の真空度を有する真空であることを特徴とする二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法。 - 請求項1乃至請求項6のいずれかに記載の二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法において、
前記金属パイプが、鉄、銅、ニオブ、タンタル、ニッケルもしくはこれらの合金、またはこれらを複合させた構造であることを特徴とする二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法。 - 請求項1乃至請求項7のいずれかに記載の二ホウ化マグネシウム超電導線材の製造方法によって製造されたことを特徴とする二ホウ化マグネシウム超電導線材。
- 脂肪酸金属塩が添加された原料粉末を金属パイプに充填した後に伸線加工して製造された二ホウ化マグネシウム超電導線材であって、前記脂肪酸金属塩を構成する金属元素の酸化物が前記超電導線材中の二ホウ化マグネシウム結晶粒子の中に分散していることを特徴とする二ホウ化マグネシウム超電導線材。
- 請求項9に記載の二ホウ化マグネシウム超電導線材において、
前記金属パイプが、鉄、銅、ニオブ、タンタル、ニッケルもしくはこれらの合金、またはこれらを複合させた構造であることを特徴とする二ホウ化マグネシウム超電導線材。 - 請求項8または請求項9に記載の二ホウ化マグネシウム超電導線材を用いたことを特徴とする超電導コイル。
- 請求項11に記載の超電導コイルを用いて構成されたことを特徴とする超電導マグネットシステム。
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